CN113130809B - 复合电极及其制备方法、量子点发光二极管 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合电极，包括：相对设置的第一二氧化锡薄膜和第二二氧化锡薄膜，以及插层设置在所述第一二氧化锡薄膜和所述第二二氧化锡薄膜之间的碳负载碳化钼薄膜，其中，所述碳负载碳化钼薄膜包括碳化钼和用于负载所述碳化钼的碳基质。本发明提供的复合电极，以二氧化锡为表层材料，中间夹层薄膜材料兼具良好的导电性和机械延展性，赋予复合电极较高的载流子迁移率和柔韧性，而且不会产生金属元素的析出，具有较好的化学稳定性。

Description

复合电极及其制备方法、量子点发光二极管
技术领域
本发明属于显示技术领域，尤其涉及一种复合电极及其制备方法，以及一种量子点发光二极管。
背景技术
近年来，随着显示技术的快速发展，以半导体量子点材料作为发光层的量子点发光二极管(QLED)受到了广泛的关注。量子点发光二极管以色纯度高、发光效率高、发光颜色可调以及器件稳定等良好的特点，在平板显示、固态照明等领域显示出广泛的应用前景。随着量子点技术的深入研究，量子点材料的性能得到改进，QLED的器件效率和使用寿命得到了大幅度的提高。
传统的QLED结构为衬底/阳极/导电缓冲层(如PEDOT:PSS)/空穴传输层/量子点发光层/电子传输层/阴极，该结构中，ITO电极作为QLED阳极。但是，以ITO电极作为阳极的QLED器件存在一些问题。具体的，QLED器件长期工作中，ITO中取代Sn的正三价In会从ITO电极层扩散或者渗透到功能层；同时，在QLED器件制备过程中，制备功能膜层时会不可避免地进行加热处理操作，而热处理也会加速In元素析出，析出的In向功能层内扩散。In的渗透导致功能层产生微区高电场，使QLED器件效率的衰退和驱动电压上升，从而在发光区形成暗斑。此外，金属铟是一种稀有金属，地壳中的金属铟的含量平均约为0.1ppm。市场对透明导电薄膜的巨大需求与In资源的奇货可居形成尖锐的矛盾，所以必须找到质量优异、原料便宜的替代材料。
二氧化锡(SnO2)是宽能隙半导体，禁带宽度与ITO薄膜类似，约为3.5-4.0eV，在可见光及近红外光区透射率约为80％以上。二氧化锡的载流子主要来自于晶格中存在的缺陷，它们可作为施主或者受主；加之SnO2薄膜与玻璃基板附着力良好，且化学稳定性好，满足作为QLED器件阳极的基础要求。但是，采用二氧化锡作为QLED器件阳极时，二氧化锡导电性差，载流子浓度以及载流子迁移率都很低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合电极及其制备方法，旨在解决二氧化锡作为电极材料使用时，存在导电性差，载流子浓度以及载流子迁移率低的问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明第一方面提供一种复合电极，包括：相对设置的第一二氧化锡薄膜和第二二氧化锡薄膜，以及插层设置在所述第一二氧化锡薄膜和所述第二二氧化锡薄膜之间的碳负载碳化钼薄膜，其中，所述碳负载碳化钼薄膜包括碳化钼和用于负载所述碳化钼的碳基质。
本发明第二方面提供一种复合电极的制备方法，包括以下步骤：
提供基板，在所述基板上制备第一二氧化锡薄膜；
配置钼源和碳基质的混合溶液，对所述混合溶液进行微波照射处理，制备碳负载碳化钼；将所述碳负载碳化钼沉积在所述第一二氧化锡薄膜背离所述基板的表面，制备碳负载碳化钼薄膜；
在所述碳负载碳化钼薄膜背离所述第一二氧化锡薄膜的表面，制备第二二氧化锡薄膜，得到复合电极。
本发明第三方面提供一种量子点发光二极管，包括相对设置的阳极和阴极，以及设置在所述阳极和所述阴极之间的量子点发光层，所述阳极为复合电极，包括相对设置的第一二氧化锡薄膜和第二二氧化锡薄膜，以及插层设置在所述第一二氧化锡薄膜和所述第二二氧化锡薄膜之间的碳负载碳化钼薄膜，其中，所述碳负载碳化钼薄膜包括碳化钼和用于负载所述碳化钼的碳基质。
本发明提供的复合电极，包括二氧化锡薄膜。由于二氧化锡功函数范围为4.5-4.8eV(功函数是起始能量到费米能级的能量)，且二氧化锡具有较好的基片附着力。因此，将第一二氧化锡薄膜、第二二氧化锡薄膜作为复合电极的两表层材料，用于量子点发光二极管时，不仅可以赋予所述复合电极匹配的功函数，而且表层的二氧化锡薄膜能牢固结合在衬底表面，使得复合电极能够作为底电极使用，从而有利于构建正置量子点发光二极管器件。在此基础上，在所述第一二氧化锡薄膜和所述第二二氧化锡薄膜中插层设置碳负载碳化钼薄膜，所述碳负载碳化钼薄膜包括碳化钼和用于负载所述碳化钼的碳基质，且所述碳基质为三维碳材料。一方面，所述碳化钼的引入，可以有效提高复合电极的导电性，改善二氧化锡导电性不足的缺陷，提高电极载流子迁移率。另一方面，以三维碳材料负载所述碳化钼，不仅三维碳材料能够为载流子的迁移提供更多的传输通道，从而进一步提高复合电极的载流子迁移率。
综上，本发明提供的复合电极，以二氧化锡为表层材料，中间夹层薄膜材料兼具良好的导电性和机械延展性，赋予复合电极较高的载流子迁移率和柔韧性，而且不会产生金属元素的析出，具有较好的化学稳定性。
