CN109980126A - 载流子传输材料、载流子传输薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种载流子传输材料,所述载流子传输材料为复合纳米材料,且所述复合纳米材料为富勒烯掺杂的纳米SnO2。本发明提供的载流子传输材料,以纳米SnO2为主体材料,且在所述纳米SnO2中掺杂有富勒烯。所述纳米SnO2具有很低的价带能够有效地阻挡空穴,有利于电子传输效率。在此基础上,在所述纳米SnO2中掺杂富勒烯,通过所述富勒烯对所述纳米SnO2进行表面修饰处理,可降低纳米SnO2的表面缺陷,从而减少电荷在传输过程中与缺陷的复合,提高载流子寿命。此外,所述纳米SnO2的导带和所述富勒烯的LUMO能级十分匹配,从而利于电子的注入和传输,用作发光二极管器件的载流子传输材料时,能够增强器件的发光效率与显示性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域,尤其涉及一种载流子传输材料、载流子传输薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
ZnO纳米颗粒具有稳定的纤锌矿晶型结构,在室温下有着较宽的带隙(3.37eV)和较强的激子束缚能(60meV),在可见绿光区(约520nm)有着强的荧光发射峰。由于ZnO纳米颗粒优异的性能,引起了研究者强烈的关注,广泛地用于发光二级管(LED)、紫外光电探测器、光伏器件、透明电极、传感器、光催化等领域。ZnO之所以在电子传输材料界如此受欢迎,主要有两方面的原因,一方面:制备方法简单、成本低、无毒、环境友好;另一方面:透光率高、较高电子迁移率、高载流子浓度,宽带隙。但是,仅采用ZnO纳米颗粒作为电子传输材料,会使器件其他层结构的材料、以及制备条件、溶解溶剂等受限。因此,开发其他具有高性能的电子传输材料显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种载流子传输材料及其制备方法,旨在解决现有的电子传输材料多采用ZnO纳米颗粒,材料选择单一,不利于器件其他层结构的材料、制备方法优化的问题。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
一种载流子传输材料,所述载流子传输材料为复合纳米材料,且所述复合纳米材料为富勒烯掺杂的纳米SnO2。
一种载流子传输薄膜,所述载流子传输薄膜由上述的载流子传输材料制成。
一种载流子传输薄膜的制备方法,包括以下步骤:
提供锡盐和富勒烯的混合液,在所述混合液中加入碱液形成反应体系,在加热条件下,所述锡盐发生水解反应后,缩聚生成SnO2,得到富勒烯和SnO2的前驱体溶液;
将所述前驱体溶液沉积在基板上,经退火处理,得到载流子传输薄膜。
一种发光二极管器件,包括层叠结合的阳极、发光层、电子传输层和阴极,且所述电子传输层为上述的载流子传输薄膜;或所述电子传输层为按照上述方法制备得到的载流子传输薄膜。
本发明提供的载流子传输材料,以纳米SnO2为主体材料,且在所述纳米SnO2中掺杂有富勒烯。所述纳米SnO2具有很低的价带能够有效地阻挡空穴,有利于电子传输效率。在此基础上,在所述纳米SnO2中掺杂富勒烯,通过所述富勒烯对所述纳米SnO2进行表面修饰处理,可降低纳米SnO2的表面缺陷,从而减少电荷在传输过程中与缺陷的复合,提高载流子寿命。此外,所述纳米SnO2的导带和所述富勒烯的LUMO能级十分匹配,从而利于电子的注入和传输,用作发光二极管器件的载流子传输材料时,能够增强器件的发光效率与显示性能。
