CN108102643A - 一种基于垂直孔道sba-15限域的量子点发光薄膜的制备方法 - Google Patents

一种基于垂直孔道sba-15限域的量子点发光薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于垂直孔道SBA‑15限域的量子点发光薄膜的制备方法。其先制备具有垂直孔道的SBA‑15多孔薄膜，随后再以其为模板，通过旋涂的方式灌入量子点前驱体溶液，使量子点在SBA‑15薄膜的垂直孔道中形成，再在其表面旋涂一层高分子聚合物进行封装，从而形成所述基于垂直孔道SBA‑15限域的量子点发光薄膜。本发明制备方法新颖，制作成本低，制备工艺简单，其通过SBA‑15的孔道限域作用，可使形成的量子点具有粒径均一、单色性好等优势。

Description

一种基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于光电材料与器件领域，具体涉及一种基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展和社会的进步，信息交流与传递成为了日常生活中必不可少的一部分。显示器件的发展是信息交流与传递的基础，因而它成为了许多光电领域科学家们重点关注的方向。量子点发光光学薄膜器件，因为其优异的光致发光性能、广色域等优点，成为了显示器件里备受瞩目的新星，作为一种最有可能实现实用化的显示器件，在信息交流和传递等领域起着至关重要的作用。随着人们对于图像质量和画质要求的提高，对量子点光致发光光学薄膜提出了更高的要求。而目前为止，量子点薄膜大多都是通过前驱体溶液加入配体，再利用旋涂的方法在器件上直接成膜。为了提高量子点光学发光膜的性能，需要通过控制半导体量子点材料的粒径大小，同时控制发光波长、减小半峰宽长度，来提高其单色性。为此人们做了大量的研究和实验，利用模板辅助的方法生长量子点纳米晶体，从而得到粒径均匀且单色性好的量子点发光薄膜。
近年来，为了进一步改善半导体量子点粒径不够均一、单色性有待提高等问题，人们试图利用AAO或多孔硅来对量子点的结晶进行限域作用，直接在固态薄膜内部对钙钛矿纳米级晶体进行封装，从而有效提升量子点粒径的均匀性，使得半导体量子点发光膜整体发光单色性得到显著的提高，这为提升半导体量子点发光薄膜的整体发光性能开辟了另一新的研究方向和可能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足和缺陷，提供一种基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜的制备方法，其制备方法新颖，制作成本低，制备工艺简单，且通过SBA-15垂直孔道的限域作用，可使SBA-15中形成的量子点具有粒径均一、单色性好等优势。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜的制备方法，其包括如下步骤：
步骤S1：选取FTO玻璃作为发光薄膜的衬底；
步骤S2：制备量子点前驱体溶液，以得到的量子点作为光致发光中心；
步骤S3：制备SBA-15多孔薄膜溶液，然后采用旋涂成膜工艺将其旋涂在FTO玻璃表面，制得具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜；
步骤S4：采用旋涂成膜工艺在SBA-15多孔薄膜上旋涂量子点前驱体溶液，得到基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光层；
步骤S5：通过聚合物旋涂与封装工艺制备出基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜。
进一步地，步骤S1所述FTO玻璃的面积为1cm×1cm。
进一步地，步骤S2中所述量子点前驱体溶液为CdSe量子点前驱体溶液或钙钛矿量子点前驱体溶液；
所述CdSe量子点前驱体溶液的制备方法为：将氧化镉粉末、1-十四基磷酸以及三正丁基氧化膦在排空加热条件下混合后制备成镉前驱体溶液；在惰性气体保护下将硒粉末溶于三丁基膦中，制备得到硒前驱体溶液；然后将硒前驱体溶液注入至镉前驱体溶液中生成混合溶液，将所得混合溶液降温至第一温度后保温一定时间，移除热源后再将混合溶液冷却降温至第二温度，得到所述CdSe量子点前驱体溶液；
所述钙钛矿量子点前驱体溶液的制备方法为：将碘化铅和碘化甲基胺溶于二甲基甲酰胺中，加热一定时间制备形成MAPbI3钙钛矿量子点前驱体溶液。
