CN110660926B - 透明导电薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

透明导电薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及发光二极管电极材料技术领域，具体提供一种新型透明导电薄膜及其制备方法和应用。所述新型透明导电薄膜的材料为二氧化锡和碳形成的复合材料，且在所述二氧化锡和碳相邻的界面上具有过渡缓冲材料。本发明的新型透明导电薄膜具有优异的导电性性能，同时具有良好的SnO2/碳复合材料界面稳定性，特别适合作为量子点发光二极管的阳极材料。

Description

透明导电薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于发光二极管电极材料技术领域，尤其涉及一种透明导电薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着显示技术的快速发展，以半导体量子点材料作为发光层的量子点发光二极管(QLED)具有色纯度高、发光效率高、发光颜色可调以及期间稳定性等良好的特点而受到业内的广泛关注，并且在平板显示、固态照明等领域具有广泛的应用前景。
传统量子点发光二极管器件结构为衬底(玻璃、柔性材料)-透明阳极(ITO)-导电缓冲层(如PEDOT：PSS)-空穴传输层(HTL)-量子点发光层(QDS)-电子传输层(ETL)-阴极(Al、Ag)。尽管前述结构中通过量子点材料的改进使得QLED的性能(包括器件效率和寿命)得到大幅度的提高，但是，现有ITO电极作为QLED阳极薄膜时会存在一些问题，如在器件制备过程中，由于热处理会导致薄膜中出现金属In，而In元素向有机层内扩散会产生微区高电场，从而在发光去形成暗斑；同时，限制ITO薄膜在实际应用中的另一个制约因素是金属In是一种稀有金属，地壳中的金属铟的含量平均约为0.1ppm。市场对透明导电薄膜的巨大需求与In资源的奇货可居形成尖锐的矛盾，所以必须找到质量优质、原料便宜的替代材料，二氧化锡基透明导电薄膜便是良好的ITO取代材料。
二氧化锡(SnO2)是宽能隙半导体，禁带宽度与ITO薄膜类似约为3.5～4.0eV，在可见光及近红外光区透射率约为80％以上。另外，SnO2薄膜与玻璃基板附着力良好，且化学稳定性良好。二氧化锡的载流子主要来自于晶格中存在缺陷，它们可作为施主或者受主。
二氧化锡主要是由氧空穴载流子导电，一般情况下为了进一步提高二氧化锡的导电性，通常掺杂一些元素，如碳，如将二氧化锡与碳纳米管制成SnO2/碳纳米管复合材料，但是二氧化锡与炭纳米管的体积膨胀系数不同，导致其接触面积的不稳定，这种不稳定的接触面，会造成在电致发光过程中二氧化锡颗粒的长大，同时伴随着碳纳米管的破碎，最终会使得以SnO2/碳纳米管复合材料为电极的量子点发光二极管的使用寿命缩短。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透明导电薄膜及其制备方法，旨在解决现有SnO2/碳纳米管复合材料作为透明电极存在由于SnO2和碳纳米管膨胀系数不同而引发接触面不稳定、容易发生破碎而导致性能差、使用寿命短等问题。
进一步地，本发明还提供该透明导电薄膜在量子点发光二极管领域中的应用。
本发明是这样实现的：一种透明导电薄膜，所述透明导电薄膜的材料为二氧化锡和碳形成的复合材料，且在所述二氧化锡和碳相邻的界面上具有过渡缓冲材料。
对应地，一种透明导电薄膜的制备方法，至少包括以下步骤：
提供SnO2/碳复合材料薄膜；
在碳源气氛和/或氮源气氛下，对所述SnO2/碳复合材料薄膜进行激光扫描处理，使所述SnO2和碳在相邻的界面上生成过渡缓冲材料，获得透明导电薄膜。
相应地，一种量子点发光二极管器件，包括阳极，所述阳极的材料为二氧化锡和碳形成的复合材料，且在所述二氧化锡和碳相邻的界面上具有过渡缓冲材料。
本发明的有益效果如下：
相对于现有技术，本发明提供的透明导电薄膜，通过在二氧化锡和碳相互靠近的界面上引入过渡缓冲材料，在保证提高材料整体导电性的同时提高SnO2/碳复合材料的界面稳定性，延缓二氧化锡和碳材料因体积膨胀系数不相同而导致氧化物薄膜破碎的速率，使得该透明导电薄膜更加适合作为量子点发光二极管的阳极材料。
