CN106928997A - 发光颗粒及包含其的发光器件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种发光颗粒及包含其的发光器件。该发光颗粒包括分子筛和量子点材料，其中，分子筛作为骨架，量子点材料填充于分子筛的内部孔道中，分子筛的表面还具有包覆膜。由于分子筛在高温条件下稳定性，而包覆膜能够提高量子点的耐水性，因而，以分子筛作为骨架，将量子点材料填充于分子筛的内部孔道中，使得量子点在二氧化硅等包覆膜的保护下维持稳定的发光性能，进而使得发光颗粒具有稳定的发光性能。且上述发光颗粒具有分子筛的尺寸大小，满足发光器件的生产要求，容易封装于发光器件中，且成本较低，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及量子点发光材料领域，具体而言，涉及一种发光颗粒及包含其的发光器件。
背景技术
量子点具有激发光谱宽且连续分布、发射光谱窄而对称、颜色可调、光化学稳定性高以及荧光寿命长等优越的荧光特性，在激光、发光二极管、太阳能电池、荧光标记等领域有着十分广泛的应用前景。金属有机合成法和水相直接合成法均能合成多种量子点，包括CdSe、CdTe、CdSe/ZnS、CdTe/ZnS、CdSe/CdS、CdTe/CdS等量子点。Moungi G.Bawendi团队已经能够合成出高光效、窄发射光谱和抑制闪烁的CdSe/CdS核壳量子点。
量子点颗粒小，在暴露于空气、水分和高温时发生氧化破坏，会导致发光性能的损失。因而，量子点的包装以及在高温高湿的外部条件下的稳定性问题是量子点应用研究的重点。彭笑刚等人提出用导电及防水材料夹住量子点薄膜的方法，从而提高量子点的发光效率及稳定性。QDvision公司通过使用密封玻璃管封装的方法，使量子点的寿命达到了商业应用的要求。
尽管上述包装量子点的方法能够形成发光性能优良的发光颗粒，但所形成的发光颗粒的尺寸为nm级别，而目前大规模生产且技术成熟的发光器件，通常要求发光颗粒的大小在2μm到50μm之间。因而，现有技术中的以量子点作为发光材料的发光颗粒的尺寸过小(nm级别)，不能满足现有的发光器件对于发光颗粒大小的要求。
因而，如何提供一种能够满足大规模生产且技术成熟的发光器件的生产要求的以量子点作为发光材料的发光颗粒成为量子点应用的一大难点。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种发光颗粒及包含其的发光器件，以解决现有技术中的发光颗粒大小难以满足现有发光器件生产要求的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种发光颗粒，该发光颗粒包括分子筛和量子点材料，其中，分子筛作为骨架，量子点材料填充于分子筛的内部孔道中，分子筛的表面还具有包覆膜。
进一步地，分子筛为介孔分子筛或者微孔分子筛，介孔分子筛为SBA-1、SBA-15、SBA-16、MCM-41以及MCM-48中的任意一种，微孔分子筛为13X型分子筛、13Y型分子筛或A型分子筛。
进一步地，量子点材料为CdSe、CdTe、CdTe/CdS、CdSe/CdS、CdTe/ZnS以及CdSe/ZnS中的任意一种。
进一步地，包覆膜为二氧化硅或杂链高分子聚合物；优选杂链高分子聚合物为碳链长度为5到50的杂链高分子聚合物；更优选，包覆膜的厚度为5nm到50nm。
进一步地，发光颗粒的D50在1μm～50μm之间。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种发光器件，该发光器件包含发光材料，发光材料包括发光颗粒，该发光颗粒为上述任一种发光颗粒。
