CN110746975B - 一种高荧光量子产率CdZnSe/CdSe/CdZnSe量子阱的量子点制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高荧光量子产率CdZnSe/CdSe/CdZnSe量子阱的量子点制备方法，包括以下步骤，(1)、通过高温热注入法制备粒径在3.5nm左右的CdZnSe核量子点；(2)、步骤(1)得到的CdZnSe量子点纯化溶解于甲苯中与相应配位溶剂混合，通过连续离子层吸附的方法，即按照一定的速率滴加一定量的阳离子与阴离子的混合前驱体，制备得到包覆有CdSe壳层为0.5nm的CdZnSe/CdSe量子点；(3)、在步骤(2)的基础上，按照一定的滴加速率继续滴加混合的阴阳离子前驱体，继续反应合成CdZnSe/CdSe/CdZnSe量子阱量子点。本发明所制备的CdZnSe/CdSe/CdZnSe量子阱的量子点荧光量子产率可以达到100％，成膜后的量子产率也大大提高，很好的保持了大尺寸(厚壳层)以及高发光效率的量子点发光材料，为QLED的制备提供了一种优良的备选材料。
Description
技术领域
本发明涉及纳米晶材料技术领域，具体涉及一种高荧光量子产率CdZnSe/CdSe/CdZnSe量子阱的量子点制备方法。
背景技术
量子点(Quantum dots,QDs)又称为半导体纳米晶，由于空间三维都受到量子限域效应，使得其三维尺寸都在1-100nm之间，属于准零维的范畴。因为具有窄的发光光谱和高的光致发光量子产率，引起了人们在显示器，激光器以及太阳能电池的应用方面的广泛注意。目前，量子点的荧光量子产率在溶液中已经接近100％，但是成膜后的量子产率急剧下降，这严重影响了器件的性能，这是由于量子点成膜后处于密集状态，点间距离极大地缩小，量子点间的相互作用增强；电子和空穴可转移至有缺陷态的量子点，能量以非辐射复合的形式释放。虽然量子点间的能量转移机制目前仍在研究，但是可以确定点间距离减小会增强量子点间耦合，进而放大了少数量子点缺陷态的作用，最终导致荧光淬灭。目前普遍的高质量的量子点都是普通的核/壳结构，壳层的厚度几乎刚好达到发光核的晶格挤压极限，然后这样厚度的壳层完全不能抑制成膜后量子点间的相互作用。以CdZnSe作为内核，但是不起发光的作用，紧接着在表面包覆薄层的CdSe作为发光层，这样内核CdZnSe起到提供支撑的作用，创建内层高势垒，随后在最外层连续包覆CdZnSe，作用是创建外层高势垒，将电子和空穴局限在CdSe发光层，进而提高其辐射复合效率。本发明所制备的CdZnSe/CdSe/CdZnSe量子阱的量子点荧光量子产率可以达到100％，由于超过5nm的壳层厚度，增大了量子点成膜后的点间距离，抑制了量子点间耦合，因此成膜后的量子产率也大大提高。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种高荧光量子产率CdZnSe/CdSe/CdZnSe量子阱的量子点制备方法，增大了量子点成膜后的点间距离，抑制了量子点间耦合，因此成膜后的量子产率也大大提高，很好的保持了大尺寸(厚壳层)以及高发光效率的量子点发光材料，为QLED的制备提供了一种优良的备选材料。
本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种高荧光量子产率CdZnSe/CdSe/CdZnSe量子阱的量子点制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，
(1)、通过高温热注入法制备粒径在3.5nm左右的CdZnSe核量子点；
(2)、步骤(1)得到的CdZnSe量子点纯化溶解于甲苯中与相应配位溶剂混合，通过连续离子层吸附的方法，即按照一定的速率滴加一定量的阳离子与阴离子的混合前驱体，制备得到包覆有CdSe壳层为0.5nm的CdZnSe/CdSe量子点；
