JPH0393637A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPH0393637A JPH0393637A JP22722789A JP22722789A JPH0393637A JP H0393637 A JPH0393637 A JP H0393637A JP 22722789 A JP22722789 A JP 22722789A JP 22722789 A JP22722789 A JP 22722789A JP H0393637 A JPH0393637 A JP H0393637A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、集積回路用投影露光装置のレンズ，液晶ディ
スプレイ用ＴＰＴ基板や、プリズム，ビームスプリッタ
ー，分光機等の光学部品に応用可能な石英ガラスおよび
光学的特性に優れた種々のガラスのゾルーゲル法による
製造方法に関する。
スプレイ用ＴＰＴ基板や、プリズム，ビームスプリッタ
ー，分光機等の光学部品に応用可能な石英ガラスおよび
光学的特性に優れた種々のガラスのゾルーゲル法による
製造方法に関する。
［従来の技？Ｉｆｌ
従来の金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主
原料とするゾルーゲル法によるガラスの製造においては
、目的ガラス成分組成の液状ゾルをゲル化、乾燥して得
られたゲル体の焼結、ガラス化を大気中常圧あるいは、
減圧、不活性ガス置換雰囲気下で行なうものであった。
原料とするゾルーゲル法によるガラスの製造においては
、目的ガラス成分組成の液状ゾルをゲル化、乾燥して得
られたゲル体の焼結、ガラス化を大気中常圧あるいは、
減圧、不活性ガス置換雰囲気下で行なうものであった。
［発明が解決しようとする課題］
しかし、前述の従来技術では、作製したガラス内部に気
泡が残存するという問題点を有する、焼結，ガラス化を
大気中、常圧下で行なう場合に比べ、減圧下あるいは不
活性ガス置換雰囲気下で行なうと気泡は減少するものの
光学用途などに使用するには必ずしも満足できるレベル
ではない。
泡が残存するという問題点を有する、焼結，ガラス化を
大気中、常圧下で行なう場合に比べ、減圧下あるいは不
活性ガス置換雰囲気下で行なうと気泡は減少するものの
光学用途などに使用するには必ずしも満足できるレベル
ではない。
そこで、本発明の目的は、加圧下で焼結，ガラス化する
ことにより、気泡を除去し、高品質なガラスを、容易に
作製する方法を提供するところにある。
ことにより、気泡を除去し、高品質なガラスを、容易に
作製する方法を提供するところにある。
［課題を解決するための手段］
本発明のゾルーゲル法によるガラスの製造方法は、金属
アルフキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料として
、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾル
を所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェット、ゲ
ルを作製した後、該ウェットゲルを、乾燥，焼結などの
熱処理によりガラス化するゾルーゲル法において、ガラ
ス化を加圧下で行なうことを特徴とする。
アルフキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料として
、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾル
を所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェット、ゲ
ルを作製した後、該ウェットゲルを、乾燥，焼結などの
熱処理によりガラス化するゾルーゲル法において、ガラ
ス化を加圧下で行なうことを特徴とする。
［作用］
本発明は、焼結工程を加圧下で行なうことにより、水分
，有機機基等が分解し生じた気泡の原因となる細孔を消
失させる、したがってガラス内部には気泡が存在せず極
めて高品質なガラスが作製できるものである。
，有機機基等が分解し生じた気泡の原因となる細孔を消
失させる、したがってガラス内部には気泡が存在せず極
めて高品質なガラスが作製できるものである。
［実施例］
エチルシリケート，エタノール，水，アンモニア水（２
９％）をモル比で１：７．６：４：（ＬＯ８の割合にな
るように混合し約３時間攪拌した後、室温にて、静置し
、粒子を成長，熟成させた。この後減圧濃縮することに
より、分散性の良好なシリカ微粒子分散液を調製した。
９％）をモル比で１：７．６：４：（ＬＯ８の割合にな
るように混合し約３時間攪拌した後、室温にて、静置し
、粒子を成長，熟成させた。この後減圧濃縮することに
より、分散性の良好なシリカ微粒子分散液を調製した。
次に、先のエチルシリケートの１／４量のエチルシリケ
ートを用い、重量比で１：１になるように（１０２規定
の塩酸を加え、氷冷しながら約２時間攪拌することによ
り加水分解溶液を調製した。
ートを用い、重量比で１：１になるように（１０２規定
の塩酸を加え、氷冷しながら約２時間攪拌することによ
り加水分解溶液を調製した。
ここで、前記シリカ微粒子分散液のＰＨ値を２規定の塩
酸を添加し４．５に調整した後、エチルシリケ―トの加
水分解溶液を混合し、均質な液状ゾルになるまで充分に
攪拌した。その後、該液状ゾルに１１Ｌ２規定のアンモ