进一步地，发光颗粒为波长为440nm～460nm的激发光的激发下的发射光谱为495nm～570nm、发射光谱的半峰宽≤40nm的发光颗粒。
进一步地，发光材料还包括红色荧光粉，红色荧光粉为发射光谱半峰宽小于60nm的红色荧光粉。
进一步地，红色荧光粉为K2GeF6:Mn4+、K2SiF6:Mn4+、K2[Si,Ge]F6:Mn4+、K2TiF6:Mn4+、3.5MgO·0.5MgF2·GeO2:Mn4+、Sr[LiAl3N4]:Eu2+、Ca[LiAl3N4]:Eu2+、Ca[Mg3SiN4]:Ce3+、Sr[Mg3SiN4]:Eu2+以及Eu[Mg3SiN4]中的任意一种。
应用本发明的技术方案，由于分子筛在高温条件下稳定性，而且包覆膜的存在提高了量子点的耐水性，因而，上述发光颗粒通过以分子筛作为骨架，将量子点材料填充于分子筛的内部孔道中，使得量子点在二氧化硅之类的包覆膜的保护下维持稳定的发光性能，进而使得发光颗粒具有稳定的发光性能。且上述发光颗粒具有分子筛的尺寸大小，满足发光器件的生产要求，因而容易封装于发光器件中，且成本较低，具有广阔的应用前景。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明的一种优选的实施例中所制备的发光颗粒的扫描电镜图；以及
图2示出了根据本发明的一种优选的实施例中所制备的发光颗粒的发光效率随时间的变化的趋势。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
本发明中的颗粒尺寸和孔道尺寸分别指颗粒的粒径大小和孔道的孔径大小。根据孔径大小，分子筛分为小于2nm的微孔分子筛、2～50nm的介孔分子筛和大于50nm的大孔分子筛。
杂链高分子聚合物，也称杂链高聚物或杂链高分子，主链由碳与包括氧、氮、硫以及硅在内的杂原子中的至少一种原子所组成的高聚物。包括聚酯、聚酰胺和硅树脂等。
如背景技术部分所提到的，现有技术中的以量子点作为发光材料的发光颗粒的粒径较小，难以满足现有发光器件的生产要求，为了改善这一状况，在本发明一种典型的实施方式中，提供了一种发光颗粒，该发光颗粒包括分子筛和量子点材料，其中，分子筛作为骨架，量子点材料填充于分子筛的内部孔道中，分子筛的表面还具有包覆膜。
由于分子筛在高温条件下稳定性，而且包覆膜的存在提高了量子点的耐水性，因而，上述发光颗粒通过以分子筛作为骨架，将量子点材料填充于分子筛的内部孔道中，使得量子点在二氧化硅的保护下维持稳定的发光性能，进而使得发光颗粒具有稳定的发光性能。且上述发光颗粒具有分子筛的尺寸大小，满足发光器件的生产要求，因而容易封装于发光器件中，且成本较低，具有广阔的应用前景。上述分子筛的表面包括内表面和外表面。
上述分子筛内部孔径大小可以根据实际发光器件的需要在0.3nm～50nm范围内进行合理选择，在本发明一种优选的实施例中，上述分子筛的内部孔道的孔径为0.3nm～10nm。上述孔径大小适合量子点在孔道内部存在。
上述发光颗粒中分子筛的具体种类可以根据发光器件的需要而进行合理选择，只要能够满足发光器件生产需要的分子筛都适用于本发明。在本发明一种优选的实施例中，上述分子筛选自介孔分子筛或者微孔分子筛，介孔分子筛为SBA-1、SBA-15、SBA-16、MCM-41以及MCM-48中的任意一种，微孔分子筛为13X分子筛、13Y型分子筛或A型分子筛。上述五种分子筛具有合成方法简单成熟，成本低，孔道尺寸和颗粒尺寸大小及形貌可控、易于在其表面包覆膜等优点，适合作为承载量子点的主体骨架材料。
上述优选实施例中，SBA-1、SBA-15和SBA-16三种分子筛拥有规则的外形，更适合发光器件的制作，因而更适合作为发光颗粒的骨架。
