CN114824098B - 一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法。该制备方法包括步骤：提供导电基底；在所述导电基底上制备电子传输层，所述电子传输层包括含镁离子的SnO2；在所述电子传输层表面制备钙钛矿层；在所述钙钛矿层表面制备空穴传输层；在所述空穴传输层表面制备电极。本发明提供的电子传输层具有合成速度快和开路电压高等特点，所制备的钙钛矿太阳能电池通过SnO2显著提升电子萃取能力，促进了电子转移效率，从而提高电池的光电转换效率。

Description

一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能光伏技术领域，尤其涉及一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
近年来，钙钛矿太阳能电池(PSCs)由于具有吸收系数高、带隙可调、原料丰富和成本较低等优点而备受关注，是一种很有前途的光伏材料。值得一提的是，PSCs在光电转换效率方面取得了很大的进展，并在几年内从3.8％飙升到25.7％，几乎赶超硅太阳能电池，具有非常广阔的发展前景。
作为正式PSCs的基础层结构，电子传输层对电池的性能有着重要影响，它具有提取电子和填补空穴的功能，可以提高电池的高效性和稳定性。截至目前，已有多种金属氧化物被用作PSCs的电子传输层，如TiO2、SnO2、ZnO等。其中，SnO2是一种优良的电子传输层，具有合适的导带位置和较高的电子迁移率。但是，现有的以SnO2胶体-水溶液为电子传输层的PSCs的开路电压较低，且表面存在一定的缺陷，很大程度上会影响电池的光电转换效率。同时，已报道的合成或改性SnO2的方法存在成本较高、耗时较多和工艺复杂等缺点。因此，有必要研发一种制备成本低、易操作、合成快、开路电压高和性能稳定的电子传输层，这将会大大提高PSCs的光电转换效率和稳定性。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法，旨在解决现有以SnO2电子传输层的钙钛矿太阳能电池的开路电压较低和光电转换效率较低的问题。
本发明的技术方案如下：
本发明的第一方面提供一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其中，包括步骤：
提供导电基底；
在所述导电基底上制备电子传输层，所述电子传输层包括含镁离子的SnO2；
在所述电子传输层表面制备钙钛矿层；
在所述钙钛矿层表面制备空穴传输层；
在所述空穴传输层表面制备电极。
可选地，所述含镁离子的SnO2中，所述镁离子的质量占比为1％-5％，优选比例为3％。
可选地，所述在所述导电基底上制备电子传输层的步骤，具体包括：
将醋酸镁与氯化亚锡、S-(2-氨乙基)异硫脲溴化物氢溴酸盐溶解于水中，在通氧条件下搅拌，得到含镁离子的SnO2溶液；
通过溶液法将所述含镁离子的SnO2溶液涂布于导电基底上，经第一退火处理，得到所述电子传输层。
可选地，所述搅拌的时间为1.5-3.5h，优选时间为2h。
可选地，通过旋涂法将所述含镁离子的SnO2溶液旋涂于导电基底上，所述旋涂的参数包括：转速为3500-4500转/分，优选4000转/分，时间为25-35秒，优选30秒。
可选地，所述第一退火处理的参数包括：温度为130-170℃，优选150℃，时间为20-40分钟，优选30分钟。
可选地，所述在所述电子传输层表面制备钙钛矿层的步骤，具体包括：
提供碘化铅溶液或碘化铯铅溶液，提供有机卤化物溶液；
将所述碘化铅溶液或碘化铯铅溶液旋涂于所述电子传输层表面，进行第二退火处理，得到碘化铅层或碘化铯铅层；
将有机卤化物溶液旋涂于所述碘化铅层或碘化铯铅层表面，经第三退火处理，得到所述钙钛矿层。
可选地，所述第二退火处理的参数包括：温度为70℃，时间为1分钟；所述第三退火处理的参数包括：温度为105℃，时间为30分钟。
可选地，两次旋涂的参数均包括：转速为1500转/分，时间为30秒。
本发明的第二方面提供一种钙钛矿太阳能电池，其中，采用本发明所述的方法制备得到。
本发明具有以下有益效果：
(1)镁离子的引入不仅可以降低SnO2晶格的畸变，提高薄膜质量，形成更加均匀、光滑、致密的电子传输层；还可以抑制钙钛矿的降解，抑制水分和氧气等物质进入钙钛矿层，从而提高了钙钛矿太阳能电池的稳定性。
