JP4528947B2 - 無機マトリックス中に半導体ナノ粒子を分散した蛍光体 - Google Patents
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Description
ートル程度である。この半導体ナノ粒子は、発光の減衰時間が短く、粒径によって発光波長が制御できるため、新しいタイプの蛍光材料として注目されている。
トリックスに均一に分散させるために該マトリックスの原料としてオルガノアルコキシシラン(例えば、式:M(OR1)4-nR2 n、式中、MはSi等、R1は低級アルキル基、R2はアミノア
ルキル基等の有機基、nは1、2又は3)が好適に用いられている。
)や3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(MPS)等のオルガノアルコキシシラン
を用いたゾルゲル法により、ケイ素を含む固体マトリックス中に、テルル化カドミウムナノ粒子が5×10-4〜1×10-2モル/リットルの濃度で分散しかつ発光効率3%以上の蛍光体
が製造できることが記載されている。
、発光効率が20%以上の半導体ナノ粒子が2×10-6〜2×10-4モル/リットルの濃度で分散
してなる蛍光体が記載されている。
混ぜることでマトリックス中のナノ粒子の分散性を上げている。
ている。しかしながら、この方法は、超微粒子が水溶性ではないためにゾル-ゲル法の手
段が限られることとなり、しかもゲル状のものしか得られないという欠点があった。さらに、得られる蛍光体中のナノ粒子の発光効率が低いため実用的な用途にはほど遠いものであった。
従来のオルガノアルコキシシランを用いたものよりも硬く、比重が高く、また耐薬品性に優れていることが明らかとなった。かかる知見に基づきさらに研究を行った結果、本発明を完成するに至った。
してなる項1に記載の蛍光体。
)数(ΦPL)の割合(ΦPL/ΦA)として定義される。この発光効率は、当該技術分野に
おいて標準的に用いられる値であり、「内部量子収率」と同義である。発光効率は、発光効率が既知の色素分子を用いて、該色素分子溶液と測定対象物における励起光波長での吸光度と発光強度とを比較することにより算出される。測定時には、通常は色素分子溶液と測定対象物の励起波長での吸光度を一致させて比較する。(例えば、既報の方法、ドーソンら、ジャーナル オブ フィジカル ケミストリー、72巻、3251ページ(1968年)を参照)。
硫酸水溶液(発光効率54.6%)を用いている。数種類の濃度のキニーネ溶液を厚さの異なる数個のセルにつめて蛍光強度を測定し、その結果から任意の濃度でナノ粒子が分散した複数の厚みの蛍光体(ガラス板)の発光効率を導き出す方法を採用した。蛍光体の発光効率は、正確には屈折率を用いて補正する必要がある。本発明の蛍光体の屈折率を偏光解析によって測定すると、発光波長の500〜600ナノメートルの範囲で、1.35〜1.36という値が得られた。一方で、色素を入れて比較した水溶液の屈折率が同じ波長範囲で1.33であることが、化学便覧、基礎編IIの553ページ(日本化学会編 改訂3版、丸善株式会社)か
ら明らかである。このように両者の屈折率値が極めて近いので、本発明の蛍光体の場合は、屈折率による補正は必要としない。
I.半導体ナノ粒子
本発明の半導体ナノ粒子としては、水分散性を有する蛍光性半導体ナノ粒子が好適に用いられる。具体的には直接遷移を示すII-VI族の化合物半導体であって、可視領域で発光
するものが挙げられる。例えば、硫化カドミウム、セレン化亜鉛、セレン化カドミウム、テルル化亜鉛、テルル化カドミウムなどを例示することができ、好ましくはテルル化カドミウム又はセレン化亜鉛である。なお、本発明の半導体ナノ粒子は、界面活性剤を含む水溶液中で安定化されて存在する。
体を得ることができる。VI族元素化合物は、気体状のものを用いることもできる。
して、1〜2.5モル程度、好ましくは1〜1.5モル程度とする。界面活性剤の使用量が上記範囲を上回ると、得られるナノ粒子の発光効率が低下する傾向がある。
と、粒径を大きくすることができる。該半導体ナノ粒子の発光色は粒径によって決まり、粒径が小さいほど短波長の発光を示す。半導体ナノ粒子の粒径を揃えれば単色の発光が得られるし、いろいろな粒径のものを混ぜればそれに応じた色調の発光が得られる。
該ナノ粒子の水溶液にイソプロパノールなどの貧溶媒を添加することで、サイズ別にナノ粒子を沈殿させ、これを遠心分離器にかけて分離する。