上述发光颗粒中，量子点材料可以为现有的量子点材料，包括但不仅限于CdSe、CdTe、CdTe/CdS、CdSe/CdS、CdTe/ZnS以及CdSe/ZnS中的任意一种。以CdSe为核心的量子点，合成工艺成熟且能够覆盖全部可见光光谱范围。以CdTe为核心的量子点，合成工艺成熟且能够覆盖绿光到红光范围内的可见光光谱。进一步优选，量子点材料为CdTe/CdS、CdSe/CdS中的一种，上述两种量子点具有比其它种类量子点较高的发光效率。
上述发光颗粒，通过在分子筛的基础上再在其表面包覆一层包覆膜，能够进一步提高发光颗粒的耐水性，提高发光稳定性。上述包覆膜可以为常规的包覆膜，本发明中包括但不仅限于二氧化硅或杂链高分子聚合物；上述包覆膜具有很好的耐水性，透光性，且与颗粒的粘合能力强。优选杂链高分子聚合物为碳链长度为5到50的杂链高分子聚合物。这样的聚合物与填充有量子点的分子筛具有很好的粘合能力。更优选，包覆膜的厚度为5nm到50nm，该厚度范围的包覆膜能够提供很好的透光性与耐水性。
上述发光颗粒的粒径根据分子筛骨架的粒径大小不同而不同。在本发明中，发光颗粒的粒径为1μm～50μm。发光颗粒的尺寸大小会影响颗粒自身的发光效率，而且还会影响该颗粒与其它发光物质混合后在器件中的发光效率，上述尺寸范围的发光颗粒在制作成发光器件时，不仅自身具有较高的发光效率，而且对与其他发光物质混合后的发光效率无明显影响。
在本发明另一种典型的实施方式中，提供了一种发光器件，该发光器件包含发光材料，发光材料包含发光颗粒，其中，发光颗粒为上述任意一种发光颗粒。由于上述发光颗粒不仅具有较稳定的发光性能，而且尺寸合适，能够满足技术成熟的发光器件的大规模生产。
上述发光器件中，发光颗粒的具体发光性能可以根据实际需要进行合理选择。在本发明一种优选的实施例中，发光颗粒为在波长为440nm～460nm的激发光的激发下的发射光谱为495nm～570nm、发射光谱的半峰宽≤40nm的发光颗粒。该范围半峰宽的发光颗粒色纯度较高，选择这样的发光颗粒用于制作发光器件所制作的发光器件发光效率高其发光性能稳定。
根据不同发光要求，上述发光器件中还可以包括其他的发光材料，比如还包括红色荧光粉。在本发明一种优选的实施例中，上述发光材料还包括红色荧光粉，该红色荧光粉为发射光谱半峰宽小于60nm的红色荧光粉，这类红色荧光粉的发光性能好，且能够与本发明的上述发光颗粒共同形成发光效率较高的发光器件。
上述半峰宽小于60nm的红色荧光粉有多种，可以根据具体需要合理选择。在本发明中，红色荧光粉包括但不仅限于K2GeF6:Mn4+、K2SiF6:Mn4+、K2[Si,Ge]F6:Mn4+、K2TiF6:Mn4+、3.5MgO·0.5MgF2·GeO2:Mn4+、Sr[LiAl3N4]:Eu2+、Ca[LiAl3N4]:Eu2+、Ca[Mg3SiN4]:Ce3+、Sr[Mg3SiN4]:Eu2+以及Eu[Mg3SiN4]中的任意一种。这些红色荧光粉发光效率高，能够与本发明发光颗粒配合使用形成发光性能优良的发光器件。
下面介绍本发明的一种优选实施例中发光颗粒的制备方法，该方法包括：首先制备CdTe/ZnS核壳量子点水溶液，然后将量子点水溶液与介孔分子筛SBA-1充分混合形成混合溶液后，加热混合溶液至100℃，持续5h，得到量子点分子筛颗粒；将量子点分子筛颗粒加入蒸馏水与正硅酸乙酯的混合溶液中，加热并搅拌5h，得到包覆二氧化硅的量子点分子筛颗粒，然后将包覆后的颗粒用真空抽滤机抽滤，用蒸馏水洗涤3次，再在40℃真空干燥箱中干燥24h后，得到包含量子点的分子筛结构的发光颗粒。
这种包含量子点分子筛结构的发光颗粒的扫描电镜图如1所示，发光颗粒的D50为7μm，满足发光器件的生产要求。
将上述制备的发光颗粒置于85℃的高温和85％的湿度的条件下处理48小时后，发光效率未见明显减弱，且最终稳定在原发光强度的98.5％。具体发光效率随时间的变化的趋势如图2所示(横坐标的时间单位为小时，纵坐标为％)。
