CN110752300B - 复合材料及其制备方法和量子点发光二极管 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种复合材料及其制备方法和量子点发光二极管。所述复合材料包括p型ZnO纳米颗粒以及掺杂在所述p型ZnO纳米颗粒中的Li元素和N元素。该复合材料中,Li‑N掺杂后形成的受主能级为1.25eV,受主能级的提高可以减小ZnO的禁带宽度从本征的3.4eV到Li‑N/ZnO的2.2eV,这样增加空穴的注入性能,该复合材料传输空穴时空穴载流子浓度得到了较大幅度的提高,电阻率大幅度减小,比单独掺入一种受主的具有更大优势,具有更好的空穴传输性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种复合材料及其制备方法和量子点发光二极管。
背景技术
ZnO是一种直接带隙的n型半导体材料,具有3.37eV的宽禁带和3.7eV的低功函,这种能带结构特点决定了ZnO可成为合适的电子传输层材料;同时,ZnO良好的导电性、高可见光透过率、优异的水氧稳定性以及成熟的制备工艺使其在溶液工艺的光电器件中有着越来越出色的表现。
ZnO在光电领域的应用依赖于高质量的n型和p型薄膜的制备。目前人们通过掺杂己经获得了具有较好电学性能的n型ZnO。然而本征ZnO在内部容易产生各种施主型缺陷,发生自补偿作用使得p型ZnO薄膜难以制备,这种情况很大程度上限制了ZnO薄膜在光电器件方面的发展,因此如何进行掺杂获得高质量的p型ZnO薄膜一直是ZnO研究领域的难点和热点。
因此,现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足,提供一种核壳纳米材料及其制备方法和量子点发光二极管,旨在解决现有p型ZnO应用受限的技术问题。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
本发明一方面提供一种复合材料,所述复合材料包括p型ZnO纳米颗粒以及掺杂在所述p型ZnO纳米颗粒中的Li和N。
本发明的复合材料为一种由受主(Li)-受主(N)共掺杂的p型ZnO纳米颗粒,该复合材料中,I主族元素Li替代Zn,具有较浅的受主能级;Ⅴ族元素N取代ZnO中的O原子,可以从价带接受一个电子,从而使得Li-N共掺可以提高受主能级,形成有效的p型掺杂ZnO。在Li-N共掺杂的p型ZnO(即Li-N/ZnO)中,既可以是Li替代Zn形成受主,也可以是N替代O形成受主,从而使得ZnO中形成了LiZn-NO复合受主,提高p型ZnO纳米材料的受主能级。根据密度泛函理论(DFT),Li-N掺杂后形成的受主能级为1.25eV,受主能级的提高可以减小ZnO的禁带宽度从本征的3.4eV到Li-N/ZnO的2.2eV,这样增加空穴的注入性能,该复合材料传输空穴时空穴载流子浓度得到了较大幅度的提高,电阻率大幅度减小,比单独掺入一种受主的具有更大优势,具有更好的空穴传输性能。
本发明另一方面提供一种复合材料的制备方法,包括如下步骤:
提供锌盐、锂盐和含氮元素前驱体盐;
将所述锌盐、锂盐和含氮元素前驱体盐溶于溶剂中,在碱性条件下进行加热处理,得到前驱体溶液;
将所述前驱体溶液进行退火处理,得到所述复合材料。
本发明提供的复合的制备方法中,先利用锌盐、锂盐和含氮元素前驱体盐制备前驱体溶液,然后将前驱体溶液进行退火处理,即得到一种Li和N共掺杂的p型ZnO纳米颗粒的复合材料;该制备方法是一种简单的溶胶-凝胶法,该制备方法简单易行,适合大面积、大规模制备,最终制得的复合材料增加了空穴的注入性能,而且在传输空穴时空穴载流子浓度得到了较大幅度的提高,电阻率大幅度减小,比单独掺入一种受主的具有更大优势,具有更好的空穴传输性能。
