CN113845910A - 一种发光材料及使用该发光材料制备的Mini-LED器件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种发光材料及使用该发光材料制备的Mini‑LED器件,所述发光材料由多孔材料复合发光物质组成,化学通式为:N@AX·aPbX2·bMX2,其中N代表多孔材料;@表示复合;AX·aPbX2·bMX2代表发光物质,其中A为Cs、Rb中的至少一种;X为Cl、Br、I中至少一种;M可以为Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cu中的至少一种;0.7<a≤1,0<b≤0.3,且0.7<a+b<1。该发光材料具有优异的发光性能和较高的水、氧气、光和热稳定性。采用本申请制备的发光材料与蓝光Mini‑LED芯片结合,可以制备出高性能的Mini‑LED器件。

Description

一种发光材料及使用该发光材料制备的Mini-LED器件
技术领域
本发明涉及功能材料制备技术,尤其是一种发光材料及使用该发光材料制备的Mini-LED器件。
背景技术
Mini LED,又名“次毫米发光二极管”,是介于传统LED与Micro LED之间的技术。在制程上,Mini LED相较于Micro LED良率高,更容易实现量产,且可以大量开发液晶显示背光源市场,产品经济性更佳,搭配软性基板可达成高曲面背光的形式,采用局部调光设计,拥有更好的显色性,能带给液晶面板更为精细的HDR分区,且厚度也趋近OLED,可省电达80%。Mini LED特别适合要求省电、纤薄、高HDR需求的手机、电视、车用面板及电竞笔记本电脑等产品。
彩色化是Mini LED技术的商业化的关键。彩色化实现方法包括RGB三色LED法、UV/蓝光LED+发光材料法、光学透镜合成法等。在RGB彩色化显示方法中,每个像素都包含三个RGB三色LED。一般采用键合或者倒装的方式将三色LED的P和N电极与电路基板连接,之后,使用专用LED全彩驱动芯片对每个LED进行脉冲宽度调制(PWM)电流驱动,PWM电流驱动方式可以通过设置电流有效周期和占空比来实现数字调光。但是事实上由于驱动芯片实际输出电流会和理论电流有误差,单个像素中的每个LED都有一定的半波宽(半峰宽越窄,LED的显色性越好)和光衰现象,继而产生LED像素全彩显示的偏差问题。光学透镜合成法是指通过光学棱镜将RGB三色LED合成全彩色显示。具体方法是是将三个红、绿、蓝三色的LED阵列分别封装在三块封装板上,并连接一块控制板与一个三色棱镜。光学透镜合成法获得器件尺寸偏厚。
UV/蓝光LED+发光材料法是Mini LED技术彩色化最为简便的方法。发光材料一般可分为荧光粉与量子点。对于荧光粉而言,由于荧光粉颗粒的尺寸较大,约为1~10微米,随着LED像素尺寸不断减小,荧光粉涂覆的不均匀性影响显示质量。而量子点具有电致发光与光致放光的效果,受激后可以发射荧光,发光颜色由材料和尺寸决定,因此可通过调控量子点粒径大小来改变其不同发光的波长。当量子点粒径越小,发光颜色越偏蓝色;当量子点越大,发光颜色越偏红色。量子点的化学成分多样,发光颜色可以覆盖从蓝光到红光的整个可见区。而且具有高能力的吸光-发光效率、很窄的半高宽、宽吸收频谱等特性,因此拥有很高的色彩纯度与饱和度。
但量子点技术还不够成熟,还存在着材料稳定性不好、对散热要求高、且需要密封、寿命短、在光、热、水或氧等作用下容易发生分解反应,导致荧光性能急剧猝灭等缺点。这极大了限制了其应用范围,严重阻碍它们在Mini-LED显示领域的商业化应用进程。
目前,提升量子点稳定性的方法主要有以下三类:
(1)组分调控工程,即通过组分调控提高量子点的形成能以提升稳定性,但这种方法对量子点稳定性的提升效果有限。
(2)表面工程,即通过修饰具有防水的表面配体,以提升量子点在空气中的稳定性。这种方法可以在一定程度上提升量子点的稳定性,但表面修饰的效率较低,且获得量子点的热猝灭特性还达不到封装要求。
如公开文件1(Qionghua Mo,Chen Chen,Wensi Cai,Shuangyi Zhao,DongdongYan,Zhigang Zang,Room Temperature Synthesis of Stable Zirconia-Coated CsPbBr3Nanocrystals for White Light-Emitting Diodes and Visible Light Communication,Early View,Laser&Photonics Reviews,https://doi.org/10.1002/lpor.202100278)采用宽带隙的ZrO2包覆CsPbBr3纳米晶形成Type I型异质结,从而显著提高了纳米晶的量子产率、热稳定性和水稳定性。此外,基于这类包覆的纳米晶WLEDs用于可见光通信,表现出典型的低通频率响应,具有2.7MHz的-3dB带宽。
(3)封装工程,即将量子点嵌入多孔材料中,以提升量子点的稳定性。
例如公开文献2(Weiqiang Yang,Fei Gao,Yue Qiu,Weizhen Liu,Haiyang Xu,Lili Yang,Yichun Liu,CsPbBr3-Quantum-Dots/Polystyrene@Silica HybridMicrosphere Structures With Significantly Improved Stability for White LEDs,Advanced Optical Materials,7,2019:1900546)采用聚合物介孔微球(MPMs)和二氧化硅共同封装的策略制备了量子效率高达84%的荧光微球(CsPbBr3-PQDs/MPMs@SiO2)。该方法地提升了CsPbBr3在水中的稳定性。同时,该结构表面包覆的SiO2壳层提高了CsPbBr3的热稳定性,在80℃环境下加热40分钟依然维持了约60%的初始荧光强度。然而由于采用的介孔微球为聚合物,材料的耐老化性能较差。
又如,中国专利CN104774611B公开了借助分子筛的水热合成,通过控制合成及后处理条件可以得到对激发波长依赖/不依赖的两种发光行为的碳点。煅烧分子筛晶体制备的分子筛复合的碳量子点,发光在450~580nm,且固体粉末样品可以长期保存,液体样品即溶即用。本方法采用水热反应釜准备,时间长,反应条件苛刻,且量子点@分子筛复合材料的发光强度较低,荧光猝灭明显,热猝灭特性极差,应用于Mini LED封装时发光强度极低,不实用。
进一步的,中国专利申请CN106920855A提供了一种硒化镉量子点和较聚合物更稳定的纳米多孔碳复合材料及其制备方法。所述硒化镉量子点和纳米多孔碳复合材料由硒化镉量子点和纳米多孔碳复合形成,所述硒化镉量子点原位生长于所述纳米多孔碳的表面,所述纳米多孔碳通过在惰性气体保护下煅烧沸石咪唑酯类配位聚合物得到。虽然本发明涉及一种光催化材料,但借鉴其合成方法,可以获得多孔碳材料复合的发光量子点。只是由于碳材料是黑色的,因此所获得的复合材料并不适合做发光材料。
而美国专利US9287120B2公开了一种沸石复合的量子点发光材料。该发明利用沸石孔道的吸附性能,吸附量子点,进入孔道的量子点依旧能保持原有的发光特性。不过此技术获得发光材料稳定性很差,量子点很容易从孔道中脱附,从而在水、氧等环境变量条件下分解。
日本专利JP6507284B2公开了一种利用多孔材料吸附量子点并采用有机物封闭孔道,从而避免量子点脱附的技术。该技术能有效避免美国专利US9287120B2存在的问题,进一步提升了多孔材料复合量子点的稳定性。但此技术方案工艺路线复杂,且采用有机物封闭孔道,由于有机物的耐老化和光热的性能较差,因此所获得的材料封装后很容易失效,无法工作。
作为改进的技术方案,中国专利CN106928997A提供了一种发光颗粒及包含其的发光器件。该发光颗粒包括分子筛和量子点材料,其中,分子筛作为骨架,量子点材料填充于分子筛的内部孔道中,分子筛的表面还具有包覆膜。由于分子筛在高温条件下稳定性,而包覆膜能够提高量子点的耐水性,因而,以分子筛作为骨架,将量子点材料填充于分子筛的内部孔道中,使得量子点在二氧化硅等包覆膜的保护下维持稳定的发光性能,进而使得发光颗粒具有稳定的发光性能。因为在分子筛外面包覆二氧化硅等无机包覆膜需要在水相条件下进行,此方法并不适合对水敏感的量子点材料。即便使用了非水体系的反应方式,在包覆过程中会发生量子点材料的脱附,因此,采用该方法获得的多孔材料复合量子点材料的发光强度偏低,封装后的器件效率较低。
而中国专利CN107118769A则公开了另外一种多孔材料复合量子点的技术方案,即采用离子交换的方法,先将分子筛与量子点组分中的一种混合,得到一种离子交换的分子筛,然后再添加其他量子点组分,最终获得孔道内含有量子点材料的复合发光材料。当然,此发明获得发光材料耐水性极差。若采用包覆等方式封闭孔道,但因为在分子筛外面包覆二氧化硅等无机包覆膜需要在水相条件下进行,此方法并不适合对水敏感的量子点材料。即便使用了非水体系的反应方式,在包覆过程中会发生量子点材料的脱附,因此,采用该方法获得的多孔材料复合量子点材料的发光强度偏低,封装后的器件效率较低。
又如,中国专利CN110734758B公开了一种半导体纳米晶荧光材料的制备方法,包括以下步骤:1)将纳米晶前驱体与微/介孔材料均匀混合;2)在不低于会使微/介孔材料发生坍塌但会使得微/介孔材料的孔道发生坍塌的条件下煅烧,制得半导体纳米晶荧光材料。由于高温条件下微/介孔材料的孔道坍塌,从而将半导体纳米晶封装在微/介孔材料的孔道中。但这种方法存在如下问题:首先,虽然微/介孔材料的孔道发生坍塌封闭了孔道的水汽通道,将半导体纳米晶荧光材料与外界环境做了阻隔,但在孔道内部依然存在着氧气等物质,氧气等物质会逐渐与半导体纳米晶荧光材料发生化学反应,降低其发光强度。其次,微/介孔材料的孔道发生坍塌会使得半导体纳米晶荧光材料发生挤压变形,晶体发生破碎,碎裂,导致其发光强度的下降。最后,纳米晶前驱体与微/介孔材料均匀混合时,显然纳米晶前驱体不可能全部进入微/介孔材料材料的内部孔道中,微/介孔材料的表面必然吸附有相当数量的纳米晶前驱体,不加以适当的方法去除,必然会导致材料整体的发光性能在使用过程中发生改变。
当然,也有采用包含量子点、介孔材料和阻水阻氧材料制备的复合荧光颗粒。即在量子点和介孔材料之间的间隙内填充阻水阻氧的有机物,从而提高量子点复合荧光颗粒的阻水阻氧性能。但这种方法制备过程复杂,且运用于水氧阻隔的有机物的稳定性较差。所获得的复合荧光颗粒耐老化性能较差。例如中国CN105733556B。
因此,显然目前仍然缺乏合成工艺简单、所获得材料耐水、耐光的性能强且热猝灭特性优异的多孔材料复合量子点制备的公开技术方案。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的量子点制备技术中存在的不足,提供一种发光材料,化学通式可表示为:N@AX·aPbX2·bMX2,其中N代表多孔材料;@表示复合;AX·aPbX2·bMX2代表发光物质,其中A可以为Cs和Rb中的至少一种;X为Cl、Br和I中至少一种;M可以为Mg、Ca、Sr、Ba、Zn和Cu中的至少一种;0.7<a≤1,0<b≤0.3,0.7<a+b<1。
该材料在结构上,尤其是AX·aPbX2·bMX2,并非传统意义上的钙钛矿结构,而是AX·aPbX2·bMX2与N形成了化学键合。即AX·aPbX2·bMX2表面的悬垂化学键经过与溶剂的接触后形成的钝化层,与N中孔道内壁上的悬垂化学键发生了化学键合,形成了稳定的化学键,最终获得了化学通式可表示为N@AX·aPbX2·bMX2的多孔材料复合发光物质,其中N代表多孔材料;@表示复合;AX·aPbX2·bMX2代表发光物质,其中A可以为Cs和Rb中的至少一种;X为Cl、Br和I中至少一种;M可以为Mg、Ca、Sr、Ba、Zn和Cu中的至少一种;0.7<a≤1,0<b≤0.3,0.7<a+b<1。本发明获得的发光材料,N@AX·aPbX2·bMX2,作为核心的发光物质,AX·aPbX2·bMX2,其固定在多孔材料上的方式,即不是简单的物理吸附,也不是通过封闭多孔材料孔道(包括但不限于孔道坍塌实现孔道封闭,以便隔绝水氧;多孔材料表面覆膜隔绝水氧;有机物填充孔道实现水氧隔绝),也不是将发光材料包覆后再与多孔材料组装,实现复合。
本发明采取的技术手段,实现的是经过溶剂钝化的AX·aPbX2·bMX2与多孔材料N的直接化学键键合,在高温处理条件下,选择合适的热处理温度,仅仅使得AX·aPbX2·bMX2钝化后表面的化学悬垂键与多孔材料孔道内部的化学悬垂键发生化学键合,多孔材料及多孔材料的孔道并不会也不需要发生坍塌,最终使得钝化后的AX·aPbX2·bMX2与N形成一个整体,从而保持其发光性能的稳定。对于化学组分的调控,即化学通式可表示N@AX·aPbX2·bMX2的复合发光材料,其中N代表多孔材料;@表示复合;AX·aPbX2·bMX2代表发光物质,其中A可以为Cs和Rb中的至少一种;X为Cl、Br和I中至少一种;M可以为Mg、Ca、Sr、Ba、Zn和Cu中的至少一种;0.7<a≤1,0<b≤0.3,0.7<a+b<1,通过改变X的组分,形成了非化学计量的物质,当然可以调控复合发光物质的发射光谱,但最为重要的是,通过调整a和b的比例,可以调控复合发光物质的稳定性。这是因为改变a和b的比例,意味着钝化后AX·aPbX2·bMX2表面的悬垂化学键的数量和种类都会改变,这会导致与N中孔道内壁上的悬垂化学键发生化学键合的强度和种类随之发生改变,进一这会影响复合发光材料的稳定性(包括但不限制于热猝灭特性、耐水性和光稳定性等)。而稳定性正是本领域最为关注的重点。同时,N@AX·aPbX2·bMX2复合发光材料经过水的离心洗涤,可有效去除多孔材料中未完全反应的发光物质或原料,或者多孔材料表面吸附的发光物质及杂质,进一步提升复合发光材料的化学稳定性和使用性能。