采用蓝光LED芯片作为辐射源，将本发明的实施例中绿色量子点发光颗粒与红色荧光粉K2SiF6:Mn4+混合，两种发光物质的重量比为：绿：红＝20:80，将发光物质均匀分散在折射率1.41，透射率99％的硅胶中形成光转换膜，将芯片与光转换膜组合在一起，焊接好电路、封装后得到白光发光装置。经检测，该白光发光装置的显示色域为108％NTSC。
下面将结合具体的实施例来进一步说明本发明的有益效果。
下列实施例和比较例中的发光强度和色坐标采用杭州远方HAAS-2000高精度快速光谱辐射计检测得到；
SEM图谱为采用HITACHI S-1510型号的扫描电子显微镜采集得到；
激发光谱和发射光谱采用采用Horiba公司的FluoroMax-4型号的高灵敏一体式荧光光谱仪采集得到。
比较例1
本比较例所制备量子点为：CdSe/CdS核壳结构量子点。其制备方法为：取硒脲水溶液与烷基羧酸镉的正庚烷溶液混合得到第一混合液，在40℃～70℃搅拌第一混合液进行反应，从反应后的有机相溶液中分离出CdSe量子点；取CdSe量子点加入到烷基羧酸镉的正庚烷溶液中；取硫脲水溶液与含有CdSe量子点的烷基羧酸镉的正庚烷溶液混合得到第二混合液，在40℃～70℃搅拌第二混合液进行反应得到CdSe/CdS核-壳结构的量子点；烷基羧酸镉的正庚烷溶液由烷基羧酸镉、有机包覆剂和正庚烷组成。
通过上述方法合成的量子点颗粒发光光谱的半峰宽为30～40nm之间。量子点颗粒属于纳米级别的颗粒，在封装于发光器件之前需要有机溶剂分散。此外，将荧光粉封装于蓝光芯片中需要硅胶等固定荧光粉，而有机包覆的量子点不能够使硅胶等凝固，因此不能将油溶性量子点直接封装于蓝光芯片上。
比较例2
本比较例所制备发光器件为：用蓝光LED激发含有CdSe/CdS核壳结构量子点薄膜的发光器件。其制备方法为：1)采用原子层沉积技术在量子点表面沉积纳米或亚微米厚度的金属氧化物薄膜，以将量子点包覆；2)将包覆有金属氧化物的量子点涂覆在有机薄膜聚对苯二甲酸乙二酯衬底上，制备获得量子点薄膜；3)采用空间隔离原子层沉积技术在量子点薄膜及量子点表面沉积纳米或亚微米厚度的氧化物薄膜，以保证量子点不被氧化；4)将量子点薄膜安装于蓝光LED芯片上方。
通过上述方法制备的CdSe/CdS核壳结构量子点薄膜具有很好的耐高温水氧特性，然而，由于薄膜不能够完全贴合蓝光芯片，且薄膜对光的透过具有一定影响，因此，量子点的发光效率会衰减10％以上，在实际应用中存在发光效率不足的问题。
此处需要说明的是，下列实施例中包含量子点的发光颗粒的通用制备方法包括：1)合成包含量子点的水溶液；2)将量子点水溶液与分子筛载体充分混合；3)将含有量子点的分子筛颗粒过滤并洗涤；4)在分子筛表面包覆二氧化硅或有机聚合物。
实施例1
首先制备CdTe/ZnS核壳量子点水溶液，然后将量子点水溶液与介孔分子筛SBA-1充分混合，得到量子点分子筛颗粒；将量子点分子筛颗粒加入蒸馏水与正硅酸乙酯的混合溶液中，加热并搅拌，得到包覆二氧化硅的量子点分子筛颗粒，然后将包覆后的颗粒用真空抽滤机抽滤，用蒸馏水洗涤并干燥，得到包含量子点的分子筛结构的发光颗粒。
这种包含量子点分子筛结构的发光颗粒的扫描电镜图如1所示，发光颗粒的D50为7μm，满足发光器件的生产要求。
将上述制备的发光颗粒置于85℃的高温和85％的湿度的条件下处理48小时后，发光效率未见明显减弱，且最终稳定在原发光强度的98.5％。具体发光效率随时间的变化的趋势如图2所示(横坐标的时间单位为小时，纵坐标为％)。
采用蓝光LED芯片作为辐射源，将本发明的实施例中绿色量子点发光颗粒与红色荧光粉K2SiF6:Mn4+混合，两种发光物质的重量比为：绿：红＝20:80，将发光物质均匀分散在折射率1.41，透射率99％的硅胶中形成光转换膜，将芯片与光转换膜组合在一起，焊接好电路、封装后得到白光发光装置。经检测，该白光发光装置的显示色域为108％NTSC。
