JPS63134525A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPS63134525A JPS63134525A JP27748486A JP27748486A JPS63134525A JP S63134525 A JPS63134525 A JP S63134525A JP 27748486 A JP27748486 A JP 27748486A JP 27748486 A JP27748486 A JP 27748486A JP S63134525 A JPS63134525 A JP S63134525A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
-
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2203/00—Production processes
- C03C2203/20—Wet processes, e.g. sol-gel process
- C03C2203/26—Wet processes, e.g. sol-gel process using alkoxides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Silicon Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ガラスの製造方法に１表する。
本発明け、ゾル−ゲル法によるガラスの製造において、
ゲル化前のゾルを何らかの方法によって濃縮してアルコ
ールを除去してから、ゲル化、乾燥する。ゲル化＠けｍ
縮してアルコールを除去することにより次の利点ｈ；有
る。濃縮により、ガラスを形成する定めの有効成分濃度
ｈ；増加し、ゲル収縮率が小さくなり、しため−って乾
燥割れの１率が減少する事。また、小さな収縮率のため
、則じ大羨さのす工１トゲルから大弾なバルクがとれろ
事。さらに、ウェットゲル乾燥時に乾燥速変制匈のしに
くいアルコールを予めゾルから除去してしまうため、乾
燥状態Ｓｔ安定する事などでもる。
ゲル化前のゾルを何らかの方法によって濃縮してアルコ
ールを除去してから、ゲル化、乾燥する。ゲル化＠けｍ
縮してアルコールを除去することにより次の利点ｈ；有
る。濃縮により、ガラスを形成する定めの有効成分濃度
ｈ；増加し、ゲル収縮率が小さくなり、しため−って乾
燥割れの１率が減少する事。また、小さな収縮率のため
、則じ大羨さのす工１トゲルから大弾なバルクがとれろ
事。さらに、ウェットゲル乾燥時に乾燥速変制匈のしに
くいアルコールを予めゾルから除去してしまうため、乾
燥状態Ｓｔ安定する事などでもる。
従来のゾル−ゲル法によるガラスの製造方法では、ゾル
は濃縮される事無しだ、ゲル化され、乾燥されていｔｏ （（１） ＪｏｌＬｒｎａｌ ｏ、ｆ Ｎｏｎ−（、ｒ
ｖｓｔａｌｌｉｎｔｔ Ｆ３ｏ１ｉｄｓ Ｖｏｌ、６５
゜１９８４、 （２）４Ｉ顆昭５８−２３７５７７
、 土岐ら）〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、前述の従来技術では、ウェットゲル乾燥時（０
な収縮率と急激なアルコールの蒸発により、安定し之乾
燥条件は得難く、乾燥割れも発生し易かった。ま九、線
収縮率は場合によっては５０チにも達するため、得られ
るバルクに対してウェットゲルは非常に大きなものでな
くてはならず、スペース効率も大賓悪かった。
は濃縮される事無しだ、ゲル化され、乾燥されていｔｏ （（１） ＪｏｌＬｒｎａｌ ｏ、ｆ Ｎｏｎ−（、ｒ
ｖｓｔａｌｌｉｎｔｔ Ｆ３ｏ１ｉｄｓ Ｖｏｌ、６５
゜１９８４、 （２）４Ｉ顆昭５８−２３７５７７
、 土岐ら）〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、前述の従来技術では、ウェットゲル乾燥時（０
な収縮率と急激なアルコールの蒸発により、安定し之乾
燥条件は得難く、乾燥割れも発生し易かった。ま九、線
収縮率は場合によっては５０チにも達するため、得られ
るバルクに対してウェットゲルは非常に大きなものでな
くてはならず、スペース効率も大賓悪かった。
そこで本発明けこのような間嘔点を解決するもので、そ
の目的とするところは、ゾルを濃縮してアルコールを除
去することにより、安定ｌｅｔ乾燥歩留りを得、スペー
ス効率を向上させることだある。
の目的とするところは、ゾルを濃縮してアルコールを除
去することにより、安定ｌｅｔ乾燥歩留りを得、スペー
ス効率を向上させることだある。
ｃ問題点を解決するための手段〕
本発明のゾル−ゲル法によるガラスの製造方法け、ゲル
化前のゾルを濃縮して、加水分解によっテ生シタアルコ
ールを除去した後、ゲル化すせ、乾燥することを特徴と
する。
化前のゾルを濃縮して、加水分解によっテ生シタアルコ
ールを除去した後、ゲル化すせ、乾燥することを特徴と
する。
本発明の土肥の構成によれば、安宝した乾燥歩留りを得
、更にスペース効率を向上させる事がで舞る。
、更にスペース効率を向上させる事がで舞る。
Ｃ実施例〕
実施例１゜
テトラエトキシシランＩＺ９Ｋｇと、１１．０５Ｎ ｊ
Ｊ［酸水溶液２３．５１１１を混合（、て激しく攪拌し
