JPH0393636A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPH0393636A JPH0393636A JP22722689A JP22722689A JPH0393636A JP H0393636 A JPH0393636 A JP H0393636A JP 22722689 A JP22722689 A JP 22722689A JP 22722689 A JP22722689 A JP 22722689A JP H0393636 A JPH0393636 A JP H0393636A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野コ
本発明は、集積回路用投影露光装置のレンズ,液晶ディ
スプレイ用TPT基板や、プリズム,ビームスプリッタ
ー,分光機等の光学部品に応用可能な石英ガラスおよび
光学的特性に優れた種々のガラスのゾル−ゲル法による
製造方法に関する。
スプレイ用TPT基板や、プリズム,ビームスプリッタ
ー,分光機等の光学部品に応用可能な石英ガラスおよび
光学的特性に優れた種々のガラスのゾル−ゲル法による
製造方法に関する。
[従来の技術]
従来の金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主
原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造方法におい
ては、目的ガラス成分組成の液状ゾル製造においては、
目的ガラス成分組成の液状ゾルをゲル化、乾燥して得ら
れたゲル体の焼結、ガラス化を、大気中,常圧あるいは
、減圧,不活性ガス置換雰囲気下で行なうものであった
。
原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造方法におい
ては、目的ガラス成分組成の液状ゾル製造においては、
目的ガラス成分組成の液状ゾルをゲル化、乾燥して得ら
れたゲル体の焼結、ガラス化を、大気中,常圧あるいは
、減圧,不活性ガス置換雰囲気下で行なうものであった
。
[発明が解決しようとする課題]
しかし、前述の従来技術では、作製したガラス内部に気
泡が残存するという問題点を有する、焼結,ガラス化を
大気中,常圧下で行なう場合に比,べ、減圧下あるいは
不活性ガス置換雰囲気下で行なうと気泡は減少するもの
の光学用途などに使用するには必ずしも満足できるレベ
ルではない。
泡が残存するという問題点を有する、焼結,ガラス化を
大気中,常圧下で行なう場合に比,べ、減圧下あるいは
不活性ガス置換雰囲気下で行なうと気泡は減少するもの
の光学用途などに使用するには必ずしも満足できるレベ
ルではない。
そこで、本発明の目的は、焼結工程における処理方法を
改良することで気泡を除去し、高品質なガラスを容易に
作製する方法を提供するところにある。
改良することで気泡を除去し、高品質なガラスを容易に
作製する方法を提供するところにある。
[課題を解決するための手段コ
本発明のゾル−ゲル法によるガラスの製造方法は、金属
アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料として
、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾル
を所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲル
を作製した後、該ウェットゲルを乾燥,焼結kどの熱処
理によりガラス化するゾル−ゲル法によるガラスの製造
方法において、焼結工程中に、減圧処理および加圧処理
を併用して行なうことを特徴とする。
アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料として
、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾル
を所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲル
を作製した後、該ウェットゲルを乾燥,焼結kどの熱処
理によりガラス化するゾル−ゲル法によるガラスの製造
方法において、焼結工程中に、減圧処理および加圧処理
を併用して行なうことを特徴とする。
[作用]
本発明は、焼結初期において減圧処理をすることにより
細孔中の有機残基,水分等を効率的に除去し、更に緻密
,ガラス化時に加圧する・ことにより、゛気泡の原因と
なる細孔を消失させる。したがってガラス内部には気泡
が存在せず極めて高品質なガラスが作製できるものであ
る。
細孔中の有機残基,水分等を効率的に除去し、更に緻密
,ガラス化時に加圧する・ことにより、゛気泡の原因と
なる細孔を消失させる。したがってガラス内部には気泡
が存在せず極めて高品質なガラスが作製できるものであ
る。
[実施例]
エチルシリケート,エタノール,水,アンモニア水(2
9%)をモル比で1:7.d:4:(LO8の割合にな
るように混合し、約3時間攪拌した後、室温にて静置し
、粒子を成長,熟成させた.この後減圧濃縮することに
より、分散性の良好なシリカ微粒子分散液を調製した。
9%)をモル比で1:7.d:4:(LO8の割合にな
るように混合し、約3時間攪拌した後、室温にて静置し
、粒子を成長,熟成させた.この後減圧濃縮することに
より、分散性の良好なシリカ微粒子分散液を調製した。
次に、前記エチルシリケートの1/4量のエチルシリケ
ートを用い、重量比で1=1になるように(LO2規定
の塩酸を加え、氷冷しながら約2時間攪拌し、反応させ
加水分解溶液を調製した。
ートを用い、重量比で1=1になるように(LO2規定
の塩酸を加え、氷冷しながら約2時間攪拌し、反応させ
加水分解溶液を調製した。
ここで、前記シリカ微粒子分散液のPH値を2規定の塩
酸を添加し4.5に調整した後、エチルシリケ一一トの
加水分解溶液を混合し、均質々液状ゾルになるまで充分
