CN114023887A - 一种氧化锡电子浆料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体材料制备领域,具体涉及一种氧化锡电子浆料及其制备方法和应用,包括将氧化锡纳米颗粒与金属离子掺杂剂、溶剂、粘结剂混合并做分散处理,其中,所述氧化锡纳米颗粒与所述金属离子掺杂剂的摩尔比根据所需氧化锡电子浆料的电学性能确定;粘结剂用于粘结、造孔以及分散浆料;对分散处理后的混合物浓缩,得到所需氧化锡电子浆料。进一步通过涂布烧结得到氧化锡膜层,可以应用于太阳能电池、发光二极管和场效应晶体管等光电子器件中的载流子传输层或者缓冲层。本发明通过在浆料制备过程之中进行掺杂处理,可调节氧化锡膜层的半导体性能,以达到对器件性能的提升,并且工艺简单,条件易控,可批量制备,有着良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制备领域,更具体地,涉及一种氧化锡电子浆料及其制备方法和应用。
背景技术
目前光电器件发展迅猛、应用广泛、种类繁多,包括太阳能电池、发光二极管、光电探测器和场效应管等,其中半导体材料对这些器件的性能有着至关重要的作用,由此产生了半导体产业,半导体产业被认为是推动科技发展的战略性产业,不同的器件对半导体性能有着不同的要求。
其中半导体材料之中的氧化锡,因为其高的载流子迁移率和稳定性,具备着极大的开发潜力,而受到了广泛的关注,例如,在钙钛矿太阳能电池之中,基于低温旋涂制备的氧化锡电子传输层(ETL),器件效率已经是达到了25.5%。但是,对于其高温烧结处理过后,半导体性能衰退的问题难以解决,限制了其进一步的应用,其性能调控也随之成为另一个难题。
在钙钛矿太阳能电池之中,各种电子传输层,如TiO2、SnO2、ZnO、PCBM、BaSnO3、WO3、Nb2O5、In2O3,但目前唯一广泛应用的高温烧结处理的介孔ETL只有TiO2。而TiO2本身具有低载流子迁移率(0.1-4cm2V-1s-1)和高紫外线催化活性,限制了基于TiO2的钙钛矿太阳能的性能。有着更高迁移率和更好的稳定性的SnO2能够成为最佳的替代品。但目前,理论上具备更高潜力的高温烧结处理的介孔氧化锡(mp-SnO2)ETL的器件效率较低。对于氧化锡作为ETL,Li等人利用四氯化钛对氧化锡进行了表面处理,减少了界面处载流子复合,使得器件效率从6.5%提高到了10.18%。Bart等人制备了Ga掺杂的mp-SnO2ETL,对电学性能进行调节,将效率提升到了16.4%。
总结来看,虽然目前的mp-SnO2ETL已经被应用在了传统的钙钛矿太阳能电池之中,但也存在着诸多的问题,一方面,在高温下烧结制备出来的氧化锡薄膜,会带来的半导体性能的变化,使得薄膜界面处的载流子复合变得更加严重,导电性能下降,另一方面,相邻层与氧化锡层之间的能级不匹配,影响了载流子在器件内部的传输,需要根据实际器件结构,调整氧化锡性能。此外,制备流程复杂、薄膜质量不佳和难以大面积制备等工艺的问题也同时存在。以上问题都将会限制氧化锡在太阳能电池之中的应用。
发明内容
针对现有技术的缺陷和改进需求,本发明提供了一种氧化锡电子浆料及其制备方法和应用,其主要目的在于制备电学性能可调控的氧化锡半导体材料,满足不同器件或场景的需要。
为实现上述目的,按照本发明的一个方面,提供了一种氧化锡电子浆料的制备方法,包括:
将氧化锡纳米颗粒与金属离子掺杂剂、溶剂、粘结剂混合并做分散处理得到所需氧化锡电子浆料,其中,所述氧化锡纳米颗粒与所述金属离子掺杂剂的摩尔比根据所述所需氧化锡电子浆料的电学性能确定;所述粘结剂用于粘结、造孔以及分散浆料。
进一步,所述溶剂为松油醇、乙醇、二乙二醇乙醚、正丁醇中的一种或多种。
进一步,所述粘结剂为乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、PEG8000、PEG6000、PEG4000、PEG1000、PEG200中的一种或多种。
进一步,在所述S1中的混合物中还加入分散剂和流平剂,其中,所述分散剂为油胺、丙酰胺、丁胺、季铵盐、月桂酸、乙酰丙酮、BYK110、冰醋酸、辛胺、十八胺、葡萄糖酸胺、聚乙烯亚胺、聚甲基丙烯酸、油酸、吐温、司班、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、谷氨酸、二甘氮酰甘氨酸、羟乙基乙二胺中的一种或多种,所述流平剂为有机硅烷、丙烯酸酯类中的一种或多种。
