CN108269941A - 一种基于垂直孔道sba-15限域的量子点发光二极管器件的制作方法 - Google Patents
一种基于垂直孔道sba-15限域的量子点发光二极管器件的制作方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108269941A CN108269941A CN201810061813.XA CN201810061813A CN108269941A CN 108269941 A CN108269941 A CN 108269941A CN 201810061813 A CN201810061813 A CN 201810061813A CN 108269941 A CN108269941 A CN 108269941A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sba
- solution
- quantum dot
- vertical channel
- precursor solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
- H10K50/10—OLEDs or polymer light-emitting diodes [PLED]
- H10K50/11—OLEDs or polymer light-emitting diodes [PLED] characterised by the electroluminescent [EL] layers
- H10K50/115—OLEDs or polymer light-emitting diodes [PLED] characterised by the electroluminescent [EL] layers comprising active inorganic nanostructures, e.g. luminescent quantum dots
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K71/00—Manufacture or treatment specially adapted for the organic devices covered by this subclass
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K71/00—Manufacture or treatment specially adapted for the organic devices covered by this subclass
- H10K71/10—Deposition of organic active material
- H10K71/12—Deposition of organic active material using liquid deposition, e.g. spin coating
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于垂直孔道SBA‑15限域的量子点发光二极管器件的制作方法。其先在FTO玻璃上通过蒸镀技术和热氧化工艺制备一层TiO2薄膜,再利用旋涂工艺制备具有垂直孔道的SBA‑15多孔薄膜,随后以垂直多孔的SBA‑15薄膜作为模板,通过旋涂灌入量子点前驱体溶液,使得垂直多孔的SBA‑15薄膜孔道中嵌入量子点,再利用旋涂工艺在嵌有量子点的SBA‑15薄膜上制备空穴传输层,并利用蒸镀技术热蒸发氧化钼和银,最终形成所述基于垂直孔道SBA‑15限域的量子点发光二极管器件。本发明制作成本低,制备工艺简单,其通过SBA‑15的限域作用,可使SBA‑15中形成的量子点具有粒径均一、单色性好等优势。
Description
技术领域
本发明属于光电材料与器件领域,具体涉及一种基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光二极管器件的制作方法。
背景技术
随着科技的发展和社会的进步,信息交流与传递成为了日常生活中必不可少的一部分。量子点光致发光光学薄膜器件作为一种最有可能实现实用化的显示器件,在信息交流和传递等领域起着至关重要的作用。量子点发光光学薄膜器件因其优异的光致发光性能、广色域以及光色可调等优点,已经成为了目前最为热门的研究对象。为了提高器件的发光性能以及提高发光稳定性及寿命,需要通过控制量子点材料的粒径来控制发光波长,以提高它的单色性。通过大量实验表明,利用多孔模板来生长量子点,可得到粒径均匀且单色性好的量子点发光二极管。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足和缺陷,提供一种基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光二极管器件的制作方法,其制备方法新颖,制作成本低,制备工艺简单,且通过SBA-15垂直孔道的限域作用,可使SBA-15中形成的量子点具有粒径均一、单色性好等优势。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光二极管器件的制作方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤S1:选取FTO玻璃作为发光二极管的衬底;