(2)镁离子的引入，使得所制备的电子传输层具有更宽的带隙，这有利于钙钛矿层和电子传输层之间载流子的提取，从而促进电荷转移，提高电荷收集效率，从而提高了钙钛矿太阳能电池的光电转换效率。
(3)制备工艺耗时较短，操作简单易重复。
附图说明
图1是实施例1-6和对比例1-2的钙钛矿太阳能电池制备方法的流程图。
图2是实施例1-3和对比例1所制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线。
图3是实施例4-6和对比例2所制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线。
具体实施方式
本发明提供一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其中，包括步骤：
(1)提供导电基底；
(2)在所述导电基底上制备电子传输层，所述电子传输层包括含镁离子的SnO2；
(3)在所述电子传输层表面制备钙钛矿层；
(4)在所述钙钛矿层表面制备空穴传输层；
(5)在所述空穴传输层表面制备电极。
本实施例中，通过减少电子传输层与钙钛矿层之间界面处的缺陷结构，降低载流子的界面复合，提高钙钛矿太阳能电池的开路电压和光电转换效率。
步骤(1)中，在一种实施方式中，所述导电基底可以为但不限于含有ITO的玻璃基底。
在一种实施方式中，所述导电基底为经过清洗处理和UV处理的导电基底。具体地，首先对导电基底进行清洗处理；然后对清洗好的导电基底进行UV处理，以提高导电基底的亲水性。其中，所述清洗的步骤可以为：依次采用含洗洁精的水溶液、去离子水和异丙醇溶液对所述导电基底进行超声清洗，随后用氮气吹干。
步骤(2)中，在一种实施方式中，所述含镁离子的SnO2中，所述镁离子的质量占比为1％-5％，例如1％、3％、5％，优选3％。
在一种实施方式中，所述在所述导电基底上制备电子传输层的步骤，具体包括：
将醋酸镁与氯化亚锡、S-(2-氨乙基)异硫脲溴化物氢溴酸盐溶解于水中，在通氧条件下搅拌，得到含镁离子的SnO2溶液；
通过溶液法将所述含镁离子的SnO2溶液涂布于导电基底上，经第一退火处理，得到所述电子传输层。
本实施例采用上述方法，可以快速制备得到含镁离子的SnO2溶液，这归因于镁离子和S-(2-氨乙基)异硫脲溴化物氢溴酸盐的添加。镁离子可以降低SnO2晶格的畸变，S-(2-氨乙基)异硫脲溴化物氢溴酸盐有助于加速氯化亚锡的水解-脱水-氧化过程，从而加速了SnO2溶液的形成。在两者的共同作用下，SnO2溶液的制备过程具有快速和稳定的优势。此外，该制备方法成本低、易操作，制备得到的电子传输层具有开路电压高和性能稳定的特点，从而提高了钙钛矿太阳能电池的光电转换效率和稳定性。具体的，所制备的钙钛矿太阳能电池通过SnO2显著提升电子萃取能力，促进了电子转移效率，从而提高电池的光电转换效率。
在一种实施方式中，所述搅拌的时间为1.5-3.5h，优选时间为2h。本实施例可以在短时间内制备得到含镁离子的SnO2溶液。
在一种实施方式中，通过旋涂法将所述含镁离子的SnO2溶液旋涂于导电基底上，所述旋涂的参数包括：转速为3500-4500转/分，优选4000转/分，时间为25-35秒，优选30秒。
在一种实施方式中，所述第一退火处理的参数包括：温度为130-170℃，优选150℃，时间为20-40分钟，优选30分钟。
步骤(3)中，在一种实施方式中，所述在所述电子传输层表面制备钙钛矿层的步骤，具体包括：
提供碘化铅溶液或碘化铯铅溶液，提供有机卤化物溶液；
将所述碘化铅溶液或碘化铯铅溶液旋涂于所述电子传输层表面，进行第二退火处理，得到碘化铅层或碘化铯铅层；
将有机卤化物溶液旋涂于所述碘化铅层或碘化铯铅层表面，经第三退火处理，得到所述钙钛矿层。
本实施例中，钙钛矿层溶液分两部分进行配置，分别为碘化铅溶液或碘化铯铅溶液和有机卤化物溶液。称量药品后，分别加入溶剂，溶解均匀并进行过滤，分别得到碘化铅溶液或碘化铯铅溶液和有机卤化物溶液。在经过旋涂与退火操作后得到钙钛矿层。由于两步旋涂法不仅可以避免氯苯等有害反溶剂的使用还具有较高的可重复性，所以采用两步旋涂法制备钙钛矿层。
在一种实施方式中，所述有机卤化物溶液可以为但不限于含甲酰胺碘化铵(FAI)、甲基溴化铵(MABr)和甲基氯化铵(MACl)的异丙醇(IPA)溶液。
在一种实施方式中，所述第二退火处理的参数包括：温度为70℃，时间为1分钟；所述第三退火处理的参数包括：温度为105℃，时间为30分钟。