本发明提供的载流子传输薄膜,由上述载流子传输材料制成,可以在提高电子传输效率的前提下,提高载流子寿命,从而在用作发光二极管器件的载流子传输层时,能够增强器件的发光效率与显示性能。
本发明提供的载流子传输薄膜的制备方法,只需在锡盐和富勒烯的混合液中加入碱液,在加热条件下,所述锡盐发生水解反应后,缩聚生成SnO2,得到富勒烯和SnO2的前驱体溶液;进而将前驱体溶液成膜处理。该方法操作简单,易于控制,可实现规模化生产。
本发明提供的发光二极管器件,以上述载流子传输薄膜作为电子传输层。通过所述富勒烯对所述纳米SnO2进行表面修饰处理,钝化了发光层和SnO2的界面,从而降低电荷在传输过程中的缺陷复合,进一步提高了载流子寿命。此外,相比于单独采用纳米SnO2作为电子传输层,所述电子传输层同时含有富勒烯和纳米SnO2,更利于电子的注入和传输,从而增强器件的发光效率与显示性能。
附图说明
图1是本发明实施例提供的发光二极管的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
本发明实施例提供了一种载流子传输材料,所述载流子传输材料为复合纳米材料,且所述复合纳米材料为富勒烯掺杂的纳米SnO2。
本发明实施例中,所述纳米氧化锡(SnO2)作为一种更加廉价并且稳定的金属氧化物,与ZnO纳米颗粒性质类似,有相似的光电性能,且有比ZnO更高的电子迁移率和更宽的带隙。由于SnO2具有比较大的表面缺陷,当采用SnO2作为电子传输层材料时,电荷在传输过程中与缺陷复合,降低了载流子的寿命。
有鉴于此,本发明实施例提供的载流子传输材料,以纳米SnO2为主体材料,且在所述纳米SnO2中掺杂有富勒烯。所述纳米SnO2具有很低的价带能够有效地阻挡空穴,有利于电子传输效率。在此基础上,在所述纳米SnO2中掺杂富勒烯,通过所述富勒烯对所述纳米SnO2进行表面修饰处理,可降低纳米SnO2的表面缺陷,从而减少电荷在传输过程中与缺陷的复合,提高载流子寿命。此外,所述纳米SnO2的导带和所述富勒烯的LUMO能级十分匹配,从而利于电子的注入和传输,用作发光二极管器件的载流子传输材料时,能够增强器件的发光效率与显示性能。另外,本发明实施例通过富勒烯的掺杂,能够在富勒烯和纳米SnO2之间产生电子相互作用,提高了纳米SnO2的电子传输性能,增强器件的发光效率;且由于所述富勒烯较大的碳原子框架使得纳米SnO2分散性更好,不会产生团聚,进一步提高了电子传输性能。
优选的,所述载流子传输材料中,以所述纳米SnO2的重量为100%计,所述富勒烯的掺杂百分含量为5%-10%。若所述富勒烯的掺杂比例过少,其掺杂效果不明显,不能有效改善纳米SnO2的表面缺陷。若所述富勒烯加入的量过多时,有效组分SnO2比例减少,会降低电子传输性能。同时,由于所述富勒烯存在空间位阻,过多的富勒烯将阻碍SnO2晶体的生成或形貌,进一步降低电子传输性能。
本发明实施例中,所述富勒烯可以选自常规的富勒烯,包括但不限于C28、C60、C70、C76、C78、C82、C84、C88、C90、C96、C100、C104,优选为C60、C70中的至少一种。
本发明实施例还提供了一种载流子传输薄膜,所述载流子传输薄膜由上述的载流子传输材料制成。
本发明实施例提供的载流子传输薄膜,由上述载流子传输材料制成,可以在提高电子传输效率的前提下,提高载流子寿命,从而在用作发光二极管器件的载流子传输层时,能够增强器件的发光效率与显示性能。
相应的,本发明实施例提供了一种载流子传输薄膜的制备方法,包括以下步骤:
S01.提供锡盐和富勒烯的混合液,在所述混合液中加入碱液形成反应体系,在加热条件下,所述锡盐发生水解反应后,缩聚生成SnO2,得到富勒烯和SnO2的前驱体溶液;