步骤S2:利用蒸镀技术将Ti蒸镀到FTO玻璃表面形成Ti膜,再使用热氧化工艺制成TiO2膜;
步骤S3:配制SBA-15多孔薄膜前驱体溶液,然后利用旋涂工艺将其旋涂在覆有TiO2膜的FTO玻璃表面,制备出具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜;
步骤S4:制备量子点前驱体溶液,以制得的量子点作为光致发光中心;
步骤S5:在具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜上旋涂量子点前驱体溶液,得到嵌有量子点的SBA-15多孔薄膜;
步骤S6:配制空穴传输层前驱体溶液,然后将其旋涂在嵌有量子点的SBA-15多孔薄膜表面,经干燥形成空穴传输层;
步骤S7:利用蒸镀技术将氧化钼和银共同沉积到步骤S6制备的衬底材料上,制得基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光二极管器件。
进一步地,步骤S2的具体操作为:在真空下,在FTO玻璃上蒸镀一层Ti膜,再将Ti膜置于氧气气氛下高温热氧化一段时间,得到TiO2膜。
较佳的,所得Ti膜的厚度为10-30nm,热氧化的温度为300-500℃,时间为1h-3h。
进一步地,步骤S3具体包括以下步骤:
步骤S31:制备三元表面活性剂溶液:将一定量的P123、SDS以及C16TMAB溶解于去离子水中,一定温度下搅拌后,再利用去离子水调整pH,制得三元表面活性剂溶液;
步骤S32:制备酸化硅酸钠溶液:取浓硫酸溶于一定量去离子水中,再加入硅酸钠溶液,经震荡搅拌后滴加一定量的氢氧化钠溶液调整pH,制得酸化硅酸钠溶液;
步骤S33:将三元表面活性剂溶液和酸化硅酸钠溶液分别加热到一定温度后,将两种溶液迅速搅拌混合,制得模板溶液,然后利用旋涂工艺将其旋涂成膜,于烘箱中干燥一段时间后,再在一定温度下进行焙烧,最后经水热处理得到具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜。
较佳的,步骤S31中P123、SDS、C16TMAB的质量比为(0.5-0.9):(0.7-1.2):(0.5-0.9);其搅拌时间为1-10min,搅拌温度为35-65℃,调整后溶液的pH为3.0-6.0;
步骤S32中浓硫酸的浓度为98wt%,其与去离子水混合的体积比为1:100-500;硅酸钠溶液的浓度为27wt%,硅酸钠溶液与浓硫酸混合的体积比为1:(0.3-2.0);震荡搅拌时间为10-30min;氢氧化钠溶液的浓度为0.5-3mol/L,pH调整至3.0-7.0;
步骤S33中将三元表面活性剂溶液和酸化硅酸钠溶液分别加热到30-70℃;三元表面活性剂溶液和酸化硅酸钠溶液混合的质量比为1:1-2,搅拌混合时间为1-10min;旋涂工艺的转速为1000-5000rpm;干燥的时间为0.5-2h;焙烧的处理方式为300-600℃处理3-10h;水热处理的方式为50-150℃处理12-48h。
进一步地,步骤S4中所述量子点前驱体溶液为CdSe量子点前驱体溶液或钙钛矿量子点前驱体溶液;
所述CdSe量子点前驱体溶液的具体制备方法为:将氧化镉粉末、1-十四基磷酸以及三正丁基氧化膦在排空加热条件下混合后制备成镉前驱体溶液;在惰性气体保护下将硒粉末溶于三丁基膦中,制备得到硒前驱体溶液;然后将硒前驱体溶液注入至镉前驱体溶液中生成混合溶液,将所得混合溶液降温至第一温度后保温一定时间,移除热源后再将混合溶液冷却降温至第二温度,得到所述CdSe量子点前驱体溶液;
所述钙钛矿量子点前驱体溶液的具体制备方法为:将碘化铅和碘化甲基胺溶于二甲基甲酰胺,加热一定时间制备形成MAPbI3钙钛矿量子点前驱体溶液。
较佳的,CdSe量子点前驱体溶液的制备过程中,氧化镉粉末、1-十四基磷酸与三正丁基氧化膦的质量比为(0.5-1):(3-5):(8-10),镉前驱体溶液的制备温度为240℃-360℃;硒前驱体溶液的制备温度为100-220℃;混合溶液的生成温度为250℃-330℃,混合溶液的保温时间为1min-20min,第一温度为220℃-270℃,第二温度为80℃-140℃;所得CdSe量子点前驱体溶液中Se和Cd的摩尔比为1:4;
钙钛矿量子点前驱体溶液的制备过程中,碘化铅和碘化甲基胺的质量比为1.5-3:1,加热温度为40-70℃,加热时间为6-12h。
进一步地,步骤S5的具体操作为:将量子点前驱体溶液旋涂在具有垂直孔道SBA-15多孔薄膜的FTO玻璃上,然后退火使钙钛矿量子点结晶,得到嵌有量子点的SBA-15多孔薄膜。
较佳的,旋涂的转速为1000-5000rpm,退火的温度为75-115℃,时间为10min-40min。
进一步地,步骤S6的具体操作为:将聚(9,9-二正辛基芴基-2,7-二基)(发光聚合物)及N,N-二(4-甲基苯基)-苯胺(封端)溶于氯苯中,然后将其旋涂到嵌有量子点的SBA-15多孔薄膜上,经干燥形成空穴传输层;
其旋涂的转速为1000-5000rpm,干燥的时间为1-4h,温度为20-25℃。
进一步地,步骤S7的具体操作为:在步骤S6制备的衬底材料上经热蒸发形成氧化钼薄膜和银薄膜,从而制得所述基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光二极管器件。
较佳的,形成的氧化钼薄膜的厚度为10-30nm,银薄膜的厚度为90-110nm。
