CN109585619A - 一种高荧光产率CdS/CdSe/CdS量子阱及其发光二极管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高荧光产率CdS/CdSe/CdS量子阱及其发光二极管的制备方法,属于纳米晶材料及发光二极管制备技术领域;具体制备方法为通过高温热注入法制备粒径在2.6nm左右的CdS核量子点;将提纯后的量子点在高温下与配位溶剂混合,通过高温热注入法,滴加阳离子与阴离子的混合前驱体,得到包覆有CdSe壳层的CdS/CdSe量子点;继续滴加混合的阴阳离子前驱体,继续反应合成CdS/CdSe/CdS量子阱;从下往上依次设置的玻璃基体、正电极、空穴传输层、CdS/CdSe/CdS量子阱发光层、电子传输层、负电极得到CdS/CdSe/CdS量子阱发光二极管;该发明方法制备的CdS/CdSe/CdS量子点量子阱最终发光效率达到100%,将CdS/CdSe/CdS量子阱作为发光二极管的发光层时,可以大大提高发光二极管的外量子效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种量子阱及其发光二极管的制备方法,具体涉及一种高荧光产率且近似球形CdS/CdSe/CdS量子阱及其发光二极管的制备方法,属于纳米晶材料及发光二极管制备技术领域。
背景技术
胶体半导体纳米晶具有窄的发光光谱和高的光致发光量子产率,引起了人们在显示器,激光器以及太阳能电池的应用方面的广泛注意。但量子点表面形成了众多空穴和电子缺陷态,影响量子点的发光性质。钝化量子点的表面态,增加量子点的发光效率和光化学稳定性的途径主要有两种:一是量子点表面修饰有机配体;二是量子点表面包覆无机壳层。通常,壳材料可以起到钝化层的作用,以减少表面的悬挂键,同时厚的无机壳层能增加量子点的光化学稳定性。
但是采用传统的核壳结构包覆发光核时,随着壳层厚度的增加,荧光量子产率会先增加后降低,这是因为厚的壳层会严重挤压核,使得核发生严重的形变,导致量子点发生荧光猝灭,使得发光效率不能实现100%。用带隙较宽的无机壳材料包覆发光核,可提高量子点的产率及光化学稳定性,这推动了厚壳层核/壳异质结构的发展。
量子点发光二极管(QLED)是一种以量子点为发光层,能产生和发出任意可见波长的光的量子点有机发光器件。量子点发光二极管具有高亮度、高纯度、低功耗、宽色域、可大面积溶液加工诸多优点。用带隙较宽的无机壳材料包覆发光核,可提高量子点的产率及光化学稳定性,从而提高量子阱发光二极管的外量子效率。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题,提供一种高荧光量子产率且近似球形CdS/CdSe/CdS量子阱制备方法以及CdS/CdSe/CdS量子阱发光二极管及其制备方法,在300℃下合成中间发光层,有效缓解CdS核与CdSe发光层之间的晶格适配度,使得CdSe相干应变层很好的结晶,构造得CdS/CdSe相干应变结构,使得CdSe发光层很好的被厚的外壳层修饰表面缺陷,最终使得发光效率达到100%;并将表面缺陷少的CdS/CdSe/CdS量子阱作为发光二极管的发光层时,可以大大提高发光二极管的外量子效率。
为了解决上述问题,本发明所采用的技术方案是:
一种高荧光量子产率且近似球形CdS/CdSe/CdS量子阱的制备方法,包括以下步骤:
(1)合成CdS核:通过高温热注入法制备粒径在2.6nm的CdS核量子点;
(2)CdS/CdSe量子点的合成:将步骤(1)提纯后的CdS核量子点在高温下与配位溶剂1-ODE混合,通过高温热注入法,得到包覆有CdSe壳层的CdS/CdSe量子点;
(3)CdS/CdSe/CdS量子阱合成:在步骤(2)的基础上,按照一定的滴加速率继续滴加混合的阴阳离子前驱体,继续反应合成CdS/CdSe/CdS量子阱;
步骤(1)所述的高温热注入法为:
(1)前驱体合成:
Cd(OA)2合成:在三口瓶中加入CdO、OA和1-ODE,升温至150℃,抽气半小时,然后通入氩气升温至250℃停止;
(2)合成CdS核:三口瓶中加入1-ODE和溶解的前驱体Cd(OA)2,升温至150℃,抽气半小时,然后通入氩气升温至270℃,快速注入S-ODE,降温至250℃保温10min,停止反应,原液进行离心去沉淀,上清液中加入适量甲苯和过量乙醇直至溶液完全浑浊,将此时的溶液进行离心,取沉淀去掉上清液,重复两遍后用甲苯将所得沉淀进行溶解提纯即得;
步骤(2)所述的高温热注入法为:
三口瓶中加入提纯过的CdS核和1-ODE,升温至150℃,抽气半小时,然后通入氩气升温至300℃,按照摩尔比1:1混合Cd(OA)2和TOPSe,以5mL/h的速率滴加,然后保温10min结束,并进行CdS/CdSe量子点提纯;
步骤(3)所述的一定的滴加速率继续滴加混合的阴阳离子前驱体的方法为:三口瓶中加入提纯过的CdS/CdSe量子点和1-ODE,升温至150℃,抽气半小时,然后通入氩气升温至300℃,以2mL/h的速率分别滴加Cd(OA)2和DDT,保温十分钟停止;