S02.将所述前驱体溶液沉积在基板上,经退火处理,得到载流子传输薄膜。
本发明实施例提供的载流子传输薄膜的制备方法,只需在锡盐和富勒烯的混合液中加入碱液,在加热条件下,所述锡盐发生水解反应后,缩聚生成SnO2,得到富勒烯和SnO2的前驱体溶液;进而将前驱体溶液成膜处理。该方法操作简单,易于控制,可实现规模化生产。
具体的,上述步骤S01中,所述富勒烯的选择及优选情况如上文所述,所述锡盐为可溶性无机锡盐或有机锡盐,具体可选自硝酸锡、氯化锡、硫酸锡、甲烷磺酸锡、乙烷磺酸锡、丙烷磺酸锡中的至少一种。
本发明实施例中,所述混合液中用于溶解、分散锡盐、富勒烯的溶剂为有机溶剂,优选为醇类,具体包括但不限于乙二醇、异丙醇、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇。
本发明实施例可以直接将锡盐和富勒烯溶于或分散于有机溶剂中,混匀获得混合液。由于富勒烯的溶解性较差,将锡盐和富勒烯同时溶解时,不利于两者的均匀溶解、分散。作为一种优选实施方式,先将锡盐和富勒烯分别溶解或分散,然后将得到锡盐溶液和富勒烯分散液进行混合处理,制备锡盐和富勒烯的混合液。具体的,提供锡盐和富勒烯的混合液的步骤中,包括:
提供锡盐,将所述锡盐溶解于有机溶剂中,得到锡盐溶液;
提供富勒烯,将所述富勒烯分散于有机溶剂中,超声分散处理,得到富勒烯悬浮液;
将所述锡盐溶液与所述富勒烯悬浮液混合后,超声分散处理,得到所述混合液。
本发明实施例中,制备富勒烯悬浮液的步骤中,超声处理有利于难溶性富勒烯的充分分散;在将所述锡盐溶液与所述富勒烯悬浮液混合的步骤中,通过超声处理,可以将富勒烯充分分散在锡盐和富勒烯的混合液中,从而提高掺杂材料的均匀性,更利于二氧化锡晶体的均匀生长。
优选的,所述富勒烯悬浮液中富勒烯的质量浓度为0.1-1mg/ml。在上述浓度范围内,富勒烯具有较好的分散性。进一步优选的,所述锡盐溶液的浓度为0.2-1mol/L。
进一步的,在所述混合液中加入碱液形成反应体系,在加热条件下,锡盐水解产生氢氧化锡(Sn(OH)4),Sn(OH)4发生缩聚反应生成SnO2,水解反应和缩聚反应同时动态平衡进行。在此过程中,SnO2纳米晶很容易迅速长大,甚至发生二次团聚生成大的团聚体。本发明实施例中,由于反应体系中含有富勒烯,所述富勒烯的结构具有较大的碳原子框架,因此,可以提供一定的空间位阻效应,使得富勒烯/氧化锡分散性较好,即使在后处理时也不会产生团聚。
优选的,所述加热条件为:在70-90℃条件下,反应4-6小时,从而促进反应朝生成SnO2纳米的方向顺利进行。
本发明实施例中,所述反应体系的pH值为12-13,有利于反应向正方向进行。且得到的富勒烯和SnO2的前驱体溶液,在进一步城模式,可以形成紧实致密的富勒烯/氧化锡薄膜,且薄膜表面颗粒分布均匀。当所述反应体系的pH值过高,反应速度减慢,不利于二氧化锡的生成;若所述反应体系的pH值过低,则不利于反应朝二氧化锡的生成方向进行。本发明实施例反应体系的pH值范围,可以通过添加碱液实现。
具体的,所述碱液既作为制备纳米SnO2的原料,为锡盐的水解提供OH-离子,同时,所述碱液作为pH调节剂,用于调节反应体系的pH值,从而有利于反应的顺利进行。优选的,所述碱液的加入量满足:在所述混合液中加入碱液后,所述反应体系中OH-和锡的摩尔浓度比为3.5-4.5:1,有利于得到的前驱体溶液中,富勒烯和SnO2均匀分散,进而形成紧实致密膜层。若所述碱液的添加量过少,则不利于所述锡盐的充分反应,降低混合液中SnO2的含量;若所述碱液的添加量过多,则pH过高,反应体系的缩聚速度减慢。
