CN111129333A - Qled器件、显示装置及qled器件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种QLED器件、显示装置及QLED器件的制备方法，其中，QLED器件包括依次层叠设置的基板、底电极、混合发光层和顶电极，混合发光层包括阻隔层，所述阻隔层形成有多个向内凹陷的凹坑，所述凹坑内填充有量子点发光材料，所述阻隔层由无机纳米材料制成，所述量子点发光材料包括核壳量子点，所述量子点发光材料与所述阻隔层之间为物理混合，所述无机纳米材料的禁带宽度均大于所述核壳量子点的核材料的禁带宽度。本发明的阻隔层有效隔离量子点并增大了量子点之间的距离，减少了量子点之间的能量转移；由于量子点发光材料与阻隔层之间为物理混合，没有对量子点进行化学处理，不改变量子点的化学结构，因此不会影响量子点发光产率。

Description

QLED器件、显示装置及QLED器件的制备方法
技术领域
本发明涉及QLED领域，具体涉及一种QLED器件、显示装置及QLED器件的制备方法。
背景技术
量子点是一种在三个维度尺寸上均被限制在纳米级的特殊材料，这种显著的量子限域效应使得量子点具有了诸多独特的纳米性质：发射波长连续可调、发光波长窄、吸收光谱宽、发光强度高、荧光寿命长以及生物相容性好等。这些特点使得量子点在生物标记、平板显示、固态照明、光伏太阳能灯领域均具有广泛的应用前景。
QLED(Quantum Dot Light Emitting Diodes，量子点发光二极管)是将量子点制作成量子点薄层，并将该层置入于液晶显示器(LCD)的背光模组中，相较于未使用量子点薄层显示器更能降低背光亮度落失及RBG彩色滤光片的色彩串扰，进而得到更佳的背光利用率及具有提升显示色域空间的优点。一般在QLED器件结构中，量子点作为发光层，器件制备后量子点从溶液状态转变为致密的膜层状态，量子点之间的距离减小，在量子点之间会发生福斯特共振能量转移(TFER，Forster resonant energy transfer)，而能量转移是导致非辐射复合(FERT，non-radiative recombination)的主要原因，导致QLED器件发光效率显著降低，限制了QLED器件的性能。为了减少非辐射复合，即减少量子点之间的能量转移，需要增大量子点之间的距离，目前主要采取两种方式：增加量子点的壳的厚度以及交换量子点的配体，而这两种方式均需要对量子点进行化学处理，导致QLED器件的发光效率降低。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种QLED器件、显示装置及QLED器件的制备方法，旨在解决为了减少量子点之间的能量转移需改变量子点的化学结构，导致量子点发光产率降低的问题。
为实现上述目的，本发明提出的一种QLED器件，包括依次层叠设置的基板、底电极、混合发光层和顶电极，所述混合发光层包括阻隔层，所述阻隔层形成有多个向内凹陷的凹坑，所述凹坑内填充有量子点发光材料，所述阻隔层的原料包括无机纳米材料，所述量子点发光材料包括核壳量子点，所述量子点发光材料与所述阻隔层之间为物理混合，所述无机纳米材料的禁带宽度大于所述核壳量子点的核材料的禁带宽度。
优选地，凹坑为条状结构，多个所述凹坑均匀间隔排布。
优选地，所述凹坑的宽度为20nm～500nm，相邻两个所述凹坑之间的间距为30nm～100um。
优选地，凹坑为通孔结构，所述量子点发光材料填充于所述通孔中。
优选地，所述阻隔层的孔隙率为60～80％。
