JP5252621B2 - 粘土を主成分とするフレキシブル蛍光フィルム - Google Patents
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Description
(1)粘土膜を主成分とするフレキシブル蛍光フィルムであって、1)半導体ナノ粒子が、透明で柔軟な粘土膜中に分散してなること、2)粘土膜が、粘土及び添加物を含むこと、3)添加物が、ポリアクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリイミド、又はポリアミドであること、4)粘土含有量が、少なくとも70重量パーセント以上であること、を特徴とする透明性及びフレキシブル性を有する蛍光フィルム。
(2)半導体ナノ粒子が粘土膜中に少なくとも濃度10−6モル/リットル以上の高濃度で分散してなる、前記(1)に記載の蛍光フィルム。
(3)蛍光フィルムの厚さが、10μm以上200μm以下である、前記(1)又は(2)に記載の蛍光フィルム。
(4)半導体ナノ粒子が、セレン化カドミウム、セレン化テルル、セレン化亜鉛、硫化カドミウム、テルル化カドミウム、又は硫化亜鉛である、前記(1)又は(2)に記載の蛍光フィルム。
(5)粘土膜の粘土が、マイカ、サポナイト、モンモリロナイト、スティーブンサイト、バーミキュライト、バイデライト、及びヘクトライトの中から選択された1種以上である、前記(1)又は(2)に記載の蛍光フィルム。
(6)粘土膜の粘土が、水分散性あるいは有機溶剤分散性である、前記(1)、(2)又は(5)に記載の蛍光フィルム。
(7)前記(1)から(6)のいずれか一項に記載の蛍光フィルムを、発光デバイスの構成要素の蛍光材料として用いたことを特徴とする発光デバイス。
本発明は、粘土膜を主成分とするフレキシブル蛍光フィルムであって、半導体ナノ粒子が透明で柔軟な粘土膜中に分散してなることを特徴とするものである。本発明は、半導体ナノ粒子が粘土膜中に高濃度で分散してなる蛍光フィルムであって、高透明性及び柔軟性を有することを特徴とするものである。具体的には、発光効率の高い蛍光性半導体ナノ粒子の表面を界面活性剤により処理することで、水溶液中で安定化し、粘土粒子の表面電荷を利用して、粘土膜中に高濃度に半導体ナノ粒子を分散させるものである。
(1)本発明により、優れた透明性、フレキシブル性を有する蛍光フィルムを提供することができる。
(2)本発明の蛍光フィルムは、粘土膜中に半導体ナノ粒子が高濃度に分散され、該半導体ナノ粒子は、高い発光効率を保持している。
(3)本発明の蛍光フィルムは、単一波長の光照射で様々な発色光を示し、適当な粒径の半導体ナノ粒子を組み合わせることで白色照明光とすることができる。
(4)本発明により、優れた耐熱性、ガスバリア性、透明性、フレキシブル性を有する粘土薄膜を用いたフレキシブル蛍光体を提供することができる。
(5)上記フレキシブル蛍光体を用いた蛍光デバイスを作製し、提供することができる。
(6)このような蛍光フィルムは、従来の蛍光材料に替えて、高輝度の照明やディスプレイなどの光電子デバイスとして好適に使用することができる。
(1)無機層状化合物薄膜の製造
粘土として、0.9グラムの合成サポナイトである「スメクトン」(クニミネ工業株式会社製)を、100cm3の蒸留水に加え、プラスチック製密封容器に、テフロン(登録商標)回転子とともに入れ、25℃で2時間激しく振とうし、均一な分散液を得た。この分散液に、添加物として、市販のカルボキシメチルセルロースナトリウム塩を0.1グラム加え、激しく振とうし、合成サポナイト及びカルボキシメチルセルロースナトリウム塩を含む均一な分散液を調製した。