与现有技术相比,本发明利用简单的旋涂成膜工艺技术,先在FTO玻璃衬底制备具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜,再以SBA-15多孔薄膜作为模板,通过旋涂灌入量子点前驱体溶液,从而在SBA-15薄膜的孔道中形成作为光致发光中心的量子点,随后将聚(9,9-二正辛基芴基-2,7-二基)(发光聚合物)及F8(封端)溶于氯苯中,再经旋涂、干燥形成空穴传输层,室温下干燥后通过热沉积形成一层MoOx/Ag电极,制得基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光二极管。其中,由于SBA-15垂直孔道的限域作用,使在SBA-15中所形成的矿量子点具有粒径均一、单色性好等优势。
附图说明
图1为FTO玻璃衬底的结构示意图;
图2为镀有TiO2膜的FTO玻璃衬底的结构示意图;
图3为形成SBA-15多孔薄膜的FTO玻璃衬底的结构示意图;
图4为嵌有量子点的FTO玻璃衬底的结构示意图;
图5为具空穴传输层的FTO玻璃衬底的结构示意图;
图6为沉积有MoOx/Ag电极的发光二极管的结构示意图;
标号说明:1为玻璃衬底,2为FTO薄膜,3为TiO2膜,4为SBA-15多孔薄膜,5为量子点,6为空穴传输层,7为MoOx/Ag电极。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解,下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明,但是本发明不仅限于此。
实施例一
(1)在真空条件下,利用蒸镀技术将Ti源蒸镀在FTO玻璃表面,所镀Ti膜的厚度为10nm,蒸镀速率为1nm/s,再于300℃热氧化处理3h,形成TiO2膜;
(2)分别称取0.0207g氧化镉粉末、0.112g 1-十四基磷酸和2.0g三正丁基氧化膦,置入一50mL三颈烧瓶中,先氩气排空30min,随后在氩气保护下加热至240℃,使溶质完全溶解形成透明溶液,即为镉前驱体溶液;
(3)分别称取0.0316g硒粉、1.0g三丁基膦,置入另一50mL三颈烧瓶中,随后在氩气保护下加热至100℃,使溶质完全溶解形成透明溶液,即得硒前驱体溶液;
(4)在250℃下,将硒前驱体溶液迅速注入到镉前体溶液中,随后将混合溶液温度降至220℃,并保温1min,然后去掉热源,再冷却降温至80℃,得到CdSe量子点的前驱体溶液;
(5)分别称取0.7313g C16TMAB,0.7198g SDS,0.5612g P123,置于一250mL烧杯,加入150g去离子水,45℃下搅拌1min,再加入去离子水调其pH至4.0,得三元表面活性剂溶液;
(6)取8g氢氧化钠固体于50mL烧杯中,添加适量去离子水溶解,再利用100mL容量瓶定容,制得2mol/L NaOH溶液;取150mL去离子水于500mL烧杯中,加入0.32mL浓硫酸,再加入2mL、27wt%的硅酸钠溶液,震荡搅拌10min后,滴加所得NaOH溶液至pH为4.0,得酸化硅酸钠溶液;
(7)分别称取0.7313g C16TMAB,0.7198g SDS,0.5612g P123,置于一250mL烧杯,加入150g去离子水,45℃下搅拌1min,再加入去离子水调其pH至4.0,得三元表面活性剂溶液;取8g氢氧化钠固体于50mL烧杯中,添加适量去离子水溶解,再利用100mL容量瓶定容,制得2mol/L NaOH溶液;取150mL去离子水于500mL烧杯中,加入0.32mL浓硫酸,再加入2mL、27wt%的硅酸钠溶液,震荡搅拌10min后,滴加所得NaOH溶液至pH为4.0,得酸化硅酸钠溶液;将加热至30℃的三元表面活性剂溶液倒入30℃的酸化硅酸钠溶液中,迅速搅拌混合,制得模板溶液;取1cm×1cm的FTO玻璃作为衬底,采用2000rpm转速,将模板溶液旋涂于FTO玻璃上;然后将其放入真空干燥箱,60℃下干燥1h,再放入马弗炉中焙烧到450℃,保持3h以去除有机模板剂,最后将其放入高压釜中,于100℃去离子水中水热处理12h,得到具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜;
(8)在具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜的FTO玻璃衬底上滴加CdSe量子点前驱体溶液,2000rpm旋涂20s,然后在115℃下退火20min,得到嵌有量子点的SBA-15多孔薄膜;
(9)将聚(9,9-二正辛基芴基-2,7-二基)及N,N-二(4-甲基苯基)-苯胺溶于氯苯中,2000rpm旋涂20s,室温下干燥2h形成空穴传输层;通过热沉积,在所得衬底材料上沉积氧化钼薄膜和银薄膜,其中,氧化钼薄膜的沉积速率为0.03nm/s,厚度为20 nm,银薄膜的沉积速率1 nm /s,厚度为100 nm,室温下干燥1h,得到基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光二极管。
实施例二
(1)在真空条件下,利用蒸镀技术将Ti源蒸镀在FTO玻璃表面,所镀Ti膜的厚度为15nm,蒸镀速率为2nm/s,再于400℃热氧化处理2h,形成TiO2膜;
(2)分别称取0.0614g氧化镉粉末,0.336g 1-十四基磷酸和1.5g三正丁基氧化膦,置入一50mL三颈烧瓶中,先氩气排空80min,随后在氩气保护下加热至300℃,使溶质完全溶解形成透明溶液,即为镉前驱体溶液;