较佳的，CdSe量子点前驱体溶液的制备过程中，氧化镉粉末、1-十四基磷酸与三正丁基氧化膦的质量比为(0.5-1):(3-5):(8-10)，镉前驱体溶液的制备温度为240℃-360℃；硒前驱体溶液的制备温度为100-220℃；混合溶液的生成温度为250℃-330℃，混合溶液的保温时间为1min-20min，第一温度为220℃-270℃，第二温度为80℃-140℃；；所得CdSe量子点前驱体溶液中Se和Cd的摩尔比为1:4；
钙钛矿量子点前驱体溶液的制备过程中，碘化铅和碘化甲基胺的质量比为1.5-3:1，加热温度为40-70℃，加热时间为6-12h。
进一步地，步骤S3中SBA-15多孔薄膜的制备方法具体包括以下步骤：
步骤S31：制备三元表面活性剂溶液：将一定量的P123、SDS以及C16TMAB溶解于去离子水中，在一定温度下搅拌，再利用去离子水调整pH，制得三元表面活性剂溶液；
步骤S32：制备酸化硅酸钠溶液：取浓硫酸溶于一定量去离子水中，再加入硅酸钠溶液，经震荡搅拌后滴加一定量的氢氧化钠溶液调整pH，制得酸化硅酸钠溶液；
步骤S33：将三元表面活性剂溶液和酸化硅酸钠溶液分别加热到一定温度后，将两种溶液迅速搅拌混合，制得模板溶液；然后利用旋涂工艺将其旋涂在FTO玻璃上制备成膜，于烘箱中干燥一段时间后，再在一定温度下进行焙烧，最后经水热处理得到具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜。
较佳的，步骤S31中P123、SDS、C16TMAB的质量比为（0.5-0.9）:（0.7-1.2）:（0.5-0.9）；其搅拌时间为1-10min，搅拌温度为35-65℃，调整后溶液的pH为3.0-6.0；
步骤S32中浓硫酸的浓度为98wt%，其与去离子水混合的体积比为1:100-500；硅酸钠溶液的浓度为27wt%，硅酸钠溶液与浓硫酸混合的体积比为1:（0.3-2.0）；震荡搅拌时间为10-30min；氢氧化钠溶液的浓度为0.5-3mol/L，pH调整至3.0-7.0；
步骤S33中将三元表面活性剂溶液和酸化硅酸钠溶液分别加热到30-70℃；三元表面活性剂溶液和酸化硅酸钠溶液混合的质量比为1:1-2，搅拌混合时间为1-10min；旋涂工艺的转速为1000-5000rpm；干燥的时间为0.5-2h；焙烧的处理方式为300-600℃处理3-10h；水热处理的方式为50-150℃处理12-48h。
进一步地，步骤S4的具体操作为：将量子点前驱体溶液旋涂在FTO玻璃的具有垂直孔道SBA-15多孔薄膜上，并采用退火的方式实现量子点的结晶化，得到基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光层。
较佳的，旋涂的工艺转速为1000-5000rpm；退火的温度为75-115℃，时间为10min-40min。
进一步地，步骤S5的具体操作为：采用旋涂成膜的方法将聚合物溶液旋涂在基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光层表面，然后在室温下干燥挥干溶剂，得到基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜。
较佳的，所用聚合物溶液包括聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的丙酮溶液，其浓度为1.2-2.0mg/mL，旋涂的转速为1000-5000rpm，干燥时间为1-4h。
与现有技术相比，本发明利用简单的旋涂成膜工艺技术，先在FTO玻璃衬底上制备具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜，再以SBA-15多孔薄膜作为模板，通过旋涂灌入量子点前驱体溶液，从而在SBA-15薄膜的孔道中形成作为光致发光中心的量子点，再在其表面旋涂覆盖一层PMMA、PI等高分子聚合物进行封装，形成量子点与多孔硅复合的发光膜。其中，由于SBA-15垂直孔道的限域作用，使所形成的钙钛矿量子点具有粒径均一、单色性好等优势。
附图说明
图1为FTO玻璃衬底的结构示意图；
图2为具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜的结构示意图；
图3为基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光层的结构示意图；
图4为封装后的量子点发光薄膜的结构示意图；