本发明提供的复合电极的制备方法，采用微波照射法制备碳负载碳化钼，进一步将所述碳负载碳化钼插层在两层二氧化锡薄膜之间，制备复合电极。采用微波照射法制备的碳负载碳化钼，碳化钼的粒径分布均匀，可以控制在3-10nm之间。由此得到的碳负载碳化钼制备形成碳负载碳化钼薄膜时，碳化钼颗粒均匀分布，有利于获得致密且稳定的膜层；同时，由于碳化钼颗粒的粒径较小，因此，可以在碳基质上负载更多的碳化钼颗粒，提高碳化钼与二氧化锡、三维碳基质的接触面积，增大接触界面，从而进一步提高载流子的传输效率。采用上述方法制备得到的复合电极，以二氧化锡为表层材料，中间夹层薄膜材料兼具良好的导电性和机械延展性，赋予复合电极较高的载流子迁移率和柔韧性，而且不会产生金属元素的析出，具有较好的化学稳定性。
本发明提供的量子点发光二极管，所述阳极为复合电极，且所述复合电极包括相对设置的第一二氧化锡薄膜和第二二氧化锡薄膜，以及插层设置在所述第一二氧化锡薄膜和所述第二二氧化锡薄膜之间的碳负载碳化钼薄膜。一方面，所述碳化钼的引入，可以有效提高复合电极的导电性，改善二氧化锡导电性不足的缺陷，提高电极载流子迁移率。另一方面，以三维碳材料负载所述碳化钼，不仅三维碳材料能够为载流子的迁移提供更多的传输通道，从而进一步提高复合电极的载流子迁移率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的复合电极的制备工艺流程图；
图2是本发明实施例提供的复合电极的另一种制备工艺流程图；
图3是本发明实施例提供的复合电极的再一种制备工艺流程图；
图4是本发明实施例提供的量子点发光二极管的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本发明实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
本发明实施例第一方面提供一种复合电极，包括：相对设置的第一二氧化锡薄膜和第二二氧化锡薄膜，以及插层设置在所述第一二氧化锡薄膜和所述第二二氧化锡薄膜之间的碳负载碳化钼薄膜，其中，所述碳负载碳化钼薄膜包括碳化钼和用于负载所述碳化钼的碳基质，且所述碳基质为三维碳材料。
本发明实施例提供的复合电极，包括二氧化锡薄膜。由于二氧化锡功函数范围为4.5-4.8eV(功函数是起始能量到费米能级的能量)，且二氧化锡具有较好的基片附着力。因此，将第一二氧化锡薄膜、第二二氧化锡薄膜作为复合电极的两表层材料，用于量子点发光二极管时，不仅可以赋予所述复合电极匹配的功函数，而且表层的二氧化锡薄膜能牢固结合在衬底表面，使得复合电极能够作为底电极使用，从而有利于构建正置量子点发光二极管器件。在此基础上，在所述第一二氧化锡薄膜和所述第二二氧化锡薄膜中插层设置碳负载碳化钼薄膜，所述碳负载碳化钼薄膜包括碳化钼和用于负载所述碳化钼的碳基质，且所述碳基质为三维碳材料。一方面，所述碳化钼的引入，可以有效提高复合电极的导电性，改善二氧化锡导电性不足的缺陷，提高电极载流子迁移率。另一方面，以三维碳材料负载所述碳化钼，不仅三维碳材料能够为载流子的迁移提供更多的传输通道，从而进一步提高复合电极的载流子迁移率。
综上，本发明实施例提供的复合电极，以二氧化锡为表层材料，中间夹层薄膜材料兼具良好的导电性和机械延展性，赋予复合电极较高的载流子迁移率和柔韧性，而且不会产生金属元素的析出，具有较好的化学稳定性。
在本申请实施例中，为了避免ITO电极中的铟离子发生迁移，影响量子点发光二极管的性能，采用二氧化锡作为电极的基体材料。二氧化锡主要是由氧空穴载流子导电，其导电性能优良，但作为发光二极管的电极材料，存在不足。鉴于此，本申请实施例通过对二氧化锡改性，来提高二氧化锡的导电性，使其能够作为电极材料使用。
具体的，所述复合电极设置两层二氧化锡薄膜，目的在于：通过相对设置的两层二氧化锡薄膜，将改性材料(碳负载碳化钼)插层其中，由此得到的复合电极，不仅能够提高二氧化锡作为基体材料的电极的载流子迁移率，而且由于复合电极整体的功函数与二氧化锡的功函数相当(即保证了复合电极具有匹配的功函数)，使得所述复合电极能够满足作为量子点发光二极管的阳极功函数要求。若将改性材料(碳负载碳化钼)作为表层材料或将二氧化锡与碳负载碳化钼薄膜混合制备混合材料薄膜作为电极，则由于作为一个整体的电极的功函数发生变化，导致得到的电极不能用作量子点发光二极管的阳极。具体的，碳化钼材料与二氧化锡共混使得整个材料的电离能变，形成了一个完全的新材料，所以功函数会有很大变化；而对二氧化锡的表面修饰都会使得二氧化锡电极界面处形成偶极子，进而影响材料的功函数，使得作为电极材料的功函数与下一层功能层功函数不匹配，进而影响载流子的迁移。只有当碳负载的碳化钼材料作为插入层进入二氧化锡材料中间时，不会对整个电极层界面有任何影响，使得功函数影响较小。此外，当表层为二氧化锡薄膜时，由于二氧化锡在基片上的附着力较好，因此可以提高复合电极在衬底上的结合力，进而提高发光二极管在衬底上的稳定性。
本申请实施例为了提高二氧化锡薄膜的导电性，同时为了提高复合电极的机械性能以应对柔性器件的多次弯折形变，在双层二氧化锡薄膜中插层碳负载碳化钼薄膜，碳负载碳化钼薄膜兼具有良好的导电性和机械延展性，不仅可以提高二氧化锡薄膜的载流子传输能力，而且可以缓冲柔性器件中弯折带来的应力，能够适用于柔性器件的开发。