TPSACMC10−10を半径6ミリメートルに曲げてもクラックなどが発生せず、何らの欠陥も生じなかった。可視紫外分光光度計により測定された、この膜の波長500ナノメートルにおける透過率は81.7パーセントであった。この膜のJIS K7105:1981「プラスチックの光学的特性試験方法」に基づく全光線透過率は91.5パーセントであり、ヘーズ(曇値)は14.2パーセントであった。この膜の酸素の透過係数を、日本分光株式会社製Gasperm−100で測定した。その結果、室温における酸素ガスの透過係数が、0.148cc/m2・24hr・atmであり、ガスバリア性能を示すことが確認された。
(無機層状化合物薄膜の製造)
粘土として、0.9グラムの合成サポナイトである「スメクトン」(クニミネ工業株式会社製)を、100cm3の蒸留水に加え、プラスチック製密封容器に、テフロン(登録商標)回転子とともに入れ、25℃で2時間激しく振とうし、均一な分散液を得た。この分散液に、添加物として、市販のポリ酢酸ビニルを0.1グラム加え、激しく振とうし、合成サポナイト及びポリ酢酸ビニルを含む均一な分散液を調製した。
(1)無機層状化合物薄膜の製造
粘土として、0.9グラムの天然スメクタイトである「クニピアP」(クニミネ工業株式会社製)を、100cm3の蒸留水に加え、プラスチック製密封容器に、テフロン(登録商標)回転子とともに入れ、25℃で2時間激しく振とうし、均一な分散液を得た。この分散液に、添加物として、市販のイプシロンカプロラクタムを0.1グラム加え、激しく振とうし、天然スメクタイト及びイプシロンカプロラクタムを含む均一な分散液を調製した。
この膜を半径6ミリメートルに曲げてもクラックなどが発生せず、何らの欠陥も生じなかった。この膜のJIS K7105:1981「プラスチックの光学的特性試験方法」に基づく全光線透過率は86.9パーセントであり、ヘーズ(曇値)は78.2パーセントであった。
(1)無機層状化合物薄膜の製造
粘土として、0.9グラムの合成サポナイトである「スメクトン」(クニミネ工業株式会社製)を、100cm3の蒸留水に加え、プラスチック製密封容器に、テフロン(登録商標)回転子とともに入れ、25℃で2時間激しく振とうし、均一な分散液を得た。この分散液に、添加物として、市販のポリアクリル酸ナトリウムを0.1グラム加え、激しく振とうし、合成サポナイト及びポリアクリル酸ナトリウムを含む均一な分散液を調製した。
この膜を半径2ミリメートルに曲げてもクラックなどが発生せず、何らの欠陥も生じなかった。可視紫外分光光度計により測定された、この膜の波長500ナノメートルにおける光透過率は90.3パーセントであった。また、この膜の示差熱分析(昇温速度5℃/分、空気雰囲気下)から、室温から120℃までに、吸着水の脱水による重量減少が観察され、粘土薄膜中のポリアクリル酸ナトリウムの熱分解温度は466℃であった。また、200℃から550℃の温度範囲における乾燥固体基準の重量減少は8.2パーセントであった。測定範囲を1マイクロメートル平方とした原子間力顕微鏡で測定した、乾燥時大気側に面した側の平均表面粗さは4.4ナノメートルであった。
(1)無機層状化合物薄膜の製造
粘土として、0.8グラムの合成サポナイトである「スメクトン」(クニミネ工業株式会社製)を、100cm3の蒸留水に加え、プラスチック製密封容器に、テフロン(登録商標)回転子とともに入れ、25℃で2時間激しく振とうし、均一な分散液を得た。この分散液に、添加物として、市販のポリアクリル酸ナトリウムを0.2グラム加え、激しく振とうし、合成サポナイト及びポリアクリル酸ナトリウムを含む均一な分散液を調製した。
この膜の波長500ナノメートルにおける光透過率は90.3パーセントであった。また、この膜を300℃、1時間熱処理した後における波長500ナノメートルにおける光透過率は89.3パーセントであった。