在一种实施方式中，两次旋涂的参数均包括：转速为1500转/分，时间为30秒。
步骤(4)中，制备空穴传输层。在一种实施方式中，所述在所述钙钛矿层表面制备空穴传输层的步骤，具体包括：将空穴传输材料溶液旋涂于钙钛矿层表面，经退火处理，形成所述空穴传输层。
在一种实施方式中，所述空穴传输材料溶液可以为但不限于Spiro-OMeTAD溶液。
步骤(5)中，制备电极。可以通过蒸镀法在空穴传输层表面制备金属电极，最后得到钙钛矿太阳能电池。其中通过蒸镀进行制备时，蒸镀仓的压力小于5×10-4Pa。
本发明实施例提供一种钙钛矿太阳能电池，其中，采用本发明实施例所述的方法制备得到。
下面通过具体的实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1：结合图1所示，本实施例的钙钛矿太阳能电池的制备方法包括以下步骤：
S1、清洗和UV处理导电基底。将1.5×1.5cm刻蚀有ITO的玻璃基底作为导电基底，在含洗洁精的水溶液、去离子水和异丙醇溶液中分别超声15分钟，使用氮气枪吹干后，经紫外臭氧处理30分钟以提高亲水性。
S2、制备电子传输层(厚度为50nm)。采用旋涂法制备电子传输层，具体操作如下：
首先，将醋酸镁(10mg)与氯化亚锡(300mg)、S-(2-氨乙基)异硫脲溴化物氢溴酸盐(56mg)溶解于超纯水(10mL)中，在通氧条件下快速搅拌2h，将搅拌得到的澄清溶液经0.22μm有机滤头过滤，得到含镁离子的SnO2溶液。然后，将60μL含镁离子的SnO2溶液旋涂在导电基底上，进行高温退火操作；其中，旋涂的参数为：转速为4000转/分，加速度为4000转/秒，时间为30秒；退火的参数为：退火时间为30分钟，退火温度为150℃。最后，经冷却得到电子传输层。
S3、两步旋涂法制备钙钛矿层(厚度为700nm)。取1.2mmol的碘化铅溶于DMF和DMSO混合溶液中(DMF与DMSO体积比为9.5：0.5)，得到碘化铅溶液。将FAI、MACl、MABr溶于IPA溶液中，得到有机层溶液，其中FAI、MACl、MABr的质量浓度分别为10g/mL、1g/mL、1g/mL。将上述两种配制好的溶液分别充分溶解，并分别经0.22μm有机滤头进行过滤。首先将碘化铅溶液(35μL)旋涂于电子传输层表面，并在70℃下退火1分钟，然后将有机层溶液(40μL)旋涂于碘化铅层表面，并在105℃下退火30分钟，得到钙钛矿层。两次旋涂的参数均为：转速为1500转/分，加速度为1500转/秒，时间为30秒。
S4、制备空穴传输层(厚度为200nm)。将35μL的Spiro-OMeTAD溶液旋涂于钙钛矿层表面，转速设定为4000转/秒，运行30秒，旋涂后放置一夜氧化，得到空穴传输层。Spiro-OMeTAD溶液的制备步骤如下：将72.3mg的Spiro-OMeTAD、30μL的TBP(磷酸三丁酯)、35μL的Li-TFSI溶液(其中溶剂为乙腈，LiTFSI 260mg，乙腈1mL)混溶于1mL的氯苯中。
S5、在空穴传输层表面蒸镀金电极(100nm)，得到钙钛矿太阳能电池。
实施例2：同实施例1，不同之处仅仅是醋酸镁为5mg。
实施例3：同实施例1，不同之处仅仅是醋酸镁为20mg。
对比例1：同实施例1，不同之处仅仅是不添加醋酸镁。
实施例4：本实施例的钙钛矿太阳能电池的制备方法包括以下步骤：
S1、清洗和UV处理导电基底。将1.5×1.5cm刻蚀有ITO的玻璃基底作为导电基底，在含洗洁精的水溶液、去离子水和异丙醇溶液中分别超声15分钟，使用氮气枪吹干后，经紫外臭氧处理30分钟以提高亲水性。
S2、制备电子传输层(厚度为50nm)。采用旋涂法制备电子传输层，具体操作如下：
首先，将醋酸镁(10mg)与氯化亚锡(300mg)、S-(2-氨乙基)异硫脲溴化物氢溴酸盐(56mg)溶解于超纯水(10mL)中，在通氧条件下快速搅拌2h，将搅拌得到的澄清溶液经0.22μm有机滤头过滤，得到含镁离子的SnO2溶液。然后，将60μL含镁离子的SnO2溶液旋涂在导电基底上，进行高温退火操作；其中，旋涂的参数为：转速为4000转/分，加速度为4000转/秒，时间为30秒；退火的参数为：退火时间为30分钟，温度为150℃。最后，经冷却得到电子传输层。