(3)、在步骤(2)的基础上，按照一定的滴加速率继续滴加混合的阴阳离子前驱体，继续反应合成CdZnSe/CdSe/CdZnSe量子阱量子点。
优选的，所述步骤(1)中需要多次改变Se前驱体的量和成核的保温时间来获得荧光发射位置在525nm的CdZnSe核量子点。
优选的，所述步骤(2)中阳离子前驱体为浓度0.1mmol/ml的油酸镉，阴离子前驱体为浓度为1mmol/ml的硒粉溶于三丁基磷TBP。
优选的，所述步骤(2)中包覆CdSe壳层时的温度选择在300℃，滴加速率为6ml/h，具体保温时间是10分钟。
优选的，所述所制备得的CdZnSe/CdSe量子点的荧光发射位置在590nm。
优选的，所述步骤(3)中的阴离子前驱体浓度为1mmol/ml的硒粉(Se)溶解于三丁基磷(TBP)。
优选的，所述步骤(3)中阳离子前驱体分别为浓度0.5mmol/ml油酸镉(Cd(OA)2)、油酸锌(Zn(OA)2)，滴加速率为3ml/h。
优选的，所述步骤(3)中阳离子前驱体比例为油酸镉(Cd(OA)2)：油酸锌(Zn(OA)2)＝1:3。
与现有技术相比，本发明的优点是：本发明的中间发光层的厚度选择在300℃下合成，这样可以缓解CdZnSe核与CdSe发光层之间的晶格适配度，使得CdSe相干应变层很好的结晶，此时随着外壳层CdZnSe的包覆，所得的量子点的荧光量子产率接近100％，这与传统的核壳结构的量子点是完全不同的；传统的核壳结构随着壳层厚度的增加，荧光量子产率会先增加后降低，这是因为厚的壳层会严重挤压核，使得核发生严重的形变，到时量子点发生荧光猝灭；而本发明设计的CdZnSe/CdSe/CdZnSe量子阱量子点则因为我们构造的CdSe/CdZnSe相干应变结构的存在，使得CdSe发光层很好的被厚的外壳层修饰表面缺陷，最终使得发光效率达到100％。本发明所制备的CdZnSe/CdSe/CdZnSe量子阱的量子点荧光量子产率可以达到100％，由于超过5nm的壳层厚度，增大了量子点成膜后的点间距离，抑制了量子点间耦合，因此成膜后的量子产率也大大提高，很好的保持了大尺寸(厚壳层)以及高发光效率的量子点发光材料，为QLED的制备提供了一种优良的备选材料。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明专利CdZnSe/CdSe/CdZnSe量子阱量子点的实验室合成成品图。
图2为本发明专利CdZnSe/CdSe/CdZnSe量子阱量子点的电子投射显微镜图谱。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本发明一种高荧光量子产率CdZnSe/CdSe/CdZnSe量子阱的量子点的制备方法具体实施步骤如下：
1、CdZnSe核量子点合成
氧化镉CdO和氧化锌ZnO作为Cd和Zn来源的原材料，摩尔比Zn:Cd＝15:1，在三口瓶中将0.1mmol CdO(0.0128g),1.5mmol ZnO(0.1221g),2.2ml油酸(OA)，8ml十八烯(ODE)混合加热升温至150℃，以便形成油酸锌和油酸镉，期间抽真空30分钟，随后氮气换气3次后，以确保抽真空完全，然后加热至300℃，当温度到达300℃时注入1mmol Se源(硒粉分散于十八烯1-ODE)，最后10分钟内将反应温度升高至310℃，此时反应结束去掉加热套并降温，即形成CdZnSe核材料。随后对生成的CdZnSe量子点提纯，提纯的方法包括:首先原液进行离心，去沉淀，上清液中加入适量正己烷后多次离心，直到离心后的溶液中没有沉淀,然后取上清液加入过量乙醇直至溶液完全浑浊，将此时的溶液进行离心，取沉淀去掉上清液，用甲苯将所得沉淀进行溶解。
2、CdZnSe/CdSe量子点的合成