实施例2
制备CdTe/ZnS核壳量子点水溶液，然后将量子点水溶液与介孔分子筛SBA-15充分混合，得到量子点分子筛颗粒；将量子点分子筛颗粒加入聚乙二醇(分子量200)的水溶液中，加热并搅拌，得到包覆聚合物的量子点分子筛颗粒，然后将包覆后的颗粒用真空抽滤机抽滤，用蒸馏水洗涤并干燥，得到包含量子点的分子筛结构的发光颗粒。采用蓝光LED芯片作为辐射源，将本发明的实施例中绿色量子点发光颗粒与红色荧光粉K2GeF6:Mn4+混合后得到白光发光装置。
实施例3
制备CdTe/ZnS核壳量子点水溶液，然后将量子点水溶液与介孔分子筛SBA-16充分混合，得到量子点分子筛颗粒；将量子点分子筛颗粒加入蒸馏水与正硅酸乙酯的混合溶液中，加热并搅拌，得到包覆二氧化硅的量子点分子筛颗粒，然后将包覆后的颗粒用真空抽滤机抽滤，用蒸馏水洗涤并干燥，得到包含量子点的分子筛结构的发光颗粒。将本发明的实施例中绿色量子点发光颗粒与红色荧光粉K2SiF6:Mn4+混合后得到白光发光装置。
实施例4
制备CdSe/CdS核壳量子点水溶液，然后将量子点水溶液与介孔分子筛SBA-1充分混合，得到量子点分子筛颗粒；将量子点分子筛颗粒加入聚乙二醇(分子量200)的水溶液中，加热并搅拌过夜，得到包覆聚乙二醇的量子点分子筛颗粒，然后将包覆后的颗粒用真空抽滤机抽滤，用蒸馏水洗涤并干燥，得到包含量子点的分子筛结构的发光颗粒。将本发明的实施例中绿色量子点发光颗粒与红色荧光粉K2[Si,Ge]F6:Mn4+混合后得到白光发光装置。
实施例5
制备CdSe/CdS核壳量子点水溶液，然后将量子点水溶液与介孔分子筛SBA-15充分混合，得到量子点分子筛颗粒；将量子点分子筛颗粒加入蒸馏水与正硅酸乙酯的混合溶液中，加热并搅拌，得到包覆二氧化硅的量子点分子筛颗粒，然后将包覆后的颗粒用真空抽滤机抽滤，用蒸馏水洗涤并干燥，得到包含量子点的分子筛结构的发光颗粒。将本发明的实施例中绿色量子点发光颗粒与红色荧光粉K2TiF6:Mn4+混合后得到白光发光装置。
实施例6
制备CdSe/CdS核壳量子点水溶液，然后将量子点水溶液与介孔分子筛SBA-16充分混合，得到量子点分子筛颗粒；将量子点分子筛颗粒加入聚乙二醇(分子量600)的水溶液中，加热并搅拌，得到包覆聚合物的量子点分子筛颗粒，然后将包覆后的颗粒用真空抽滤机抽滤，用蒸馏水洗涤并干燥，得到包含量子点的分子筛结构的发光颗粒。将本发明的实施例中绿色量子点发光颗粒与红色荧光粉3.5MgO·0.5MgF2·GeO2:Mn4+混合后得到白光发光装置。
实施例7
制备CdSe/ZnS核壳量子点水溶液，然后将量子点水溶液与介孔分子筛SBA-1充分混合，得到量子点分子筛颗粒；将量子点分子筛颗粒加入蒸馏水与正硅酸乙酯的混合溶液中，加热并搅拌，得到包覆二氧化硅的量子点分子筛颗粒，然后将包覆后的颗粒用真空抽滤机抽滤，用蒸馏水洗涤并干燥，得到包含量子点的分子筛结构的发光颗粒。将本发明的实施例中绿色量子点发光颗粒与红色荧光粉Sr[LiAl3N4]:Eu2+混合后得到白光发光装置。
实施例8
制备CdSe/ZnS核壳量子点水溶液，然后将量子点水溶液与介孔分子筛SBA-15充分混合，得到量子点分子筛颗粒；将量子点分子筛颗粒加入聚乙二醇(分子量600)的水溶液中，加热并搅拌过夜，得到包覆聚合物的量子点分子筛颗粒，然后将包覆后的颗粒用真空抽滤机抽滤，用蒸馏水洗涤并干燥，得到包含量子点的分子筛结构的发光颗粒。将本发明的实施例中绿色量子点发光颗粒与红色荧光粉Ca[LiAl3N4]:Eu2+混合后得到白光发光装置。
实施例9