、無色透明の加水分解溶液を得た。この加水分解溶液に
、シリカ微粉末１０Ｋｇ（Ａｔｒｏｓｉｌ ０Ｘ−５０
西独、デグサ社製）を徐々に添加して充分に攪拌して、
白濁のゾル溶液を得た。このゾル溶液に２８に１’１ｇ
／ｌ、２ＫＷの超音波を４時間照射して均一なゾル溶液
とした。
Ｊ［酸水溶液２３．５１１１を混合（、て激しく攪拌し
、無色透明の加水分解溶液を得た。この加水分解溶液に
、シリカ微粉末１０Ｋｇ（Ａｔｒｏｓｉｌ ０Ｘ−５０
西独、デグサ社製）を徐々に添加して充分に攪拌して、
白濁のゾル溶液を得た。このゾル溶液に２８に１’１ｇ
／ｌ、２ＫＷの超音波を４時間照射して均一なゾル溶液
とした。
更に得られ北ゾル溶液を遠心分離器にと９．１５００Ｇ
の遠心力を１５分間印加して粗粒を分離した丸１μｍの
フィルタで濾過して均一なゾル溶液とり、 ｆｃ。
の遠心力を１５分間印加して粗粒を分離した丸１μｍの
フィルタで濾過して均一なゾル溶液とり、 ｆｃ。
得られたゾル溶液には溶媒として約４５チのエタノール
ｈｔ含まれている。エタノールを除去するために、２．
４であったゾルのＰＨ値をＩ Ｎ ＨＣ１で。
ｈｔ含まれている。エタノールを除去するために、２．
４であったゾルのＰＨ値をＩ Ｎ ＨＣ１で。
１．５に調整した後、減圧下でエタノールを蒸発させ、
溶媒中に２０係の濃度にし友。
溶媒中に２０係の濃度にし友。
得られたゾル溶液を０．１Ｎアンそニア水溶液でＰＨ３
，５に調整しｆｔ＊ 、３０ｃｍｘ ３０ｃｍｘ １０
ｃｍ のポリプロピレン製容器にＩ Ｋｌずつ４０枚
仕込んだ。３日間密閉して放賃し友ところ、ゾルはゲル
化した。
，５に調整しｆｔ＊ 、３０ｃｍｘ ３０ｃｍｘ １０
ｃｍ のポリプロピレン製容器にＩ Ｋｌずつ４０枚
仕込んだ。３日間密閉して放賃し友ところ、ゾルはゲル
化した。
容器のふ九を開口高０．５憾の穴のあいたふ几に取替え
、乾燥器に入れ６０℃で２週間鹸燥［、たところ、割れ
は４０枚９重枚でもつｆｃ（歩留り９７．５チ）。また
ドライゲルのサイズけ７５．０Ｘ２３．ＯＸＯ，ｌ’１
αであった、 得られ比ドライゲルを雰囲気炉に仕込み、昇温速［３０
’Ｃ／ｈで大気中で２００°Ｃまで昇温１−、．２００
℃に保持し、脱水を行なった。再び昇温速ｆ ３０ ’
Ｃ／ｈで４５０℃まで昇温し、４５ｏ’ｃＫ６時間保持
し、有機残基の酸化除去を行なっ次。次に炉内をヘリウ
ム雰囲気にか身、再び昇温速［６０’Ｃ／ｈで７００℃
に昇温し、この温１［で２時間保持ｊ５た。続いて、昇
温速度６０℃／ｈで８００℃、９００℃、 １０００
℃、 １０５０’Ｃ，１１５０℃の各温度で２時間保
持するプログラムにより１２５０℃まで昇温した。
、乾燥器に入れ６０℃で２週間鹸燥［、たところ、割れ
は４０枚９重枚でもつｆｃ（歩留り９７．５チ）。また
ドライゲルのサイズけ７５．０Ｘ２３．ＯＸＯ，ｌ’１
αであった、 得られ比ドライゲルを雰囲気炉に仕込み、昇温速［３０
’Ｃ／ｈで大気中で２００°Ｃまで昇温１−、．２００
℃に保持し、脱水を行なった。再び昇温速ｆ ３０ ’
Ｃ／ｈで４５０℃まで昇温し、４５ｏ’ｃＫ６時間保持
し、有機残基の酸化除去を行なっ次。次に炉内をヘリウ
ム雰囲気にか身、再び昇温速［６０’Ｃ／ｈで７００℃
に昇温し、この温１［で２時間保持ｊ５た。続いて、昇
温速度６０℃／ｈで８００℃、９００℃、 １０００
℃、 １０５０’Ｃ，１１５０℃の各温度で２時間保
持するプログラムにより１２５０℃まで昇温した。
得られ几乳白色の不透明ガラス状物体を大気炉に入れ、
昇温速ｇ２００’ｃ／ｈで１３５０℃まで昇温し２時間
、この温度に保持したところ、大きさｈｔ１８．９αＸ
１８．９ＣＩＩＩＸＱ、７Ｃ１１の石英ガラス板が得ら
れ友。
昇温速ｇ２００’ｃ／ｈで１３５０℃まで昇温し２時間
、この温度に保持したところ、大きさｈｔ１８．９αＸ
１８．９ＣＩＩＩＸＱ、７Ｃ１１の石英ガラス板が得ら
れ友。
石英ガラスの確認は、サンプルを切り出し、ビッカース
硬度、工Ｒ吸収スペクトル、比重、屈折率を測子するこ
とＫより行なり几。
硬度、工Ｒ吸収スペクトル、比重、屈折率を測子するこ
とＫより行なり几。
比較例１゜
実施例１．と同様にして反応、精製されたゾル溶液を濃
縮することなしに、０．１Ｎアンそニア水溶液でｐＨ３
，５ＫＬｆｆ整しテ、 ３０ｃｍｘ３０ｃｍｘ１０ｃｍ
のポリプロピレン製容器に同様にして１Ｋｆずづ４ｏ
枚仕込んだ。実施ｆｆ１ｌ １．と同様にして熟成、乾
燥したところ１割れｔ′１４０枚中１３枚であった。（
歩留り６７．５係）。また、ドライゲルの大きさけ、１
９３備×１９３ぼＸ ０．７ ａｎでもった。
縮することなしに、０．１Ｎアンそニア水溶液でｐＨ３
，５ＫＬｆｆ整しテ、 ３０ｃｍｘ３０ｃｍｘ１０ｃｍ
のポリプロピレン製容器に同様にして１Ｋｆずづ４ｏ
枚仕込んだ。実施ｆｆ１ｌ １．と同様にして熟成、乾
燥したところ１割れｔ′１４０枚中１３枚であった。（
歩留り６７．５係）。また、ドライゲルの大きさけ、１
９３備×１９３ぼＸ ０．７ ａｎでもった。
得られたト°ライゲルを実施例ｔと同様にして情緒した
ところ、得られた石英ガラスのサイズは。
ところ、得られた石英ガラスのサイズは。
１５．３ｃＰＲｘ １５．３Ｃ１ｌＩＸ ０．６３でア
ラた。
ラた。
