CN110504362A - 一种SnO2电子选择传输层的改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及SnO2电子选择传输层的改性方法，包括步骤：1)掺杂剂为无机酸、磺酸、氨基酸或含硫铵盐，掺杂浓度为0.1‑10at％；2)前驱液制备：按所述掺杂浓度将所需掺杂剂加入事先制备好的1‑5wt％浓度的SnO2溶胶中，30‑80W超声震荡30‑60min，使之充分混合，均匀分散；3)薄膜制备：ITO玻璃清洗后紫外臭氧处理，然后在ITO玻璃表面旋涂制备好的掺杂SnO2溶胶；4)薄膜退火。本发明的有益效果是：本发明提出的SnO2电子选择传输层的改性方法，提高了SnO2载流子迁移率和电子抽取能力，减小了SnO2与钙钛矿层的能级失配度，提高了SnO2薄膜光学透过率，提高了钙钛矿层结晶质量和稳定性，提高了钙钛矿电池短路电流、开路电压、填充因子、效率。

Description

一种SnO2电子选择传输层的改性方法
技术领域
本发明涉及一种SnO2电子选择传输层的改性方法，属于太阳能电池技术领域。
背景技术
SnO2作为一种常见n型氧化物半导体材料，常被用做钙钛矿太阳能电池的电子传输层材料。但在实际应用中普遍存在能级失配严重、实际载流子浓度低、表面缺陷态大等问题。为解决这些问题，目前流行的方法如下：
1.金属元素掺杂
掺杂是调控材料电学性能的常用方法，因此也常用来调控SnO2电子传输层的电学性质，以期获得更高的应用价值。Li元素离子半径小，其化合物功函数普遍较低，因此常用来掺杂n型氧化物半导体。2016年Park等用Li掺杂的SnO2做电子传输层，大大提高了其电导率，同时，得益于更大的内建电势，电池效率明显提高。和Li元素相似，Mg元素也被用来掺杂SnO2。Xiong等研究了Mg掺杂浓度对SnO2电子传输层电学性能的影响，实验表明，7.5％为最佳掺杂浓度，高于此浓度则电子迁移率严重下降，因而导致掺杂效果变差。除此之外，Y，Sb，Ga等金属元素掺杂也偶有报道。
2.退火
一定温度及氛围的退火是提高薄膜性能的常用方法。Wang等详细研究了退火温度对SnO2光电性能的影响，研究发现150℃退火后其综合性能最佳。我们组之前的工作系统研究了不同退火氛围对SnO2光电性能及钙钛矿电池性能的影响，结果表明纯氧氛围中效果最好。
3.表面等离子体处理
Subbiah等采用N2等离子体低温处理SnO2表面，研究发现，处理后SnO2能级与钙钛矿层匹配度提高，载流子提取能力增强。
4.改变制备方法
SnO2薄膜可以通过多种制备方法制得，其中最常用的是溶液法。但溶液法效果普遍不如预期，因此人们采用原子层沉积(ALD)、化学浴沉积(CBD)、脉冲激光沉积、磁控溅射、电子束沉积等多种方法对制备方法进行了改进。
5.增加界面修饰层
界面修饰层经常被用于SnO2层与钙钛矿层之间的界面钝化。富勒烯(C60)及其衍生物(如C60-SAM，PCBM等)具有很好的导电性，同时又有一定的钝化作用，因此常被用于钝化SnO2/钙钛矿界面。Xie等研究了石墨烯量子点(GQDs)界面修饰层的作用。在光照下，石墨烯中产生的光生电子进入SnO2导带，因此填充电子缺陷态，同时使导带底升高，使之与钙钛矿能级更加匹配。经修饰后电池效率明显提高，最高可达20.23％。
然而，目前的一些方法仍存在如下问题：
1.金属元素掺杂往往减小透过率，增加寄生吸收损失；
2.金属元素掺杂往往造成功函数升高，使电池能级失配加剧；
3.许多掺杂元素属于稀有金属，价格昂贵，不利于产业化；
4.表面等离子体处理只对表面有效；
5.高温退火耗能耗时，不适合柔性化要求，且效果未必很好；
6.低温退火SnO2结晶度较低，缺陷态严重；
7.界面修饰层多富勒烯及其衍生物，价格昂贵，稳定性较差，且只对界面有修饰作用，而忽略了SnO2薄膜内部；
8.物理气相沉积、化学气相沉积等方法价格昂贵，且往往粗糙度较大；
9.化学浴、电化学沉积、溶胶凝胶法等往往粗糙度较大、表面形貌不均；
10.原子层沉积法速度慢、面积小，不适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种SnO2电子选择传输层的改性方法，通过非金属掺杂SnO2电子选择传输层内部及表面缺陷态密度，提高电子迁移率、透过率，减小其与钙钛矿能级失配度。