优选地，所述核壳量子点的核材料为CdSe、CdS、ZnSe、ZnS、CdTe、CdZnS、CdZnSe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnTeS、CdSeS、CdSeTe、CdTeS、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdSeSTe、ZnSeSTe、CdZnSeSTe、InP、InAs和InAsP中的一种或任意几种，所述核壳量子点的壳材料为CdS、ZnSe、ZnS、CdSeS和ZnSeS中的一种或任意几种。
优选地，所述无机纳米材料为CdS、ZnSe、ZnS、CdSeS和ZnSeS中的一种或任意几种。
此外，本发明还提供一种QLED器件的制备方法，包括以下步骤：在基板上依次沉积底电极、混合发光层和顶电极；所述混合发光层的沉积包括将无机纳米材料溅射至基板，形成致密膜层，采用纳米压印或电化学腐蚀法使所述致密膜层形成有多个向内凹陷的凹坑，得到阻隔层，将核壳量子点墨水旋涂或刮涂于所述凹坑中，干燥成膜后，退火处理，形成混合发光层，所述无机纳米材料的禁带宽度大于所述核壳量子点的核材料的禁带宽度。
优选地，所述电化学腐蚀法为双槽电化学腐蚀法，所述混合发光层固定在电解槽的中间，电解液的密度为15～25mA/cm2。
所述双槽电化学腐蚀法的步骤包括：将形成有所述致密膜层的基板固定在电解槽的中间，将电解液分割成两个独立的半槽，所述致密膜层面对所述电解槽的阴极，所述基板的衬底面对所述电解槽的阳极。
再者，本发明还提供一种显示装置，包括上述所述的QLED器件或上述所述的方法制备的QLED器件。
本发明技术方案中，通过将量子点发光材料填充在阻隔层的凹坑中，阻隔层有效隔离量子点并增大了量子点之间的距离，而阻隔层由无机纳米材料制成，无机纳米材料的禁带宽度大于核壳量子点的核材料的禁带宽度，减少了核壳量子点之间的能量转移，继而减少了非辐射复合；由于量子点发光材料与阻隔层之间为物理混合，没有对核壳量子点进行化学处理，不改变核壳量子点的化学结构，因此不会影响量子点发光产率，提高了QLED器件的发光效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例的混合发光层的示意图；
图2为本发明实施例的混合发光层的另一示意图；
图3为本发明实施例的QLED器件的示意图；
图4为本发明实施例1的混合发光层的制备方法流程图；
图5为本发明实施例2的混合发光层的制备方法流程图；
图6为本发明实施例2的双槽电化学腐蚀法的示意图；
图7为本发明实施例2的阻隔层的扫描电子显微镜图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种QLED器件，包括依次层叠设置的基板、底电极、混合发光层和顶电极，如图1所示，混合发光层包括阻隔层，阻隔层形成有多个向内凹陷的凹坑，凹坑内填充有量子点发光材料，阻隔层的原料包括无机纳米材料，量子点发光材料包括核壳量子点，量子点发光材料与阻隔层之间为物理混合，无机纳米材料的禁带宽度均大于核壳量子点的核材料的禁带宽度。
本实施例的QLED器件可以为正置QLED器件，底电极为阳极，顶电极为阴极，如图3所示，本实施例的QLED器件还包括空穴注入层、空穴传输层和电子传输层，其中基板、阳极、空穴注入层、空穴传输层、电子传输层和阴极依次层叠设置。需要说明的是，在其它实施例中，QLED器件也可以为倒置QLED器件，底电极为阴极，顶电极为阳极。
当电子和空穴分别通过电子传输层和空穴传输层进入混合发光层时，量子点发光材料会受到激子能量的激发而发光。另外，由于核壳量子点存在量子限域效应，电子空穴复合所发出的光的波长会随核壳量子点的尺寸变化，不同尺寸的量子点发光材料会发出不同颜色的光。