S3、两步旋涂法制备钙钛矿层(厚度为700nm)。取0.6mmol的碘化铯与0.6mmol的碘化铅溶于DMF和DMSO混合溶液中(DMF与DMSO体积比为9.5：0.5)，得到碘化铯铅溶液。将FAI、MACl、MABr溶于IPA溶液中，得到有机层溶液，其中FAI、MACl、MABr的质量浓度分别为10g/mL、1g/mL、1g/mL。将上述两种配制好的溶液分别充分溶解，并分别经0.22μm有机滤头进行过滤。首先将碘化铯铅溶液(35μL)旋涂于电子传输层表面，并在70℃下退火1分钟，然后将有机层溶液(40μL)旋涂于碘化铯铅层表面，并在105℃下退火30分钟，得到钙钛矿层。两次旋涂的参数均为：转速为1500转/分，加速度为1500转/秒，时间为30秒。
S4、制备空穴传输层(厚度为200nm)。将35μL的Spiro-OMeTAD溶液旋涂于钙钛矿层表面，转速设定为4000转/秒，运行30秒，旋涂后放置一夜氧化，得到空穴传输层。Spiro-OMeTAD溶液的制备步骤如下：将72.3mg的Spiro-OMeTAD、30μL的TBP(磷酸三丁酯)、35μL的Li-TFSI溶液(其中溶剂为乙腈，LiTFSI 260mg，乙腈1mL)混溶于1mL的氯苯中。
S5、在空穴传输层表面蒸镀金电极(厚度为100nm)，得到钙钛矿太阳能电池。
实施例5：同实施例4，不同之处仅仅是醋酸镁为5mg。
实施例6：同实施例4，不同之处仅仅是醋酸镁为20mg。
对比例2：同实施例4，不同之处仅仅是不添加醋酸镁。
采用太阳光模拟器对实施例1、实施例2、实施例3和对比例1制备得到的钙钛矿太阳能电池进行电流密度-电压(J-V)测试，测试结果见图2所示。从图2可知，当醋酸镁的添加量为10mg的时候，所制备的电池具有最优的性能。
采用太阳光模拟器对实施例4、实施例5、实施例6和对比例2制备得到的钙钛矿太阳能电池进行电流密度-电压(J-V)测试，测试结果见图3所示。从图3可知，当醋酸镁的添加量为10mg的时候，所制备的电池具有最优的性能。
综上所述，本发明提供的一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法。本发明通过在SnO2中引入镁离子，减少电子传输层与钙钛矿层之间界面处的缺陷结构，降低载流子的界面复合，提高钙钛矿电池的开路电压和光电转换效率。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供导电基底；
在所述导电基底上制备电子传输层，所述电子传输层包括含镁离子的SnO2；
在所述电子传输层表面制备钙钛矿层；
在所述钙钛矿层表面制备空穴传输层；
在所述空穴传输层表面制备电极；
所述含镁离子的SnO2中，所述镁离子的质量占比为1％-5％；
在所述导电基底上制备电子传输层的步骤，具体包括：
将醋酸镁与氯化亚锡、S-(2-氨乙基)异硫脲溴化物氢溴酸盐溶解于水中，在通氧条件下搅拌，得到含镁离子的SnO2溶液；
通过溶液法将所述含镁离子的SnO2溶液涂布于导电基底上，经第一退火处理，得到所述电子传输层；
所述搅拌的时间为1.5-3.5h；
通过旋涂法将所述含镁离子的SnO2溶液旋涂于导电基底上，所述旋涂的参数包括：转速为3500-4500转/分，时间为25-35秒；
所述电子传输层的厚度为50nm；
所述第一退火处理的参数包括：温度为130-170℃，时间为20-40分钟。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述在所述电子传输层表面制备钙钛矿层的步骤，具体包括：
提供碘化铅溶液或碘化铯铅溶液，提供有机卤化物溶液；
将所述碘化铅溶液或碘化铯铅溶液旋涂于所述电子传输层表面，进行第二退火处理，得到碘化铅层或碘化铯铅层；
将有机卤化物溶液旋涂于所述碘化铅层或碘化铯铅层表面，经第三退火处理，得到所述钙钛矿层。
3.根据权利要求2所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述第二退火处理的参数包括：温度为70℃，时间为1分钟；所述第三退火处理的参数包括：温度为105℃，时间为30分钟。
4.根据权利要求2所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，两次旋涂的参数均包括：转速为1500转/分，时间为30秒。
5.一种钙钛矿太阳能电池，其特征在于，采用权利要求1-4任一项所述的方法制备得到。
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