CN107603613A - 一种基于钙钛矿量子点的荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于钙钛矿量子点/介孔二氧化硅复合荧光粉的制备方法，钙钛矿材料为CsPb(XnY1‑n)3，化学式中X，Y＝Cl、Br、I，x≤1。该方法包括如下步骤：首先，称取预处理后的介孔二氧化硅粉末分散在正己烷中，加入钙钛矿量子点材料搅拌混合。随后，将上述溶液离心后倒掉上清液，将沉淀物质放入真空干燥箱中室温干燥，得到钙钛矿量子点/介孔二氧化硅复合荧光粉。这类荧光粉不含稀土材料，合成成本低，能量转换效率高，荧光发光波长可控，有望在LED照明设备和新型显示器中得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于钙钛矿量子点/介孔二氧化硅复合荧光粉及其制备方法，属于纳米荧光材料领域。
背景技术
作为一种新型照明光源，白光LED灯与传统照明相比有耗电小、使用寿命长、高亮度、环保等优点，正在逐步取代白炽灯和日光灯，成为主要的照明光源。
现在通常的白光发光二极管主要有两类：蓝光激发型和近紫外光激发型。蓝光激发型是以蓝色发光二极管作为激发源，黄色荧光粉作为荧光发光材料(如YAG：Ce3+、Sr3SiO5等)，被蓝光激发出的黄光与蓝光混合形成白光。这种白光LED在红色光谱区域的发光相对较弱，具有高色差、低显色指数、稳定性差等缺点。近紫外光激发型以近紫外光发光二极管作为激发源，以一种或多种荧光粉作为发光层，通过荧光粉单一或者复合发光形成白光。单一荧光粉作为发光层时，白光LED无法在改变色温的同时保持高显色度。而多种荧光粉作为发光层的发光二极管，由于小斯托克斯位移引起荧光粉的自吸收，会导致色彩饱和度低和发光效率的降低。
传统荧光粉的制备方法有很多，例如高温固相合成法、溶胶凝胶法、微波法等。主要应用的是高温固相合成法，所谓高温固相合成，即将金属盐或金属氧化物按一定比例充分混合，再经过研磨，使其发生固相反应，再研磨成超微粒子。这种方法需要在高温下进行，产物的粒径分布也较宽，并且容易混入杂质，存在很大的弊端。
量子点是一种新型的发光材料，与传统的发光材料相比，具有发光效率更高、使用寿命更长、颜色纯度更高的优点。目前，应用于量子点白光LED的主要是重金属元素量子点，如CdS、CdSe等。这些材料价格昂贵、且有剧毒，限制了它的普及。
全无机卤素钙钛矿量子点CsPbX3是一种新型发光量子点材料，它毒性较低、制备过程简单。利用它制备的荧光粉不含稀土材料，合成成本低，能量转换效率高，荧光发光波长可控，有望在LED和显示器中得到广泛应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于钙钛矿量子点的荧光粉的制备方法。本发明包括如下步骤：
步骤1，对介孔二氧化硅粉末进行预处理；
步骤2，将预处理的介孔二氧化硅粉末加入到正己烷中，制得分散液；
步骤3，将分散液在搅拌20min后，加入钙钛矿量子点材料后，再搅拌2h，得到混合溶液；
步骤4，将步骤3中的混合溶液进行离心处理，并把离心后的沉淀物放入真空条件干燥，得到钙钛矿量子点/介孔二氧化硅复合荧光粉。
步骤1中，预处理为将二氧化硅粉末进行乙醇清洗，在60℃-70℃下真空干燥4-5h。
步骤2中，介孔二氧化硅分散液的浓度为0.01g/ml。
步骤3中，钙钛矿量子点材料是由Pb(XnY1-n)2和Cs(XnY1-n)通过热注入法制得的CsPb(XnY1-n)3，其中X，Y＝Cl、Br、I，n≤1。加入的钙钛矿量子点材料与介孔二氧化硅的质量比为1：400～1:66.6。
优选的，步骤4中，所述离心转速为5000rpm，时间为3min；
离心后所得到的沉淀物质需要放在真空干燥箱中干燥，真空干燥箱的真空度为10Pa，温度为室温，干燥时间为2-3h。
上述方法制得的荧光粉为钙钛矿量子点/介孔二氧化硅复合荧光粉，加入的钙钛矿量子点材料与介孔二氧化硅的质量比为1：400～1:66.6。钙钛矿量子点材料为Pb(XnY1-n)2和Cs(XnY1-n)通过热注入法制得的CsPb(XnY1-n)3，其中X，Y＝Cl、Br、I，n≤1。
本发明相对于现有技术相比具有以下显著优点：
1、本发明比起传统的荧光粉制备方法，仅需简单的搅拌过程就可以获得大量的荧光粉，不需要高温和球磨，合成成本低。
2、本发明制得荧光粉的充分的发挥了钙钛矿量子点的发光性能，得到的荧光粉能量转换效率高，荧光发光波长可控，有利于提高显色指数，适用于暖色温白光LED的制备。
3、本发明制得的荧光粉不含稀土材料，节约成本，具有良好的市场前景。