进一步,所述金属离子掺杂剂中的金属离子为能够掺杂进入氧化锡晶格代位或间隙且不存在偏析的金属离子。
本发明还提供一种氧化锡电子浆料,采用如上所述的一种氧化锡电子浆料的制备方法制备得到。
本发明还提供一种如上所述的氧化锡电子浆料的应用,用于光电器件中的载流子传输层或者缓冲层。
进一步,所述光电器件为太阳能电池、发光二极管、光电探测器和场效应管。
进一步,当所述光电器件为太阳能电池时,所述氧化锡电子浆料在制备时采用的金属离子掺杂剂为葡萄糖酸镁、醋酸镁、氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、天冬氨酸镁、谷氨酸镁、乙醇镁、磷酸镁中一种或任一种的水合物。
总体而言,通过本发明所构思的以上技术方案,能够取得以下有益效果:
(1)由于掺杂的金属离子与锡离子和氧空位之间的相互作用,能够对其半导体性能进行调控。通过控制掺杂进入氧化锡之中的元素比例,得到的半导体材料的膜层有着不同的载流子浓度、能带结构和导电性,因此可以满足不同类型和不同种类的情况下的光电器件的需求。通过摩尔比为6%以内镁元素的掺杂,能够实现氧化锡层载流子浓度在9.98×1019到7.75×1020cm-3的连续可调,导带的位置从-4.20eV移动到了-3.94eV的位置。
(2)本发明提供了一种可一步实现掺杂的氧化锡浆料,可实现半导体性能调节。目前高温烧结处理之后的氧化锡半导体性能差,而本发明通过一种浆料混合过程中进行元素掺杂的方式,实现了可调控的载流子浓度以及能带结构,以满足不同情形下对氧化锡性能的要求。从技术原理进行分析,这主要是因为金属离子掺杂进入晶格之后对晶体的影响,从而达到调整半导体性能的目的。根据本发明得到的实验数据分析可知,金属离子掺杂在晶格之中存在着代位和间隙两种占位,提供额外的供体或者受体,并且能够调节氧空位的含量,由此对带隙、载流子浓度等电学性能进行可控的连续调节。
(3)通过这种金属离子掺杂的氧化锡浆料,一方面,金属离子的掺杂实现了对氧化锡膜层的载流子浓度的精准调控,可有着一个数量级的范围调节,使得导电性能变好。另一方面,掺杂之后,调整了氧化膜层的能带结构的排列和位置,从而使得氧化锡膜层与其他界面层之间实现更好的匹配,减少了界面处载流子传输的阻碍和复合损失。同时,由于掺杂剂已经均匀混入氧化锡的浆料之中,这种制备出来的浆料无须再经过额外的处理的过程,便是可以实现一步完成掺杂过程。应用在太阳能电池之中,使得原本的效率从6%提升到了16%之上,整体器件具备优良的光电转换效应。
(4)本发明制备出来的浆料,通过合适的粘结剂、分散剂和流平剂的配比,能够在溶剂之中实现氧化锡纳米颗粒的均匀分散且没有明显的团聚和沉降。同时,由于其高分散性和加入了有机粘结剂具备的触变性,可通过印刷和涂布等方式得到任意尺寸的高质量膜层,解决了无法大面积制备高质量薄膜的问题。同时,能够任意改变制备膜层的形状和图案,从而满足更多的应用场景和需求。
(5)本发明的制备方法工艺简单,对设备要求低,成本低廉,可批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种氧化锡电子浆料的制备方法流程图;
图2为本发明实施例提供的氧化锡纳米颗粒的表面SEM及EDS图;
图3为本发明实施例提供的镁掺杂的氧化锡纳米颗粒的HRTEM图;
图4为本发明实施例提供的太阳能电池器件截面的SEM图;
图5为本发明实施例提供的太阳能电池器件I-V测试的效率曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
为了满足不同的应用场景和性能需求,本发明设计出一种性能可调、便于加工的半导体材料制备方法。
实施例一
一种氧化锡电子浆料的制备方法,如图1所示,包括:
步骤110、将氧化锡纳米颗粒与金属离子掺杂剂、溶剂、粘结剂混合并做分散处理,其中,氧化锡纳米颗粒与所述金属离子掺杂剂的摩尔比根据所需氧化锡电子浆料的电学性能确定;粘结剂用于粘结、造孔以及分散浆料;
步骤120、对分散处理后的混合物浓缩,得到所需氧化锡电子浆料。