标号说明：1为玻璃衬底，2为FTO薄膜，3为具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜，4为量子点，5为聚合物封装层。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例一
（1）分别称取0.0207g氧化镉粉末、0.112g 1-十四基磷酸和2.0g三正丁基氧化膦，置入一50mL三颈烧瓶中，先氩气排空30min，随后在氩气保护下加热至240℃，使溶质完全溶解形成透明溶液，即为镉前驱体溶液；
（2）分别称取0.0316g硒粉、1.0g三丁基膦，置入另一50mL三颈烧瓶中，随后在氩气保护下加热至100℃，使溶质完全溶解形成透明溶液，即得硒前驱体溶液；
（3）在250℃下，将硒前驱体溶液迅速注入到镉前驱体溶液中，随后将混合溶液温度降至220℃，并保温1min，然后去掉热源，再冷却降温至80℃，得到CdSe量子点的前驱体溶液；
（4）分别称取0.7313g C16TMAB，0.7198g SDS，0.5612g P123，置于一250mL烧杯，加入150g去离子水，45℃下搅拌1min，再加入去离子水调其pH至4.0，得三元表面活性剂溶液；
（5）取8g氢氧化钠固体于50mL烧杯中，添加适量去离子水溶解，再利用100mL容量瓶定容，制得2mol/L NaOH溶液；取150mL去离子水于500mL烧杯中，加入0.32mL浓硫酸，再加入2mL、27wt%的硅酸钠溶液，震荡搅拌10min后，滴加所得NaOH溶液至pH为4.0，得酸化硅酸钠溶液；
（6）将加热至30℃的三元表面活性剂溶液倒入30℃的酸化硅酸钠溶液中，迅速搅拌混合，制得模板溶液；取1cm×1cm的FTO玻璃作为衬底，采用2000rpm转速，将模板溶液旋涂于FTO玻璃上；然后将其放入真空干燥箱，60℃下干燥1h，再放入马弗炉中焙烧到450℃，保持3h以去除有机模板剂，最后将其放入水热反应釜中，于100℃去离子水中水热处理12h，得到具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜；
（7）在具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜的FTO玻璃衬底上滴加CdSe量子点前驱体溶液，2000rpm旋涂20s，然后在115℃下退火20min，得到基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光层；
（8）将1.2mg/mL的PMMA溶液滴加到制备好的量子点发光层上，2000rpm旋涂20s形成PMMA有机层，室温下干燥2h得到封装后的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜。
实施例二
（1）分别称取0.0614g氧化镉粉末、0.336g 1-十四基磷酸和1.5g三正丁基氧化膦，置入一50mL三颈烧瓶中，先氩气排空80min，随后在氩气保护下加热至300℃，使溶质完全溶解形成透明溶液，即为镉前驱体溶液；
（2）分别称取0.0812g硒粉、3.0g三丁基膦，置入另一50mL三颈烧瓶中，随后在氩气保护下加热至170℃，使溶质完全溶解形成透明溶液，即得硒前驱体溶液；
（3）在300℃下，将硒前驱体溶液迅速注入到镉前驱体溶液中，随后将混合溶液温度降至250℃，并保温15min，然后去掉热源，再冷却降温至100℃，得到CdSe量子点的前驱体溶液；
（4）分别称取0.7534g C16TMAB，0.9417g SDS，0.7096g P123，置于一250mL烧杯，加入150g去离子水，55℃下搅拌5min，再加入去离子水调其pH至5.0，得三元表面活性剂溶液；
（5）取4g氢氧化钠固体于50mL烧杯中，添加适量去离子水溶解，再利用100mL容量瓶定容，制得1mol/L NaOH溶液；取150mL去离子水于500mL烧杯中，加入0.35mL浓硫酸，再加入1.8mL、27wt%的硅酸钠溶液，震荡搅拌20min后，滴加所得NaOH溶液至pH为5.0，得酸化硅酸钠溶液；
（6）将加热至50℃的三元表面活性剂溶液倒入50℃的酸化硅酸钠溶液中，迅速搅拌混合，制得模板溶液；取1cm×1cm的FTO玻璃作为衬底，采用3000rpm转速，将模板溶液旋涂于FTO玻璃上；然后将其放入真空干燥箱中，60℃下干燥0.5h，再放入马弗炉中焙烧到400℃，保持10h以去除有机模板剂，最后将其放入水热反应釜中，于100℃去离子水中水热处理24h，得到具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜；