具体的，在所述第一二氧化锡薄膜和所述第二二氧化锡薄膜中插层设置碳负载碳化钼薄膜，所述碳负载碳化钼薄膜包括碳化钼和用于负载所述碳化钼的碳基质。一方面，所述碳化钼的引入，可以有效提高复合电极的导电性，改善二氧化锡导电性不足的缺陷，提高电极载流子迁移率。另一方面，以三维碳材料负载所述碳化钼，不仅三维碳材料能够为载流子的迁移提供更多的传输通道，从而进一步提高复合电极的载流子迁移率。
在一些实施例中，所述碳负载碳化钼薄膜中，碳化钼的粒径为3nm～10nm。所述碳化钼的粒径在此范围内，由于粒径较小，采用碳化钼制备形成碳负载碳化钼薄膜时，碳化钼颗粒分布均匀，有利于获得致密且稳定的膜层；同时，由于碳化钼颗粒的粒径较小，因此，可以在碳基质上负载更多的碳化钼颗粒，提高碳化钼与二氧化锡、三维碳基质的接触面积，增大接触界面，从而进一步提高载流子的传输效率。
在一些实施例中，所述碳负载碳化钼薄膜中，碳原子和钼原子的摩尔比为8:2～5:5。当碳原子和钼原子的摩尔比为8:2～5:5时，所述碳负载碳化钼薄膜中的碳基质和碳化钼的含量合适，适量的碳基质提供的三维导电网络结构，不仅能够提供载流子快速传输的通道，而且增加了碳化钼的接触面积，使碳化钼的负载量增加。若所述碳负载碳化钼薄膜中，碳原子和钼原子的摩尔比大于8：2，则碳元素含量过高，碳基质的含量增加，碳化钼的含量相对减少，碳化钼在碳负载碳化钼薄膜中的相对含量降低，从而降低导电效果；若所述碳负载碳化钼薄膜中，碳原子和钼原子的摩尔比小于5：5，则碳元素含量过低，碳化钼的含量相对碳基质的含量过量，碳化钼容易发生团聚，影响复合电极的导电效果。
在一些实施例中，所述碳基质为三维碳材料。所述三维结构的碳基质的引入，能够增加复合电极的柔韧性，使复合电极在弯折时候能释放更多的应力(避免二氧化锡电极出现裂纹)，从而使所述复合电极能够应用到柔性器件中。此外，以三维碳材料负载所述碳化钼还可以在避免碳化钼团聚的前提下，增加碳化钼的填充量，充分提高碳化钼的导电性。
在一些实施例中，所述碳负载碳化钼薄膜中，所述碳基质选自碳纳米管、石墨、碳纤维中的至少一种。上述碳基质均为三维碳材料，具有三维导电网络结构，不仅能够作为插层载体提供载流子传输通道，而且，能够有效负载碳化钼颗粒，防止其团聚。此外，上述碳基质均为三维碳材料，其柔韧性较好，作为二氧化锡插层的载体，可以赋予整体电极良好的柔性，使复合电极在弯折时候能释放更多的应力(避免二氧化锡电极出现裂纹)，从而使所述复合电极能够应用到柔性器件中。
在一些实施例中，所述碳负载碳化钼薄膜的厚度为6nm～15nm。此时，所述碳负载碳化钼薄膜的厚度合适，且碳化钼能够在碳负载碳化钼薄膜中形成连续分散的膜层，插层在二氧化锡薄膜之间，提高二氧化锡的导电性。若所述碳负载碳化钼薄膜的厚度低于6nm，则得到的碳负载碳化钼薄膜形成岛状结构(岛状结构是薄膜制备里面的术语，是针对连续薄膜而言。一般薄膜的形成过程为：先形成岛状结构，然后岛状结构合并，形成连续的薄膜)。
碳负载碳化钼薄膜对二氧化锡的导电增益效果变差。若所述碳负载碳化钼薄膜的厚度超过15nm后，则碳负载碳化钼薄膜对二氧化锡的导电增益效果没有明显的改善。
所述第一二氧化锡薄膜、所述第二二氧化锡薄膜的厚度，以复合电极的总厚度为基准极性调整，在一些实施例中，所述复合电极的总厚度为25nm～60nm。此时，所述复合电极作为发光二极管器件的电极，可以控制电极电阻在20-50Ω之间，并兼顾顶发光和底发光两种发光方式的器件。具体的，当复合电极的总厚度较低时，复合电极不仅具有良好导电性，而且具有良好的透光性，可以作为底发光器件的底电极。且所述复合电极的总厚度越靠近25nm，透光性越好。当复合电极的总厚度较高时，复合电极具有良好导电性，但透光性较差，可以作为顶发光器件的底电极。且所述复合电极的总厚度越靠近65nm，透光性越差。
在此基础上，在一些实施例中，所述第一二氧化锡薄膜的厚度为10-30nm。在一些实施例中，所述第二二氧化锡薄膜的厚度为10-30nm。在一些实施例中，所述第一二氧化锡薄膜的厚度为10-30nm；所述第二二氧化锡薄膜的厚度为10-30nm。
本发明实施例提供的复合电极，可以通过下述方法制备获得。
相应的，结合图1-3，本发明实施例第二方面提供一种复合电极的制备方法，包括以下步骤：
S01.提供基板，在所述基板上制备第一二氧化锡薄膜；
S02.配置钼源和碳基质的混合溶液，对所述混合溶液进行微波照射处理，制备碳负载碳化钼；将所述碳负载碳化钼沉积在所述第一二氧化锡薄膜背离所述基板的表面，制备碳负载碳化钼薄膜；
S03.在所述碳负载碳化钼薄膜背离所述第一二氧化锡薄膜的表面，制备第二二氧化锡薄膜，得到复合电极。
本发明实施例提供的复合电极的制备方法，采用微波照射法制备碳负载碳化钼，进一步将所述碳负载碳化钼插层在两层二氧化锡薄膜之间，制备复合电极。采用微波照射法制备的碳负载碳化钼，碳化钼的粒径分布均匀，可以控制在3-10nm之间。由此得到的碳负载碳化钼制备形成碳负载碳化钼薄膜时，碳化钼颗粒均匀分布，有利于获得致密且稳定的膜层；同时，由于碳化钼颗粒的粒径较小，因此，可以在碳基质上负载更多的碳化钼颗粒，提高碳化钼与二氧化锡、三维碳基质的接触面积，增大接触界面，从而进一步提高载流子的传输效率。采用上述方法制备得到的复合电极，以二氧化锡为表层材料，中间夹层薄膜材料兼具良好的导电性和机械延展性，赋予复合电极较高的载流子迁移率和柔韧性，而且不会产生金属元素的析出，具有较好的化学稳定性。