ニア水を添加し、ＰＨ値を五〇に調整し、直径５０ｃＩ
ＩＩの円筒状の型に１０３の高さまで該液状ゾルを注入
した。更にフタをして密閉状態にして、ゲル化させ、ウ
ェットゲルを作製した．該ウェットゲルを数日間、室温
にて熟成し、収縮がほぼ終了したところで、乾燥密器に
移し、７０℃に保持した恒温乾燥機にて乾燥させ、ほぼ
２週間で乾燥が終了し、直径２ １ ｃｍ ＊高さ７５
１の円柱状白色ゲルが得られた。
酸を添加し４．５に調整した後、エチルシリケ―トの加
水分解溶液を混合し、均質な液状ゾルになるまで充分に
攪拌した。その後、該液状ゾルに１１Ｌ２規定のアンモ
ニア水を添加し、ＰＨ値を五〇に調整し、直径５０ｃＩ
ＩＩの円筒状の型に１０３の高さまで該液状ゾルを注入
した。更にフタをして密閉状態にして、ゲル化させ、ウ
ェットゲルを作製した．該ウェットゲルを数日間、室温
にて熟成し、収縮がほぼ終了したところで、乾燥密器に
移し、７０℃に保持した恒温乾燥機にて乾燥させ、ほぼ
２週間で乾燥が終了し、直径２ １ ｃｍ ＊高さ７５
１の円柱状白色ゲルが得られた。
このようにして得られたゲル体を、酸素，窒素雰囲気中
で、一旦１０００１１１まで加熱し、縮合・反応の促進
，脱水，脱有機残基などの各種処理を行なった後，５Ｍ
ｐａの加圧下で１５００℃まで昇温加熱し、ガラス化さ
せた。
で、一旦１０００１１１まで加熱し、縮合・反応の促進
，脱水，脱有機残基などの各種処理を行なった後，５Ｍ
ｐａの加圧下で１５００℃まで昇温加熱し、ガラス化さ
せた。
以上のようにして得られたガラス体は、透明度の高い無
色の円柱であり、直径１５倒，高さ５ｅｔｌ１，重量１
， ９ ４ ０ ｆであった。また、得られたガラスの
諸物性は、ビッカース硬度，比重，熱膨張係数，赤外お
よび近赤外吸収スペクトル，屈折率など石英ガラスと一
致していた。さらにガラスの端面な研磨加工した後、５
０万ルクスの集光ランプを照射し、ガラス内部を観察し
たが、気泡，異物など全く、存在しなかった。
色の円柱であり、直径１５倒，高さ５ｅｔｌ１，重量１
， ９ ４ ０ ｆであった。また、得られたガラスの
諸物性は、ビッカース硬度，比重，熱膨張係数，赤外お
よび近赤外吸収スペクトル，屈折率など石英ガラスと一
致していた。さらにガラスの端面な研磨加工した後、５
０万ルクスの集光ランプを照射し、ガラス内部を観察し
たが、気泡，異物など全く、存在しなかった。
［発明の効果］
以上のように、本発明の方法によれば、光学的特性に優
れた高品質なバルクガラスの作製が容易になる。したが
って、これまで石英ガラスを使用していた分野ではもち
ろんのこと、特に高品質を要求される工０用フォトマス
ク基板、光ファイバー母材、特殊光学用途など種々の分
野に応用が広がるものと考える。
れた高品質なバルクガラスの作製が容易になる。したが
って、これまで石英ガラスを使用していた分野ではもち
ろんのこと、特に高品質を要求される工０用フォトマス
ク基板、光ファイバー母材、特殊光学用途など種々の分
野に応用が広がるものと考える。
また、ゾル調製工程において、Ｂ，Ｔｉ，Ｇｅ，Ｍａ，
Ｏａ，Ｌｉ，Ａｔ，Ｔｏ，Ｚｒ，Ｏｅ，１１ｄ，Ｏｒ，
Ｉｒ など、種々の元素の添加が可能であり、多種の
多成分系ガラスおよび既存組戊ではないガラスの製造も
容易である。
Ｏａ，Ｌｉ，Ａｔ，Ｔｏ，Ｚｒ，Ｏｅ，１１ｄ，Ｏｒ，
Ｉｒ など、種々の元素の添加が可能であり、多種の
多成分系ガラスおよび既存組戊ではないガラスの製造も
容易である。
以上
Claims (1)
- （１）金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主
原料として目的ガラス成分継成の液状ゾルを調製し、該
液状ゾルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェ
ットゲルを作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結
などの熱処理によりガラス化するゾル−ゲル法によるガ
ラスの製造方法において、ガラス化を加圧下で行なうこ
とを特徴とするガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22722789A JPH0393637A (ja) | 1989-09-01 | 1989-09-01 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22722789A JPH0393637A (ja) | 1989-09-01 | 1989-09-01 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0393637A true JPH0393637A (ja) | 1991-04-18 |
Family
ID=16857497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22722789A Pending JPH0393637A (ja) | 1989-09-01 | 1989-09-01 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0393637A (ja) |
-
1989
- 1989-09-01 JP JP22722789A patent/JPH0393637A/ja active Pending
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