最后,本发明还提供一种量子点发光二极管,包括阴极、阳极以及设置在所述阴极和所述阳极之间的量子点发光层,所述阳极和所述量子点发光层之间还设置有空穴传输层,所述空穴传输层的材料为本发明的上述复合材料。
本发明提供的量子点发光二极管中的空穴传输层,由本发明特有的复合材料组成,该复合材料增加空穴的注入性能,在传输空穴时空穴载流子浓度得到了较大幅度的提高,电阻率大幅度减小,比单独掺入一种受主的具有更大优势,具有更好的空穴传输性能,最终提升了器件的整体发光性能和显示性能。
附图说明
图1为本发明实施例4中的QLED器件结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
一方面,本发明实施例提供了一种复合材料,所述复合材料包括p型ZnO纳米颗粒以及掺杂在所述p型ZnO纳米颗粒中的Li元素和N元素。
本发明实施例的复合材料为一种由受主(Li)-受主(N)共掺杂的p型ZnO纳米颗粒,该复合材料中,I主族元素Li替代Zn,具有较浅的受主能级;Ⅴ族元素N取代ZnO中的O原子,可以从价带接受一个电子,从而使得Li-N共掺可以提高受主能级,形成有效的p型掺杂ZnO。在Li-N共掺杂的p型ZnO(即Li-N/ZnO)中,既可以是Li替代Zn形成受主,也可以是N替代O形成受主,从而使得ZnO中形成了LiZn-NO复合受主,提高p型ZnO纳米材料的受主能级。根据密度泛函理论(DFT),Li-N掺杂后形成的受主能级为1.25eV,受主能级的提高可以减小ZnO的禁带宽度从本征的3.4eV到Li-N/ZnO的2.2eV,这样增加空穴的注入性能,该复合材料传输空穴时空穴载流子浓度得到了较大幅度的提高,电阻率大幅度减小,比单独掺入一种受主的具有更大优势,具有更好的空穴传输性能。
具体地,在本发明实施例的在所述复合材料中,Li元素和N元素的总摩尔量与Zn元素的摩尔量之比为(0.001-0.01):1。当掺杂材料Li+N的掺杂量达到一定值(大于0.01)后,Li+N会聚集在ZnO晶粒的表面形成新相,降低了ZnO纳米颗粒的有效比表面积;当Li+N掺杂量太低时,则Li+N无法实现有效的p型掺杂。因此,在该范围内,可形成空穴传输性能更加的受主(Li)-受主(N)共掺杂的p型ZnO纳米颗粒。更进一步地,Li元素和N元素的摩尔比为1:(2-3);N对于调节ZnO的受主能级有关键作用,其掺杂量应比Li掺杂量多,Li:N的摩尔比控制在1:(2-3)范围内可以更好地调节ZnO的受主能级。
另一方面,本发明实施例还提供了一种复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S01:提供锌盐、锂盐和含氮元素前驱体盐;
S02:将所述锌盐、锂盐和含氮元素前驱体盐溶于溶剂中,在碱性条件下进行加热处理,得到前驱体溶液;
S03:将所述前驱体溶液进行退火处理,得到所述复合材料。
本发明实施例提供的复合的制备方法中,先利用锌盐、锂盐和含氮元素前驱体盐制备前驱体溶液,然后将前驱体溶液进行退火处理,即得到一种Li和N共掺杂的p型ZnO纳米颗粒的复合材料;该制备方法是一种简单的溶胶-凝胶法,该制备方法简单易行,适合大面积、大规模制备,最终制得的复合材料增加了空穴的注入性能,而且在传输空穴时空穴载流子浓度得到了较大幅度的提高,电阻率大幅度减小,比单独掺入一种受主的具有更大优势,具有更好的空穴传输性能。
进一步地,在上述步骤S01中,锌盐为可溶性无机锌盐或有机锌盐,选自醋酸锌、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、二水合乙酸锌中的至少一种。所述锂盐选自硝酸锂、氯化锂、硫酸锂中的至少一种。所述含氮元素前驱体盐选自尿素、硫酸铵、硝酸铵、氯化铵中的至少一种。所述溶剂选自异丙醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇中的至少一种。