附图说明
图1为本发明制得的荧光粉扫描电子显微镜照片。
图2为本发明实施例1中分别加入3mg、2mg、1mg和0.5mg钙钛矿量子点制得的荧光粉以及溶液的光致发光光谱图。
图3为本发明所有实施例中制备的所有不同颜色荧光粉的光致发光光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
如图3所示的本发明所有实施例中制备的所有不同颜色荧光粉的光致发光光谱图，其中，发光在波长为513nm的绿光荧光粉的制备过程如下所示：在制备复合荧光粉之前，先将介孔二氧化硅用乙醇清洗，清洗后进行真空干燥处理，排除空隙中的水分。称取干燥处理后的介孔二氧化硅粉末0.2g，加入到20ml正己烷中。在60℃下搅拌(转速为500rpm)20min后，加入1mg钙钛矿材料[CsPbBr3]并在此条件下继续搅拌2h。(这个过程中，钙钛矿材料的量可以加以调控，如图2，是分别加入3mg、2mg、1mg和0.5mg钙钛矿量子点所制得的荧光粉的荧光光谱，由光谱可以看出，钙钛矿量子点加入1mg时，所得荧光粉的发光性能最优，故以下实施例均选择加入lmg钙钛矿材料。)随后，将上述溶液在5000rpm的转速下离心3min，倒掉上清液，留取底下沉淀物质。将上述沉淀物质放入真空(真空度为10Pa)干燥箱中室温干燥2h，即得到发绿光的钙钛矿量子点/介孔二氧化硅复合荧光粉，其发光波长及量子效率如表1。
实施例2
如图3所示的本发明所有实施例中制备的所有不同颜色荧光粉的光致发光光谱图，其中，发光在波长为478nm的蓝光荧光粉的制备过程如下所示：在制备复合荧光粉之前，先将介孔二氧化硅用乙醇清洗，清洗后进行真空干燥处理，排除空隙中的水分。称取干燥处理后的介孔二氧化硅粉末0.2g，加入到20ml正己烷中。在60℃下搅拌(转速为500rpm)20min后，加入1mg钙钛矿材料[CsPb(Cl1Br2)3]并在此条件下继续搅拌2h。随后，将上述溶液在5000rpm的转速下离心3min，倒掉上清液，留取底下沉淀物质。将上述沉淀物质放入真空(真空度为10Pa)干燥箱中室温干燥2h，即得到发蓝光的钙钛矿量子点/介孔二氧化硅复合荧光粉，其发光波长及量子效率如表1。
实施例3
如图3所示的本发明所有实施例中制备的所有不同颜色荧光粉的光致发光光谱图，其中，发光在波长为455nm的紫光荧光粉的制备过程如下所示：在制备复合荧光粉之前，先将介孔二氧化硅用乙醇清洗，清洗后进行真空干燥处理，排除空隙中的水分。称取干燥处理后的介孔二氧化硅粉末0.2g，加入到20ml正己烷中。在60℃下搅拌(转速为500rpm)20min后，加入1mg钙钛矿材料[CsPb(Cl1.5Br1.5)3]并在此条件下继续搅拌2h。随后，将上述溶液在5000rpm的转速下离心3min，倒掉上清液，留取底下沉淀物质。将上述沉淀物质放入真空(真空度为10Pa)干燥箱中室温干燥2h，即得到发紫光的钙钛矿量子点/介孔二氧化硅复合荧光粉，其发光波长及量子效率如表1。
实施例4
如图3所示的本发明所有实施例中制备的所有不同颜色荧光粉的光致发光光谱图，其中，发光在波长为548nm的黄光荧光粉的制备过程如下所示：在制备复合荧光粉之前，先将介孔二氧化硅用乙醇清洗，清洗后进行真空干燥处理，排除空隙中的水分。称取干燥处理后的介孔二氧化硅粉末0.2g，加入到20ml正己烷中。在60℃下搅拌(转速为500rpm)20min后，加入1mg钙钛矿材料[CsPb(Br2I1)3]并在此条件下继续搅拌2小时。随后，将上述溶液在5000rpm的转速下离心3min，倒掉上清液，留取底下沉淀物质。将上述沉淀物质放入真空(真空度为10Pa)干燥箱中室温干燥2h，即得到发黄光的钙钛矿量子点/介孔二氧化硅复合荧光粉，其发光波长及量子效率如表1。
实施例5
如图3所示的本发明所有实施例中制备的所有不同颜色荧光粉的光致发光光谱图，其中，发光在波长为600nm的橙色光荧光粉的制备过程如下所示：在制备复合荧光粉之前，先将介孔二氧化硅用乙醇清洗，清洗后进行真空干燥处理，排除空隙中的水分。称取干燥处理后的介孔二氧化硅粉末0.2g，加入到20ml正己烷中。在60℃下搅拌(转速为500rpm)20min后，加入1mg钙钛矿材料[CsPb(Br1.5I1.5)3]并在此条件下继续搅拌2h。随后，将上述溶液在5000rpm的转速下离心3min，倒掉上清液，留取底下沉淀物质。将上述沉淀物质放入真空(真空度为10Pa)干燥箱中室温干燥2h，即得到发橙色光的钙钛矿量子点/介孔二氧化硅复合荧光粉，其发光波长及量子效率如表1。
实施例6