上述的氧化锡纳米颗粒属于锡基氧化物,锡基氧化物表示为Sn4+ xSn2+ yO2- z,其中Sn4+为正四价锡,Sn2+为正二价锡,x>0,y≥0,z>0,且满足2x+y=z。
基于上述制备方法,例如浆料的制备包括如下的步骤:
(1)将氧化锡与冰醋酸和乙醇混合搅拌,进行离心分离和去离子水清洗。
(2)将以上得到的产物加入球磨罐,同时按照比例加入溶剂、分散剂、粘结剂、流平剂和掺杂剂,进行球磨,其中,溶剂、分散剂、粘结剂、流平剂的量影响制备得到的浆料的稀稠度和分散性,根据实际需要添加。
(3)取出球磨产物,再次加入分散剂,进行超声分散处理,旋蒸除去多余溶剂,即可得到氧化锡浆料材料。
其中,步骤(1)中氧化锡与乙酸和乙醇混合的最佳质量比为1:5:80。步骤(1)中的混合时间最佳为1-3小时范围内,步骤(2)之中的球磨时间为12-15小时范围内。球磨的转速可选在100-400r/h范围之内。
优选的,溶剂为松油醇、乙醇、二乙二醇乙醚、正丁醇中的一种或多种。
优选的,粘结剂为乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、PEG8000、PEG6000、PEG4000、PEG1000、PEG200中的一种或多种。
优选的,在步骤110中的混合物中还加入分散剂和流平剂,其中,分散剂为油胺、丙酰胺、丁胺、季铵盐、月桂酸、乙酰丙酮、BYK110、冰醋酸、辛胺、十八胺、葡萄糖酸胺、聚乙烯亚胺、聚甲基丙烯酸、油酸、吐温、司班、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、谷氨酸、二甘氮酰甘氨酸、羟乙基乙二胺中的一种或多种,流平剂为有机硅烷、丙烯酸酯类中的一种或多种。
实施例二
一种氧化锡电子浆料,采用如实施例一所述的一种氧化锡电子浆料的制备方法制备得到。相关方案同实施例一,在此不再赘述。
实施例三
一种如实施例二所述的氧化锡电子浆料的应用,用于光电器件中的载流子传输层或者缓冲层。
优选的,光电器件为太阳能电池、发光二极管、光电探测器和场效应管。
优选的,当光电器件为太阳能电池时,氧化锡电子浆料在制备时采用的金属离子掺杂剂为葡萄糖酸镁、醋酸镁、氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、天冬氨酸镁、谷氨酸镁、乙醇镁、磷酸镁中一种或任一种的水合物。
分散剂优选为油胺、丙酰胺、丁胺、季铵盐、月桂酸、乙酰丙酮、BYK110、冰醋酸、辛胺、十八胺、葡萄糖酸胺、聚乙烯亚胺、聚甲基丙烯酸、油酸、吐温、司班、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、谷氨酸、二甘氮酰甘氨酸、羟乙基乙二胺其中的至少一种。流平剂优选为有机硅烷、丙烯酸酯类其中的至少一种。粘结剂优选为乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、PEG8000、PEG6000、PEG4000、PEG1000、PEG200其中的至少一种。
选用的掺杂剂,包括但不限于葡萄糖酸镁、醋酸镁、氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、天冬氨酸镁、谷氨酸镁、乙醇镁、磷酸镁或所述的任何一种盐的水合物。
按照上述的掺杂浆料的制备方法,可制备出性能可调的膜层,应用包括但不限于电子传输层和缓冲层。可应用的光电器件为太阳能电池、发光二极管、光电探测器和场效应管。
为了更好的说明本发明浆料制备方法,现给出如下实例:
实例1
浆料制备方法:
(1)称取1g氧化锡粉末分散于80ml的乙醇之中,5ml的冰醋酸,持续磁力搅拌并且加热维持在50℃。
(2)将混合溶液进行离心,得到其中的氧化锡粉末,用去离子水和乙醇交替清洗两次,再干燥处理。
(3)将产物加入球磨罐,同时加入松油醇(氧化锡粉末与松油醇的质量比例为1:12),按计算的摩尔比例加入掺杂剂,加入油胺0.05g、乙酰丙酮0.1g、乙基纤维素0.35g,再加入适量的乙醇以及其他的分散剂、流平剂和粘结剂,以350r/h的速度球磨12小时后取出。
(4)将(3)取出的产物再次加入0.05g乙酰丙酮以及PEG200,持续超声处理4小时,保证分散更加均匀。