这种SnO2电子选择传输层的改性方法，包括以下步骤：
1)掺杂剂为无机酸、磺酸、氨基酸或含硫铵盐，掺杂浓度为0.1-10at％(在掺杂剂-Sn源混合物中所占的百分比)；
2)前驱液制备：按所述掺杂浓度将所需掺杂剂加入事先制备好的1-5wt％浓度的SnO2溶胶中，30-80W超声震荡30-60min，使之充分混合，均匀分散；
3)薄膜制备：ITO玻璃清洗后紫外臭氧处理，然后进行以下操作：用匀胶机在ITO玻璃表面旋涂制备好的掺杂SnO2溶胶，转速3000-5000rpm，旋转时间30-60s；或者采用刮膜法，刮刀与衬底间距20-50nm，移动速度0.5-5mm/s；或者采用喷涂法，喷枪压力由高纯氮气提供，压力为0.1-1MPa，喷嘴与衬底距离10-60cm，喷涂时间2-5min；
4)薄膜退火：管式退火炉中通入1000-3000sccm的惰性气体，缓慢升温至退火温度150-500℃，保持10-30min后放入样品，退火30-120min；最终得到25-50nm厚的掺杂SnO2薄膜。
作为优选：所述步骤1)中，无机酸包括磷酸、焦磷酸、硼酸或草酸；磺酸包括苯磺酸、牛磺酸或氨基苯磺酸；氨基酸包括半胱氨酸、酪氨酸、门冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸或精氨酸；含硫铵盐包括硫化铵、硫脲、硫酸铵或硫代硫酸铵。
作为优选：所述步骤4)中，惰性气体采用高纯氮气或氩气。
本发明的有益效果是：本发明提出的SnO2电子选择传输层的改性方法，提高了SnO2载流子迁移率和电子抽取能力，减小了SnO2与钙钛矿层的能级失配度，提高了SnO2薄膜光学透过率，提高了钙钛矿层结晶质量和稳定性，提高了钙钛矿电池短路电流、开路电压、填充因子、效率。
附图说明
图1为SnO2及P-SnO2的红外光谱图；
图2为SnO2及S-SnO2的红外光谱图；
图3为SnO2及S-SnO2薄膜的J-V曲线图；
图4为基于SnO2及S-SnO2的钙钛矿电池效率统计误差图；
图5为基于SnO2及Tau-SnO2的钙钛矿电池光态J-V曲线图；
图6为基于SnO2及Cys-SnO2的钙钛矿电池光态J-V曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
非金属酸(盐)在氮气氛围中低温退火后，脱水脱氢，在SnO2晶界处存在，通过P-O-Sn，S-Sn，N-Sn等形式与SnO2表面Sn离子成键，从而消除Sn悬挂键。发生一定程度聚合的聚磷酸根、多硫键等可进一步消除悬挂键。在SnO2薄膜内部，悬挂键的消除可以减少SnO2对空气中水氧的吸附，从而降低电子在晶界传输时所遇到的势垒，进而提高电子迁移率，提高SnO2的电导率。
在SnO2/钙钛矿界面处，悬挂键及水氧吸附的减少以及表面S-Pb,Sn-O-P-Pb等络合态的形成可以提高钙钛矿的结晶质量，提高钙钛矿电池的稳定性，降低表面缺陷态密度，减少光生载流子的非辐射复合损失，进而提高开路电压、短路电流密度。同时，掺杂后SnO2薄膜内部缺陷态大幅减少，寄生吸收及缺陷态散射作用减弱，因此薄膜光学透过率提高，电池短路电流密度提高。某些磺酸、铵盐的掺杂可以降低SnO2薄膜的功函数，使其能带结构与钙钛矿材料的能带结构更加匹配，从而提高开路电压，提高电池效率。氮气氛围可以在SnO2晶粒内部造成更多氧空位，提高载流子浓度，进一步提高电导率，同时保护还原性物质不在退火时生成挥发性物质损失掉。
实施例1
在SnO2溶胶(Alfa Aesar)中添加7.4at％的磷酸(国药)，5000rpm，30s匀胶旋涂后，100℃干燥10min，氮气中180℃退火30min。其后旋涂钙钛矿层((FAPbI3)0.85(MAPbBr3)0.15)、空穴传输层(Spiro-OMeTAD)，蒸镀80nm厚的银电极。
傅里叶变换红外光谱分析表明，磷元素以聚磷酸根的形式存在，如图1所示。
采用半导体参数仪测试单层SnO2薄膜的J-V曲线，依据Mott-Gurney定律计算载流子迁移率。结果发现，掺杂磷酸后SnO2电子迁移率由1.70×10-4cm2V-1s-1提升至了5.08×10-4cm2V-1s-1。