有益效果:
本发明中,所述发光材料采用多孔材料作为框架材料吸附纳米晶前躯体,纳米晶前躯体在高温灼烧下多孔材料本身和多孔材料的孔道结构均不发生坍塌,仍然保持多孔结构,因此产物中的纳米晶在多孔材料中,与水等接触后表面形成稳定性的钝化层,最终与多孔材料形成复合物,使得其不仅具有优异的发光性能,而且拥有超强的稳定性,尤其是在水中的稳定性。
进一步地,本发明通过组分调控改善材料的性能,包括:(1)采用非化学计量比的技术方案,从而实现调节钙钛矿带隙,获得红绿蓝三色发光材料;(2)采用钝化AX·aPbX2·bMX2表面产生的化学悬垂键与多孔材料孔道内部的化学悬垂键发生化学键合技术方案,从而提升钙钛矿量子点的结合能,改善其化学结构和热力学稳定性。
再则,在组分调控的基础上,本发明结合多孔材料的特点在发光材料的表面形成气孔微结构,使得微量的水进入孔道中后与钙钛矿量子点反应形成钝化层,进而有效阻碍水的进一步进入,从而提升其耐水性;而AX·aPbX2·bMX2钝化后表面产生的化学悬垂键与多孔材料孔道内部的化学悬垂键发生化学键合,形成稳定的结构,从而显著提升发光材料的光和热的稳定性。
总之,本发明提供的发光材料的制备方法具有操作简单,成本低廉,可大规模制备,适用于工业生产的优势,并且由本申请制备的发光材料具有优异的发光性能和较高的水、氧气、光和热稳定性。采用本申请制备的发光材料与蓝光Mini-LED芯片结合,可以制备出高性能的Mini-LED器件。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案,下面将对附图作简单的介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅涉及本发明的一些实施例,而非对本发明的限制。
图1是本发明一个实施例1提供的在365nm蓝光的激发下材料的发射光谱;
图2是本发明一个实施例7提供的在365nm蓝光的激发下发光材料的量子效率随时间变化。
具体实施方式
下面给出本发明中使用的部分术语的定义,其他未述及的术语具有本领域所公知的定义和含义:
本发明提供的发光材料的化学通式为:N@AX·aPbX2·bMX2。其中@表示复合;N代表多孔材料,N可为介孔二氧化硅(表面孔径为2~10nm)、KIT-6分子筛、MCM-41分子筛、SBA分子筛、MCM-22分子筛、钛硅分子筛TS-1、SAPO-34分子筛、SAPO-11分子筛、ZSM-5分子筛、Y型分子筛、ZSM-35分子筛、β分子筛、ZSM-23分子筛、3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛和13X分子筛中的至少一种。在本发明提供的一些实施例中,所述N优选为SBA分子筛,在本发明提供的一些实施例中,所述N优选为Y型分子筛;在本发明提供的另一些实施例中,所述N优选为5A分子筛。
AX·aPbX2·bMX2代表发光物质,其中A可以为Cs和Rb中的至少一种。在本发明提供的一些实施例中,所述A优选为Cs。
AX·aPbX2·bMX2代表发光物质,其中X为Cl、Br和I中至少一种。在本发明提供的一些实施例中,所述X优选为Cl。
AX·aPbX2·bMX2代表发光物质,其中M为Mg、Ca、Sr、Ba、Zn和Cu中的至少一种。在本发明提供的一些实施例中,所述X优选为Sr。
AX·aPbX2·bMX2代表发光物质,进一步,优选的,在本发明提供的一些实施例中,所述AX优选为CsCl。
AX·aPbX2·bMX2代表发光物质,进一步,优选的,在本发明提供的一些实施例中,所述PbX2优选为PbCl2
AX·aPbX2·bMX2代表发光物质,进一步,优选的,在本发明提供的一些实施例中,所述MX2优选为SrCl2
AX·aPbX2·bMX2代表发光物质,其中,0.7<a≤1,0<b≤0.3,0.7<a+b<1。在本发明提供的一些实施例中,所述a优选为0.75,b优选为0.05;在本发明提供的一些实施例中,所述a优选为0.8,b优选为0.15;在本发明提供的另一些实施例中,所述a优选为0.95,b优选为0.04。
在本发明提供的一些实施例中,在发光材料的制备过程中,包含以下6个步骤,其中步骤(1)中,将含有A的化合物、Pb的化合物和M的化合物按照名义组成为AX·aPbX2·bMX2的比例,在50~90℃的条件下,完全溶解于溶剂S,获得含有一定浓度且溶质的名义组成为AX·aPbX2·bMX2的溶液Q。
优选的,在步骤(1)中,在本发明提供的一些实施例中,所述加热的温度优选为80℃。
优选的,溶剂S可以为可以为水或氢卤酸,特别的若步骤(1)中,含M的化合物选择为含有Mg、Ca、Sr、Ba、Zn和Cu的硝酸盐时;溶剂S必须为氢卤酸。由于本发明的实施例中,M来源于M的卤化物,因此,在本发明提供的一些实施例中,S优选为水。
优选的,步骤(1)中,含名义组成为AX·aPbX2·bMX2溶质的溶液Q的质量浓度介于5g/L~100g/L之间,其中,0.7<a≤1,0<b≤0.3,0.7<a+b<1。优选的,在本发明提供的一些实施例中,含名义组成为AX·aPbX2·bMX2溶质的溶液Q的质量浓度为50g/L,所述a=0.8,所述b=0.18。
在本发明提供的一些实施例中,在发光材料的制备过程中,包含以下6个步骤,其中步骤(2)中,将一定质量的N加入至步骤(1)所获得的溶液Q中,在50~90℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R,所述所述步骤(2)中,N与Q的质量之比介于0.1:1~0.5:1。
优选的,在本发明提供的一些实施例中,所述步骤(2)中,加热的温度优选为80℃,N与Q的质量为0.2:1。
在本发明提供的一些实施例中,在发光材料的制备过程中,包含以下6个步骤,其中步骤(3)中,在80℃下,蒸发步骤(2)中的获得溶液R,至溶剂S完全挥发,获得粉末G。
在本发明提供的一些实施例中,步骤(3)中,在发光材料的制备过程中,包含以下6个步骤,其中步骤(4)中,将粉末G在一定温度下高温下灼烧一定的时间,获得粉末T。
优选的,步骤(4)中,灼烧温度为450~900℃,灼烧时间为0.5~6h。在本发明提供的一些实施例中,所述灼烧的温度优选为500℃,所述灼烧时间优选为1h。
在本发明提供的一些实施例中,在发光材料的制备过程中,包含以下6个步骤,其中步骤(5)中,将粉末T加入一定体积的水中,室温下搅拌0.5~2h后,离心可获得沉淀物H。
优选的,步骤(5)中,一定体积的水的质量与粉末T的质量之比介于1:1~1:5之间;离心的速率为500转/min~3000转/min。在本发明提供的一些实施例中,所述一定体积的水的质量与粉末T的质量之比优选为1:2,所述离心的速率优选为2500转/min。
在本发明提供的一些实施例中,在发光材料的制备过程中,包含以下6个步骤,其中步骤(6)中,将沉淀物H置于50~90℃的烘箱中,加热6~24h后,即可获得如权利要求1所述的一种发光材料。
优选的,步骤(6)中,将沉淀物H置于50~90℃的烘箱中干燥,干燥时长为6~24h。在本发明提供的一些实施例中,所述干燥温度优选为80℃,所述干燥时间优选为12h。
本发明还提供了一种LED器件,优选为Mini-LED器件,包含尺寸为(0.05mm~0.2mm)×(0.05mm~0.2mm)的LED芯片及发光层,发光层为固化有发光材料的硅胶层或环氧树脂层,发光材料的质量占发光层总质量的5~75%。
优选地,在本发明提供的一些实施例中,所述LED芯片的发射波长主峰位于460nm,所述发光材料优选为SBA分子筛@CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2,所述发光层的固化材料优选为环氧树脂,所述发光材料的质量占发光层(即包含发光材料的环氧树脂层)的质量的50%。
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式,然而应该理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。在下面的实施例中,如未明确说明,“%”均指重量百分比。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种可见-近红外发光材料及其制备方法进行详细描述。以下对比例和实施例中所用的试剂均为市售。
对比例1
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将CsCl和PbCl2按照名义组成为CsCl·0.8PbCl2的比例,在80℃的条件下加热,至完全溶解于溶剂水,获得质量浓度为50g/L、含名义组成为CsCl·0.8PbCl2溶质的溶液Q1。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(1)所获得的溶液Q1中,SBA分子筛与溶液Q1的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R1;
(3)在80℃下,蒸发步骤(2)中的获得溶液R1,至溶剂水完全挥发,获得粉末G1;
(4)将粉末G1在500℃灼烧1h,获得粉末T1;
(5)将粉末T1加入一定体积的水中,粉末T1的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H1;
(6)将沉淀物H1置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例1所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例1所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值18%;取1克对比例1所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度更低,几乎无法测量,显然对比例1所获得材料稳定性极差;将对比例1所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的75%。对比例1的测试数据见表1。
对比例2
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将CsCl和PbCl2按照名义组成为CsCl·0.8PbCl2的比例,在80℃的条件下加热,至完全溶解于溶剂水,获得质量浓度为50g/L、含名义组成为CsCl·0.8PbCl2溶质的溶液Q2。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(1)所获得的溶液Q2中,SBA分子筛与溶液Q2的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R2;
(3)将一定质量的SrCl2加入溶液R2,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R2-2。
(4)在80℃下,蒸发步骤(3)中的获得溶液R2-2,至溶剂水完全挥发,获得粉末G2;
(5)将粉末G2在500℃灼烧1h,获得粉末T2;
(6)将粉末T2加入一定体积的水中,粉末T2的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H2;
(7)将沉淀物H2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例2所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料不发光;将对比例2所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其不发光;取1克对比例2所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其不发光;将对比例2所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,发现其不发光。对比例2的测试数据见表1。
对比例3
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将CsCl和PbCl2按照名义组成为CsCl·0.8PbCl2的比例,在80℃的条件下加热,至完全溶解于溶剂水,获得质量浓度为50g/L、含名义组成为CsCl·0.8PbCl2溶质的溶液Q3。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(1)所获得的溶液Q3中,SBA分子筛与溶液Q3的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R3;
(3)在80℃下,蒸发步骤(2)中的获得溶液R3,至溶剂水完全挥发,获得粉末G3;
(4)将粉末G3在500℃灼烧1h,获得粉末T3;
(5)将粉末T3与一定质量的SrCl2混合加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,加入一定质量的水,粉末T3的质量与水的质量之比为1:2,获得溶液Q3-2。
(6)室温下将Q3-2搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H3;
(7)将沉淀物H3置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例3所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料不发光;将对比例3所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其不发光;取1克对比例3所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其不发光;将对比例3所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,发现其不发光。对比例3的测试数据见表1。