ナノ粒子を作製するために用いる水溶液と同様の範囲に調製すればよい。
くは、3×10-7〜2×10-6モル/リットル程度)、II-VI族半導体ナノ粒子の原料であるII
族元素を含む水溶性化合物(II族元素イオン)(0.001〜0.05モル/リットル程度、好ましくは0.01〜0.02モル/リットル程度、より好ましくは0.013〜0.018モル/リットル程度)、及び界面活性剤(水溶液中に含まれるII族元素イオン1モルに対し0.5〜5モル程度、好ましくは1〜1.5モル程度)を含むpH10〜12程度(好ましくは、10.5〜11.5程度)の水溶液が好適である。
面活性剤で置換したものも水分散性を有するので、半導体ナノ粒子の水溶液として用いることができる。これは、公知の方法(バベンディーら、特表2002-525394号公報)として
知られている。
ジ)に記載の方法によって行う。
II.蛍光体の製造方法
本発明の無機マトリックス中に発光効率25%以上の半導体ナノ粒子が分散してなる蛍光体は、例えば、(1)金属アルコキシド、アルコール、水及び酸を混合して金属アルコキシドの加水分解溶液とし、(2)該加水分解溶液からアルコールの大部分を除去し、(3)さらにpH5.5〜8.5に調製した後、(4)これと発光効率25%以上の半導体ナノ粒子の分散液とを混合した後、硬化させることにより製造することができる。
トラアルコキシジルコニウム(Zr(OR)4)、テトラアルコキシチタン(Ti(OR)4)、トリアルコキシアルミニウム(Al(OR)3)等が例示される。上記のRはアルコキシ基であり、好ま
しくは、C1-4のアルコキシ基である。具体的には、テトラエトキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、テトラエトキシジルコニウム、テトライソプロポキシジルコニウム、テトラブトキシジルコニウム、テトラエトキシチタン、テトライソプロポキシチタン、テトラブトキシチタン、トリエトキシアルミニウム、トリイソプロポキシアルミニウム、トリブトキシアルミニウム等が例示される。金属アルコキシドは、これらのうち、一種又は二種以上を用いることができる。金属アルコキシドとしてテトラアルコキシシランを用いるのが好ましく、テトラエトキシシランがより好ましい。二種以上を混合する場合は、テトラエトキシシランを主成分(例えば、80モル%以上)とするのが好ましい。
とするのが好ましい。
Xm−Si(OR’)4-m
(式中、Xは、アミノアルキル基、メルカプトアルキル基等、R’はC1-3のアルキル基、m=1,2又は3を示す)
で表されるオルガノアルコキシシランを添加しても良い。オルガノアルコキシシランとしては、3-アミノプロピルトリメトキシシラン(APS)、3-メルカプトプロピルトリメトキ
シシラン(MPS)等が挙げられる。通常、金属アルコキシドとオルガノアルコキシシラン
のモル比は、100:0〜90:10程度であればよい。
ルコール分を留去する方法などが用いられる。
モル/リットル程度、好ましくは、3×10-7〜2×10-6モル/リットル程度)、II-VI族半
導体ナノ粒子の原料であるII族元素を含む水溶性化合物(II族元素イオン)(0.001〜0.05モル/リットル程度、好ましくは0.01〜0.02モル/リットル程度、より好ましくは0.013〜0.018モル/リットル程度)、及び界面活性剤(水溶液中に含まれるII族元素イオン1モルに対し0.5〜5モル程度、好ましくは1〜1.5モル程度)を含むpH10〜12程度(好ましくは、10.5〜11.5程度)の水溶液が好適である。
の比重は、1.7以上、さらに1.7〜2.2と高い値となる。また、その発光効率は、発光効率25%以上、さらに30%以上、特に35〜80%程度となる。
その比重は、1.8以上、さらに1.8〜2.4と高い値となる。また、その発光効率は、発光効
率25%以上、さらに30%以上、特に35〜80%程度となる。
溶液の粘度は700〜1500 mPa・s程度である。次に、水酸化ナトリウム水溶液にて加水分解溶液のpHを6.5〜7.5程度にして、テフロン(登録商標、以下同じ)シャーレに流し込む。これにテルル化カドミウム分散水溶液を加えて、素早くかき混ぜる。さらに、これを室温で3〜5日間程度放置することで、ガラス蛍光体を得る。さらに80〜100℃程度の温度で数
時間の熱処理をして脱水縮合反応を進めて、ガラスの質を上げることができる。