本发明提供的透明导电薄膜的制备方法，通过激光处理的方式在SnO2/碳复合材料薄膜两种材料相邻的界面上生成过渡缓冲材料，减缓了因两种材料体积膨胀系数不相同而出现的破碎速率，通过引入界面材料层，进一步提高材料的整体稳定性，并且提高材料载流子的传输能力，特别适合做量子点发光二极管的阳极。此外，本发明提供的透明导电薄膜的制备方法，工艺简单易控，成本低，容易实现产业化生产。
本发明提供的量子点发光二极管器件，阳极为上述提到的透明导电薄膜，因而具有更好的电极稳定性，并且能够提高量子点发光二极管器件的载流子传输能力，还可以进一步提高器件的可焊性和耐焊性，从而整体上提高量子发光二极管器件的性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的正型量子点发光二极管器件示意图；
其中，1-阳极；2-空穴注入层；3-空穴传输层；4-量子点发光层；5-电子传输层；6-阴极；
图2是本发明提供的反型量子点发光二极管器件结构示意图；
其中，10-阳极、20-电子传输层、30-量子点发光层、40-空穴传输层、50-空穴注入层、60-阴极。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种透明导电薄膜。形成所述透明导电薄膜的材料为二氧化锡和碳形成的复合材料，且在所述二氧化锡和碳相邻的界面上具有过渡缓冲材料。
本发明的透明导电薄膜，其材料主要是二氧化锡和碳形成的复合材料，碳填充在二氧化锡之中，并且在二氧化锡和碳相互接触的界面上形成过渡缓冲材料，以使得二氧化锡自然过渡到碳材料上，降低二氧化锡和碳两者界面性质的不同而出现的材料特性突变，从而提高透明导电薄膜的导电性，同时提高二氧化锡和碳的界面稳定性，使其更加适合作为量子点发光二极管的阳极。
优选地，所述碳为石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、炭黑中的至少一种。碳作为骨架，起到提高二氧化锡半导体导电性能的作用。
进一步优选地，所述碳占所述复合材料质量的0.3～0.8％，如果碳含量过少，二氧化锡将全部包裹碳，碳的骨架和导电性的作用微弱，而如果含量过多，并不利于载流子的传导。
优选地，所述过渡缓冲材料为碳化锡、氮化锡中的至少一种。通过碳化锡或者氮化锡在二氧化锡和碳材料之间的过渡作用，降低因为二氧化锡与碳材料体积膨胀系数不同而发生的界面不稳定程度。
相应地，本发明在提供上述透明导电薄膜的基础上，进一步提供该透明导电薄膜的制备方法。
在一实施例中，所述透明导电薄膜的制备方法，至少包括以下步骤：
步骤S01.提供SnO2/碳复合材料薄膜；
步骤S02.在碳源气氛和/或氮源气氛下，对所述SnO2/碳复合材料薄膜进行激光扫描处理，使所述SnO2和碳在相邻的界面上生成过渡缓冲材料，获得透明导电薄膜。
具体地，上述制备方法中，SnO2/碳复合材料薄膜可以是现成的，也可以自行制备。优选采用液相沉积法制备的SnO2/碳复合材料薄膜。主要是因为通过液相沉积法制备得到的SnO2/碳复合材料薄膜具有良好的导电性，较宽的带隙和较好的透光率。
优选地，所述SnO2/碳复合材料薄膜中，碳占所述复合材料薄膜质量的0.3～0.8％。
所述SnO2/碳复合材料薄膜的液相沉积制备过程为：
(1).将草酸溶于去离子水中，同时加入碳源，超声分散至成为浆糊状；随后向其中加入锡源，继续超声分散至均匀，用无水乙醇和去离子水洗涤，获得前躯体；
(2).采用旋涂工艺将所述前躯体涂覆于基板表面，经过干燥、退火处理，获得SnO2/碳复合材料薄膜。
其中，所述碳源为石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、炭黑中的至少一种。
所述锡源为SnCl2·2H2O、甲烷磺酸锡、乙烷磺酸锡、丙烷磺酸锡、2-丙烷磺酸锡、草酸锡、(NH4)2Sn2(C2O4)3等可溶性锡盐。
优选地，干燥为真空干燥，真空干燥的温度为60～100℃。
优选地，退火处理的温度为200～350℃，退火时间为3～4h。
优选地，上述碳源气氛为二氧化碳，氮源气氛为氮气。在含有二氧化碳气氛或者氮气气氛的条件下，激光可以使得二氧化碳或者氮气在SnO2/碳复合材料薄膜中与锡元素生成碳化锡或者氮化锡，从而可以在二氧化锡和碳材料两者的界面上获得过渡缓冲材料。
优选地，所述激光扫描处理的激光功率密度为(0.56～5.5)×105W/cm2，光斑直径为1～3mm，在该激光参数下，扫描速度为100～300m/min即可获得均匀的过渡缓冲材料。