上述步骤S01中，提供基板，作为复合电极的载体。所述基板可以为硬质基板，如玻璃片；也可以为柔性基板。当所述基板为柔性基板时，形成的复合电极能够实现弯折，从而能够作为发光器件的柔性电极。本发明实施例提供的复合电极的制备方法，在所述基板表面制备第一二氧化锡薄膜之前，优选将所述基板进行预处理，以除去表面存在的杂质。
在所述基板上制备第一二氧化锡薄膜，方法可以采用二氧化锡常规的成膜方式实现。常规的成膜方式包括溶液加工法和磁控溅射方法，具体的，所述溶液加工法包括但不限于喷墨打印、旋涂、滴涂、浸泡、涂布、蒸镀。
在一些实施例中，所述第一二氧化锡薄膜通过溶液加工法制备获得，具体包括以下步骤：提供锡盐的水溶液，超声分散均匀后，静置处理，采用无水水乙醇和去离子水洗涤后，得到前驱体溶液；采用旋涂或者打印工艺将所述前驱体溶液沉积在柔性基板上，真空干燥后退火处理，制备得到第一二氧化锡薄膜。在一个实施例中，所述锡盐为氯化锡，但不限于此；超声分散的超声功率优选为100W～400W，超声时间为20～30s；真空干燥的温度为70℃～90℃，优选80℃；所述退火处理在马弗炉中进行，退火处理的温度为200℃～350℃，退火时间为3h～4h。在一些实施例中，所述第一二氧化锡薄膜通过磁控溅射法制备获得，其中磁控溅射工艺参数为：溅射气压0.6Pa-1 Pa，溅射功率为60W-120W；溅射时间为3min-20min。
在一些实施例中，所述第一二氧化锡薄膜的厚度为10nm-30nm。
上述步骤S02中，配置钼源和碳基质的混合溶液，为通过微波照射工艺制备碳负载碳化钼提供前驱体溶液。所述碳基质为具有三维结构的碳材料，一方面提供具有载流子传输通道的碳基质，提高复合电极的导电性能；另一方面，所述碳基质提供碳源，与所述钼源反应生成碳化钼。所述碳基质的选择如前文所述。所述钼源为通过微波照射方式制备碳化钼提供钼元素，具体的，所述钼源选自不影响碳材料稳定性的钼酸盐和氧化钼，具体包括但不限于氧化钼、硝酸钼、钼酸铵。
在一些实施例中，如图2所示，配置钼源和碳基质的混合溶液的步骤中，按照碳原子和钼原子的摩尔比为8:2～5:5的比例，将钼源和碳基质配置成混合溶液。当碳原子和钼原子的摩尔比为8:2～5:5时，通过微波照射制备的碳负载碳化钼中的碳基质和碳化钼的含量合适，适量的碳基质提供的三维导电网络结构，不仅能够提供载流子快速传输的通道，而且增加了碳化钼的接触面积，使碳化钼的负载量增加。若碳原子和钼原子的摩尔比大于8：2，通过微波照射制备的碳负载碳化钼时碳元素含量过高，与钼源反应生成碳化钼的碳基质减少，碳化钼的含量相对减少，未反应的碳基质含量增加，碳化钼在碳负载碳化钼薄膜中的相对含量降低，从而降低导电效果；若通过微波照射制备的碳负载碳化钼时碳原子和钼原子的摩尔比小于5：5，与钼源反应生成碳化钼后剩余的碳基质较少，碳化钼的含量相对碳基质的含量过量，碳化钼容易发生团聚，影响复合电极的导电效果。在一些实施例中，配置钼源和碳基质的混合溶液的方法为：在钼源溶液中加入重量百分含量为30-60％的碳基质。
本申请实施例中，对所述混合溶液进行微波照射处理，使所述钼源原位分解，同时，所述碳基质的碳原子原位扩散，与所述钼源分解产生的钼反应，制备碳负载碳化钼。具体的，微波照射过程中，碳基质作为吸波介质，吸波后碳基质内部电子快速往复产生焦耳热，使混合溶液的温度逐渐升高，当温度升高至进而300℃及以上时，引发钼源原位分解(碳材料吸波产热促进钼源的原位分解)；当温度升高至进而800℃及以上，碳原子原位扩散嵌入到钼原子空隙，即与钼源原位分解产生的钼反应，形成碳化钼颗粒。由于所述碳基质具有三维结构，因此，制备得到的所述碳化钼颗粒可以负载在所述碳基质中。上述方法通过原物加热制备碳化钼颗粒，可以得到的碳化钼颗粒大小均匀，可以控制在3-10nm之间。由此得到的碳负载碳化钼制备形成碳负载碳化钼薄膜时，碳化钼颗粒均匀分布，有利于获得致密且稳定的膜层；同时，由于碳化钼颗粒的粒径较小，因此，可以在碳基质上负载更多的碳化钼颗粒，提高碳化钼与二氧化锡、三维碳基质的接触面积，增大接触界面，从而进一步提高载流子的传输效率。此外，上述方法通过原物加热制备碳化钼颗粒，可以快速制备碳化钼颗粒；而且适合大规模产业化生产。
在一些实施例中，如图3所示，对所述混合溶液进行微波照射处理，制备碳负载碳化钼的步骤中，所述微波照射处理的功率为600W-1000W，照射时间为1min～20min。控制微波照射处理的功率为600W-1000W和照射时间为1min～20min，可以通过碳基质的吸波作用实现对混合溶液的升温，对碳基质和钼源进行加热，先后实现钼源、碳基质的原位分解。若所述微波照射处理的功率过低，则碳基质吸波后产生的热量，可能能实现钼源的原位分解，但不足以实现碳基质的原位扩散，碳原子无法嵌入到钼原子空隙中形成碳化钼颗粒。若所述微波照射处理的功率过高或微波照射处理的时间过长，所述钼源完全分解，形成完全的碳基材料。若所述微波照射处理的时间过短，难以将钼源完全原位分解，导致反应不完全。
采用微波照射方法制备碳负载碳化钼，制备时间短，且能够得到颗粒大小均匀的碳化钼，适合大规模产业化发展。