（7）在具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜的FTO玻璃衬底上滴加CdSe量子点前驱体溶液，3000rpm旋涂20s，然后在100℃下退火30min，得到基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光层；
（8）将1.5mg/mL的PMMA溶液滴加到制备好的量子点发光层上，3000rpm旋涂20s形成PMMA有机层，室温下干燥3h得到封装后的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光复合薄膜。
实施例三
（1）将756mg碘化铅和285mg碘化甲基胺溶于2mL二甲基甲酰胺中，70℃加热6h形成MAPbI3钙钛矿量子点前驱体溶液；
（2）分别称取0.8534g C16TMAB，1.1517g SDS，0.8281g P123，置于一250mL烧杯，加入150g去离子水，65℃下搅拌10min，再加入去离子水调其pH至6.0，得三元表面活性剂溶液；
（3）取2g氢氧化钠固体于50mL烧杯中，添加适量去离子水溶解，再利用100mL容量瓶定容，制得0.5mol/L NaOH溶液；取150mL去离子水于500mL烧杯中，加入0.33mL浓硫酸，再加入1.9mL、27wt%的硅酸钠溶液，震荡搅拌30min后，滴加所得NaOH溶液至pH为6.0，得酸化硅酸钠溶液；
（4）将加热至70℃的三元表面活性剂溶液倒入70℃的酸化硅酸钠溶液中，迅速搅拌混合，制得模板溶液；取1cm×1cm的FTO玻璃作为衬底，采用1000rpm转速，将模板溶液旋涂于FTO玻璃上；然后将其放入真空干燥箱，60℃下干燥2h，再放入马弗炉中焙烧到600℃，保持5h以去除有机模板剂，最后将其放入水热反应釜中，于100℃去离子水中水热处理36h，得到具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜；
（5）在具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜的FTO玻璃上滴加钙钛矿量子点前驱体溶液，1000rpm旋涂20s，然后在80℃下退火40min，得到基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光层；
（6）将1.8mg/mL的PMMA溶液滴加到制备好的量子点发光层上，1000rpm旋涂20s形成PMMA有机层，室温下干燥4h得到封装后的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (10)

1.一种基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S1：选取FTO玻璃作为发光薄膜的衬底；
步骤S2：制备量子点前驱体溶液；
步骤S3：制备SBA-15多孔薄膜溶液，然后采用旋涂成膜工艺将其旋涂在FTO玻璃表面，制得具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜；
步骤S4：采用旋涂成膜工艺在SBA-15多孔薄膜上旋涂量子点前驱体溶液，得到基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光层；
步骤S5：通过聚合物旋涂与封装工艺制备出基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜。
2.根据权利要求1所述的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S1所述FTO玻璃的面积为1cm×1cm。
3.根据权利要求1所述的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述量子点前驱体溶液为CdSe量子点前驱体溶液或钙钛矿量子点前驱体溶液；
所述CdSe量子点前驱体溶液的制备方法为：将氧化镉粉末、1-十四基磷酸以及三正丁基氧化膦在排空加热条件下混合后制备成镉前驱体溶液；在惰性气体保护下将硒粉末溶于三丁基膦中，制备得到硒前驱体溶液；然后将硒前驱体溶液注入至镉前驱体溶液中生成混合溶液，将所得混合溶液降温至第一温度后保温一定时间，移除热源后再将混合溶液冷却降温至第二温度，得到所述CdSe量子点前驱体溶液；
所述钙钛矿量子点前驱体溶液的制备方法为：将碘化铅和碘化甲基胺溶于二甲基甲酰胺中，加热一定时间制备形成MAPbI3钙钛矿量子点前驱体溶液。