に攪拌した。その後、該液状ゾルにIIL2規定のアン
モニア水を添加し,PH値を五〇に調整し、直径30倒
の円筒状の型に10cmの高さまで該液状ゾルを注入し
た。更にフタをして密閉状態にしてゲル化させ、ウェッ
トゲルを作製した。該ウェットゲルを数日間、室温にて
熟成し収縮がほぼ終了したところで、乾燥容器に移し、
′約70′aに保持した恒温乾燥機にて乾燥させ、ほぼ
2週間で乾燥が終了し、直径21謂,高さ7倒の円柱状
白色ゲルを得た。
酸を添加し4.5に調整した後、エチルシリケ一一トの
加水分解溶液を混合し、均質々液状ゾルになるまで充分
に攪拌した。その後、該液状ゾルにIIL2規定のアン
モニア水を添加し,PH値を五〇に調整し、直径30倒
の円筒状の型に10cmの高さまで該液状ゾルを注入し
た。更にフタをして密閉状態にしてゲル化させ、ウェッ
トゲルを作製した。該ウェットゲルを数日間、室温にて
熟成し収縮がほぼ終了したところで、乾燥容器に移し、
′約70′aに保持した恒温乾燥機にて乾燥させ、ほぼ
2週間で乾燥が終了し、直径21謂,高さ7倒の円柱状
白色ゲルを得た。
このようにして得られたゲル体を、酸素,′窒素雰囲気
中で、一旦900℃まで加熱し、縮合反応の促進,脱水
,脱有機残基などの各種処理を行なった後、10’TO
rr以下の減圧下・で1350℃まで昇温加熱し緻密化
した。更に、5Mpaの加圧下で1, 5 0 0 ’
0まで昇温加熱しガラス化させた以上のようにして得ら
れたガラス体は、透明度の高い無色の円柱であり、直径
15の,高さ5α,Jl[量1. 5’ 4 Qfであ
った。またこの得られたガラスの諸物性は、ビッカース
硬度,比重,熱膨張係数,赤外および近赤外吸収スペク
トル,屈折率なと石英ガラスと一致していた。さらに、
ガラスの両端面を精密研磨加工した後、50万ルクスの
集光ランプを照射し、ガラス内部を観察したが、気泡,
異物?jど全く存在しなかった。
中で、一旦900℃まで加熱し、縮合反応の促進,脱水
,脱有機残基などの各種処理を行なった後、10’TO
rr以下の減圧下・で1350℃まで昇温加熱し緻密化
した。更に、5Mpaの加圧下で1, 5 0 0 ’
0まで昇温加熱しガラス化させた以上のようにして得ら
れたガラス体は、透明度の高い無色の円柱であり、直径
15の,高さ5α,Jl[量1. 5’ 4 Qfであ
った。またこの得られたガラスの諸物性は、ビッカース
硬度,比重,熱膨張係数,赤外および近赤外吸収スペク
トル,屈折率なと石英ガラスと一致していた。さらに、
ガラスの両端面を精密研磨加工した後、50万ルクスの
集光ランプを照射し、ガラス内部を観察したが、気泡,
異物?jど全く存在しなかった。
[発明の効果コ
以上のように、本発明の方法によれば、光学的特性に優
れた高品質なパルクガラスの作製が容易になる。したが
って、これまで石英ガラスを使用していた分野ではもち
ろんのこと、特に高品質を要求される工0用フォトマス
ク基板をはじめ、光ファイバー母材,特殊光学用途など
種々の分野に応用が広がるものと考えられる。
れた高品質なパルクガラスの作製が容易になる。したが
って、これまで石英ガラスを使用していた分野ではもち
ろんのこと、特に高品質を要求される工0用フォトマス
ク基板をはじめ、光ファイバー母材,特殊光学用途など
種々の分野に応用が広がるものと考えられる。
また、ゾル調製工程において、B,Ti,Ge,lia
,OaeLi,At,Te,Zr,Oe,O r ,
IF r , tgと種々の元素の添加による、多種の
多成分系ガラスおよび既存組戒ではないガラスの製造も
容易である。
,OaeLi,At,Te,Zr,Oe,O r ,
IF r , tgと種々の元素の添加による、多種の
多成分系ガラスおよび既存組戒ではないガラスの製造も
容易である。
Claims (1)
- (1)金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主
原料として目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該
液状ゾルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェ
ットゲルを作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結
などの熱処理によりガラス化するゾル−ゲル法によるガ
ラスの製造方法において、焼結工程中に、減圧処理およ
び加圧処理を併用して行なうことを特徴とするガラスの
製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22722689A JPH0393636A (ja) | 1989-09-01 | 1989-09-01 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22722689A JPH0393636A (ja) | 1989-09-01 | 1989-09-01 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0393636A true JPH0393636A (ja) | 1991-04-18 |
Family
ID=16857480
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP22722689A Pending JPH0393636A (ja) | 1989-09-01 | 1989-09-01 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0393636A (ja) |
-
1989
- 1989-09-01 JP JP22722689A patent/JPH0393636A/ja active Pending
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