(3)分别称取0.0812g硒粉、3.0g三丁基膦,置入另一50mL三颈烧瓶中,随后在氩气保护下加热至170℃,使溶质完全溶解形成透明溶液,即得硒前驱体溶液;
(4)在300℃下,将硒前驱体溶液迅速注入到镉前驱体溶液中,随后将混合溶液温度降至250℃,并保温15min,然后去掉热源,再冷却降温至100℃,得到CdSe量子点的前驱体溶液;
(5)分别称取0.7534g C16TMAB,0.9417g SDS,0.7096g P123,置于一250mL烧杯,加入150g去离子水,55℃下搅拌5min,再加入去离子水调其pH至5.0,得三元表面活性剂溶液;
(6)取4g氢氧化钠固体于50mL烧杯中,添加适量去离子水溶解,再利用100mL容量瓶定容,制得1mol/L NaOH溶液;取150mL去离子水于500mL烧杯中,加入0.35mL浓硫酸,再加入1.8mL、27wt%的硅酸钠溶液,震荡搅拌20min后,滴加所得NaOH溶液至pH为5.0,得酸化硅酸钠溶液;
(7)分别称取0.7534g C16TMAB,0.9417g SDS,0.7096g P123,置于一250mL烧杯,加入150g去离子水,55℃下搅拌5min,再加入去离子水调其pH至5.0,得三元表面活性剂溶液;取4g氢氧化钠固体于50mL烧杯中,添加适量去离子水溶解,再利用100mL容量瓶定容,制得1mol/L NaOH溶液;取150mL去离子水于500mL烧杯中,加入0.35mL浓硫酸,再加入1.8mL、27wt%的硅酸钠溶液,震荡搅拌20min后,滴加所得NaOH溶液至pH为5.0,得酸化硅酸钠溶液;将加热至50℃的三元表面活性剂溶液倒入50℃的酸化硅酸钠溶液中,迅速搅拌混合,制得模板溶液;取1cm×1cm的FTO玻璃作为衬底,采用3000rpm转速,将模板溶液旋涂于FTO玻璃上;然后将其放入真空干燥箱中,60℃下干燥0.5h,再放入马弗炉中焙烧到400℃,保持10h以去除有机模板剂,最后将其放入高压釜中,于100℃去离子水中水热处理24h,得到具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜;
(8)在具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜的FTO玻璃衬底上滴加CdSe量子点前驱体溶液,3000rpm旋涂20s,然后在100℃下退火30min,得到嵌有量子点的SBA-15多孔薄膜;
(9)将聚(9,9-二正辛基芴基-2,7-二基)及N,N-二(4-甲基苯基)-苯胺溶于氯苯中,2000rpm旋涂20s,室温下干燥2h形成空穴传输层;通过热沉积,在所得衬底材料上沉积氧化钼薄膜和银薄膜,其中,氧化钼薄膜的沉积速率为0.03nm/s,厚度为20 nm,银薄膜的沉积速率1 nm /s,厚度为100 nm,室温下干燥1h,得到基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光二极管。
实施例三
(1)在真空条件下,利用蒸镀技术将Ti源蒸镀在FTO玻璃表面,所镀Ti膜的厚度为20nm,蒸镀速率为3nm/s,再于500℃热氧化处理1h,形成TiO2膜;
(2)将756mg碘化铅和285mg碘化甲基胺溶于2mL二甲基甲酰胺中,70℃加热6h形成MAPbI3钙钛矿量子点前驱体溶液;
(3)分别称取0.8534g C16TMAB,1.1517g SDS,0.8281g P123,置于一250mL烧杯,加入150g去离子水,65℃下搅拌10min,再加入去离子水调其pH至6.0,得三元表面活性剂溶液;
(4)取2g氢氧化钠固体于50mL烧杯中,添加适量去离子水溶解,再利用100mL容量瓶定容,制得0.5mol/L NaOH溶液;取150mL去离子水于500mL烧杯中,加入0.33mL浓硫酸,再加入1.9mL、27wt%的硅酸钠溶液,震荡搅拌30min后,滴加所得NaOH溶液至pH为6.0,得酸化硅酸钠溶液;
(5)分别称取0.8534g C16TMAB,1.1517g SDS,0.8281g P123,置于一250mL烧杯,加入150g去离子水,65℃下搅拌10min,再加入去离子水调其pH至6.0,得三元表面活性剂溶液;取2g氢氧化钠固体于50mL烧杯中,添加适量去离子水溶解,再利用100mL容量瓶定容,制得0.5mol/L NaOH溶液;取150mL去离子水于500mL烧杯中,加入0.33mL浓硫酸,再加入1.9mL、27wt%的硅酸钠溶液,震荡搅拌30min后,滴加所得NaOH溶液至pH为6.0,得酸化硅酸钠溶液;将加热至70℃的三元表面活性剂溶液倒入70℃的酸化硅酸钠溶液中,迅速搅拌混合,制得模板溶液;取1cm×1cm的FTO玻璃作为衬底,采用1000rpm转速,将模板溶液旋涂于FTO玻璃上;然后将其放入真空干燥箱,60℃下干燥2h,再放入马弗炉中焙烧到600℃,保持5h以去除有机模板剂,最后将其放入高压釜中,于100℃去离子水中水热处理36h,得到具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜;
(6)在具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜的FTO玻璃上滴加钙钛矿量子点前驱体溶液,1000rpm旋涂20s,然后在80℃下退火40min,得到嵌有量子点的SBA-15多孔薄膜;