具体的,所述碱液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液、氨水、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺、四甲基氢氧化铵中的至少一种,但不限于此。
所述驱体溶液中,富勒烯和SnO2的质量比为(0.05~0.1):1。若所述富勒烯的含量过少,能有效改善纳米SnO2的表面缺陷。若所述富勒烯的含量过过多时,有效组分SnO2比例减少,会降低电子传输性能。同时,由于所述富勒烯存在空间位阻,过多的富勒烯将阻碍SnO2晶体的生成或形貌,进一步降低电子传输性能。
上述步骤S02中,将所述前驱体溶液沉积在基板上,基板的选择没有严格限定,可以为用于沉积载流子传输薄膜的普通基板,也可以是沉积好其他功能层,需要进一步沉积载流子传输薄膜的功能基板,如沉积有层叠结合的阳极、发光层的功能基板,所述载流子传输薄膜沉积在发光层上。本发明实施例中,通过退火处理,挥发有机溶剂,同时提高纳米SnO2的结晶性,形成致密膜层。优选的,所述退火处理的条件为:在200-250℃条件下,反应4-6小时。此步骤可以在空气中退火、也可以在惰性气氛如氮气氛围中退火。
本发明实施例还提供了一种发光二极管器件,包括层叠结合的阳极、发光层、电子传输层和阴极,且所述电子传输层为上述的载流子传输薄膜;或所述电子传输层为按照上述方法制备得到的载流子传输薄膜。
本发明实施例提供的发光二极管器件,以上述载流子传输薄膜作为电子传输层。通过所述富勒烯对所述纳米SnO2进行表面修饰处理,抑制氧空位的产生,钝化了发光层和SnO2的界面,从而降低电荷在传输过程中的缺陷复合,进一步提高了载流子寿命。此外,相比于单独采用纳米SnO2作为电子传输层,所述电子传输层同时含有富勒烯和纳米SnO2,更利于电子的注入和传输,从而增强器件的发光效率与显示性能。
所述发光成可以为有机发光层,也可以为量子点发光层。对应的,当所述发光层为有机发光层是,所述发光二极管器件为有机发光二极管(OLED)器件;当所述发光层为量子点发光层是,所述发光二极管为量子点发光二极管(QLED)器件。
优选的,所述发光二极管还包括空穴传输层,从而促进空穴的传输,促进载流子平衡。作为一种具体实施例,如图1所示,所述发光二极管包括层叠结合在衬底1上的阳极2、空穴传输层3、发光层4、电子传输层5和阴极6,其中,电子传输层为5按照上述方法制备得到的载流子传输薄膜。
具体的,所述阳极可以为ITO,但不限于此。
所述空穴传输层可采用本领域常规的空穴传输材料制成,包括但不限于TFB、PVK、Poly-TPD、TCTA、CBP等或者为其任意组合的混合物,亦可以是其它高性能的空穴传输材料。
所述发光层为有机发光层时,发光层材料可选自常规的有机发光材料。当所述发光层为量子点发光层时,发光层材料的量子点可以为红、绿、蓝三种中的一种量子点,具体可以为CdS、CdSe、CdTe、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、GaAs、GaP、GaSb、HgS、HgSe、HgTe、InAs、InP、InSb、AlAs、AlP、CuInS、CuInSe、以及各种核壳结构量子点或合金结构量子点中的至少一种;也可以为常见的红、绿、蓝三种的任意一种量子点或者其它颜色如黄光量子点混合得到。所述量子点可以含镉或者不含镉。所述发光层的厚度优选为20-60nm。
所述电子传输层采用上述载流子传输薄膜,厚度优选为20-60nm。
所述阴极采用金属阴极材料,如金属银或金属铝,或纳米银线或纳米铜线、采用所述纳米银线或所述纳米铜线,具有更小的电阻,有利于载流子顺利注入。所述阴极的厚度优选为15-30nm。
进一步的,可对得到的发光二极管进行封装处理。