所述步骤(1)中需要多次改变前驱体的量和成核温度来获得粒径为2.6nm左右的CdS核量子点;
步骤(2)所制备得的CdS/CdSe量子点的荧光发射位置在600nm;
所述步骤(3)中阳离子前驱体为浓度为0.5mmol/mL的Cd(OA)2;
一种CdS/CdSe/CdS量子阱发光二极管的制备方法,包括如下步骤:
旋涂过程均在手套箱的氩气惰性气氛:O2<1ppm,H2O<1ppm下进行:
将PEDOT:PSS溶液以4000r/s的速度旋涂40s在导电玻璃上,然后在150℃条件下干燥30min,得到厚度为35nm的空穴传输层;
在空穴传输层表面旋涂的CdS/CdSe/CdS量子阱的正辛烷溶液,以2500r/s的速率旋涂50s,在80℃烘干10min,得到厚度为20-25nm的量子阱发光层;
在量子阱发光层表面旋涂氧化锌乙醇溶液,以2000r/s的速率旋涂40秒,随后在60℃烘干30min,得到厚度为30nm的电子传输层;
在真空度为9×10-6Pa下,在电子传输层表面蒸镀银阴极,阴极厚度为100nm,得到CdS/CdSe/CdS量子阱发光二极管;
所述空穴传输层经混合有机溶液经匀胶机旋涂得到;所述量子阱发光层经所述包括量子阱的有机溶液经匀胶机旋涂得到;所述电子传输层经所述包括氧化锌的有机溶液经匀胶机旋涂得到;
所述的CdS/CdSe/CdS量子阱发光层厚度为20~30nm。
本发明的有益效果是:
(1)中间发光层的厚度选择在300℃下合成,可以缓解CdS核与CdSe发光层之间的晶格适配度,使得CdSe相干应变层很好的结晶,此时随着外壳层CdS的包覆,所得的量子点的荧光量子产率接近100%,该技术有效改进了传统的核壳结构的量子点的荧光量子产率。
(2)构造的CdS/CdSe相干应变结构,设计的CdS/CdSe/CdS量子点量子阱使得CdSe发光层很好的被厚的外壳层修饰表面缺陷,最终使得发光效率达到100%。然后将表面缺陷少的CdS/CdSe/CdS量子阱作为发光二极管的发光层时,可以大大提高发光二极管的外量子效率。
附图说明
图1 CdS/CdSe/CdS量子阱结构示意图,1-CdS核,2-CdSe壳,3-CdS壳;
图2基于CdS/CdSe/CdS量子阱的发光二极管示意图,1-玻璃基底,2-正电极,3-空穴传输层,4-CdS/CdSe/CdS量子阱发光层,5-电子传输层,6-负电极。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明,这些实施例仅用来说明本发明,并不限制本发明的范围。
实施例
1、前驱体合成
0.5mmol/mL Cd(OA)2合成,在三口瓶中加入5mmol CdO、5mL OA和5mL 1-ODE,升温至150℃,抽气半小时,然后通入氩气升温至250℃停止。
0.1mmol/mL Cd(OA)2合成,改变CdO的量,方法同上。
2、CdS/CdSe/CdS量子阱合成
(1)合成CdS核,三口瓶中加入9mL 1-ODE和0.6mL溶解的前驱体Cd(OA)2,升温至150℃,抽气半小时,然后通入氩气升温至270℃,快速注入0.5mL S-ODE(0.25mmol/mL),降温至250℃保温10min,停止反应,原液进离心去沉淀,上清液中加入适量甲苯和过量乙醇直至溶液完全浑浊,将此时的溶液进行离心,取沉淀去掉上清液,重复两遍后用2mL甲苯将所得沉淀进行溶解提纯。
(2)CdS/CdSe量子点的合成,三口瓶中加入提纯过的2mL CdS核和6mL 1-ODE,升温至150℃,抽气半小时,然后通入氩气升温至300℃,按照摩尔比1:1混合0.1M Cd(OA)2和0.1M TOPSe,以5mL/h的速率滴加,然后保温10min结束,并进行CdS/CdSe量子点提纯。
(3)CdS/CdSe/CdS量子阱合成,三口瓶中加入提纯过的2mL CdS/CdSe量子点和6mL1-ODE,升温至150℃,抽气半小时,然后通入氩气升温至300℃,以2mL/h的速率分别滴加0.5M Cd(OA)2和1M DDT,保温十分钟停止,并进行CdS/CdSe/CdS量子阱提纯。
3、CdS/CdSe/CdS量子阱发光二极管制备
旋涂过程均在手套箱的氩气惰性气氛(O2<1ppm,H2O<1ppm)下进行:
将PEDOT:PSS溶液以4000r/s的速度旋涂40s在导电玻璃上,然后在150℃条件下干燥30min,得到厚度为35nm的空穴传输层;
在空穴传输层表面旋涂的CdS/CdSe/CdS量子阱的正辛烷溶液,以2500r/s的速率旋涂50s,在80℃烘干10min,得到厚度为20-25nm的量子阱发光层;
在量子阱发光层表面旋涂氧化锌乙醇溶液,以2000r/s的速率旋涂40秒,随后在60℃烘干30min,得到厚度为30nm的电子传输层;