当气氛为碳源气氛时，激光器为二氧化碳激光器，此时激光波长为10.6μm；而如果激光器为钕钇铝激光器时，激光波长为1064nm，激光器为红宝石激光器时激光波长为694nm。综合各方面考虑，本发明使用的激光波长可以从500nm～10.6μm。
本发明实施例提供的透明导电薄膜的制备方法，通过激光处理的方式在SnO2/碳复合材料薄膜两种材料相邻的界面上生成过渡缓冲材料，减缓了因两种材料体积膨胀系数不相同而出现的破碎速率，通过引入界面材料层，进一步提高材料的整体稳定性，并且提高材料载流子的传输能力，特别适合做量子点发光二极管的阳极。此外，本发明提供的透明导电薄膜的制备方法，工艺简单易控，成本低，容易实现产业化生产。
本发明提供的透明导电薄膜，由于具有优异的导电性、界面稳定性以及优异的载流子传输能力，非常适合用于太阳能电池、发光器件等领域中，尤其用在量子点的发光二极管器件中。
具体来说，用在量子点二极管发光器件时，是作为阳极使用，替代常规的ITO电极，将其替代常规的ITO电极时，在保证导电性和透光性良好的前提下，还能避免ITO薄膜中In扩散导致器件的稳定性差以及制造成本高等问题。此外，还提高量子发光二极管器件的可焊性和耐焊性。
因此，本发明还进一步提供一种量子点发光二极管器件。该量子点发光二极管器件可以是正型量子点发光二极管器件，也可以是反型量子点发光二极管器件，并且无论是正型量子点发光二极管器件还是反型量子点发光二极管器件其阳极材料均为上述透明导电薄膜。
更具体地，如图1所示，正型量子点发光二极管器件的结构包括阳极1、以及自阳极1一表面向外依次层叠的空穴注入层2、空穴传输层3、量子点发光层4、电子传输层5、阴极6。
优选地，阳极1为本发明上述提到的透明导电薄膜，其厚度为50～150nm；
和/或所述空穴注入层2为PEDOT:PSS、NiO、MoO3、WO3、V2O5；所述空穴注入层2的厚度30～150nm；
和/或所述空穴传输层3为聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺)(TFB)、聚乙烯咔唑(PVK)、聚(N,N'双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)(Poly-TPD)、聚(9,9-二辛基芴-共-双-N,N-苯基-1,4-苯二胺)(PFB)、4,4’,4”-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)、4,4'-二(9-咔唑)联苯(CBP)、N,N’-二苯基-N,N’-二(3-甲基苯基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺(TPD)、N,N’-二苯基-N,N’-(1-萘基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺(NPB)中的一种或多种，所述空穴传输层3的厚度30～50nm；
和/或所述量子点发光层4为红光量子点、绿光量子点、蓝光量子点中的一种或多种，如CdSe/ZnS、CdS/ZnSe、CdZnS/ZnSe等，量子点发光层4的厚度为20～60nm；
和/或所述电子传输层5的材料为常见的发光二极管的材料如氧化锌，因此不做展开，其厚度为50～150nm；
和/或所述阴极6为Al、Ag、Au或Cu等，厚度50～100nm。
如图2所示，反型量子点发光二极管器件的结构包括阳极10、以及自阳极10一表面向外依次层叠的电子传输层20、量子点发光层30、空穴注入层50、空穴传输层40、阴极60。
优选地，阳极10为本发明上述提到的透明导电薄膜，其厚度为30～150nm；
和/或所述电子传输层20的材料为常见的发光二极管的材料，如氧化锌，因此不做展开，其厚度为50～150nm；
和/或所述量子点发光层30为红光量子点、绿光量子点、蓝光量子点中的一种或多种，如CdSe/ZnS、CdS/ZnSe、CdZnS/ZnSe等，其厚度为20～60nm；