对比例4
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将CsCl和PbCl2按照名义组成为CsCl·0.8PbCl2的比例,在80℃的条件下加热,至完全溶解于溶剂水,获得质量浓度为50g/L、含名义组成为CsCl·0.8PbCl2溶质的溶液Q4。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(1)所获得的溶液Q4中,SBA分子筛与溶液Q4的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R4;
(3)在80℃下,蒸发步骤(2)中的获得溶液R4,至溶剂水完全挥发,获得粉末G4;
(4)将粉末G3在500℃灼烧1h,获得粉末T4;
(5)将粉末T4与一定质量的SrCl2混合,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,加入一定质量的水,粉末T4的质量与水的质量之比为1:2,获得溶液Q4-2。
(6)室温下将Q4-2搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H4;
(7)将沉淀物H4置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G4-2。
(8)将粉末G4-2在500℃灼烧1h,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例4所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料不发光;将对比例4所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其不发光;取1克对比例4所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其不发光;将对比例4所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,发现其不发光。对比例4的测试数据见表1。
对比例5
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将CsCl和PbCl2按照名义组成为CsCl·0.8PbCl2的比例,在80℃的条件下加热,至完全溶解于溶剂水,获得质量浓度为50g/L、含名义组成为CsCl·0.8PbCl2溶质的溶液Q5。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(1)所获得的溶液Q5中,SBA分子筛与溶液Q5的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R5;
(3)在80℃下,蒸发步骤(2)中的获得溶液R5,至溶剂水完全挥发,获得粉末G5;
(4)将粉末G5在500℃灼烧1h,获得粉末T5;
(5)将粉末T5加入一定体积的水中,粉末T5的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H5;
(6)将沉淀物H5与一定质量的SrCl2混合,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,加入一定质量的水,沉淀物H5的质量与水的质量之比为1:2,获得溶液Q5-2。
(7)室温下将Q5-2搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H5-2;
(8)将沉淀物H5-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例5所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料不发光;将对比例5所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其不发光;取1克对比例5所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其不发光;将对比例5所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,发现其不发光。对比例5的测试数据见表1。
对比例6
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将CsCl和PbCl2按照名义组成为CsCl·0.8PbCl2的比例,在80℃的条件下加热,至完全溶解于溶剂水,获得质量浓度为50g/L、含名义组成为CsCl·0.8PbCl2溶质的溶液Q6。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(1)所获得的溶液Q6中,SBA分子筛与溶液Q6的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R6;
(3)在80℃下,蒸发步骤(2)中的获得溶液R6,至溶剂水完全挥发,获得粉末G6;
(4)将粉末G5在500℃灼烧1h,获得粉末T6;
(5)将粉末T5加入一定体积的水中,粉末T6的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H6;
(6)将沉淀物H5-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末T6-2;
(7)将粉末T6-2与一定质量的SrCl2混合,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,加入一定质量的水,粉末T6-2的质量与水的质量之比为1:2,获得溶液Q6-2。
(8)室温下将Q6-2搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H6-2;
(9)将沉淀物H6-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例6所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料不发光;将对比例6所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其不发光;取1克对比例6所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其不发光;将对比例6所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,发现其不发光。对比例6的测试数据见表1。
对比例7
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将CsCl和PbCl2按照名义组成为CsCl·0.8PbCl2的比例,在80℃的条件下加热,至完全溶解于溶剂水,获得质量浓度为50g/L、含名义组成为CsCl·0.8PbCl2溶质的溶液Q7。
(2)在80℃下,蒸发步骤(1)中的获得溶液Q7,至溶剂水完全挥发,获得粉末G7;
(3)将一定质量的SrCl2加入G7,然后加入一定量的水,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液配置成溶液R7。
(4)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(3)所获得的溶液R7中,SBA分子筛与溶液R7的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R7-2;
(5)在80℃下,蒸发步骤(4)中的获得溶液R7-2,至溶剂水完全挥发,获得粉末G7;
(6)将粉末G7在500℃灼烧1h,获得粉末T7;
(7)将粉末T7加入一定体积的水中,粉末T7的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H7;
(8)将沉淀物H7置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例7所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料不发光;将对比例7所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其不发光;取1克对比例7所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其不发光;将对比例7所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,发现其不发光。对比例7的测试数据见表1。
对比例8
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将CsCl、PbCl2和SrCl2按照名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2的比例,在80℃的条件下加热,至完全溶解于溶剂水,获得质量浓度为50g/L、含名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2溶质的溶液Q8。
(2)在80℃下,蒸发步骤(1)中的获得溶液Q8,至溶剂水完全挥发,获得粉末G8;
(3)将粉末G8在500℃灼烧1h,获得粉末T8;
(4)将粉末T8加入一定体积的水中,粉末T8的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H8;
(5)将沉淀物H8置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例8所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料几乎不发光;将对比例8所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其不发光;取1克对比例8所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其不发光;将对比例8所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,发现其不发光。对比例8的测试数据见表1。
对比例9
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将CsCl、PbCl2和SrCl2按照名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2的比例,在80℃的条件下加热,至完全溶解于溶剂水,获得质量浓度为50g/L、含名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2溶质的溶液Q9。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(1)所获得的溶液Q9中,SBA分子筛与溶液Q9的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R9;
(3)将溶液R9在2500转/min下离心可获得沉淀物H9;
(4)将沉淀物H9置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例9所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料不发光;将对比例9所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其不发光;取1克对比例9所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其不发光;将对比例9所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,发现其不发光。对比例9的测试数据见表1。
对比例10
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将CsCl、PbCl2和SrCl2按照名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2的比例,在80℃的条件下加热,至完全溶解于溶剂水,获得质量浓度为50g/L、含名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2溶质的溶液Q10。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(1)所获得的溶液Q10中,SBA分子筛与溶液Q10的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R10;
(3)在80℃下,蒸发步骤(2)中的获得溶液R10,至溶剂水完全挥发,获得粉末G10;