水分解して加水分解溶液を得る。ジルコニウムプロポキシドのエタノール溶液を、前記TEOSの部分的加水分解溶液に1滴ずつ加え、65〜75℃で20〜60分程度加熱攪拌して加水分解
溶液を得る。室温に冷却した後、さらに水と少量の塩酸を加えてもよい。これをさらに3
〜10時間程度攪拌して、ほとんどのエタノールを蒸発させる。この加水分解溶液の粘度は、700〜1500 mPa・s程度である。その後、pHを7.5〜8.5程度に調整して、これをテフロンシャーレに注ぎ込んだ後、テルル化カドミウムナノ粒子分散溶液を加えて、素早く攪拌する。室温で4〜6日程度放置すると、均一なガラス蛍光体が出来上がる。さらに、80〜100
℃程度の温度で数時間の熱処理をして脱水縮合反応を進めて、ガラスの質を上げることができる。
べて、さらに経時安定性、化学的安定性、耐熱性、機械的特性などの諸特性に優れたものとなる。
場合はアミノ基に含まれる窒素が検出される。また、オルガノアルコキシシランを含む場合は、一般にビッカース硬度が低下する。本発明の蛍光体では、ビッカース硬度500 MPa
以上のものが得られるので、従来APSを用いた蛍光体(ビッカース硬度490 MPa以下)との区別が出来る。ビッカース硬度は、例えば島津製作所のビッカーステスター(HMV−1)
を用いて10グラム重の加重を15秒間加えることで測定できる。
が作製される。
III.蛍光体の用途
以上の方法で得られる蛍光体は、輝度が高く、単一波長の光照射で様々な発色光を示すものであり、従来の蛍光体に替えて以下に示すような発光デバイス(照明装置や表示素子など)の蛍光体として有効に利用できる。
特に波長365 nm の水銀灯や紫外LEDによる励起にあわせて、適当な粒径の半導体ナノ粒子を組み合わせることで白色照明光が得られる。他に冷陰極蛍光ランプなどのように液晶のバックライトとしての照明、水銀灯を用いるプレゼンテーション用の液晶プロジェクター用の光源などとして利用できる。
平板に微細なパターンとして当該ガラス蛍光体を塗布したものを用いる。RGBの3色の発光を示すナノ粒子を含むガラスを、例えば直径0.1ミリ程度の多数のドットに交互に塗りわ
け、紫外光を情報信号に応じて強度変調して照射することで、所望の表示が得られる。この場合の励起光源については、マトリックスの吸収のない範囲の波長を選択する必要がある。波長320nm未満では多くの場合マトリックスの吸収が出てくるので、例えば、水銀
ランプ、LED、固体レーザーなどの波長320nm〜600nm程度の光源を利用することが好
ましい。
4官能のシリカだけをマトリックスとするナノ粒子分散ガラス蛍光体を作製した。
酸(TGA)を過塩素酸カドミウムに対し、1.25倍モル加えた。これに、1規定水酸化ナトリウム水溶液を加えて、pH11.4に調整した。30分脱気した後、不活性雰囲気下、激しく攪拌しながらテルル化水素ガスを導入した。さらに10分間の攪拌後、コンデンサーをつけて約100℃で還流した。還流とともにテルル化カドミウム粒子が成長し、発光波長が緑色から
赤色にシフトした。
で覆われて水の中で安定化していた。
蛍光体1とする。
体2の吸収スペクトル、(iii)は緑色発光ガラス蛍光体1の発光スペクトル、(iv)は赤色
発光ガラス蛍光体2の発光スペクトルを示す。また、(v)は溶液1の発光スペクトル、(vi
)は溶液2の発光スペクトルを示す。
を用いて10グラム重の加重を15秒間加えることで測定した。測定は異なった場所で6回ず
つ行い、その平均とばらつきを求めた。その結果、蛍光体2のビッカース硬度は、940±10 MPa、熱処理蛍光体2では1100±40 MPaであった。
で3時間熱処理した蛍光体(熱処理蛍光体3)では、1.78±0.02であった。
特許文献2の実施例3に記載の方法に従い、APSを用いたマトリックスにテルル化カド
ミウムナノ粒子を分散させた蛍光体を製造し、さらにこれを100℃で3時間熱処理して蛍光体を得た。
実施例1と同様の方法で緑色発光のガラス蛍光体作製した。該蛍光体中のナノ粒子の濃度を変えて発光効率の変化を調べた。その結果を図4(a)及び図4(b)に示す。
スペクトル、(iii)はその発光スペクトル、(ii)はナノ粒子の濃度が6.0×10-5モル/リッ
トルの蛍光体の吸収スペクトル、(iv)はその発光スペクトルを示す。また、コロイド溶液と示されているのは、ガラスに入れる前のナノ粒子分散水溶液のスペクトルを示す。