制备CdSe/ZnS核壳量子点水溶液，然后将量子点水溶液与介孔分子筛SBA-16充分混合，得到量子点分子筛颗粒；将量子点分子筛颗粒加入蒸馏水与正硅酸乙酯的混合溶液中，加热并搅拌，得到包覆二氧化硅的量子点分子筛颗粒，然后将包覆后的颗粒用真空抽滤机抽滤，用蒸馏水洗涤并干燥，得到包含量子点的分子筛结构的发光颗粒。将本发明的实施例中绿色量子点发光颗粒与红色荧光粉Ca[Mg3SiN4]:Ce3+混合后得到白光发光装置。
实施例10
制备CdTe/CdS核壳量子点水溶液，然后将量子点水溶液与介孔分子筛SBA-1充分混合，得到量子点分子筛颗粒；将量子点分子筛颗粒加入聚丙烯酸(分子量3600)的水溶液中，加热并搅拌，得到包覆聚合物的量子点分子筛颗粒，然后将包覆后的颗粒用真空抽滤机抽滤，用蒸馏水洗涤并干燥，得到包含量子点的分子筛结构的发光颗粒。将本发明的实施例中绿色量子点发光颗粒与红色荧光粉Sr[Mg3SiN4]:Eu2+混合后得到白光发光装置。
实施例11
制备CdTe/CdS核壳量子点水溶液，然后将量子点水溶液与介孔分子筛SBA-15充分混合，得到量子点分子筛颗粒；将量子点分子筛颗粒加入蒸馏水与正硅酸乙酯的混合溶液中，加热并搅拌，得到包覆二氧化硅的量子点分子筛颗粒，然后将包覆后的颗粒用真空抽滤机抽滤，用蒸馏水洗涤并干燥，得到包含量子点的分子筛结构的发光颗粒。将本发明的实施例中绿色量子点发光颗粒与红色荧光粉Eu[Mg3SiN4]混合后得到白光发光装置。
实施例12
制备CdTe/CdS核壳量子点水溶液，然后将量子点水溶液与介孔分子筛SBA-16充分混合，得到量子点分子筛颗粒；将量子点分子筛颗粒加入聚丙烯酸(分子量3600)的水溶液中，加热并搅拌过夜，得到包覆聚合物的量子点分子筛颗粒，然后将包覆后的颗粒用真空抽滤机抽滤，用蒸馏水洗涤并干燥，得到包含量子点的分子筛结构的发光颗粒。将本发明的实施例中绿色量子点发光颗粒与红色荧光粉K2SiF6:Mn4+混合后得到白光发光装置。
实施例13
制备CdTe量子点水溶液，然后将量子点水溶液与介孔分子筛MCM-41充分混合形成混合，得到量子点分子筛颗粒；将量子点分子筛颗粒加入蒸馏水与正硅酸乙酯的混合溶液中，加热并搅拌，得到包覆二氧化硅的量子点分子筛颗粒，然后将包覆后的颗粒用真空抽滤机抽滤，用蒸馏水洗涤并干燥，得到包含量子点的分子筛结构的发光颗粒。将本发明的实施例中绿色量子点发光颗粒与红色荧光粉K2SiF6:Mn4+混合后得到白光发光装置。
实施例14
制备CdTe量子点水溶液，然后将量子点水溶液与介孔分子筛MCM-48充分混合形成混合，得到量子点分子筛颗粒；将量子点分子筛颗粒加入蒸馏水与正硅酸乙酯的混合溶液中，加热并搅拌过夜，得到包覆二氧化硅的量子点分子筛颗粒，然后将包覆后的颗粒用真空抽滤机抽滤，用蒸馏水洗涤并干燥，得到包含量子点的分子筛结构的发光颗粒。将本发明的实施例中绿色量子点发光颗粒与红色荧光粉K2SiF6:Mn4+混合后得到白光发光装置。
实施例15
制备CdTe量子点水溶液，然后将量子点水溶液与13X型分子筛充分混合，得到量子点分子筛颗粒；将量子点分子筛颗粒加入蒸馏水与正硅酸乙酯的混合溶液中，加热并搅拌，得到包覆二氧化硅的量子点分子筛颗粒，然后将包覆后的颗粒用真空抽滤机抽滤，用蒸馏水洗涤并干燥，得到包含量子点的分子筛结构的发光颗粒。将本发明的实施例中绿色量子点发光颗粒与红色荧光粉K2SiF6:Mn4+混合后得到白光发光装置。
实施例16
制备CdTe量子点水溶液，然后将量子点水溶液与13Y型分子筛充分混合，得到量子点分子筛颗粒；将量子点分子筛颗粒加入蒸馏水与正硅酸乙酯的混合溶液中，加热并搅拌过夜，得到包覆二氧化硅的量子点分子筛颗粒，然后将包覆后的颗粒用真空抽滤机抽滤，用蒸馏水洗涤并干燥，得到包含量子点的分子筛结构的发光颗粒。将本发明的实施例中绿色量子点发光颗粒与红色荧光粉K2SiF6:Mn4+混合后得到白光发光装置。