(4)将粉末G10加入一定体积的水中,粉末G10的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H10;
(5)将沉淀物H10置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例10所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料几乎不发光;将对比例10所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其几乎不发光;取1克对比例10所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其不发光;将对比例10所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,发现其几乎不发光。对比例10的测试数据见表1。
对比例11
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将CsCl、PbCl2和SrCl2按照名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2的比例,在80℃的条件下加热,至完全溶解于溶剂水,获得质量浓度为50g/L、含名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2溶质的溶液Q11。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(1)所获得的溶液Q11中,SBA分子筛与溶液Q1的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R11;
(3)在80℃下,蒸发步骤(2)中的获得溶液R11,至溶剂水完全挥发,获得粉末G11;
(4)将粉末G11在500℃灼烧1h,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例11所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度中等;将对比例11所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值20%;取1克对比例11所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例11所获得材料稳定性极差;将对比例11所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的80%。对比例11的测试数据见表1。
对比例12
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将CsCl、PbCl2和SrCl2按照名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2的比例,在80℃的条件下加热,至完全溶解于溶剂水,获得质量浓度为50g/L、含名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2溶质的溶液Q12。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(1)所获得的溶液Q12中,SBA分子筛与溶液Q12的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R12;
(3)在80℃下,蒸发步骤(2)中的获得溶液R12,至溶剂水完全挥发,获得粉末G12;
(4)将粉末G12置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例12所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例12所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值22%;取1克对比例12所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例12所获得材料稳定性极差;将对比例12所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的75%。对比例12的测试数据见表1。
对比例13
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q13,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(1)所获得的溶液Q13中,SBA分子筛与溶液Q13的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R13;
(3)在80℃下,蒸发步骤(2)中的获得溶液R13,至溶剂氯仿完全挥发,获得粉末G13;
(4)将粉末G13在500℃灼烧1h,获得粉末T13;
(5)将粉末T13加入一定体积的水中,粉末T13的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H13;
(6)将沉淀物H13置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例13所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例13所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值24%;取1克对比例13所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其几乎不发光,显然对比例13所获得材料稳定性极差;将对比例13所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的82%。对比例13的测试数据见表1。
对比例14
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q14,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(1)所获得的溶液Q14中,SBA分子筛与溶液Q13的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R14;
(3)将溶液R14用滤纸过滤,滤纸上得到粉末G14;
(4)将粉末G14在500℃灼烧1h,获得粉末T14;
(5)将粉末T14加入一定体积的水中,粉末T14的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H14;
(6)将沉淀物H14置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例14所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例14所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值23%;取1克对比例14所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其几乎不发光,显然对比例14所获得材料稳定性极差;将对比例14所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的77%。对比例14的测试数据见表1。
对比例15
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q15,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(1)所获得的溶液Q15中,SBA分子筛与溶液Q15的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R15;
(3)将溶液R15用滤纸过滤,滤纸上得到粉末G15;
(4)将粉末G15在500℃灼烧1h,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例15所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例15所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值21%;取1克对比例15所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例15所获得材料稳定性极差;将对比例15所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的69%。对比例15的测试数据见表1。
对比例16
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q16,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(1)所获得的溶液Q16中,SBA分子筛与溶液Q16的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R16;
(3)将溶液R16直接放入马弗炉中,从室温下开始升温,10℃/min的升温速率,最终在在500℃灼烧1h,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例16所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例16所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值24%;取1克对比例16所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例16所获得材料稳定性极差;将对比例16所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的65%。对比例16的测试数据见表1。
对比例17
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q17,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(1)所获得的溶液Q17中,SBA分子筛与溶液Q17的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R17;
(3)将溶液R17置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例17所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例17所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值23%;取1克对比例17所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例17所获得材料稳定性极差;将对比例17所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的69%。对比例17的测试数据见表1。
对比例18
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q18,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SrCl2加入溶液Q18,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R18。
(3)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(2)所获得的溶液R18中,SBA分子筛与溶液R18的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R18-2;
(4)将溶液R18-2用滤纸过滤,滤纸上得到粉末G18;
(5)将粉末G18在500℃灼烧1h,获得粉末T18;
(6)将粉末T18加入一定体积的水中,粉末T18的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H18;
(7)将沉淀物H18置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例18所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例18所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值22%;取1克对比例18所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例18所获得材料稳定性极差;将对比例18所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的69%。对比例18的测试数据见表1。
对比例19