(7)将聚(9,9-二正辛基芴基-2,7-二基)及N,N-二(4-甲基苯基)-苯胺溶于氯苯中,2000rpm旋涂20s,室温下干燥2h形成空穴传输层;通过热沉积,在所得衬底材料上沉积氧化钼薄膜和银薄膜,其中,氧化钼薄膜的沉积速率为0.03nm/s,厚度为20 nm,银薄膜的沉积速率1 nm /s,厚度为100 nm,室温下干燥1h,得到基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光二极管。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (10)
1.一种基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光二极管器件的制作方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤S1:选取FTO玻璃作为发光二极管的衬底;
步骤S2:利用蒸镀技术将Ti蒸镀到FTO玻璃表面形成Ti膜,再使用热氧化工艺制成TiO2膜;
步骤S3:配制SBA-15多孔薄膜前驱体溶液,然后利用旋涂工艺将其旋涂在覆有TiO2膜的FTO玻璃表面,制备出具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜;
步骤S4:制备量子点前驱体溶液;
步骤S5:在具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜上旋涂量子点前驱体溶液,得到嵌有量子点的SBA-15多孔薄膜;
步骤S6:配制空穴传输层前驱体溶液,然后将其旋涂在嵌有量子点的SBA-15多孔薄膜表面,经干燥形成空穴传输层;
步骤S7:利用蒸镀技术将氧化钼和银共同沉积到步骤S6制备的衬底材料上,制得基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光二极管器件。
2.根据权利要求1所述的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光二极管器件的制作方法,其特征在于:步骤S2的具体操作为:在真空下,在FTO玻璃上蒸镀一层厚度为10-30nm的Ti膜,再将Ti膜于氧气气氛、300-500℃下高温热氧化1h-3h,得到TiO2膜。
3.根据权利要求1所述的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光二极管器件的制作方法,其特征在于:步骤S3具体包括以下步骤:
步骤S31:制备三元表面活性剂溶液:将一定量的P123、SDS以及C16TMAB溶解于去离子水中,一定温度下搅拌后,再利用去离子水调整pH,制得三元表面活性剂溶液;
步骤S32:制备酸化硅酸钠溶液:取浓硫酸溶于一定量去离子水中,再加入硅酸钠溶液,经震荡搅拌后滴加一定量的氢氧化钠溶液调整pH,制得酸化硅酸钠溶液;
步骤S33:将三元表面活性剂溶液和酸化硅酸钠溶液分别加热到一定温度后,将两种溶液迅速搅拌混合,制得模板溶液,然后利用旋涂工艺将其旋涂成膜,于烘箱中干燥一段时间后,再在一定温度下进行焙烧,最后经水热处理得到具有垂直孔道的SBA-15多孔薄膜。
4.根据权利要求3所述的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光二极管器件的制作方法,其特征在于:步骤S31中P123、SDS、C16TMAB的质量比为(0.5-0.9):(0.7-1.2):(0.5-0.9);其搅拌时间为1-10min,搅拌温度为35-65℃,调整后溶液的pH为3.0-6.0;
步骤S32中浓硫酸的浓度为98wt%,其与去离子水混合的体积比为1:100-500;硅酸钠溶液的浓度为27wt%,硅酸钠溶液与浓硫酸混合的体积比为2:(0.3-2.0);震荡搅拌时间为10-30min;氢氧化钠溶液的浓度为0.5-3mol/L,pH调整至3.0-7.0;
步骤S33中将三元表面活性剂溶液和酸化硅酸钠溶液分别加热到30-70℃;三元表面活性剂溶液和酸化硅酸钠溶液混合的质量比为1:1-2,搅拌混合时间为1-10min;旋涂工艺的转速为1000-5000rpm;干燥的时间为0.5-2h;焙烧的处理方式为300-600℃处理3-10h;水热处理的方式为50-150℃处理12-48h。
5.根据权利要求1所述的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光二极管器件的制作方法,其特征在于:步骤S4中所述量子点前驱体溶液为CdSe量子点前驱体溶液或钙钛矿量子点前驱体溶液;
所述CdSe量子点前驱体溶液的具体制备方法为:将氧化镉粉末、1-十四基磷酸以及三正丁基氧化膦在排空加热条件下混合后制备成镉前驱体溶液;在惰性气体保护下将硒粉末溶于三丁基膦中,制备得到硒前驱体溶液;然后将硒前驱体溶液注入至镉前驱体溶液中生成混合溶液,将所得混合溶液降温至第一温度后保温一定时间,移除热源后再将混合溶液冷却降温至第二温度,得到所述CdSe量子点前驱体溶液;
所述钙钛矿量子点前驱体溶液的具体制备方法为:将碘化铅和碘化甲基胺溶于二甲基甲酰胺,加热一定时间制备形成MAPbI3钙钛矿量子点前驱体溶液。