其中，基板可以为刚性的玻璃或者柔性的PI膜(聚酰亚胺薄膜，Polyimide Film)；阳极的材料可采用高功函数金属及金属氧化物，例如氧化铟锡、氧化铟锌或单质金；空穴注入层的材料可采用PEDOT:PSS(聚3，4-乙烯二氧噻吩和聚苯乙烯磺酸盐的混合水溶液)、NiOx、WO3、m-MTDATA(4，4'，4”-三[苯基(间甲苯基)氨基]三苯胺)或MoO3；空穴传输层的材料可采用TPD(三苯胺)、poly-TPD(聚三苯胺)、PVK(聚乙烯基咔唑)，TAPC(4,4'-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺])，TFB(1,2,4,5-四(三氟甲基)苯)；电子传输层的材料可选用ZnO、BaO或TiO2，阴极的材料可选用低功函数金属或其合金，例如Al、Ag或者Mg-Ag合金。
本发明的核壳量子点的壳层材料可以钝化核材料表面的缺陷，使量子点核材料与外部环境隔离，将载流子束缚在核中，壳层材料的能带与核材料的能带位置形成跨骑式结构或交错式结构，其中，能带结构呈跨骑式的核壳量子点通常要求壳层材料的能带宽于核材料，故此结构可以将电子和空穴限域在核材料中以提高量子点的发光效率；采用能带结构呈交错式的核壳量子点通常是壳层材料的价带或导带处于核材料的带隙中，有利于提高空穴或电子注入核材料，进而起到平衡核内载流子的作用，最终同样提高了量子点的发光效率。此外，本发明的阻隔层的原料包括无机纳米材料，稳定性好，其中，无机纳米材料的禁带宽度大于核壳量子点的核材料的禁带宽度，阻隔层不会捕获电子和空穴，且阻隔层能将电子和空穴传输到核壳量子点，使得核壳量子点的核材料捕获载流子发光。阻隔层有效隔离量子点并增大了量子点之间的距离，减少了核壳量子点之间的能量转移，即减少了非辐射复合；由于量子点发光材料与阻隔层之间为物理混合(即阻隔层与核壳量子点之间没有化学反应)，没有对核壳量子点进行化学处理，不改变核壳量子点的化学结构，因此不会影响量子点发光产率，将这种具有高发光量子产率的混合发光层应用到QLED器件中，就能实现高效率的QLED器件。
在一实施例中，凹坑为条状结构，多个凹坑均匀间隔排布。凹坑可通过纳米压印技术制备得到，量子点发光材料填充在凹坑中，增大了核壳量子点之间的距离，减少了核壳量子点之间的相互作用，并抑制了核壳量子点之间的无辐射能量转移和浓度淬灭，达到混合发光层发光量子产率的提升。
具体地，如图2所示，凹坑的宽度为20nm～500nm，相邻两个凹坑之间的间距为30nm～100um。如果凹坑的宽度太窄，会使得量子点发光材料的含量过少，纳米混合发光层能发光的材料比例就很少；如果凹坑的宽度过宽，那么核壳量子点之间的距离就会很小，那么阻隔层的作用就会减弱。因此选择合适范围的宽度及间距，既能增大核壳量子点之间的距离，核壳量子点之间的无辐射能量转移，又能保证核壳量子点的含量。
在另一实施例中，如图7所示，凹坑为通孔结构，量子点发光材料填充于通孔中。可对无机纳米材料形成的致密膜层进行电化学腐蚀，形成多个一维的通孔，然后在通孔中填充量子点发光材料，此结构同样增大了核壳量子点之间的距离，减少了核壳量子点之间的相互作用，并抑制了核壳量子点之间的无辐射能量转移和浓度淬灭，达到混合发光层发光量子产率的提升。
具体地，阻隔层的孔隙率为60～80％。如果阻隔层的孔隙率太低，核壳量子点含量就少，能发光的量就少，如果孔隙率太高，核壳量子点之间的距离就会减小，阻碍核壳量子点之间的能量转移的作用就会减小。选择合适范围的孔隙率，既能阻碍核壳量子点之间的能量转移，又能保证量子点发光材料的含量不会太低，保证混合发光层的发光量子产率的提升。