掺杂前后太阳能电池的主要性能参数如下表所示，表明掺杂磷酸后电池性能大幅提升。
表1基于SnO2及P-SnO2的钙钛矿电池性能统计数据
Samples V<sub>oc</sub>(V) J<sub>sc</sub>(mAcm<sup>-2</sup>) FF(％) PCE(％)
SnO<sub>2</sub> 1.15(±0.02) 21.79(±0.71) 73.17(±1.85) 18.41(±0.65)
P-SnO<sub>2</sub> 1.14(±0.02) 22.61(±0.36) 76.71(±1.54) 19.72(±0.54)
实施例2
在SnO2溶胶(Alfa Aesar)中添加2at％的硫化铵(国药)，5000rpm，30s匀胶旋涂后，100℃干燥10min，氮气中180℃退火30min。其后旋涂钙钛矿层((FAPbI3)0.85(MAPbBr3)0.15)、空穴传输层(Spiro-OMeTAD)，蒸镀80nm厚的银电极。
傅里叶变换红外光谱分析表明，硫元素以S-Sn的形式与Sn原子结合，钝化SnO2表面，如图2所示。
J-V曲线分析表明，硫化铵掺杂后SnO2的电导率大幅提高，如图3所示。
掺杂前后钙钛矿太阳能电池的效率统计如图4所示，可清晰看出，掺杂硫化铵后电池效率大幅提升。
实施例3
在SnO2溶胶(Alfa Aesar)中添加2at％的牛磺酸(国药)，5000rpm，30s匀胶旋涂后，100℃干燥10min，氮气中180℃退火30min。其后旋涂钙钛矿层((FAPbI3)0.85(MAPbBr3)0.15)、空穴传输层(Spiro-OMeTAD)，蒸镀80nm厚的银电极。
掺杂前后太阳能电池的J-V曲线如图5所示，可以看出，掺杂牛磺酸后电池短路电流密度明显提高。
实施例4
在SnO2溶胶(Alfa Aesar)中添加2at％的半胱氨酸(国药)，5000rpm，30s匀胶旋涂后，100℃干燥10min，氮气中180℃退火30min。其后旋涂钙钛矿层((FAPbI3)0.85(MAPbBr3)0.15)、空穴传输层(Spiro-OMeTAD)，蒸镀80nm厚的银电极。
掺杂前后太阳能电池的J-V曲线如图6所示，可以明显看出，掺杂半胱氨酸后电池开路电压及填充因子等参数明显提高。

Claims (3)

1.一种SnO2电子选择传输层的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)掺杂剂为无机酸、磺酸、氨基酸或含硫铵盐，掺杂浓度为0.1-10at％；
2)前驱液制备：按所述掺杂浓度将所需掺杂剂加入1-5wt％浓度的SnO2溶胶中，30-80W超声震荡30-60min，使之充分混合，均匀分散；
3)薄膜制备：ITO玻璃清洗后紫外臭氧处理，然后进行以下操作：用匀胶机在ITO玻璃表面旋涂制备好的掺杂SnO2溶胶，转速3000-5000rpm，旋转时间30-60s；或者采用刮膜法，刮刀与衬底间距20-50nm，移动速度0.5-5mm/s；或者采用喷涂法，喷枪压力由高纯氮气提供，压力为0.1-1MPa，喷嘴与衬底距离10-60cm，喷涂时间2-5min；
4)薄膜退火：管式退火炉中通入1000-3000sccm的惰性气体，升温至退火温度150-500℃，保持10-30min后放入样品，退火30-120min；最终得到25-50nm厚的掺杂SnO2薄膜。
2.根据权利要求1所述的SnO2电子选择传输层的改性方法，其特征在于，所述步骤1)中，无机酸包括磷酸、焦磷酸、硼酸或草酸；磺酸包括苯磺酸、牛磺酸或氨基苯磺酸；氨基酸包括半胱氨酸、酪氨酸、门冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸或精氨酸；含硫铵盐包括硫化铵、硫脲、硫酸铵或硫代硫酸铵。
3.根据权利要求1所述的SnO2电子选择传输层的改性方法，其特征在于，所述步骤4)中，惰性气体采用高纯氮气或氩气。
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