进一步地,在上述步骤S02中,所述碱性条件的pH为12-13。pH值过低时,则前驱体溶液中金属盐过量,锂和氮不能完全进行掺杂;pH值过高时,会导致体系中缩聚速度就会减慢,不利于很好地形成Li-N共掺杂的p型ZnO。最优地,pH值为12-13时,后续可得到颗粒分布均匀复合材料。用于制备QLED的空穴传输层时,可以后续得到紧实致密、表面颗粒分布均匀的Li-N/ZnO薄膜。
更进一步地,上述碱性条件的pH由碱液提供,所述碱液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液、氨水、乙醇胺溶液、二乙醇胺溶液、三乙醇胺溶液、乙二胺溶液和四甲基氢氧化铵溶液的至少一种。即可以利用有机碱和/或无机碱调节pH值为12-13,混合加热反应得到Li-N共掺杂的p型氧化锌晶体溶液。
更优选地,按氢氧根离子的摩尔量与Zn元素和Li元素的总摩尔量之比为(1.8-2.5):1,在碱性条件下进行加热处理。当氢氧根离子与锌离子和锂离子摩尔量之和的比小于1.8:1,金属盐过量,加入的锂和氮不能完全进行掺杂;大于2.5:1时,pH值过高会导致体系中缩聚速度就会减慢。最优地,保持氢氧根离子摩尔量:锌离子和锂离子的摩尔量为(1.8-2.5):1时,后续可以得到紧实致密的氧化锌薄膜,薄膜表面颗粒分布均匀。
进一步地,所述加热处理的温度为60-90℃;该温度低于溶剂和碱液的沸点温度,为了充分搅拌解溶,优选搅拌时间为2h-4h。
进一步地,按Li元素和N元素的总摩尔量与Zn元素的摩尔量之比为(0.001-0.01):1,将所述锌盐、锂盐和含氮元素前驱体盐溶于溶剂中。具体地,混合溶液中锌离子与掺杂离子(Li++N3-)的摩尔比对后续制备的氧化锌薄膜性能影响较大,优选地,锌离子与掺杂离子的摩尔比控制在1:(0.001-0.01)。当Li+N掺杂量达到一定值(大于0.01)后,Li+N在ZnO中的固溶度达到饱和,掺杂量继续增大时,Li+N会聚集在ZnO晶粒的表面,形成新相,降低了纳米ZnO的有效比表面积;Li++N3-进入ZnO的晶格内部,引起晶格的膨胀,产生较大的晶格畸变和应变能,即掺杂量的增大会引起晶格的突变,形成新的晶格和Li2O/NOx的生成。当Li+N掺杂量太低时,则Li+N在反应过程中发生损耗,无法实现有效的掺杂。其中,N元素对于调节ZnO的受主能级有关键作用,其掺杂量应比Li元素掺杂量多,因此按Li元素和N元素的摩尔比为1:(2-3),将所述锌盐、锂盐和含氮元素前驱体盐溶于溶剂中,这样调节ZnO的受主能级的效果更佳。在上述摩尔比范围内,可使得复合材料中,锂:氮:ZnO的质量比为(0.001~0.005):(0.001~0.005):1。最优地,锂:氮:ZnO的质量比为0.002:0.005:1的器件效果最好。
进一步地,在上述步骤S03中,所述退火处理的温度为300-350℃。
最后,本发明实施例还提供一种量子点发光二极管,包括阴极、阳极以及设置在所述阴极和所述阳极之间的量子点发光层,所述阳极和所述量子点发光层之间还设置有空穴传输层,所述空穴传输层的材料为本发明实施例的上述复合材料。
本发明实施例提供的量子点发光二极管中的空穴传输层,由本发明实施例特有的复合材料组成,该复合材料增加空穴的注入性能,在传输空穴时空穴载流子浓度得到了较大幅度的提高,电阻率大幅度减小,比单独掺入一种受主的具有更大优势,具有更好的空穴传输性能,最终提升了器件的整体发光性能和显示性能。
在一具体实施例中,制备一种Li-N共掺杂的p型ZnO纳米材料组成的空穴传输层的量子点发光二极管,包括如下步骤:
A:首先生长一空穴传输层于基板上;其中所述空穴传输层的材料为如上所述的Li-N共掺杂p型ZnO纳米材料(Li-N/ZnO)。
B:接着沉积量子点发光层于空穴传输层上;
C:最后沉积电子传输层于量子点发光层上,并蒸镀阴极于电子传输层上,得到发光二极管。