本申请实施例中，将得到的碳负载碳化钼沉积在所述第一二氧化锡薄膜背离所述基板的表面，制备碳负载碳化钼薄膜，沉积方法可以采用溶液加工法，包括但不限于喷墨打印、旋涂、滴涂、浸泡、涂布、蒸镀。
在一些实施例中，所述碳负载碳化钼薄膜的厚度为6-15nm。
上述步骤S03中，在所述碳负载碳化钼薄膜背离所述第一二氧化锡薄膜的表面，制备第二二氧化锡薄膜，所述第二二氧化锡薄膜参照第一二氧化锡薄膜的方法制备获得。
如图4所示，本发明实施例第三方面提供一种量子点发光二极管，包括相对设置的阳极和阴极，以及设置在所述阳极和所述阴极之间的量子点发光层，所述阳极为复合电极，包括相对设置的第一二氧化锡薄膜和第二二氧化锡薄膜，以及插层设置在所述第一二氧化锡薄膜和所述第二二氧化锡薄膜之间的碳负载碳化钼薄膜，其中，所述碳负载碳化钼薄膜包括碳化钼和用于负载所述碳化钼的碳基质。
本发明实施例提供的量子点发光二极管，所述阳极为复合电极，且所述复合电极包括相对设置的第一二氧化锡薄膜和第二二氧化锡薄膜，以及插层设置在所述第一二氧化锡薄膜和所述第二二氧化锡薄膜之间的碳负载碳化钼薄膜。一方面，所述碳化钼的引入，可以有效提高复合电极的导电性，改善二氧化锡导电性不足的缺陷，提高电极载流子迁移率。另一方面，以三维碳材料负载所述碳化钼，不仅三维碳材料能够为载流子的迁移提供更多的传输通道，从而进一步提高复合电极的载流子迁移率。
本申请实施例中，所述阳极为上文所述的复合电极，为了节约篇幅，此处不再赘述。在一些实施例中，所述碳基质为三维碳材料。在一些实施例中，所述碳负载碳化钼薄膜中，碳原子和钼原子的摩尔比为8:2～5:5。在一些实施例中，所述碳负载碳化钼薄膜中，所述碳基质选自碳纳米管、石墨、碳纤维中的至少一种。在一些实施例中，所述碳负载碳化钼薄膜中，碳化钼的粒径为3nm～10nm。在一些实施例中，所述碳负载碳化钼薄膜的厚度为6nm～15nm。在一些实施例中，在一些实施例中，所述第一二氧化锡薄膜的厚度为10-30nm。在一些实施例中，所述第二二氧化锡薄膜的厚度为10-30nm。在一些实施例中，所述阳极的厚度为25nm～65nm，且所述碳负载碳化钼薄膜的厚度为6nm～15nm，所述第一二氧化锡薄膜的厚度为10-30nm，所述第二二氧化锡薄膜的厚度为10-30nm。
在一些实施例中，在所述阳极和所述量子点发光层之间，设置有空穴功能层。所述空穴功能层包括但不限于空穴传输层、空穴注入层、电子阻挡层。在一些实施例中，在所述阳极和所述量子点发光层之间，设置有空穴传输层；在一些实施例中，在所述阳极和所述量子点发光层之间，设置有空穴注入层；在一些实施例中，在所述阳极和所述量子点发光层之间，设置有电子阻挡层；在一些实施例中，在所述阳极和所述量子点发光层之间，设置有空穴传输层和空穴注入层。
在一些实施例中，在所述阴极和所述量子点发光层之间，设置有电子功能层。所述电子功能层包括但不限于电子传输层、电子注入层、空穴阻挡层。在一些实施例中，在所述阴极和所述量子点发光层之间，设置有电子传输层；在一些实施例中，在所述阴极和所述量子点发光层之间，设置有电子注入层；在一些实施例中，在所述阴极和所述量子点发光层之间，设置有空穴阻挡层；在一些实施例中，在所述阴极和所述量子点发光层之间，设置有电子传输层和电子注入层。
在一些实施例中，所述量子点发光二极管包括相对设置的阳极和阴极，设置在所述阳极和所述阴极之间的量子点发光层，设置在所述阳极和所述量子点发光层之间的空穴注入层和空穴传输层，设置在所述阴极和所述量子点发光层之间的电子传输层，所述空穴注入层邻近所述阳极设置；所述阳极为复合电极，包括相对设置的第一二氧化锡薄膜和第二二氧化锡薄膜，以及插层设置在所述第一二氧化锡薄膜和所述第二二氧化锡薄膜之间的碳负载碳化钼薄膜，其中，所述碳负载碳化钼薄膜包括碳化钼和用于负载所述碳化钼的碳基质，且所述碳基质为三维碳材料。
在一些实施例中，所述量子点发光二极管还可以包括封装层。所述封装层可以设置在顶电极(远离衬底的电极)表面，也可以设置在整个量子点发光二极管表面。
在上述实施例的基础上，所述量子点发光层的材料可以按照常规的量子点类型，选择常规的量子点材料。如所述量子点发光层的量子点可以为红色量子点、绿色量子点、蓝色量子点、黄色量子点中的一种；优选为红绿蓝三色量子点。所述量子点可以选自二元相、三元相、四元相量子点。在一些实施例中，所述量子点材料可以选自CdS、CdSe、CdTe、ZnSe、ZnTe、GaAs、GaP、GaSb、HgS、HgSe、HgTe、InAs、InP、InSb、AlAs、AlP、CuInS、CuInSe、AgS、PbS、PbSe的半导体纳米晶，以及上述材料形成的核壳结构量子点或合金结构量子点中的至少一种；在一些实施例中，所述量子点材料可以选ZnXCd1-XS、CuXIn1-XS、ZnXCd1-XSe、ZnXSe1-XS、ZnXCd1-XTe、PbSeXS1-X的半导体纳米晶，以及上述材料形成的核壳结构量子点或合金结构量子点中的至少一种。在一些实施例中，所述量子点材料可以选ZnXCd1-XS/ZnSe、CuXIn1-XS/ZnS、ZnXCd1-XSe/ZnS、CuInSeS、ZnXCd1-XTe/ZnS、PbSeXS1-X/ZnS的半导体纳米晶，以及上述材料形成的核壳结构量子点或合金结构量子点中的至少一种。所述量子点发光层的厚度为30～60nm。