相应的,本发明实施例提供了一种发光二极管的制备方法,包括以下步骤:
Q01.在阳极上制备发光层;
具体的,可以采用溶液法加工实现,即将发光层材料溶解成发光层材料溶液后,将发光层材料溶液沉积在阳极表面。进一步的,可以通过旋涂的方式将所述发光层材料溶液沉积成膜。具体的,将阳极基片置于匀胶机上,将配制好一定浓度的发光层材料溶液旋涂成膜,通过调节溶液的浓度、旋涂速度和旋涂时间来控制发光层的厚度,然后在适当温度下热退火处理。
优选的,在制备发光层之前,还包括在阳极上制备空穴传输层。
所述空穴传输层可以采用与发光层相同的方法制备,优选采用溶液加工法,如旋涂,并进一步通过调节溶液的浓度、旋涂速度和旋涂时间来控制膜厚,然后在适当温度下热退火处理。
Q02.在所述发光层上制备电子传输层;
在所述发光层上制备电子传输层,采用上述载流子传输层的方法制备获得,此处不再赘述。
Q03.在所述电子传输层上制备阴极。
具体的,将沉积完各功能层的衬底置于蒸镀仓中通过掩膜板热蒸镀阴极。
进一步的,对器件进行封装处理,封装条件优选在氧含量和水含量均低于0.1ppm的条件下进行,以保证器件的稳定性。
当然,所述发光二极管也可以采用另一种方法制备获得,具体的,,所述发光二极管的制备方法,包括以下步骤:
Q01.在阴极上制备电子传输层;
Q02.在所述电子传输层上制备发光层;
Q03.在所述发光层上制备阴极。
各层的制备方法参照同上一种实施方式。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
一种载流子传输材料,所述载流子传输材料为复合纳米材料,且所述复合纳米材料为富勒烯掺杂的纳米SnO2,以所述纳米SnO2的重量为100%计,所述富勒烯的掺杂百分含量为7%。
所述载流子传输材料的制备方法,包括以下步骤:
将醋酸锡溶解于50ml乙醇中,室温搅拌溶解,形成浓度为0.5M(mol/L)的透明溶液。
将富勒烯分散于10ml乙醇中,室温下超声分散30min,形成均匀分散的棕色悬浮液,其中,富勒烯的质量分数为0.5mg/ml。
将氧氧化钠溶解于10ml乙醇中,室温搅拌溶解形成透明碱液(氢氧化钠与锡离子的摩尔比为4:1,pH=12)。将锡盐溶液与悬浮液混合均匀后,室温下超声分散10min,加入碱液,在75℃下搅拌5h,形成前驱体溶液。
将前驱体溶液滴到基片,旋涂后220℃退火成膜。
实施例2
一种载流子传输材料,所述载流子传输材料为复合纳米材料,且所述复合纳米材料为富勒烯掺杂的纳米SnO2,以所述纳米SnO2的重量为100%计,所述富勒烯的掺杂百分含量为6%。
所述载流子传输材料的制备方法,包括以下步骤:
将硝酸锡溶解于50ml甲醇中,室温搅拌溶解,形成浓度为0.5M(mol/L)的透明溶液。
将富勒烯分散于10ml甲醇中,室温下超声分散30min,形成均匀分散的棕色悬浮液,其中,富勒烯的质量分数为0.5mg/ml。
将氧氧化钾溶解于10ml甲醇中,室温搅拌溶解形成透明碱液(氢氧化钾与锡离子的摩尔比为4:1,pH=12)。将锡盐溶液与悬浮液混合均匀后,室温下超声分散10min,加入碱液,在60℃下搅拌6h,形成前驱体溶液。
将前驱体溶液滴到基片,旋涂后220℃退火成膜。
实施例3
一种载流子传输材料,所述载流子传输材料为复合纳米材料,且所述复合纳米材料为富勒烯掺杂的纳米SnO2,以所述纳米SnO2的重量为100%计,所述富勒烯的掺杂百分含量为9%。
所述载流子传输材料的制备方法,包括以下步骤:
将硫酸锡溶解于50ml乙二醇中,室温搅拌溶解,形成浓度为0.5M(mol/L)的透明溶液。
将富勒烯分散于10ml乙二醇中,室温下超声分散30min,形成均匀分散的棕色悬浮液(质量分数为0.5mg/ml)。