实施例17
制备CdTe量子点水溶液，然后将量子点水溶液与A型分子筛充分混合，得到量子点分子筛颗粒；将量子点分子筛颗粒加入蒸馏水与正硅酸乙酯的混合溶液中，加热并搅拌，得到包覆二氧化硅的量子点分子筛颗粒，然后将包覆后的颗粒用真空抽滤机抽滤，用蒸馏水洗涤并干燥，得到包含量子点的分子筛结构的发光颗粒。将本发明的实施例中绿色量子点发光颗粒与红色荧光粉K2SiF6:Mn4+混合后得到白光发光装置。
检测：分别采用贝克曼LS激光粒度分析仪对上述各实施例的发光颗粒的包覆膜厚度及D50进行检测，检测结果见表1。对各比较例和实施例的发光颗粒的光学输出性能数据检测结果见表2。
表1：
表2:
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：由于分子筛在高温条件下稳定性好，而且包覆膜的存在提高了量子点的耐水性，因而，上述发光颗粒通过以分子筛作为骨架，将量子点材料填充于分子筛的内部孔道中，使得量子点在二氧化硅等包覆膜的保护下维持稳定的发光性能，进而使得发光颗粒具有稳定的发光性能。且上述发光颗粒具有分子筛的尺寸大小，满足发光器件的生产要求，因而容易封装于发光器件中，且成本较低，具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种发光颗粒，其特征在于，所述发光颗粒包括分子筛和量子点材料，其中，所述分子筛作为骨架，所述量子点材料填充于所述分子筛的内部孔道中，所述分子筛的表面还具有包覆膜。
2.根据权利要求1所述的发光颗粒，其特征在于，所述分子筛为介孔分子筛或者微孔分子筛，所述介孔分子筛为SBA-1、SBA-15、SBA-16、MCM-41以及MCM-48中的任意一种，所述微孔分子筛为13X型分子筛、13Y型分子筛或A型分子筛。
3.根据权利要求1所述的发光颗粒，其特征在于，所述量子点材料为CdSe、CdTe、CdTe/CdS、CdSe/CdS、CdTe/ZnS以及CdSe/ZnS中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的发光颗粒，其特征在于，所述包覆膜为二氧化硅或杂链高分子聚合物；优选所述杂链高分子聚合物为碳链长度为5到50的杂链高分子聚合物。
5.根据权利要求4所述的发光颗粒，其特征在于，所述包覆膜的厚度为5nm到50nm。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的发光颗粒，其特征在于，所述发光颗粒的D50在1μm～50μm之间。
7.一种发光器件，所述发光器件包含发光材料，所述发光材料包括发光颗粒，其特征在于，所述发光颗粒为权利要求1至6中任一项所述的发光颗粒。
8.根据权利要求7所述的发光器件，其特征在于，所述发光颗粒为在波长为440nm～460nm的激发光的激发下的发射光谱为495nm～570nm、且所述发射光谱的半峰宽≤40nm的发光颗粒。
9.根据权利要求8所述的发光器件，其特征在于，所述发光材料还包括红色荧光粉，所述红色荧光粉为发射光谱半峰宽小于60nm的红色荧光粉。
10.根据权利要求9所述的发光器件，其特征在于，所述红色荧光粉为K2GeF6:Mn4+、K2SiF6:Mn4+、K2[Si,Ge]F6:Mn4+、K2TiF6:Mn4+、3.5MgO·0.5MgF2·GeO2:Mn4+、Sr[LiAl3N4]:Eu2 +、Ca[LiAl3N4]:Eu2+、Ca[Mg3SiN4]:Ce3+、Sr[Mg3SiN4]:Eu2+以及Eu[Mg3SiN4]中的任意一种。
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