和/或所述空穴传输层40为聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺)(TFB)、聚乙烯咔唑(PVK)、聚(N,N'双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)(Poly-TPD)、聚(9,9-二辛基芴-共-双-N,N-苯基-1,4-苯二胺)(PFB)、4,4’,4”-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)、4,4'-二(9-咔唑)联苯(CBP)、N,N’-二苯基-N,N’-二(3-甲基苯基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺(TPD)、N,N’-二苯基-N,N’-(1-萘基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺(NPB)中的一种或多种，所述空穴传输层40的厚度30～50nm；
和/或所述空穴注入层50为PEDOT:PSS、NiO、MoO3、WO3、V2O5；所述空穴注入层50的厚度30～150nm；
和/或所述阴极60为Al、Ag、Au或Cu等，厚度50～100nm。
为了更好的说明本发明的技术方案，下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
本实施例1提供一种透明导电薄膜的制备方法及量子点发光二极管。
其中，所述透明导电薄膜的制备方法包括以下步骤：
S11.SnO2/碳纳米管复合材料的制备：将草酸溶解于去离子水中，然后加入0.5g碳纳米管，用超声波细胞粉碎机分散，分散参数为：工作25s，间歇8s，工作功率为200W，超声至溶液成浆糊状。
S12.向糊状物中加入1g SnCl2·2H2O，以同样的超声功率进行再超声分散一次，静置；用无水乙醇和去离子水将前驱体洗涤后，采用旋涂工艺在玻璃基板上进行旋涂制备薄膜，旋涂转速为3000rad/s，然后真空80℃干燥，转移至马弗炉于350℃条件下退火3.5h，形成SnO2/碳纳米管薄膜，厚度为50nm。
S13.将包含SnO2/碳纳米管薄膜的玻璃基板置于激光器下，以二氧化碳为碳源气氛，二氧化碳预热温度为200℃，激光功率密度为3.5×105W/cm2，光斑直径为3mm，激光波长为10.6μm，激光器扫描速度为100m/min，获得透明导电薄膜。
一种量子点发光二极管，其结构为透明导电薄膜电极/空穴注入层/空穴传输层/量子点发光层/氧化锌/银/封装层。
其中，透明导电薄膜电极为实施例1制备得到的透明导电薄膜，其厚度为50nm；空穴注入层的材料为PEDOT:PSS，其厚度为50nm；空穴传输层的材料为poly-TPD，其厚度为30nm；量子点发光层的材料为CdSe/ZnS，其厚度为20nm；氧化锌为电子传输层，其厚度为50nm；银为阴极，其厚度为70nm。
将测试，由实施例1提供的透明导电薄膜作为阳极电极获得的量子点发光二极管器件相对于ITO电极的红色量子点器件在1000nit下外量子效率(EQE)从3.3％提高至5.3％。
实施例2
本实施例2提供一种透明导电薄膜的制备方法及量子点发光二极管。
其中所述透明导电薄膜的制备方法包括以下步骤：
S21.SnO2/碳纳米管复合材料的制备：将草酸溶解于去离子水中，然后加入0.5g碳纳米管，用超声波细胞粉碎机分散，分散参数为：工作25s，间歇8s，工作功率为200W，超声至溶液成浆糊状。
S22.向糊状物中加入0.62g SnCl2·2H2O，以同样的超声功率进行再超声分散一次，静置，用无水乙醇和去离子水将前驱体洗涤后，采用旋涂工艺在玻璃基板上进行旋涂制备薄膜，旋涂转速为2000rad/s，然后真空80℃干燥，转移至马弗炉在350℃条件下退火3.5h，形成SnO2/碳纳米管薄膜，厚度为70nm。
S23.将有制备有SnO2/碳纳米管薄膜的玻璃基板置于激光器下，以二氧化碳为碳源气氛，二氧化碳预热温度为200℃，激光功率密度为5.5×105W/cm2，光斑直径为3mm，激光波长为10.6μm，激光器扫描速度为100m/min，获得透明导电薄膜。
一种量子点发光二极管，其结构为透明导电薄膜电极/空穴注入层/空穴传输层/量子点发光层/氧化锌/银/封装层。
其中，透明导电薄膜电极为实施例2制备得到的透明导电薄膜，其厚度为70nm；空穴注入层的材料为PEDOT:PSS，其厚度为50nm；空穴传输层的材料为poly-TPD，其厚度为30nm；量子点发光层的材料为CdSe/ZnS，其厚度为20nm；氧化锌为电子传输层，其厚度为30nm；银为阴极，其厚度为70nm。
经测试，由实施例2提供的透明导电薄膜作为阳极电极获得的量子点发光二极管器件相对于ITO电极的红色量子点器件在1000nit下外量子效率(EQE)从3.3％提高至5.8％。