したｈｔって比較例１．よりも実施例ｔの方が歩留り、
ガラスのｉイズ共に勝っていることｈｔわかる。
ガラスのｉイズ共に勝っていることｈｔわかる。
本発明は以上説明したように、ゲル化前のゾルを何らか
の方法だよって濃縮してアルコールを除去してから、ゲ
ル化、乾燥することｋより、ガラスを形成するための有
効成分ｓ 度ｈ：増加し、ゲル収縮率ｆ＋Ｚ小さくなり
、したｈ＝って乾燥割れのＳ率ｈ”−減少する。また、
小さな収縮率のため、同じ大きさの６．シトゲルがち大
きなバルクがとれる。
の方法だよって濃縮してアルコールを除去してから、ゲ
ル化、乾燥することｋより、ガラスを形成するための有
効成分ｓ 度ｈ：増加し、ゲル収縮率ｆ＋Ｚ小さくなり
、したｈ＝って乾燥割れのＳ率ｈ”−減少する。また、
小さな収縮率のため、同じ大きさの６．シトゲルがち大
きなバルクがとれる。
さらに、ウェットゲル乾燥時に乾燥速電制例のし難いア
ルコールを予めゾルから除去してしまうため、乾燥状態
り一安定し、歩留りの向上に寄与する。
ルコールを予めゾルから除去してしまうため、乾燥状態
り一安定し、歩留りの向上に寄与する。
以上の様な効果ｈｔ有る。
以 上
Claims (1)
- 金属アルコキシドを出発原料とするゾル−ゲル法による
ガラスの製造において、ゲル化前のゾルを濃縮して、ア
ルコールを除去した後、ゲル化させ乾燥することを特徴
とするガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27748486A JPS63134525A (ja) | 1986-11-20 | 1986-11-20 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27748486A JPS63134525A (ja) | 1986-11-20 | 1986-11-20 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63134525A true JPS63134525A (ja) | 1988-06-07 |
Family
ID=17584236
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27748486A Pending JPS63134525A (ja) | 1986-11-20 | 1986-11-20 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63134525A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2704851A1 (fr) * | 1993-05-04 | 1994-11-10 | Essilor Int | Procédé de fabrication de verres denses transparents obtenus à partir d'alcoxydes de silicium ou de métal par voie sol-gel, et verres obtenus selon ce procédé. |
| JP2006335873A (ja) * | 2005-06-02 | 2006-12-14 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 無機マトリックス中に半導体ナノ粒子を分散した蛍光体 |
-
1986
- 1986-11-20 JP JP27748486A patent/JPS63134525A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2704851A1 (fr) * | 1993-05-04 | 1994-11-10 | Essilor Int | Procédé de fabrication de verres denses transparents obtenus à partir d'alcoxydes de silicium ou de métal par voie sol-gel, et verres obtenus selon ce procédé. |
| WO1994025406A1 (fr) * | 1993-05-04 | 1994-11-10 | Essilor International (Compagnie Generale D'optique) | Procede de fabrication de verres denses transparents obtenus a partir d'alcoxydes de silicium ou de metal par voie sol-gel, et verres obtenus selon ce procede |
| JP2006335873A (ja) * | 2005-06-02 | 2006-12-14 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 無機マトリックス中に半導体ナノ粒子を分散した蛍光体 |
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