(1)半導体ナノ粒子の表面処理
図1に、本発明に係るフレキシブル蛍光フィルムの作製工程を示す。本実施例では、まず、親油性ナノ粒子の表面を、親水性の有機分子を用いて表面処理を行った。トルエン中に分散したCdSe/ZnSナノ粒子(直径約3nm、NN−Labs社製)の1ミリリットル溶液に、2モルのメルカプト酢酸メターノール溶液をナノ粒子が沈殿するまで加えた。得られた懸濁液を2時間撹拌した後に、1ミリリットルの水を加え、ナノ粒子を水中に抽出した。水中に分散したナノ粒子の約1ミリリットル水溶液に、1規定水酸化ナトリウム水溶液を加えて、pHの調整を行った。更に、10分間の遠心分離後、CdSe/ZnSナノ粒子が分散した透明な水溶液を得た。
次に、粘土の分散液の作製を行った。粘土として、0.9グラムの合成サポナイトである「スメクトン」(クニミネ工業株式会社製)を、100cm3の蒸留水に加え、プラスチック製密封容器に、テフロン(登録商標)回転子とともに入れ、25℃で2時間激しく振とうし、均一な分散液を得た。この分散液に、添加物として、市販のポリアクリル酸ナトリウム塩を0.1グラム加え、激しく振とうし、合成サポナイト及びポリアクリル酸ナトリウム塩を含む均一な分散液を得た。
上記(2)で作製した20ミリリットルの粘土分散液に、上記(1)で作製した1ミリリットルのCdSe/ZnSナノ粒子分散水溶液を加えた。得られた混合液を撹拌した後、真空脱泡装置により、この混合液の脱気を行った。次に、この混合液を、表面が平坦なポリプロピレン製トレイに塗布した。塗布には、ステンレス製地べらを用いた。スペーサーをガイドとして利用し、均一厚の粘土ペースト膜を成型した。
蛍光分光光度計(F−4500、日立製作所製)を用いて、得られた蛍光フィルムの蛍光スペクトルを測定した。その結果を図3に示す。図3は、蛍光スペクトルの熱処理温度依存性(熱処理温度:120℃、170℃、220℃)を示しているが、蛍光フィルムは、120℃で熱処理をすることで、蛍光強度が大幅に増大していることが分かる。
Claims (7)
- 粘土膜を主成分とするフレキシブル蛍光フィルムであって、1)半導体ナノ粒子が、透明で柔軟な粘土膜中に分散してなること、2)粘土膜が、粘土及び添加物を含むこと、3)添加物が、ポリアクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリイミド、又はポリアミドであること、4)粘土含有量が、少なくとも70重量パーセント以上であること、を特徴とする透明性及びフレキシブル性を有する蛍光フィルム。
- 半導体ナノ粒子が粘土膜中に少なくとも濃度10−6モル/リットル以上の高濃度で分散してなる、請求項1に記載の蛍光フィルム。
- 蛍光フィルムの厚さが、10μm以上200μm以下である、請求項1又は2に記載の蛍光フィルム。
- 半導体ナノ粒子が、セレン化カドミウム、セレン化テルル、セレン化亜鉛、硫化カドミウム、テルル化カドミウム、又は硫化亜鉛である、請求項1又は2に記載の蛍光フィルム。
- 粘土膜の粘土が、マイカ、サポナイト、モンモリロナイト、スティーブンサイト、バーミキュライト、バイデライト、及びヘクトライトの中から選択された1種以上である、請求項1又は2に記載の蛍光フィルム。
- 粘土膜の粘土が、水分散性あるいは有機溶剤分散性である、請求項1、2又は5に記載の蛍光フィルム。
- 請求項1から6のいずれか一項に記載の蛍光フィルムを、発光デバイスの構成要素の蛍光材料として用いたことを特徴とする発光デバイス。
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