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q19,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SrCl2加入溶液Q19,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R19。
(3)将溶液R19置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G19;
(4)将粉末G19加入一定体积的水中,粉末G19的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H19;
(5)将沉淀物H19置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例19所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度极弱;将对比例19所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其不发光;取1克对比例19所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其其不发光,显然对比例19所获得材料稳定性极差;将对比例19所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其不发光。对比例19的测试数据见表1。
对比例20
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q20,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SrCl2加入溶液Q20,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R20。
(3)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(2)所获得的溶液R20中,SBA分子筛与溶液R20的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R20-2;
(4)将溶液R20-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G20;
(5)将粉末G20加入一定体积的水中,粉末G20的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H20;
(6)将沉淀物H20置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例20所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例20所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值27%;取1克对比例20所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例20所获得材料稳定性极差;将对比例20所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的73%。对比例20的测试数据见表1。
对比例21
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q20,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SrCl2加入溶液Q20,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R21。
(3)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(2)所获得的溶液R20中,SBA分子筛与溶液R21的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R21-2;
(4)将溶液R21-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G21;
(5)将粉末G21在500℃灼烧1h,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例21所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例21所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值21%;取1克对比例21所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例21所获得材料稳定性极差;将对比例21所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的71%。对比例21的测试数据见表1。
对比例22
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q22,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SrCl2加入溶液Q22,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R22。
(3)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(2)所获得的溶液R22中,SBA分子筛与溶液R22的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R22-2;
(4)将溶液R22-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例22所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例22所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值22%;取1克对比例22所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例22所获得材料稳定性极差;将对比例22所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的78%。对比例22的测试数据见表1。
对比例23
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q23,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入溶液Q23中,SBA分子筛与溶液Q23的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液Q23-2;
(3)将一定质量的SrCl2加入溶液Q23-2,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R23。
(4)将溶液R23置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G23;
(5)将粉末G23在500℃灼烧1h,获得粉末T23;
(6)将粉末T23加入一定体积的水中,粉末T23的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H23;
(7)将沉淀物H23置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例23所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例23所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值24%;取1克对比例23所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例23所获得材料稳定性极差;将对比例23所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的66%。对比例23的测试数据见表1。
对比例24
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q24,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入溶液Q24中,SBA分子筛与溶液Q24的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液Q24-2;
(3)将溶液Q24-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G24;
(4)将粉末G23和一定质量的SrCl2加入水中,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R24。
(5)将溶液R24置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G24;
(6)将粉末G24在500℃灼烧1h,获得粉末T24;
(7)将粉末T24加入一定体积的水中,粉末T24的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H24;
(8)将沉淀物H24置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例24所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例24所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值25%;取1克对比例24所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例24所获得材料稳定性极差;将对比例24所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的69%。对比例24的测试数据见表1。
对比例25
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q25,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入溶液Q25中,SBA分子筛与溶液Q25的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液Q25-2;
(3)将溶液Q25-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G25;
(4)将粉末G25在500℃灼烧1h,获得粉末T25;
(5)将粉末T25和一定质量的SrCl2加入水中,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R25。
(6)将溶液R25置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末T25;
(7)将粉末T25加入一定体积的水中,粉末T24的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H25;
(8)将沉淀物H25置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例25所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例25所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值25%;取1克对比例25所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例24所获得材料稳定性极差;将对比例25所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的72%。对比例25的测试数据见表1。
对比例26
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q26,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入溶液Q26中,SBA分子筛与溶液Q26的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液Q26-2;
(3)将溶液Q26-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G26;
(4)将粉末G26在500℃灼烧1h,获得粉末T26;
(5)将粉末T26加入一定体积的水中,粉末T26的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H26;
(6)将沉淀物H26置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G26-2;
(7)将粉末G26-2和一定质量的SrCl2加入水中,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R26。