优选地，核壳量子点的核材料为CdSe、CdS、ZnSe、ZnS、CdTe、CdZnS、CdZnSe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnTeS、CdSeS、CdSeTe、CdTeS、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdSeSTe、ZnSeSTe、CdZnSeSTe、InP、InAs和InAsP中的一种或任意几种，核壳量子点的壳层材料为CdS、ZnSe、ZnS、CdSeS和ZnSeS中的一种或任意几种。核壳结构的量子点一般选择如Ⅱ-Ⅵ族化合物、Ⅲ-Ⅴ族化合物、Ⅱ-Ⅴ族化合物、Ⅲ-Ⅵ族化合物、Ⅳ-Ⅵ族化合物、Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族化合物、Ⅱ-Ⅳ-Ⅵ族化合物或Ⅳ族单质中的一种或多种。例如壳层材料为ZnSe，核材料为CdSe，ZnSe壳层的价带处于CdSe核材料带隙中，CdSeZnSe核壳量子点呈跨骑式能带结构，能提高空穴注入CdSe核材料的能力，起到平衡载流子的作用。
进一步地，无机纳米材料为CdS、ZnSe、ZnS、CdSeS和ZnSeS中的一种或任意几种。制备阻隔层的无机纳米材料可以选择与核壳量子点的壳层材料相同，也可以不相同，但是需保证选择的无机纳米材料的禁带宽度大于核壳量子点的壳层材料，以防止阻隔层捕获载流子。例如，当核壳量子点的壳层材料为ZnSe，核材料为CdSe时，阻隔层的无机纳米材料也可选择ZnSe，ZnSe的禁带宽度大于CdSe，使得载流子在阻隔层不会停留，增大了核壳量子点之间的距离，防止核壳量子点之间的能量转移。
此外，本发明还提供一种QLED器件的制备方法，包括以下步骤：在基板上依次沉积底电极、混合发光层和顶电极，如图4和图5所示，混合发光层的沉积以下步骤：将无机纳米材料溅射至基板，形成致密膜层，采用纳米压印或电化学腐蚀法使致密膜层形成有多个向内凹陷的凹坑，得到阻隔层，将核壳量子点墨水旋涂或刮涂于凹坑中，干燥成膜后，退火处理，形成混合发光层，无机纳米材料的禁带宽度大于核壳量子点的核材料的禁带宽度。
其中，纳米压印技术是通过光刻胶辅助，将模板上的微纳结构转移到待加工材料上的技术。纳米压印技术分为三个步骤，第一步是模板的加工，一般使用电子束刻蚀等手段，在硅或其它衬底上加工出所需要的结构作为模板，由于电子的衍射极限远小于光子，因此可以达到远高于光刻的分辨率。第二步是图样的转移，在待加工的材料表面涂上光刻胶，然后将模板压在其表面，采用加工的方式使图案转移到光刻胶上。第三步是衬底的加工，用紫外光使光刻胶固化，移开模板后，用刻蚀液将上一步未完全去除的光刻胶刻蚀掉，露出待加工材料表面，然后使用化学刻蚀的方法进行加工，完成后去除全部光胶刻，最终得到高精度加工的材料。通过纳米压印的方法可在空穴传输层上沉积出多个均匀间隔排布的阻隔层(宽度为30nm～100um，间距为20nm～500nm，厚度为20nm～40nm)，然后将量子点墨水旋涂或刮涂于阻隔层中，量子点发光材料(此时为液态)会填满阻隔层之间的间隙，然后将表面多余的量子点发光材料去除，真空干燥成膜后，100～110℃退火10～15min，厚度与阻隔层的厚度一致。其中，纳米压印技术可以通过定制固定的模板确定阻隔层的宽度，间隙和厚度。
电化学腐蚀方法是先在空穴传输层上通过蒸镀、涂布、旋涂或喷墨打印制备一层致密膜层，再通过电化学腐蚀将致密膜层形成一维的多孔层，得到阻隔层，然后将量子点发光材料通过旋涂或刮涂填满阻隔层中的通孔，从而形成混合发光层。其中，可通过控制电化学腐蚀电流密度来控制阻隔层的孔隙率，以调节量子点发光材料与阻隔层的无机纳米材料之间的比例，即可调节核壳量子点之间的距离。电流密度越小越小，孔隙率就越小，量子点发光材料的占比就越低，则核壳量子点之间的距离就会越大；电流密度越大，孔隙率就越大，量子点发光材料的占比就越高，则核壳量子点之间的距离就会越小。另外，还可通过控制电化学腐蚀的时间来控制阻隔层的高度，以调节整个混合发光层的高度。其中，阻隔层的孔隙率(％)＝m1-m2/m1-m3，m1指在空穴传输层上形成致密膜层后的总质量，m2指通过电化学腐蚀法形成带有多个通孔的阻隔层的总质量，m3是指没有形成致密膜层之前(只有空穴传输层时的总质量)。