为了得到高质量的Li-N共掺杂p型ZnO纳米材料(Li-N/ZnO),ITO基底需要经过预处理过程。基本具体的处理步骤包括:将整片ITO导电玻璃用清洁剂清洗,初步去除表面存在的污渍,随后依次在去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗20min,以除去表面存在的杂质,最后用高纯氮气吹干,即可得到ITO正极。
本发明所述的空穴传输层是Li-N共掺杂p型ZnO纳米材料(Li-N/ZnO)。空穴传输层:用配制好的空穴传输层材料的溶液旋涂成膜;通过调节溶液的浓度、旋涂速度和旋涂时间来控制膜厚,然后在300-350℃下热退火处理,空穴传输层的厚度为20-60nm。
所述的发光二极管的制备方法,其中,在其上沉积量子点发光层,所述量子点发光层的量子点为红、绿、蓝三种中的一种量子点。可以为CdS、CdSe、CdTe、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、GaAs、GaP、GaSb、HgS、HgSe、HgTe、InAs、InP、InSb、AlAs、AlP、CuInS、CuInSe、以及各种核壳结构量子点或合金结构量子点中的至少一种。则为常见的红、绿、蓝三种的任意一种量子点或者其它黄光均可以,该步骤量子点可以为含镉或者不含镉。该材料的量子点发光层具有激发光谱宽并且连续分布,发射光谱稳定性高等特点。发光层的制备:将已旋涂上空穴传输层的基片匀胶机上,将配制好一定浓度的发光物质溶液旋涂成膜,通过调节溶液的浓度、旋涂速度和旋涂时间来控制发光层的厚度,约20-60nm,在适当温度下干燥。
所述电子传输层可采用本领域常规的电子传输材料制成,包括但不限于为ZnO、TiO2、CsF、LiF、CsCO3和Alq3中的一种。电子传输层的制备:将已旋涂上发光层的基板置于真空蒸镀腔室内,蒸镀一层约80nm厚的电子传输层,蒸镀速度约为0.01~0.5nm/s,在适当温度下退火。
接着,将沉积完各功能层的衬底置于蒸镀仓中通过掩膜板热蒸镀一层15-30nm的金属银或者铝作为阴极,或者使用纳米Ag线或者Cu线,具有较小的电阻使得载流子能顺利的注入。
进一步的,将得到的QLED进行封装处理,所述封装处理可采用常用的机器封装,也可以采用手动封装。优选的,所述封装处理的环境中,氧含量和水含量均低于0.1ppm,以保证器件的稳定性。
本发明先后进行过多次试验,现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述,下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
下面以利用氯化锌、氯化锂、氯化铵、甲醇、氢氧化钠为例,详细介绍Li-N/ZnO复合材料的制备方法。
首先将适量的氯化锌、氯化锂和氯化铵加入到50ml甲醇中形成总浓度为0.2M-1M的溶液,其中锌:锂+氮的摩尔比为1:0.1%-10%;锂:氮的摩尔比为1:2-3。然后在60℃下搅拌溶解,逐滴加入氢氧化钠溶解于10ml甲醇的碱液(摩尔比OH-:Mx+=1.8:1-2.5:1,M为锌和锂)。继续在60℃下搅拌2h-4h得到一种均匀的透明溶液。随后,待溶液冷却后用匀胶机在处理过的ITO上旋涂并在300-350℃退火。
实施例2
下面以硝酸锌、硝酸锂、尿素、丙醇、乙醇胺为例,详细介绍Li-N/ZnO复合材料的制备方法。
首先将适量的硝酸锌、硝酸锂和尿素加入到50ml丙醇中形成总浓度为0.2M-1M的溶液,其中锌:锂+氮的摩尔比为1:0.1%-10%;锂:氮的摩尔比为1:2-3。然后在60℃下搅拌溶解,逐滴加入乙醇胺溶解于10ml甲醇的碱液(摩尔比,乙醇胺:Mx+=1.8:1-2.5:1,M为锌和锂)。继续在60℃下搅拌2h-4h得到一种均匀的透明溶液。随后,待溶液冷却后用匀胶机在处理过的ITO上旋涂并在300-350℃退火。