(8)将溶液R26置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G26-3;
(9)将粉末G26-3在500℃灼烧1h,获得粉末T26-2;
(10)将粉末T26-2加入一定体积的水中,粉末T26-2的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H26-2;
(11)将沉淀物H26-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例26所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例26所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值22%;取1克对比例26所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例26所获得材料稳定性极差;将对比例26所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的73%。对比例26的测试数据见表1。
对比例27
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q27,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入溶液Q27中,SBA分子筛与溶液Q27的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液Q27-2;
(3)将溶液Q27-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G27;
(4)将粉末G27在500℃灼烧1h,获得粉末T27;
(5)将粉末T27加入一定体积的水中,粉末T27的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H27;
(6)将沉淀物H27置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G27-2;
(7)将粉末G27-2和一定质量的SrCl2加入水中,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R27。
(8)将溶液R27使用滤纸过滤,滤纸上获得粉末G27-3;
(9)将粉末G27-3在500℃灼烧1h,获得粉末T27-2;
(10)将粉末T27-2加入一定体积的水中,粉末T27-2的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H27-2;
(11)将沉淀物H27-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例27所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例27所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值11%;取1克对比例27所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例27所获得材料稳定性极差;将对比例27所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的75%。对比例27的测试数据见表1。
对比例28
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q28,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入溶液Q28中,SBA分子筛与溶液Q28的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液Q28-2;
(3)将溶液Q28-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G28;
(4)将粉末G28在500℃灼烧1h,获得粉末T28;
(5)将粉末T28加入一定体积的水中,粉末T28的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H28;
(6)将沉淀物H28置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G28-2;
(7)将粉末G28-2和一定质量的SrCl2加入水中,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R28。
(8)将溶液R28使用滤纸过滤,滤纸上获得粉末G28-3;
(9)将粉末G28-3加入一定体积的水中,粉末G28-3的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H28-2;
(10)将沉淀物H28-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例28所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例28所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值21%;取1克对比例28所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例28所获得材料稳定性极差;将对比例28所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的74%。对比例28的测试数据见表1。
对比例29
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q29,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入溶液Q29中,SBA分子筛与溶液Q29的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液Q29-2;
(3)将溶液Q29-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G29;
(4)将粉末G29在500℃灼烧1h,获得粉末T29;
(5)将粉末T29加入一定体积的水中,粉末T29的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H29;
(6)将沉淀物H29置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G29-2;
(7)将粉末G29-2和一定质量的SrCl2加入水中,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R29。
(8)将溶液R29使用滤纸过滤,滤纸上获得粉末G29-3;
(9)将粉末G29-3加入一定体积的水中,粉末G29-3的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H29-2;
(10)将沉淀物H29-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例29所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例29所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值22%;取1克对比例29所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例29所获得材料稳定性极差;将对比例29所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的77%。对比例29的测试数据见表1。
对比例30
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q27,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入溶液Q27中,SBA分子筛与溶液Q27的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液Q27-2;
(3)将溶液Q27-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G27;
(4)将粉末G27在500℃灼烧1h,获得粉末T27;
(5)将粉末T27加入一定体积的水中,粉末T27的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H27;
(6)将沉淀物H27置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G27-2;
(7)将粉末G27-2和一定质量的SrCl2加入水中,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R27。
(8)将溶液R27使用滤纸过滤,滤纸上获得粉末G27-3;
(9)将粉末G27-3在500℃灼烧1h,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例30所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例30所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值24%;取1克对比例30所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例30所获得材料稳定性极差;将对比例30所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的72%。对比例30的测试数据见表1。
对比例31
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q31,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入溶液Q31中,SBA分子筛与溶液Q31的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液Q31-2;
(3)将溶液Q31-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G31;
(4)将粉末G31在500℃灼烧1h,获得粉末T31;
(5)将粉末T31加入一定体积的水中,粉末T31的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H31;
(6)将沉淀物H31置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G31-2;
(7)将粉末G31-2和一定质量的SrCl2加入水中,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R31。
(8)将溶液R31使用滤纸过滤,滤纸上获得粉末G31-3;
(9)将粉末G31-3在500℃灼烧1h,获得粉末T31-2;
(10)将粉末T31-2加入一定体积的水中,粉末T31-2的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H31-2;
(11)将沉淀物H31-2自然干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例31所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例31所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值25%;取1克对比例31所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例31所获得材料稳定性极差;将对比例31所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的81%。对比例31的测试数据见表1。
对比例32
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q32,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入溶液Q32中,SBA分子筛与溶液Q31的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液Q32-2;
(3)将溶液Q32-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G32;
(4)将粉末G32在500℃灼烧1h,获得粉末T32;
(5)将粉末T32加入一定体积的水中,粉末T32的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H32;
(6)将沉淀物H32置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G32-2;