までは、発光効率は30%と高い値で保たれていることがわかる。
4官能のシリカとジルコニアをマトリックスとするナノ粒子分散ガラス蛍光体を作製し
た。
溶液のpHを4にした後、1時間攪拌してTEOSを部分的に加水分解した。
純水に薄めた塩酸を一滴ずつ加えた。このとき、(ジルコニウム+シリコン):エタノール:水:塩酸のモル比が、1:5:30:0.002になるように調整した。このときのpHは、4であ
った。この溶液を9時間攪拌し、ほとんどのエタノールを飛ばすことで、加水分解溶液を
得た。この加水分解溶液のpHを水酸化ナトリウム溶液で8に調整した。
ことで、ゲル化を進ませた。このまま5日程度放置することで、透明なガラス蛍光体が得
られた。この蛍光体の写真と模式図を図1に示す。
スの比重を実施例1と同じ方法で測定したところ、1.89±0.01であった。さらにこれを100℃で3時間熱処理した蛍光体では、2.01±0.01であった。
シリカジルコニアガラス蛍光体がゲル化するまでの時間と得られたガラスの発光効率の関係を調べた。
ル/リットルに固定した。ナノ粒子分散液(実施例1の溶液1又は溶液2)と加える水の
量を制御することで、ゲル化時間を変えて出来上がるガラスの発光効率を測定した。ガラス蛍光体の作製は、水の量以外は実施例3に記した方法で行った。
に、ゲル化するまでの時間は、緑色、赤色発光ともそれぞれ2分、5分、10分、15分、20分、25分であった。ゲル状態からさらに反応を進ませてガラス化させて、その発光効率を測定した。この結果を図7に示す。
実施例3において溶液2から得られる赤色発光シリカジルコニアガラス蛍光体について、沸騰水に対する安定性を調べた。その結果を図8に示す。
はなく、発光効率も60%で維持されていた。3時間が経過して始めて発光効率が60%から56%に変化したが、吸収スペクトルはほとんど変化しない。浸漬後1時間後及び3時間後では、吸収スペクトルはほぼ同じであり、図8中では重なって示されている。
4官能のシリカとチタニアをマトリックスとするナノ粒子分散ガラス蛍光体を作製した。
溶液のpHを4にした後、1時間攪拌してTEOSを部分的に加水分解した。
ールを飛ばすことで、加水分解溶液を得た。
を加えた後、0.1Mの水酸化ナトリウム溶液でpH7に調整した。これに、先の溶液1を攪拌しながら加え、その後この状態で3日間静置することにより、透明なガラス蛍光体が得ら
れた。
Claims (10)
- 発光効率25%以上の半導体ナノ粒子が無機マトリックス中に分散してなる蛍光体の製造方法であって、(1)テトラアルコキシシラン、テトラアルコキシジルコニウム、テトラアルコキシチタン及びトリアルコキシアルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも一種の金属アルコキシド;アルコール;水及び酸を混合して前記金属アルコキシドの加水分解溶液とし、(2)該加水分解溶液からアルコールの大部分を除去し、(3)さらにpH5.5〜8.5に調製した後、(4)これと発光効率25%以上の半導体ナノ粒子の分散液とを混合した後、硬化させることを特徴とする蛍光体の製造方法。
- 金属アルコキシドが、テトラアルコキシシラン、テトラアルコキシジルコニウム及びテトラアルコキシチタンからなる群より選ばれる少なくとも一種である請求項1に記載の蛍光体の製造方法。
- 半導体ナノ粒子が、セレン化カドミウム、テルル化カドミウム、硫化カドミウム及びセレン化亜鉛からなる群より選ばれる少なくとも一種である請求項1又は2に記載の蛍光体の製造方法。
- さらに、前記(4)で硬化後の蛍光体を加熱処理することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の蛍光体の製造方法により得られる蛍光体。
- 前記半導体ナノ粒子が無機マトリックス中に濃度10 -5 モル/リットル以上で分散してなる
請求項5に記載の蛍光体。 - ビッカース硬度が500 MPa以上である請求項5又は6に記載の蛍光体。
- 比重が1.7以上である請求項5〜7のいずれかに記載の蛍光体。
- 請求項5〜8のいずれかに記載の蛍光体を有する発光デバイス。
- ガラス蛍光体の温度を50℃以下に保持するための冷却装置又は熱放射材料を備えた請求項9に記載の発光デバイス。
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