所述阴极的选择可以采用常规的阴极材料，可以为金属银或者金属铝，也可以为纳米Ag线或者纳米Cu线，上述材料具有较小的电阻使得载流子能顺利的注入。所述阴极的厚度为20～100nm。所述阴极可以通过蒸镀制备，在一些实施例中，蒸镀速度为0.1-0.3nm/s。
所述空穴注入层的材料可采用本领域常规的空穴注入材料制成，可以是但不限于氧化镍。所述空穴注入层的厚度为30-40nm。
所述空穴传输层的材料可采用本领域常规的有机空穴传输材料或无机空穴传输材料制成，可以为TFB、PVK、Poly-TPD、TCTA、PEDOT：PSS、CBP、NiO、MoO3中的一种，但不限于此。所述空穴传输层的厚度为30-50nm。
所述电子传输层的材料可采用本领域常规的电子传输材料制成，包括但不限于氧化锌。所述电子传输层的厚度为50-150nm。
本申请实施例通过使用新型二氧化锡-碳负载碳化钼-二氧化锡薄膜材料作为发光器件的阳极，提高了膜层的稳定性和导电率，增加了空穴传输效率，从而提高发光器件出光效率与稳定性。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
一种电子装置，包括衬底，结合在所述衬底上的顶发射量子点发光二极管，和用于封装所述顶发射量子点发光二极管的封装薄膜。所述顶发射量子点发光二极管包括相对设置的复合阳极和阴极，设置在设置在所述复合阳极和所述阴极之间的量子点发光层，设置在所述复合阳极和所述量子点发光层之间的空穴注入层和空穴传输层，设置在所述阴极和所述量子点发光层之间的电子传输层，所述空穴注入层邻近所述复合阳极设置。其中，所述复合阳极包括相对设置的第一二氧化锡薄膜和第二二氧化锡薄膜，以及插层设置在所述第一二氧化锡薄膜和所述第二二氧化锡薄膜之间的碳纤维负载碳化钼薄膜(简写为：二氧化锡/碳纤维负载碳化钼/二氧化锡电极)，所述复合阳极的厚度为60nm；所述空穴注入层为50nm的PEDOT:PSS，所述空穴传输层为30nm的poly-TPD，所述量子点发光层的厚度为20nm，所述电子传输层为30nm的氧化锌，所述阴极为20nm的银。
所述电子装置的制备方法，包括以下步骤：
制备第一SnO2薄膜：在去离子水中加入SnCl2 2H2O，以200W的超声功率，工作25s进行超声分散一次，静置一段时间，采用无水乙醇和去离子水洗涤前驱体，然后将其配位浓度为13mg/ml的墨水，采用打印工艺在柔性基板上制备薄膜，打印完成之后在温度为80℃真空条件下干燥，最后在温度为220℃的空气中退火3h，形成第一SnO2薄膜，该层膜厚为20nm。
制备碳纤维负载碳化钼薄膜：取60wt％碳纤维，加入到10ml钼酸铵溶液中，在微波800W功率的照射下，照射8min，得到碳纤维负载的Mo2C颗粒溶液，然后将制备好的碳纤维负载的碳化钼溶液，打印在制备有20nm厚的第一SnO2薄膜上，墨水浓度为8mg/ml，膜层厚度为15nm。
制备第二SnO2薄膜：采用磁控溅射法，制备第二SnO2薄膜，其中，溅射功率为60W，溅射气压为0.8Pa，溅射时间10min，溅射厚度为25nm。制备得到二氧化锡/碳纤维负载碳化钼/二氧化锡电极基板。
将制备的二氧化锡/碳纤维负载碳化钼/二氧化锡电极基板放置于激光器下，二氧化碳预热温度，然后在电极上依次沉积相应功能层，制备顶发光QLED器件。
实施例2
一种电子装置，包括衬底，结合在所述衬底上的底发射量子点发光二极管，和用于封装所述顶发射量子点发光二极管的封装薄膜。所述底发射量子点发光二极管包括相对设置的复合阳极和阴极，设置在设置在所述复合阳极和所述阴极之间的量子点发光层，设置在所述复合阳极和所述量子点发光层之间的空穴注入层和空穴传输层，设置在所述阴极和所述量子点发光层之间的电子传输层，所述空穴注入层邻近所述复合阳极设置。其中，所述复合阳极包括相对设置的第一二氧化锡薄膜和第二二氧化锡薄膜，以及插层设置在所述第一二氧化锡薄膜和所述第二二氧化锡薄膜之间的碳纳米管负载碳化钼薄膜(简写为：二氧化锡/碳纳米管负载碳化钼/二氧化锡电极)，所述复合阳极的厚度为28nm；所述空穴注入层为50nm的PEDOT:PSS，所述空穴传输层为30nm的poly-TPD，所述量子点发光层的厚度为20nm，所述电子传输层为30nm的氧化锌，所述阴极为70nm的银。
所述电子装置的制备方法，包括以下步骤：
制备第一SnO2薄膜：在去离子水中加入SnCl2 2H2O，以200W的超声功率，工作25s进行超声分散一次，静置一段时间，采用无水乙醇和去离子水洗涤前驱体，然后将其配位浓度为6mg/ml的墨水，采用打印工艺在柔性基板上制备薄膜，打印完成之后在温度为80℃真空条件下干燥，最后在温度为220℃的空气中退火3h，形成第一SnO2薄膜，该层膜厚为10nm。
制备碳纳米管负载碳化钼薄膜：取50wt％碳纳米管，加入到15ml硝酸钼溶液中，在微波900W功率的照射下，照射5min，得到碳纳米管负载的Mo2C颗粒溶液，然后将制备好的碳纳米管负载的碳化钼溶液，打印在制备有10nm厚的第一SnO2薄膜上，墨水浓度为8mg/ml，膜层厚度为8nm。
制备第二SnO2薄膜：采用磁控溅射法，制备第二SnO2薄膜，其中，溅射功率为60W，溅射气压为0.8Pa，溅射时间3min，溅射厚度为10nm。制备得到二氧化锡/碳纳米管负载碳化钼/二氧化锡电极基板。