进一步地，电化学腐蚀法为双槽电化学腐蚀法，如图6所示，混合发光层固定在电解槽的中间，电解液的密度为15～25mA/cm2。双槽电化学腐蚀法的步骤包括：将形成有致密膜层的基板固定在电解槽的中间，将电解液分割成两个独立的半槽，致密膜层面对电解槽的阴极，基板的衬底面对电解槽的阳极。将形成有致密膜层的基板固定在电解槽的中间，把电解槽分解为两个溶液互不相通的独立半槽，基板沉积有致密膜层的一侧对着阴极(相当于阻隔层为独立电解槽中的阳极)，基板的衬底一侧对着阳极(相当于衬底一侧为该独立电解槽中的阴极，衬底一侧采用ITO(氧化铟锡)导电玻璃和阳极导通)，接通电源，电流从一个半槽经过基板流向另一个半槽，对着阴极的基板上的阻隔层发生电化学阳极溶解，形成一维的多孔层，即阻隔层。当然，在其它实施例中，也可以采用单槽电化学腐蚀制备阻隔层。
再者，本发明还提供一种显示装置，包括上述QLED器件或由上述制备方法制备得到的QLED器件。该QLED器件的具体结构参照上述实施例，由于该显示装置采用了上述所有实施例的全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果，在此不再一一赘述。
实施例1
本实施例的QLED器件包括依次层叠设置的基板、阳极、空穴注入层、空穴传输层、混合发光层，电子传输层和阴极，其中，混合发光层包括阻隔层和填充在阻隔层的凹坑中的量子点发光材料，阻隔层由ZnS纳米材料制成，量子点发光材料包括CdSe-ZnS核壳量子点，CdSe为核材料，ZnS为壳层材料，量子点发光材料与阻隔层之间为物理混合；凹坑为条状结构，多个条状结构的凹坑均匀间隔分布在空穴传输层上，凹坑内填充有量子点发光材料。
本实施例的QLED器件的制备方法包括以下步骤：在玻璃衬底上沉积ITO阳极，将水溶性的导电聚合物PEDOT：PSS旋涂于阳极上，干燥成膜后，150℃退火20min，形成厚度为65nm的空穴注入层；将TFB墨水旋涂于空穴注入层上，真空干燥成膜后，230℃退火30min，形成厚度为70nm的空穴传输层；将ZnS通过纳米压印技术转印到空穴传输层上，真空干燥后，形成宽度为100um、厚度为30nm的阻隔层，凹坑的宽度为50nm；将CdSe-ZnS核壳量子点墨水旋涂于阻隔层上，真空干燥成膜后，100℃退火10min，得到厚度为30nm的混合发光层；将ZnO墨水旋涂于混合发光层上，真空干燥成膜后，120℃退火15min，得到厚度为40nm的电子传输层；最后将Al蒸镀于电子传输层上，得到厚度为150nm的阴极。
实施例2
本实施例的QLED器件包括依次层叠设置的基板、阳极、空穴注入层、空穴传输层、混合发光层，电子传输层和阴极，其中，混合发光层包括阻隔层和填充在阻隔层的凹坑中的量子点发光材料，阻隔层由ZnS纳米材料制成，量子点发光材料包括CdSe-ZnSe核壳量子点，CdSe为核材料，ZnSe为壳层材料，量子点发光材料与阻隔层之间为物理混合；阻隔层形成有多个通孔，量子点发光材料填充于通孔中。