4.根据权利要求3所述的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜的制备方法，其特征在于：CdSe量子点前驱体溶液的制备过程中，氧化镉粉末、1-十四基磷酸与三正丁基氧化膦的质量比为(0.5-1):(3-5):(8-10)，镉前驱体溶液的制备温度为240℃-360℃；硒前驱体溶液的制备温度为100-220℃；混合溶液的生成温度为250℃-330℃，混合溶液的保温时间为1min-20min，第一温度为220℃-270℃，第二温度为80℃-140℃；所得CdSe量子点前驱体溶液中Se和Cd的摩尔比为1:4；
钙钛矿量子点前驱体溶液的制备过程中，碘化铅和碘化甲基胺比例的质量比为1.5-3:1，加热温度为40-70℃，加热时间为6-12h。
5.根据权利要求1所述的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S3中SBA-15多孔薄膜的制备方法具体包括以下步骤：
步骤S31：制备三元表面活性剂溶液：将一定量的P123、SDS以及C16TMAB溶解于去离子水中，在一定温度下搅拌，再利用去离子水调整pH，制得三元表面活性剂溶液；
步骤S32：制备酸化硅酸钠溶液：取浓硫酸溶于一定量去离子水中，再加入硅酸钠溶液，经震荡搅拌后滴加一定量的氢氧化钠溶液调整pH，制得酸化硅酸钠溶液；
步骤S33：将三元表面活性剂溶液和酸化硅酸钠溶液分别加热到一定温度后，将两种溶液迅速搅拌混合，制得模板溶液；然后利用旋涂工艺将其旋涂在FTO玻璃上制备成膜，于烘箱中干燥一段时间后，再在一定温度下进行焙烧，最后经水热处理得到具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜。
6.根据权利要求5所述的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S31中P123、SDS、C16TMAB的质量比为（0.5-0.9）:（0.7-1.2）:（0.5-0.9）；其搅拌时间为1-10min，搅拌温度为35-65℃，调整后溶液的pH为3.0-6.0；
步骤S32中浓硫酸的浓度为98wt%，其与去离子水混合的体积比为1:100-500；硅酸钠溶液的浓度为27wt%，硅酸钠溶液与浓硫酸混合的体积比为2:（0.3-2.0）；震荡搅拌时间为10-30min；氢氧化钠溶液的浓度为0.5-3mol/L，pH调整至3.0-7.0；
步骤S33中将三元表面活性剂溶液和酸化硅酸钠溶液分别加热到30-70℃；三元表面活性剂溶液和酸化硅酸钠溶液混合的质量比为1:1-2，搅拌混合时间为1-10min；旋涂工艺的转速为1000-5000rpm；干燥的时间为0.5-2h；焙烧的处理方式为300-600℃处理3-10h；水热处理的方式为50-150℃处理12-48h。
7.根据权利要求1所述的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S4的具体操作为：将量子点前驱体溶液旋涂在FTO玻璃的具有垂直孔道SBA-15多孔薄膜上，并采用退火的方式实现量子点的结晶化，得到基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光层。
8.根据权利要求7所述的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜的制备方法，其特征在于：旋涂的转速为1000-5000rpm；退火的温度为75-115℃，时间为10min-40min。
9.根据权利要求1所述的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S5的具体操作为：采用旋涂成膜的方法将聚合物溶液旋涂在基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光层表面，然后在室温下干燥挥干溶剂，得到基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜。
10.根据权利要求9所述的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光薄膜的制备方法，其特征在于：所用聚合物溶液包括PMMA的丙酮溶液，其浓度为1.2-2.0mg/mL，旋涂的转速为1000-5000rpm，干燥时间为1-4h。
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