6.根据权利要求5所述的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光二极管器件的制作方法,其特征在于:CdSe量子点前驱体溶液的制备过程中,氧化镉粉末、1-十四基磷酸与三正丁基氧化膦的质量比为(0.5-1):(3-5):(8-10),镉前驱体溶液的制备温度为240℃-360℃;硒前驱体溶液的制备温度为100-220℃;混合溶液的生成温度为250℃-330℃,混合溶液的保温时间为1min-20min,第一温度为220℃-270℃,第二温度为80℃-140℃;所得CdSe量子点前驱体溶液中Se和Cd的摩尔比为1:4;
钙钛矿量子点前驱体溶液的制备过程中,碘化铅和碘化甲基胺的质量比为1.5-3:1,加热温度为40-70℃,加热时间为6-12h。
7.根据权利要求1所述的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光二极管器件的制作方法,其特征在于:步骤S5的具体操作为:将量子点前驱体溶液旋涂在具有垂直孔道SBA-15多孔薄膜的FTO玻璃上,然后退火使钙钛矿量子点结晶,得到嵌有量子点的SBA-15多孔薄膜。
8.根据权利要求7所述的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光二极管器件的制作方法,其特征在于:旋涂的转速为1000-5000rpm,退火的温度为75-115℃,时间为10min-40min。
9.根据权利要求1所述的一种基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光二极管器件的制作方法,其特征在于:步骤S6的具体操作为:将聚(9,9-二正辛基芴基-2,7-二基)及N,N-二(4-甲基苯基)-苯胺溶于氯苯中,然后将其旋涂到嵌有量子点的SBA-15多孔薄膜上,经干燥形成空穴传输层;
其旋涂的转速为1000-5000rpm,干燥的时间为1-4h,温度为20-25℃。
10.根据权利要求1所述的基于垂直孔道SBA-15限域的量子点发光二极管器件的制作方法,其特征在于:步骤S7衬底材料上形成的氧化钼薄膜的厚度为10-30nm,银薄膜的厚度为90-110nm。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810061813.XA CN108269941B (zh) | 2018-01-23 | 2018-01-23 | 一种基于垂直孔道sba-15限域的量子点发光二极管器件的制作方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810061813.XA CN108269941B (zh) | 2018-01-23 | 2018-01-23 | 一种基于垂直孔道sba-15限域的量子点发光二极管器件的制作方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108269941A true CN108269941A (zh) | 2018-07-10 |
CN108269941B CN108269941B (zh) | 2019-08-09 |
Family
ID=62776444
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810061813.XA Active CN108269941B (zh) | 2018-01-23 | 2018-01-23 | 一种基于垂直孔道sba-15限域的量子点发光二极管器件的制作方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108269941B (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110289364A (zh) * | 2019-06-28 | 2019-09-27 | 京东方科技集团股份有限公司 | 量子点杂化纳米材料及其制备方法和发光二极管 |
CN111081853A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-04-28 | 纳晶科技股份有限公司 | Led组件、量子点led发光件、量子点led封装结构及显示设备 |
CN111129333A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-08 | 广东聚华印刷显示技术有限公司 | Qled器件、显示装置及qled器件的制备方法 |
WO2020228417A1 (zh) * | 2019-05-16 | 2020-11-19 | 京东方科技集团股份有限公司 | 显示面板、其制作方法及显示装置 |
WO2020258468A1 (zh) * | 2019-06-27 | 2020-12-30 | 深圳市华星光电半导体显示技术有限公司 | 一种钙钛矿型电致发光器件及其制备方法 |
CN113629203A (zh) * | 2020-05-09 | 2021-11-09 | 中国科学院化学研究所 | 一种电致发光的激光显示器及其构建方法 |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101012372A (zh) * | 2007-02-13 | 2007-08-08 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 一种在介孔二氧化硅中组装量子点的方法 |