将制备的二氧化锡/碳纳米管负载碳化钼/二氧化锡电极基板放置于激光器下，二氧化碳预热温度，然后在电极上依次沉积相应功能层，制备底发光QLED器件。
实施例3
一种电子装置，包括衬底，结合在所述衬底上的底发射量子点发光二极管，和用于封装所述顶发射量子点发光二极管的封装薄膜。所述底发射量子点发光二极管包括相对设置的复合阳极和阴极，设置在设置在所述复合阳极和所述阴极之间的量子点发光层，设置在所述复合阳极和所述量子点发光层之间的空穴注入层和空穴传输层，设置在所述阴极和所述量子点发光层之间的电子传输层，所述空穴注入层邻近所述复合阳极设置。其中，所述复合阳极包括相对设置的第一二氧化锡薄膜和第二二氧化锡薄膜，以及插层设置在所述第一二氧化锡薄膜和所述第二二氧化锡薄膜之间的石墨烯负载碳化钼薄膜(简写为：二氧化锡/石墨烯负载碳化钼/二氧化锡电极)，所述复合阳极的厚度为48nm；所述空穴注入层为50nm的PEDOT:PSS，所述空穴传输层为30nm的poly-TPD，所述量子点发光层的厚度为20nm，所述电子传输层为30nm的氧化锌，所述阴极为70nm的铝。
所述电子装置的制备方法，包括以下步骤：
制备第一SnO2薄膜：在去离子水中加入SnCl2 2H2O，以200W的超声功率，工作25s进行超声分散一次，静置一段时间，采用无水乙醇和去离子水洗涤前驱体，然后将其配位浓度为6mg/ml的墨水，采用打印工艺在柔性基板上制备薄膜，打印完成之后在温度为80℃真空条件下干燥，最后在温度为220℃的空气中退火3h，形成第一SnO2薄膜，该层膜厚为10nm。
制备石墨烯负载碳化钼薄膜：取35wt％石墨烯，加入到15ml硝酸钼溶液中，在微波700W功率的照射下，照射5min，得到石墨烯负载的Mo2C颗粒溶液，然后将制备好的石墨烯负载的碳化钼溶液，打印在制备有10nm厚的第一SnO2薄膜上，墨水浓度为8mg/ml，膜层厚度为13nm。
制备第二SnO2薄膜：采用磁控溅射法，制备第二SnO2薄膜，其中，溅射功率为60W，溅射气压为0.8Pa，溅射时间15min，溅射厚度为25nm。制备得到二氧化锡/石墨烯负载碳化钼/二氧化锡电极基板。
将制备的二氧化锡/石墨烯负载碳化钼/二氧化锡电极基板放置于激光器下，二氧化碳预热温度，然后在电极上依次沉积相应功能层，制备底发光QLED器件。
对比例1
一种电子装置，包括衬底，结合在所述衬底上的顶发射量子点发光二极管，和用于封装所述顶发射量子点发光二极管的封装薄膜。所述顶发射量子点发光二极管包括相对设置的阳极和阴极，设置在设置在所述阳极和所述阴极之间的量子点发光层，设置在所述阳极和所述量子点发光层之间的空穴注入层和空穴传输层，设置在所述阴极和所述量子点发光层之间的电子传输层，所述空穴注入层邻近所述阳极设置。其中，所述阳极为60nm的ITO；所述空穴注入层为50nm的PEDOT:PSS，所述空穴传输层为30nm的poly-TPD，所述量子点发光层的厚度为20nm，所述电子传输层为30nm的氧化锌，所述阴极为20nm的银。
对比例2
一种电子装置，包括衬底，结合在所述衬底上的底发射量子点发光二极管，和用于封装所述顶发射量子点发光二极管的封装薄膜。所述底发射量子点发光二极管包括相对设置的阳极和阴极，设置在设置在所述阳极和所述阴极之间的量子点发光层，设置在所述阳极和所述量子点发光层之间的空穴注入层和空穴传输层，设置在所述阴极和所述量子点发光层之间的电子传输层，所述空穴注入层邻近所述阳极设置。其中，所述阳极为28nm的ITO；所述空穴注入层为50nm的PEDOT:PSS，所述空穴传输层为30nm的poly-TPD，所述量子点发光层的厚度为20nm，所述电子传输层为30nm的氧化锌，所述阴极为70nm的银。
对比例3
一种电子装置，包括衬底，结合在所述衬底上的顶发射量子点发光二极管，和用于封装所述顶发射量子点发光二极管的封装薄膜。所述顶发射量子点发光二极管包括相对设置的阳极和阴极，设置在设置在所述阳极和所述阴极之间的量子点发光层，设置在所述阳极和所述量子点发光层之间的空穴注入层和空穴传输层，设置在所述阴极和所述量子点发光层之间的电子传输层，所述空穴注入层邻近所述阳极设置。其中，所述阳极为60nm的二氧化锡薄膜；所述空穴注入层为50nm的PEDOT:PSS，所述空穴传输层为30nm的poly-TPD，所述量子点发光层的厚度为20nm，所述电子传输层为30nm的氧化锌，所述阴极为20nm的银。
对比例4
一种电子装置，包括衬底，结合在所述衬底上的底发射量子点发光二极管，和用于封装所述顶发射量子点发光二极管的封装薄膜。所述底发射量子点发光二极管包括相对设置的阳极和阴极，设置在设置在所述阳极和所述阴极之间的量子点发光层，设置在所述阳极和所述量子点发光层之间的空穴注入层和空穴传输层，设置在所述阴极和所述量子点发光层之间的电子传输层，所述空穴注入层邻近所述阳极设置。其中，所述阳极为28nm的二氧化锡薄膜；所述空穴注入层为50nm的PEDOT:PSS，所述空穴传输层为30nm的poly-TPD，所述量子点发光层的厚度为20nm，所述电子传输层为30nm的氧化锌，所述阴极为70nm的银。
对实施例1-3和对比例1-4提供的阳极和电子装置进行性能测试，测试指标和测试方法如下：