本实施例的QLED器件的制备方法包括以下步骤：在PI膜上沉积ITO阳极，将水溶性的m-MTDATA旋涂于阳极上，干燥成膜后，150℃退火15min，形成厚度为70nm的空穴注入层；将PVK墨水旋涂于空穴注入层上，真空干燥成膜后，220℃退火25min，形成厚度为65nm的空穴传输层；将ZnS溅射至空穴传输层上，形成厚度为30nm的致密膜层，采用双槽电化学腐蚀将致密膜层形成一维的多孔层，电化学腐蚀的电流密度为20mA/cm2，腐蚀时间为15s，电解液采用体积比为1：1：2的硝酸/硫酸/乙醇的混合液，腐蚀后再用乙醇清洗三遍，干燥后形成孔隙率75％，厚度为30nm的阻隔层(如图7所示)；将CdSe-ZnSe核壳量子点墨水旋涂于阻隔层上，真空干燥成膜后，100℃退火15min，得到厚度为30nm的混合发光层(通过SEM(扫描电子显微镜)测量)；将TiO2墨水旋涂于混合发光层上，真空干燥成膜后，120℃退火20min，得到厚度为50nm的电子传输层；最后将Ag蒸镀于电子传输层上，得到厚度为150nm的阴极。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种QLED器件，其特征在于，包括依次层叠设置的基板、底电极、混合发光层和顶电极，所述混合发光层包括阻隔层，所述阻隔层形成有多个向内凹陷的凹坑，所述凹坑内填充有量子点发光材料，所述阻隔层的原料包括无机纳米材料，所述量子点发光材料包括核壳量子点，所述量子点发光材料与所述阻隔层之间为物理混合，所述无机纳米材料的禁带宽度大于所述核壳量子点的核材料的禁带宽度。
2.如权利要求1所述的QLED器件，其特征在于，所述凹坑为条状结构，多个所述凹坑均匀间隔排布。
3.如权利要求2所述的QLED器件，其特征在于，所述凹坑的宽度为20nm～500nm，相邻两个所述凹坑之间的间距为30nm～100um。
4.如权利要求1所述的QLED器件，其特征在于，所述凹坑为通孔结构，所述量子点发光材料填充于所述通孔中。
5.如权利要求4所述的QLED器件，其特征在于，所述阻隔层的孔隙率为60～80％。
6.如权利要求1～5中任一项所述的QLED器件，其特征在于，所述核壳量子点的核材料为CdSe、CdS、ZnSe、ZnS、CdTe、CdZnS、CdZnSe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnTeS、CdSeS、CdSeTe、CdTeS、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdSeSTe、ZnSeSTe、CdZnSeSTe、InP、InAs和InAsP中的一种或任意几种，所述核壳量子点的壳材料为CdS、ZnSe、ZnS、CdSeS和ZnSeS中的一种或任意几种。
7.如权利要求1～5中任一项所述的QLED器件，其特征在于，所述无机纳米材料为CdS、ZnSe、ZnS、CdSeS和ZnSeS中的一种或任意几种。
8.一种QLED器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在基板上依次沉积底电极、混合发光层和顶电极；所述混合发光层的沉积包括将无机纳米材料溅射至基板，形成致密膜层，采用纳米压印或电化学腐蚀法使所述致密膜层形成有多个向内凹陷的凹坑，得到阻隔层，将核壳量子点墨水设置于所述凹坑中，干燥成膜后，退火处理，形成混合发光层，所述无机纳米材料的禁带宽度大于所述核壳量子点的核材料的禁带宽度。
9.如权利要求8所述的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述电化学腐蚀法为双槽电化学腐蚀法，所述混合发光层固定在电解槽的中间，电解液的密度为15～25mA/cm2。
10.一种显示装置，其特征在于，包括如权利要求1～7中任一项所述的QLED器件或如权利要求8或9所述的方法制备的QLED器件。
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