将乙醇胺溶解于10ml乙二醇中,室温搅拌溶解形成透明碱液(乙醇胺与锡离子的摩尔比为4:1,pH=12)。将锡盐溶液与悬浮液混合均匀后,室温下超声分散10min,加入碱液,在90℃下搅拌4h,形成前驱体溶液。
将前驱体溶液滴到基片,旋涂后220℃退火成膜。
实施例4
一种QLED器件,从下而上依次包括衬底、阳极、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、阴极。其中,衬底的材料为玻璃片,阳极的材料为ITO基板,空穴传输层的材料为TFB,电子传输层的材料为富勒烯/氧化锡复合纳米材料,阴极的材料为Al。
所述QLED器件的制备方法,包括以下步骤:
先生长一空穴传输层于ITO基板上;
在空穴传输层上沉积量子点;
沉积电子传输层于量子点发光层上,并蒸镀阴极极于电子传输层上,得到发光二极管。其中所述电子传输层的材料为如上所述的富勒烯/氧化锡复合纳米材料。
实施例5
一种OLED器件,从下而上依次包括衬底、阳极、空穴传输层、无机发光层、电子传输层、阴极。其中,衬底的材料为玻璃片,阳极的材料为ITO基板,空穴传输层的材料为TFB,电子传输层的材料为富勒烯/氧化锡复合纳米材料,阴极的材料为Ag。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种载流子传输薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供锡盐和富勒烯的混合液,在所述混合液中加入碱液形成反应体系,在加热条件下,所述锡盐发生水解反应后,缩聚生成SnO2,得到富勒烯和SnO2的前驱体溶液;
将所述前驱体溶液沉积在基板上,经退火处理,得到载流子传输薄膜。
2.如权利要求1所述的载流子传输薄膜的制备方法,其特征在于,在所述混合液中加入碱液后,所述反应体系中OH-和锡的摩尔浓度比为3.5-4.5:1;和/或所述反应体系的pH值为12-13。
3.如权利要求1所述的载流子传输薄膜的制备方法,其特征在于,所述驱体溶液中,富勒烯和SnO2的质量比为(0.05~0.1):1。
4.如权利要求1-3任一项所述的载流子传输薄膜的制备方法,其特征在于,所述加热条件为:在70-90℃条件下,反应4-6小时。
5.如权利要求1-3任一项所述的载流子传输薄膜的制备方法,其特征在于,提供锡盐和富勒烯的混合液的步骤中,包括:
提供锡盐,将所述锡盐溶解于有机溶剂中,得到锡盐溶液;
提供富勒烯,将所述富勒烯分散于有机溶剂中,超声分散处理,得到富勒烯悬浮液;
将所述锡盐溶液与所述富勒烯悬浮液混合后,超声分散处理,得到所述混合液。
6.如权利要求5所述的载流子传输薄膜的制备方法,其特征在于,所述锡盐溶液的浓度为0.2-1mol/L;和/或
所述富勒烯悬浮液中富勒烯的质量浓度为0.1-1mg/ml。
7.一种载流子传输材料,其特征在于,所述载流子传输材料为复合纳米材料,且所述复合纳米材料为富勒烯掺杂的纳米SnO2。
8.如权利要求7所述的载流子传输材料,其特征在于,所述载流子传输材料中,以所述纳米SnO2的重量为100%计,所述富勒烯的掺杂百分含量为5%-10%。
9.一种载流子传输薄膜,其特征在于,所述载流子传输薄膜由权利要求7或8所述的载流子传输材料制成。
10.一种发光二极管器件,其特征在于,包括层叠结合的阳极、发光层、电子传输层和阴极,且所述电子传输层为权利要求9所述的载流子传输薄膜;或所述电子传输层为按照权利要求1-6任一项所述方法制备得到的载流子传输薄膜。
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