(7)将粉末G32-2和一定质量的SrCl2加入水中,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R32。
(8)将溶液R32使用滤纸过滤,滤纸上获得粉末G32-3;
(9)将粉末G32-3在500℃灼烧1h,获得粉末T32-2;
(10)将粉末T32-2加入一定体积的水中,粉末T32-2的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H32-2;
(11)将沉淀物H32-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例32所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例32所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值23%;取1克对比例32所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例32所获得材料稳定性极差;将对比例32所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的89%。对比例32的测试数据见表1。
对比例33
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q33,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入溶液Q33中,SBA分子筛与溶液Q33的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液Q33-2;
(3)将溶液Q33-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G33;
(4)将粉末G33在500℃灼烧1h,获得粉末T33;
(5)将粉末T33加入一定体积的水中,粉末T33的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H33;
(6)将沉淀物H33置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G33-2;
(7)将粉末G33-2和一定质量的SrCl2加入水中,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R33。
(8)将溶液R33使用滤纸过滤,滤纸上获得粉末G33-3;
(9)将粉末G33-3在500℃灼烧1h,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例33所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例33所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值22%;取1克对比例33所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例33所获得材料稳定性极差;将对比例33所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的88%。对比例33的测试数据见表1。
对比例34
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q34,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入溶液Q34中,SBA分子筛与溶液Q34的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液Q34-2;
(3)将溶液Q34-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G34;
(4)将粉末G33在500℃灼烧1h,获得粉末T34;
(5)将粉末T34加入一定体积的水中,粉末T34的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H34;
(6)将沉淀物H34置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G34-2;
(7)将粉末G34-2和一定质量的SrCl2加入水中,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R34。
(8)将溶液R34使用滤纸过滤,滤纸上获得粉末,待粉末自然干燥后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例34所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例34所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值11%;取1克对比例34所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例34所获得材料稳定性极差;将对比例34所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的75%。对比例34的测试数据见表1。
对比例35
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)准备好溶解有CsCl·PbCl2的氯仿溶液Q35,CsCl·PbCl2质量浓度为50g/L。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入溶液Q35中,SBA分子筛与溶液Q34的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液Q35-2;
(3)将溶液Q35-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G35;
(4)将粉末G35在500℃灼烧1h,获得粉末T35;
(5)将粉末T35加入一定体积的水中,粉末T35的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H35;
(6)将沉淀物H35置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得粉末G35-2;
(7)将粉末G35-2和一定质量的SrCl2加入水中,加入SrCl2的比例按照能获得含名义组成为CsCl·PbCl2·0.18SrCl2的溶质为准,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R35。
(8)将溶液R35使用滤纸过滤,滤纸上获得粉末H35-2;
(9)将粉末H35-2置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例35所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例35所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值21%;取1克对比例35所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例35所获得材料稳定性极差;将对比例35所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的79%。对比例35的测试数据见表1。
对比例36
本对比例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将CsCl、PbCl2和SrCl2按照名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2的比例,在80℃的条件下加热,至完全溶解于溶剂水,获得质量浓度为50g/L、含名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2溶质的溶液Q36。
(2)在80℃下,蒸发步骤(1)中的获得溶液Q36,至溶剂水完全挥发,获得粉末G36;
(3)将粉末G36在500℃灼烧1h,获得粉末T36;
(4)将粉末T36加入与一定体积的正硅酸乙酯,粉末T36的质量与正硅酸乙酯的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,加适量的乙酸,调整溶液的pH值,待正硅酸乙酯水解完毕后,2500转/min下离心可获得沉淀物H36;
(5)将沉淀物H36在500℃灼烧1h,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量对比例36所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较低;将对比例36所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,发现其发光强度只有室温下测量值26%;取1克对比例36所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度极低,显然对比例36所获得材料稳定性极差;将对比例36所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,其发光强度下降比例超过了初始值的78%。对比例36的测试数据见表1。
实施例1
本实施例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将CsCl、PbCl2和SrCl2按照名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2的比例,在80℃的条件下加热,至完全溶解于溶剂水,获得质量浓度为50g/L、含名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2溶质的溶液Q37。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(1)所获得的溶液Q37中,SBA分子筛与溶液Q37的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R37;
(3)在80℃下,蒸发步骤(2)中的获得溶液R37,至溶剂水完全挥发,获得粉末G37;
(4)将粉末G37在500℃灼烧1h,获得粉末T37;
(5)将粉末T37加入一定体积的水中,粉末T37的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H37;
(6)将沉淀物H37置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量实施例1所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度极高,其发射光谱见图1;将实施例1所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,其发光强度下降比例不超过室温时的45%;取1克实施例1所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度基本不变;将实施例1所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,发现其发光强度基本不变。实施例1的测试数据见表1。
实施例2
本实施例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将CsCl、PbCl2和SrCl2按照名义组成为CsCl·0.75PbCl2·0.05SrCl2的比例,在80℃的条件下加热,至完全溶解于溶剂水,获得质量浓度为50g/L、含名义组成为CsCl·0.75PbCl2·0.05SrCl2溶质的溶液Q38。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(1)所获得的溶液Q38中,SBA分子筛与溶液Q38的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R38;
(3)在80℃下,蒸发步骤(2)中的获得溶液R38,至溶剂水完全挥发,获得粉末G38;
(4)将粉末G38在500℃灼烧1h,获得粉末T38;
(5)将粉末T38加入一定体积的水中,粉末T38的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H38;
(6)将沉淀物H38置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量实施例2所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度极高;将实施例2所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,其发光强度下降比例不超过室温时的46%;取1克实施例2所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度基本不变;将实施例2所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,发现其发光强度基本不变。实施例2的测试数据见表1。