实施例3
下面以利用硫酸锌、硫酸锂、尿素、乙醇、氢氧化钾为例,,详细介绍Li-N/ZnO复合材料的制备方法。
首先将适量的硫酸锌、硫酸镓和尿素加入到50ml乙醇中形成总浓度为0.2M-1M的溶液,其中,锌:锂+氮的摩尔比为1:0.1%-10%;锂:氮的摩尔比为1:2-3。然后在80℃下搅拌溶解,逐滴加入氢氧化钠溶解于10ml乙醇的碱液(摩尔比,OH-:MX+=1.8:1-2.5:1,M为锌和锂)。继续在80℃下搅拌2h-4h得到一种均匀的透明溶液。随后,待溶液冷却后用匀胶机在处理过的ITO上旋涂并在300-350℃退火。
实施例4
一种正型构型的QLED器件,其结构如图1所示,该QLED器件从下而上依次包括衬底1、阳极2、空穴传输层3、量子点发光层4、电子传输层5、阴极6。其中,衬底1的材料为玻璃片,阳极2的材料为ITO基板,空穴传输层3的材料为Li-N共掺杂p型ZnO纳米材料(Li-N/ZnO),电子传输层5的材料ZnO为及阴极6的材料为Al。
该QLED器件的制备方法包括如下步骤:
A:首先生长一空穴传输层于阳极基板上;
B:接着沉积量子点发光层于空穴传输层上;
C:最后沉积电子传输层于量子点发光层上,并蒸镀阴极于电子传输层上,得到量子点发光二极管。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供锌盐、锂盐和含氮元素前驱体盐;
将所述锌盐、锂盐和含氮元素前驱体盐溶于溶剂中,在pH为12-13的碱性条件下进行温度为80-90℃的加热处理,得到前驱体溶液;
将所述前驱体溶液进行温度为300-350℃的退火处理,得到所述复合材料;
其中,按Li元素和N元素的总摩尔量与Zn元素的摩尔量之比为(0.001-0.01):1,且Li元素和N元素的摩尔比为1:3,将所述锌盐、锂盐和含氮元素前驱体盐溶于溶剂中。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,其特征在于,所述碱性条件的pH由碱液提供,所述碱液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液、氨水、乙醇胺溶液、二乙醇胺溶液、三乙醇胺溶液、乙二胺溶液和四甲基氢氧化铵溶液的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,其特征在于,按氢氧根离子的摩尔量与Zn元素和Li元素的总摩尔量之比为(1.8-2.5):1,在碱性条件下进行加热处理。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述锌盐选自醋酸锌、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌和二水合乙酸锌中的至少一种;和/或
所述锂盐选自硝酸锂、氯化锂和硫酸锂中的至少一种;和/或
所述含氮元素前驱体盐选自尿素、硫酸铵、硝酸铵和氯化铵中的至少一种;和/或
所述溶剂选自异丙醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇和己醇中的至少一种。
5.一种量子点发光二极管,包括阴极、阳极以及设置在所述阴极和所述阳极之间的量子点发光层,所述阳极和所述量子点发光层之间还设置有空穴传输层,其特征在于,所述空穴传输层的材料为权利要求1-4任一项所述的制备方法得到的所述复合材料。
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CB02 | Change of applicant information | ||
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