(1)方块电阻：采用四探针测试电极薄膜方块电阻。
(2)外量子效率(EQE)：采用EQE光学测试仪器测定电子装置的EQE。
注：载流子迁移率和方块电阻测试对象为单层薄膜，即：阳极。外量子效率测试的是QLED器件的外量子效率，即：阳极/空穴传输薄膜/量子点/电子传输薄膜/阴极，或者阴极/电子传输薄膜/量子点/空穴传输薄膜/阳极。
测试结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0002344762200000201
Figure BDA0002344762200000211
从上表1可见，本发明实施例1-3提供的材料为新型电极材料，方阻明显低于对比例1-4中ITO电极材料制成的方阻，故可以说明同等情况下材料的导电性和载流子迁移率更好。
本发明实施例1-3提供的量子点发光二极管的外量子效率，明显高于对比例1-4中外量子效率，说明实施例改善了载流子迁移率，提高了材料导电性，使得电子和空穴的注入更加平衡，进而使得量子点发光二极管具有更好的发光效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (16)

1.一种复合电极，其特征在于，包括：相对设置的第一二氧化锡薄膜和第二二氧化锡薄膜，以及插层设置在所述第一二氧化锡薄膜和所述第二二氧化锡薄膜之间的碳负载碳化钼薄膜，其中，所述碳负载碳化钼薄膜包括碳化钼和用于负载所述碳化钼的碳基质，所述碳基质为三维碳材料。
2.如权利要求1所述的复合电极，其特征在于，所述碳负载碳化钼薄膜中，碳原子和钼原子的摩尔比为8:2~5:5。
3.如权利要求1项所述的复合电极，其特征在于，所述碳负载碳化钼薄膜的厚度为6nm~15nm。
4.如权利要求1所述的复合电极，其特征在于，所述碳负载碳化钼薄膜中，碳化钼的粒径为3nm~10nm。
5.如权利要求1至4任一所述的复合电极，其特征在于，所述碳负载碳化钼薄膜中，所述碳基质选自碳纳米管、石墨、碳纤维中的至少一种。
6.如权利要求1至4任一项所述的复合电极，其特征在于，所述第一二氧化锡薄膜的厚度为10-30 nm；和/或
所述第二二氧化锡薄膜的厚度为10-30 nm。
7.一种复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供基板，在所述基板上制备第一二氧化锡薄膜；
配置钼源和碳基质的混合溶液，所述碳基质为三维碳材料，对所述混合溶液进行微波照射处理，制备碳负载碳化钼；将所述碳负载碳化钼沉积在所述第一二氧化锡薄膜背离所述基板的表面，制备碳负载碳化钼薄膜；
在所述碳负载碳化钼薄膜背离所述第一二氧化锡薄膜的表面，制备第二二氧化锡薄膜，得到复合电极。
8.如权利要求7所述的复合电极的制备方法，其特征在于，对所述混合溶液进行微波照射处理，制备碳负载碳化钼的步骤中，所述微波照射处理的功率为600W-1000W，照射时间为1min~20min。
9.如权利要求7或8所述的复合电极的制备方法，其特征在于，配置钼源和碳基质的混合溶液的步骤中，按照碳原子和钼原子的摩尔比为8:2~5:5的比例，将钼源和碳基质配置成混合溶液。
10.一种量子点发光二极管，其特征在于，包括相对设置的阳极和阴极，以及设置在所述阳极和所述阴极之间的量子点发光层，所述阳极为复合电极，包括相对设置的第一二氧化锡薄膜和第二二氧化锡薄膜，以及插层设置在所述第一二氧化锡薄膜和所述第二二氧化锡薄膜之间的碳负载碳化钼薄膜，其中，所述碳负载碳化钼薄膜包括碳化钼和用于负载所述碳化钼的碳基质，所述碳基质为三维碳材料。
11.如权利要求10所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述碳负载碳化钼薄膜中，碳原子和钼原子的摩尔比为8:2~5:5。
12.如权利要求10项所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述碳负载碳化钼薄膜中，碳化钼的粒径为3nm~10nm。
13.如权利要求10所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述碳负载碳化钼薄膜中，所述碳基质选自碳纳米管、石墨、碳纤维中的至少一种。
14.如权利要求10至13任一项所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述碳负载碳化钼薄膜的厚度为6nm~15nm。
15.如权利要求14所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述第一二氧化锡薄膜的厚度为10-30 nm；和/或
所述第二二氧化锡薄膜的厚度为10-30 nm。
16.如权利要求10至13、15任一项所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述阳极的厚度为25nm~65nm，且所述碳负载碳化钼薄膜的厚度为6nm~15nm，所述第一二氧化锡薄膜的厚度为10-30 nm，所述第二二氧化锡薄膜的厚度为10-30 nm。
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