(5)将(4)得到的产物进行旋蒸即可得到氧化锡的浆料,通过印刷制备可以得到膜层。
如图2所示为实例1制备的氧化锡纳米颗粒的表面SEM图片及EDS元素分部,分散性较好,颗粒均一,掺杂元素分部均匀。图3所示为制备的镁掺杂的氧化锡纳米颗粒的HRTEM图片,晶格条纹清晰,结晶性良好。
浆料应用:
(1)器件以导电玻璃(如透明导电玻璃,例如FTO等)作为导电基板,沉积20nm厚度的二氧化钛致密层。
(2)自上而下以涂布等方式制备镁掺杂的氧化锡层、介孔间隔层、介孔背电极。
(3)依次在高温下烧结(例如500℃),然后冷却填充钙钛矿溶液后烘干。
纳米氧化锡的粒径大小例如20nm,厚度约为0.5-1μm,介孔间隔层例如二氧化锆、二氧化硅、氧化铝等,厚度为2μm。介孔背电极为石墨、炭黑制成的介孔多孔结构的薄膜,厚度约为10μm。将一定量例如3μL的碘铅甲铵(CH3NH3PbI3)前驱液(30%wt)滴加在介孔背电极之上,静置15分钟待其完全浸润渗透之后,57℃进行烘干即可。测试表明,在100mW*cm-2的太阳光下,采用氧化锡电子传输层但并未进行镁掺杂(即以上制备浆料步骤不加入掺杂剂)的器件效率为6.62%,采用镁掺杂氧化锡电子传输层的器件效率为16.10%。
如图4所示,为器件截面的SEM图,图5为器件的I-V测试的效率曲线图,可看出Mg掺杂之后器件效率的明显提升。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种氧化锡电子浆料的制备方法,其特征在于,包括:
将氧化锡纳米颗粒与金属离子掺杂剂、溶剂、粘结剂混合并做分散处理得到所需氧化锡电子浆料,其中,所述氧化锡纳米颗粒与所述金属离子掺杂剂的摩尔比根据所述所需氧化锡电子浆料的电学性能确定;所述粘结剂用于粘结、造孔以及分散浆料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锡电子浆料的制备方法,其特征在于,所述溶剂为松油醇、乙醇、二乙二醇乙醚、正丁醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锡电子浆料的制备方法,其特征在于,所述粘结剂为乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、PEG8000、PEG6000、PEG4000、PEG1000、PEG200中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锡电子浆料的制备方法,其特征在于,在所述S1中的混合物中还加入分散剂和流平剂,其中,所述分散剂为油胺、丙酰胺、丁胺、季铵盐、月桂酸、乙酰丙酮、BYK110、冰醋酸、辛胺、十八胺、葡萄糖酸胺、聚乙烯亚胺、聚甲基丙烯酸、油酸、吐温、司班、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、谷氨酸、二甘氮酰甘氨酸、羟乙基乙二胺中的一种或多种,所述流平剂为有机硅烷、丙烯酸酯类中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锡电子浆料的制备方法,其特征在于,所述金属离子掺杂剂中的金属离子为能够掺杂进入氧化锡晶格代位或间隙且不存在偏析的金属离子。
6.一种氧化锡电子浆料,其特征在于,采用如权利要求1至5任一项所述的一种氧化锡电子浆料的制备方法制备得到。
7.一种如权利要求6所述的氧化锡电子浆料的应用,其特征在于,用于光电器件中的载流子传输层或者缓冲层。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述光电器件为太阳能电池、发光二极管、光电探测器和场效应管。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,当所述光电器件为太阳能电池时,所述氧化锡电子浆料在制备时采用的金属离子掺杂剂为葡萄糖酸镁、醋酸镁、氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、天冬氨酸镁、谷氨酸镁、乙醇镁、磷酸镁中一种或任一种的水合物。
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