取1ml所得的CdZnSe量子点的甲苯溶液放置于三口瓶中，加入8ml十八烯(1-ODE)，随后加热至150℃抽真空大约30分钟，随后在氮气环境下将反应温度升高至300℃，用注射泵以6ml/h的速率滴加1ml油酸镉和1ml硒粉溶于三丁基膦的混合溶液。当取样荧光发射峰的位置在595nm左右，即可停止CdSe层的包覆，随后保温十分钟。
这一步的Cd前驱体，需要单独置于另外的三口瓶中制备合成；即取2mmol的CdO，加入10ml的油酸和10ml的十八烯，升温至150℃抽真空40分钟，随后充入惰性气体氮气进行保护同时升温至250℃合成Cd(OA)2，随后降温至80℃保温，即合成浓度为0.1mmol/ml的油酸镉(Cd(OA)2)前驱体。
这一步制备Se前驱体，需要在实验步骤需要前的5分钟准备好，具体制备方法即常温下将1mol硒粉溶于1ml三丁基膦配成浓度为1mmol/ml的Se前驱体溶液。这一步制备的硒前驱体用于步骤2和步骤3。
3、CdZnSe/CdSe/CdZnSe量子阱量子点的合成
在步骤2保温时间过后，取符合比例的硒前驱体(Se),Cd前驱体(Cd(OA)2)和Zn前驱体(Zn(OA)2)混合滴加，速率为3ml/h，滴加完毕后保温10min后取样。
这一步制备油酸镉前驱体和油酸锌前驱体，即取10mmol的CdO或者Zn(Ac)2，加入10ml的油酸和10ml的十八烯，升温至150℃抽真空40分钟，随后充入惰性气体氩气进行保护同时升温至250℃合成油酸镉(Cd(OA)2)或者300℃合成油酸锌(Zn(OA)2)，随后降温至80℃或者110℃保温，即合成浓度为0.5mmol/ml的油酸镉(Cd(OA)2)前驱体或者油酸锌(Zn(OA)2)前驱体。
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。
Claims (4)
1.一种高荧光量子产率CdZnSe/CdSe/CdZnSe量子阱的量子点制备方法，其特征在于包括以下部分：
(1)通过高温热注入法制备粒径为3.5nm的CdZnSe核量子点；
(2)步骤(1)得到的CdZnSe量子点纯化溶解于甲苯中与十八烯混合，通过连续离子层吸附的方法，即按照一定的速率滴加一定量的阳离子与阴离子的混合前驱体，制备得到包覆有CdSe壳层为0.5nm的CdZnSe/CdSe量子点；
(3)在步骤(2)的基础上，按照一定的滴加速率继续滴加混合的阴阳离子前驱体，继续反应合成CdZnSe/CdSe/CdZnSe量子阱量子点；
所述步骤(2)中阳离子前驱体为浓度0.1mmol/ml的油酸镉(Cd(OA)2)，阴离子前驱体为浓度为1mmol/ml的硒粉(Se)溶于三丁基磷TBP；
所述步骤(2)中包覆CdSe壳层时的温度选择在300℃，滴加速率为6ml/h，具体保温时间是10分钟；
所述步骤(3)中的阴离子前驱体浓度为1mmol/ml的硒粉(Se)溶解于三丁基磷TBP；
所述步骤(3)中阳离子前驱体分别为浓度0.5mmol/ml油酸镉(Cd(OA)2)、油酸锌(Zn(OA)2)，滴加速率为3ml/h。
2.根 据权利要求1所述的一种高荧光量子产率CdZnSe/CdSe/CdZnSe量子阱的量子点制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中需要多次改变Se前驱体的量和成核的保温时间来获得荧光发射位置在525nm的CdZnSe核量子点。
3.根据权利要求1所述的一种高荧光量子产率CdZnSe/CdSe/CdZnSe量子阱的量子点制备方法，其特征在于，所制备得的CdZnSe/CdSe量子点的荧光发射位置在590nm。
4.根据权利要求1所述的一种高荧光量子产率CdZnSe/CdSe/CdZnSe量子阱的量子点制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中阳离子前驱体比例为油酸镉(Cd(OA)2)：油酸锌(Zn(OA)2)＝1:3。
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