实施例3
本实施例3提供一种透明导电薄膜的制备方法及量子点发光二极管。
其中所述透明导电薄膜的制备方法包括以下步骤：
S31.SnO2/碳纤维复合材料的制备：将草酸溶解于去离子水中，然后加入0.5g碳纤维，用超声波细胞粉碎机分散，分散参数为：工作25s，间歇8s，工作功率为200W，超声至溶液成浆糊状。
S32.向糊状物中加入0.62g SnCl2·2H2O，以同样的超声功率进行再超声分散一次，静置，经无水乙醇和去离子水将前驱体洗涤后，采用旋涂工艺在玻璃基板上进行旋涂制备薄膜，旋涂转速为2000rad/s，真空80℃干燥，转移至在马弗炉中350℃的条件下退火3.5h，形成SnO2/碳纤维薄膜，厚度为50nm。
S33.将有制备有SnO2/碳纤维薄膜的玻璃基板放置于激光器下，二氧化碳预热温度为200℃，激光功率密度为5.5×105W/cm2，光斑直径为3mm，激光波长为10.6μm，激光器扫描速度为100m/min，获得透明导电薄膜。
一种量子点发光二极管，其结构为透明导电薄膜电极/空穴注入层/空穴传输层/量子点发光层/氧化锌/银/封装层。
其中，透明导电薄膜电极为实施例3制备得到的透明导电薄膜，其厚度为50nm；空穴注入层的材料为PEDOT:PSS，其厚度为50nm；空穴传输层的材料为poly-TPD，其厚度为30nm；量子点发光层的材料为CdSe/ZnS，其厚度为20nm；氧化锌为电子传输层，其厚度为30nm；银为阴极，其厚度为70nm。
经检测，由实施例3提供的透明导电薄膜作为阳极电极获得的量子点发光二极管器件相对于ITO电极的红色量子点器件在1000nit下外量子效率(EQE)从3.3％提高至5.5％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种透明导电薄膜，其特征在于，所述透明导电薄膜的材料为二氧化锡和碳形成的复合材料，且在所述二氧化锡和碳相邻的界面上具有过渡缓冲材料；
其中，所述过渡缓冲材料为碳化锡、氮化锡中的至少一种。
2.如权利要求1所述的透明导电薄膜，其特征在于，所述碳为石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、炭黑中的至少一种；和/或所述碳占所述复合材料质量的0.3～0.8％。
3.一种透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
提供SnO2/碳复合材料薄膜；
在碳源气氛和/或氮源气氛下，对所述SnO2/碳复合材料薄膜进行激光扫描处理，使所述SnO2和碳在相邻的界面上生成过渡缓冲材料，获得透明导电薄膜。
4.如权利要求3所述的透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述过渡缓冲材料为碳化锡层、氮化锡中的至少一种。
5.如权利要求3所述的透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述碳为石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、炭黑中的至少一种。
6.如权利要求3所述的透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述SnO2/碳复合材料薄膜采用液相沉积法制备；和/或所述SnO2/碳复合材料薄膜中，碳占所述复合材料薄膜质量的0.3～0.8％。
7.如权利要求3所述的透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述激光扫描处理的激光功率密度为(0.56～5.5)×105W/cm2，光斑直径为1～3mm。
8.一种量子点发光二极管器件，包括阳极，其特征在于，所述阳极的材料为二氧化锡和碳形成的复合材料，且在所述二氧化锡和碳相邻的界面上具有过渡缓冲材料；
其中，所述过渡缓冲材料为碳化锡、氮化锡中的至少一种。
9.如权利要求8所述的量子点发光二极管器件，其特征在于，所述碳为石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、炭黑中的至少一种；和/或所述碳占所述复合材料质量的0.3～0.8％。
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