如图3所示的本发明所有实施例中制备的所有不同颜色荧光粉的光致发光光谱图，其中，发光在波长为628nm的橙红色光荧光粉的制备过程如下所示：在制备复合荧光粉之前，先将介孔二氧化硅用乙醇清洗，清洗后进行真空干燥处理，排除空隙中的水分。称取干燥处理后的介孔二氧化硅粉末0.2g，加入到20ml正己烷中。在60℃下搅拌(转速为500rpm)20min后，加入1mg钙钛矿材料[CsPb(Br1.2I1.8)3]并在此条件下继续搅拌2h。随后，将上述溶液在5000rpm的转速下离心3min，倒掉上清液，留取底下沉淀物质。将上述沉淀物质放入真空(真空度为10Pa)干燥箱中室温干燥2h，即得到发橙红色光的钙钛矿量子点/介孔二氧化硅复合荧光粉，其发光波长及量子效率如表1。
实施例7
如图3所示的本发明所有实施例中制备的所有不同颜色荧光粉的光致发光光谱图，其中，发光在波长为640nm的红光荧光粉的制备过程如下所示：在制备复合荧光粉之前，先将介孔二氧化硅用乙醇清洗，清洗后进行真空干燥处理，排除空隙中的水分。称取干燥处理后的介孔二氧化硅粉末0.2g，加入到20ml正己烷中。在60℃下搅拌(转速为500rpm)20min后，加入1mg钙钛矿材料[CsPb(Br1I2)3]并在此条件下继续搅拌2h。随后，将上述溶液在5000rpm的转速下离心3min，倒掉上清液，留取底下沉淀物质。将上述沉淀物质放入真空(真空度为10Pa)干燥箱中室温干燥2h，即得到发红光的钙钛矿量子点/介孔二氧化硅复合荧光粉，其发光波长及量子效率如表1。
表1
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种基于钙钛矿量子点的荧光粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，对介孔二氧化硅粉末进行预处理；
步骤2，将预处理的介孔二氧化硅粉末加入到正己烷中，制得分散液；
步骤3，将分散液在搅拌20min后，加入钙钛矿量子点材料后，再搅拌2h，得到混合溶液；
步骤4，将步骤3中的混合溶液进行离心处理，并把离心后的沉淀物放入真空条件干燥，得到钙钛矿量子点/介孔二氧化硅复合荧光粉。
2.根据权利要求1所述的基于钙钛矿量子点的荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的预处理为将二氧化硅粉末用乙醇进行清洗，在60℃-70℃下真空干燥4-5h。
3.根据权利要求1所述的基于钙钛矿量子点的荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤2中，分散液的浓度为0.01g/ml。
4.根据权利要求1所述的基于钙钛矿量子点的荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的钙钛矿量子点材料是由Pb(XnY1-n)2和Cs(XnY1-n)通过热注入法制得的CsPb(XnY1-n)3，其中X，Y＝Cl、Br、I，n≤1。
5.根据权利要求1所述的基于钙钛矿量子点的荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤3中加入的钙钛矿量子点材料与介孔二氧化硅的质量比为1：400～1:66.6。
6.根据权利要求1所述的基于钙钛矿量子点的荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的搅拌温度为60℃，转速为500rpm。
7.根据权利要求1所述的基于钙钛矿量子点的荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述离心转速为5000rpm，时间为3min。
8.根据权利要求1所述的基于钙钛矿量子点的荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤4中，真空干燥箱中干燥的真空度为10Pa，温度为室温，干燥时间为2-3h。
9.一种基于钙钛矿量子点的荧光粉，其特征在于，所述的荧光粉为钙钛矿量子点/介孔二氧化硅复合荧光粉，钙钛矿量子点材料与介孔二氧化硅的质量比为1：400～1:66.6，钙钛矿量子点材料由Pb(XnY1-n)2和Cs(XnY1-n)通过热注入法制得的CsPb(XnY1-n)3，其中X，Y＝Cl、Br、I，n≤1。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180119 |
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