US20070224713A1 (en) * | 2006-03-21 | 2007-09-27 | Han In-Taek | Method of manufacturing display device using LED chips |
KR20130046849A (ko) * | 2011-10-28 | 2013-05-08 | 주식회사 큐디솔루션 | 코어-다중쉘 구조의 양자점 및 이의 제조방법 |
CN103346154A (zh) * | 2013-05-27 | 2013-10-09 | 北京京东方光电科技有限公司 | 一种量子点发光二极管及其制备方法、显示器件 |
US20140124802A1 (en) * | 2011-04-29 | 2014-05-08 | Kookmin University Industry Academy Cooperation Foundation | Full-color led display device and manufacturing method thereof |
CN104926155A (zh) * | 2015-05-28 | 2015-09-23 | 福州大学 | 一种金属/有机壳核量子点-半导体量子点复合发光膜的制备方法 |
CN105271109A (zh) * | 2015-09-14 | 2016-01-27 | 浙江大学 | 一种有序垂直孔道双通膜的制备方法及其产品 |
CN105609535A (zh) * | 2016-01-15 | 2016-05-25 | 京东方科技集团股份有限公司 | 显示基板、显示装置及其制作方法 |
CN106803546A (zh) * | 2017-02-20 | 2017-06-06 | 厦门世纳芯科技有限公司 | 一种量子点发光二极管及其制备方法 |
CN107565065A (zh) * | 2017-08-24 | 2018-01-09 | 深圳市华星光电半导体显示技术有限公司 | 倒置型量子点发光二极管及其制作方法 |
-
2018
- 2018-01-23 CN CN201810061813.XA patent/CN108269941B/zh active Active
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20070224713A1 (en) * | 2006-03-21 | 2007-09-27 | Han In-Taek | Method of manufacturing display device using LED chips |
CN101012372A (zh) * | 2007-02-13 | 2007-08-08 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 一种在介孔二氧化硅中组装量子点的方法 |
US20140124802A1 (en) * | 2011-04-29 | 2014-05-08 | Kookmin University Industry Academy Cooperation Foundation | Full-color led display device and manufacturing method thereof |
KR20130046849A (ko) * | 2011-10-28 | 2013-05-08 | 주식회사 큐디솔루션 | 코어-다중쉘 구조의 양자점 및 이의 제조방법 |
CN103346154A (zh) * | 2013-05-27 | 2013-10-09 | 北京京东方光电科技有限公司 | 一种量子点发光二极管及其制备方法、显示器件 |
CN104926155A (zh) * | 2015-05-28 | 2015-09-23 | 福州大学 | 一种金属/有机壳核量子点-半导体量子点复合发光膜的制备方法 |
CN105271109A (zh) * | 2015-09-14 | 2016-01-27 | 浙江大学 | 一种有序垂直孔道双通膜的制备方法及其产品 |
CN105609535A (zh) * | 2016-01-15 | 2016-05-25 | 京东方科技集团股份有限公司 | 显示基板、显示装置及其制作方法 |
CN106803546A (zh) * | 2017-02-20 | 2017-06-06 | 厦门世纳芯科技有限公司 | 一种量子点发光二极管及其制备方法 |
CN107565065A (zh) * | 2017-08-24 | 2018-01-09 | 深圳市华星光电半导体显示技术有限公司 | 倒置型量子点发光二极管及其制作方法 |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2020228417A1 (zh) * | 2019-05-16 | 2020-11-19 | 京东方科技集团股份有限公司 | 显示面板、其制作方法及显示装置 |
WO2020258468A1 (zh) * | 2019-06-27 | 2020-12-30 | 深圳市华星光电半导体显示技术有限公司 | 一种钙钛矿型电致发光器件及其制备方法 |