在真空度为9×10-6Pa下,在电子传输层表面蒸镀银阴极,阴极厚度为100nm,得到CdS/CdSe/CdS量子阱发光二极管。
Claims (10)
1.一种高荧光量子产率CdS/CdSe/CdS量子阱的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)合成CdS核:通过高温热注入法制备粒径在2.6nm的CdS核量子点;
(2)CdS/CdSe量子点的合成:将步骤(1)提纯后的CdS核量子点在高温下与配位溶剂1-ODE混合,通过高温热注入法,得到包覆有CdSe壳层的CdS/CdSe量子点;
(3)CdS/CdSe/CdS量子阱合成:在步骤(2)的基础上,按照一定的滴加速率继续滴加混合的阴阳离子前驱体,继续反应合成CdS/CdSe/CdS量子阱。
2.根据权利要求1所述一种高荧光量子产率CdS/CdSe/CdS量子阱的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的高温热注入法为:
(1)前驱体合成:
Cd(OA)2合成:在三口瓶中加入CdO、OA和1-ODE,升温至150℃,抽气半小时,然后通入氩气升温至250℃停止;
(2)合成CdS核:三口瓶中加入1-ODE和溶解的前驱体Cd(OA)2,升温至150℃,抽气半小时,然后通入氩气升温至270℃,快速注入S-ODE,降温至250℃保温10min,停止反应,原液进行离心去沉淀,上清液中加入适量甲苯和过量乙醇直至溶液完全浑浊,将此时的溶液进行离心,取沉淀去掉上清液,重复两遍后用甲苯将所得沉淀进行溶解提纯即得。
3.根据权利要求1所述一种高荧光量子产率CdS/CdSe/CdS量子阱的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的高温热注入法为:
三口瓶中加入提纯过的CdS核和1-ODE,升温至150℃,抽气半小时,然后通入氩气升温至300℃,按照摩尔比1:1混合Cd(OA)2和TOPSe,以5mL/h的速率滴加,然后保温10min结束,并进行CdS/CdSe量子点提纯。
4.根据权利要求1所述一种高荧光量子产率CdS/CdSe/CdS量子阱的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的一定的滴加速率继续滴加混合的阴阳离子前驱体的方法为:三口瓶中加入提纯过的CdS/CdSe量子点和1-ODE,升温至150℃,抽气半小时,然后通入氩气升温至300℃,以2mL/h的速率分别滴加Cd(OA)2和DDT,保温十分钟停止。
5.根据权利要求1所述一种高荧光量子产率CdS/CdSe/CdS量子阱的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中需要多次改变前驱体的量和成核温度来获得粒径为2.6nm左右的CdS核量子点。
6.根据权利要求1所述的一种高荧光量子产率CdS/CdSe/CdS量子阱的制备方法,其特征在于:步骤(2)所制备得的CdS/CdSe量子点的荧光发射位置在600nm。
7.根据权利要求1所述的一种高荧光量子产率CdS/CdSe/CdS量子阱的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中阳离子前驱体为浓度为0.5mmol/mL的Cd(OA)2。
8.一种CdS/CdSe/CdS量子阱发光二极管的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)旋涂:旋涂过程均在手套箱的氩气惰性气氛:O2<1ppm,H2O<1ppm下进行:
将PEDOT:PSS溶液以4000r/s的速度旋涂40s在导电玻璃上,然后在150℃条件下干燥30min,得到厚度为35nm的空穴传输层;
在空穴传输层表面旋涂的CdS/CdSe/CdS量子阱的正辛烷溶液,以2500r/s的速率旋涂50s,在80℃烘干10min,得到厚度为20-25nm的量子阱发光层;
在量子阱发光层表面旋涂氧化锌乙醇溶液,以2000r/s的速率旋涂40秒,随后在60℃烘干30min,得到厚度为30nm的电子传输层;
在真空度为9×10-6Pa下,在电子传输层表面蒸镀银阴极,阴极厚度为100nm,得到CdS/CdSe/CdS量子阱发光二极管。
9.根据权利要求8所述的一种CdS/CdSe/CdS量子阱发光二极管的制备方法,其特征在于:所述空穴传输层经混合有机溶液经匀胶机旋涂得到;所述量子阱发光层经所述包括量子阱的有机溶液经匀胶机旋涂得到;所述电子传输层经所述包括氧化锌的有机溶液经匀胶机旋涂得到。
10.根据权利要求8所述的一种CdS/CdSe/CdS量子阱发光二极管的制备方法,其特征在于:所述的CdS/CdSe/CdS量子阱发光层厚度为20~30nm。
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