实施例3
本实施例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将CsCl、PbCl2和SrCl2按照名义组成为CsCl·0.95PbCl2·0.04SrCl2的比例,在80℃的条件下加热,至完全溶解于溶剂水,获得质量浓度为50g/L、含名义组成为CsCl·0.95PbCl2·0.04SrCl2溶质的溶液Q39。
(2)将一定质量的SBA分子筛加入至步骤(1)所获得的溶液Q39中,SBA分子筛与溶液Q39的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R39;
(3)在80℃下,蒸发步骤(2)中的获得溶液R39,至溶剂水完全挥发,获得粉末G39;
(4)将粉末G39在500℃灼烧1h,获得粉末T39;
(5)将粉末T39加入一定体积的水中,粉末T39的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H39;
(6)将沉淀物H39置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量实施例3所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度极高;将实施例3所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,其发光强度下降比例不超过室温时的42%;取1克实施例3所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度基本不变;将实施例3所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,发现其发光强度基本不变。实施例3的测试数据见表1。
实施例4
本实施例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将CsCl、PbCl2和SrCl2按照名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2的比例,在80℃的条件下加热,至完全溶解于溶剂水,获得质量浓度为50g/L、含名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2溶质的溶液Q40。
(2)将一定质量的Y型分子筛加入至步骤(1)所获得的溶液Q40中,SBA分子筛与溶液Q40的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R40;
(3)在80℃下,蒸发步骤(2)中的获得溶液R40,至溶剂水完全挥发,获得粉末G40;
(4)将粉末G40在500℃灼烧1h,获得粉末T40;
(5)将粉末T40加入一定体积的水中,粉末T40的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H40;
(6)将沉淀物H40置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量实施例4所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度极高;将实施例4所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,其发光强度下降比例不超过室温时的49%;取1克实施例4所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度基本不变;将实施例4所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,发现其发光强度基本不变。实施例4的测试数据见表1。
实施例5
本实施例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将CsCl、PbCl2和SrCl2按照名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2的比例,在80℃的条件下加热,至完全溶解于溶剂水,获得质量浓度为50g/L、含名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.18SrCl2溶质的溶液Q41。
(2)将一定质量的5A分子筛加入至步骤(1)所获得的溶液Q41中,SBA分子筛与溶液Q41的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R41;
(3)在80℃下,蒸发步骤(2)中的获得溶液R41,至溶剂水完全挥发,获得粉末G41;
(4)将粉末G41在500℃灼烧1h,获得粉末T41;
(5)将粉末T41加入一定体积的水中,粉末T41的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H41;
(6)将沉淀物H41置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量实施例5所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度极高;将实施例5所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,其发光强度下降比例不超过室温时的48%;取1克实施例5所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度基本不变;将实施例5所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,发现其发光强度基本不变。实施例5的测试数据见表1。
实施例6
本实施例提供发光材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将CsCl、PbCl2和SrCl2按照名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.21SrCl2的比例,在80℃的条件下加热,至完全溶解于溶剂水,获得质量浓度为50g/L、含名义组成为CsCl·0.8PbCl2·0.21SrCl2溶质的溶液Q42。
(2)将一定质量的5A分子筛加入至步骤(1)所获得的溶液Q41中,SBA分子筛与溶液Q42的质量之比为0.2:1,在80℃的条件下,搅拌2h,获得溶液R42;
(3)在80℃下,蒸发步骤(2)中的获得溶液R42,至溶剂水完全挥发,获得粉末G42;
(4)将粉末G42在500℃灼烧1h,获得粉末T42;
(5)将粉末T42加入一定体积的水中,粉末T42的质量与水的质量之比为1:2,室温下搅拌1h后,2500转/min下离心可获得沉淀物H42;
(6)将沉淀物H42置于80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。
使用荧光光谱仪测量实施例6所获得材料,在365nm蓝光的激发下,材料的发光强度较高;将实施例6所获得材料加热至125℃,测量其发光强度,其发光强度下降比例不超过室温时的48%;取1克实施例6所获得材料投入到100克水中检验材料的稳定性,静置24h,采用滤纸过滤,将滤纸上的物质在80℃下干燥24h,使用荧光光谱仪测量滤纸上干燥过的材料,发现其发光强度基本不变;将实施例6所获得材料在率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射24h后,发现其发光强度基本不变。实施例6的测试数据见表1。
实施例7
将实施例1所获得材料放入水中。每隔一定时间将样品取出,在80℃的烘箱中干燥,干燥12h后,获得一种材料。使用量子效率测试仪器测量实施例7所对应的材料,在365nm蓝光的激发下,发光材料的量子效率随时间变化的曲线见图2。可以看出,实施例1对应的发光材料对水的稳定性极高。
表1材料性能检测结果表
Figure BDA0003320888260000251
Figure BDA0003320888260000261
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种发光材料,其特征在于:所述发光材料由多孔材料复合发光物质组成,化学通式为:N@AX·aPbX2·bMX2,其中N代表多孔材料;@表示复合;AX·aPbX2·bMX2代表发光物质,其中A为Cs、Rb中的至少一种;X为Cl、Br、I中至少一种;M可以为Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cu中的至少一种;0.7<a≤1,0<b≤0.3,且0.7<a+b<1。
2.根据权利要求1所述发光材料,其特征在于:N为介孔二氧化硅、KIT-6分子筛、MCM-41分子筛、SBA分子筛、MCM-22分子筛、钛硅分子筛TS-1、SAPO-34分子筛、SAPO-11分子筛、ZSM-5分子筛、Y型分子筛、ZSM-35分子筛、β分子筛、ZSM-23分子筛、3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛和13X分子筛中的至少一种;
任选的,所述多孔材料和所述发光物质之间存在化学键合,即:AX·aPbX2·bMX2表面的悬垂化学键经过与溶剂的接触后形成的钝化层,与N中孔道内壁上的悬垂化学键发生了化学键合,形成了稳定的化学键;任选的,所述发光物质的制备过程中,将名义组成为AX·aPbX2·bMX2的溶液经过溶剂钝化后与多孔材料复合,在450~900℃温度条件下煅烧,然后洗涤、干燥,获得所述发光材料。
3.根据权利要求1或2所述发光材料,其特征在于:所述发光材料被波长范围为300~365nm的任意光激发,获得波长在460~760nm之间的光谱,所述光谱的半高宽在15~30nm之间;
任选的,所述发光材料在水中浸泡200天后发光强度下降比例不超过初始值的10%;
任选的,所述发光材料在125℃下的发光强度下降比例不超过室温时的50%;
任选的,所述发光材料在功率密度为150mW/cm2、波长为365nm的蓝光照射2000h后发光强度下降比例不超过初始值的40%。
4.一种权利要求1-3中任一项所述发光材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)按照化学通式准备各物质,将含有A的化合物、含有Pb的化合物和含有M的化合物按照名义组成为AX·aPbX2·bMX2的比例混合,加入溶剂S,使溶质溶解于溶剂S中,获得溶质的名义组成为AX·aPbX2·bMX2的溶液Q;
(2)将多孔材料N加入至步骤(1)所获得的溶液Q中,加热搅拌均匀,获得溶液R;
(3)蒸发步骤(2)中的获得溶液R,至溶剂S完全挥发,获得粉末G;
(4)将粉末G进行灼烧,获得粉末T;
(5)将粉末T加入水中,搅拌离心获得沉淀物H;
(6)将沉淀物H进行干燥处理,获得所述发光材料。
5.根据权利要求4所述发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述含有A的化合物为CsX和RbX中的至少一种,X为Cl和Br和I中至少一种;所述含有Pb的化合物为PbX2,X为Cl和Br和I中至少一种;所述含有M的化合物为含有Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cu的卤化物,所述溶剂S为水或氢卤酸;或者,所述含有M的化合物为含有Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cu的硝酸盐中的至少一种,所述溶剂S为氢卤酸;
任选的,将含有A的化合物、含有Pb的化合物和含有M的化合物按照名义组成为AX·aPbX2·bMX2的比例混合,在50~90℃的条件下加热,至完全溶解于溶剂S,所述含名义组成为AX·aPbX2·bMX2溶质的溶液Q的质量浓度介于5g/L~100g/L之间。
6.根据权利要求4所述发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述多孔材料N与溶液Q的质量之比为0.1:1~0.5:1;加热的温度为50~90℃,搅拌的时间为1~3h,获得溶液R;
任选的,步骤(3)中,蒸发的温度为75-85℃。
7.根据权利要求4-6任一项所述发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述灼烧的温度为450~900℃,灼烧的时间为0.5~6h;
任选的,步骤(5)中,粉末T加入水中,水的质量与粉末T的质量之比为1:1~1:5;所述离心的速率为500转/min~3000转/min,离心后获得沉淀物H。
8.权利要求1-3任一项所述发光材料,或者权利要求4-7任一项所述发光材料的制备方法制备得到的发光材料,在白光照明和/或显示用背光源上的应用。
9.一种LED器件,其特征在于:包含权利要求1-3任一项所述发光材料,或者权利要求4-7任一项所述发光材料的制备方法制备得到的发光材料。
10.根据权利要求9所述LED器件,其特征在于:所述LED器件为Mini-LED器件,包含尺寸为(0.05mm~0.2mm)×(0.05mm~0.2mm)的LED芯片及发光层,其中,所述LED芯片发出波长范围在300~470nm之间的光谱;所述发光层为固化有所述发光材料的硅胶层或环氧树脂层,所述发光材料的质量占所述发光层总质量的5~75%。
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