CN110289364A (zh) * | 2019-06-28 | 2019-09-27 | 京东方科技集团股份有限公司 | 量子点杂化纳米材料及其制备方法和发光二极管 |
CN111129333A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-08 | 广东聚华印刷显示技术有限公司 | Qled器件、显示装置及qled器件的制备方法 |
CN111081853A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-04-28 | 纳晶科技股份有限公司 | Led组件、量子点led发光件、量子点led封装结构及显示设备 |
CN111081853B (zh) * | 2020-01-07 | 2021-06-01 | 纳晶科技股份有限公司 | Led组件、量子点led发光件、量子点led封装结构及显示设备 |
CN113629203A (zh) * | 2020-05-09 | 2021-11-09 | 中国科学院化学研究所 | 一种电致发光的激光显示器及其构建方法 |
CN113629203B (zh) * | 2020-05-09 | 2023-03-10 | 中国科学院化学研究所 | 一种电致发光的激光显示器及其构建方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108269941B (zh) | 2019-08-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108269941B (zh) | 一种基于垂直孔道sba-15限域的量子点发光二极管器件的制作方法 | |
CN104926155B (zh) | 一种金属/有机壳核量子点‑半导体量子点复合发光膜的制备方法 | |
CN106784328A (zh) | 高性能钙钛矿薄膜及其制备方法和太阳能电池 | |
CN106384785B (zh) | 一种锡掺杂甲基铵基碘化铅钙钛矿太阳能电池 | |
CN105895829B (zh) | 一种Cu:NiO纳米粒子、发光二极管及其制备方法 | |
CN109449316B (zh) | 一种In掺杂MoO3薄膜的制备方法 | |
CN109585619A (zh) | 一种高荧光产率CdS/CdSe/CdS量子阱及其发光二极管的制备方法 | |
WO2020244046A1 (zh) | 一种复合发光材料、其制备方法及其应用 | |
CN108102643B (zh) | 一种基于垂直孔道sba-15限域的量子点发光薄膜的制备方法 | |
CN104409641A (zh) | 一种提高有机-无机钙钛矿薄膜均匀性和结晶性的新方法 | |
Jia et al. | Recent advances in flexible perovskite light‐emitting diodes | |
CN108922972A (zh) | 钙钛矿薄膜、钙钛矿太阳能电池及其制备方法 | |
CN108232042A (zh) | 一种贵金属/二氧化硅复合粒子与半导体量子点混合量子点发光二极管器件的制备方法 | |
CN106972104A (zh) | 一种碱金属氟化物掺杂的钙钛矿太阳电池制备方法 | |
CN105694889A (zh) | 上转换发光材料、其制备方法及应用 | |
WO2019128993A1 (zh) | 空穴传输材料及其制备方法和应用 | |
Ma et al. | Recent progress on defect modulation for highly efficient metal halide perovskite light-emitting diodes | |
CN109980126B (zh) | 载流子传输材料、载流子传输薄膜及其制备方法和应用 | |
Zhong et al. | Encapsulation of lead halide perovskite nanocrystals (NCs) at the single-particle level: strategies and properties | |
CN108899433A (zh) | 空穴传输层、其制备方法及半导体光电器件 | |
He et al. | ZnO/SiO2 encapsulation of perovskite nanocrystals for efficient and stable light-emitting diodes | |
Tseng et al. | Tetraoctylammonium bromide-passivated CsPbI3− xBrx perovskite nanoparticles with improved stability for efficient red light-emitting diodes | |
CN108922971A (zh) | 一种快速提升基于有机空穴传输层钙钛矿太阳能电池性能的工艺 | |
CN105063805B (zh) | 多孔结构钛酸钙纳米带的制备方法 | |
CN107267137B (zh) | 一种水相量子点的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |