JPH0393636A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPH0393636A JPH0393636A JP22722689A JP22722689A JPH0393636A JP H0393636 A JPH0393636 A JP H0393636A JP 22722689 A JP22722689 A JP 22722689A JP 22722689 A JP22722689 A JP 22722689A JP H0393636 A JPH0393636 A JP H0393636A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、集積回路用投影露光装置のレンズ，液晶ディ
スプレイ用ＴＰＴ基板や、プリズム，ビームスプリッタ
ー，分光機等の光学部品に応用可能な石英ガラスおよび
光学的特性に優れた種々のガラスのゾル−ゲル法による
製造方法に関する。
スプレイ用ＴＰＴ基板や、プリズム，ビームスプリッタ
ー，分光機等の光学部品に応用可能な石英ガラスおよび
光学的特性に優れた種々のガラスのゾル−ゲル法による
製造方法に関する。
［従来の技術］
従来の金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主
原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造方法におい
ては、目的ガラス成分組成の液状ゾル製造においては、
目的ガラス成分組成の液状ゾルをゲル化、乾燥して得ら
れたゲル体の焼結、ガラス化を、大気中，常圧あるいは
、減圧，不活性ガス置換雰囲気下で行なうものであった
。
原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造方法におい
ては、目的ガラス成分組成の液状ゾル製造においては、
目的ガラス成分組成の液状ゾルをゲル化、乾燥して得ら
れたゲル体の焼結、ガラス化を、大気中，常圧あるいは
、減圧，不活性ガス置換雰囲気下で行なうものであった
。
［発明が解決しようとする課題］
しかし、前述の従来技術では、作製したガラス内部に気
泡が残存するという問題点を有する、焼結，ガラス化を
大気中，常圧下で行なう場合に比，べ、減圧下あるいは
不活性ガス置換雰囲気下で行なうと気泡は減少するもの
の光学用途などに使用するには必ずしも満足できるレベ
ルではない。
泡が残存するという問題点を有する、焼結，ガラス化を
大気中，常圧下で行なう場合に比，べ、減圧下あるいは
不活性ガス置換雰囲気下で行なうと気泡は減少するもの
の光学用途などに使用するには必ずしも満足できるレベ
ルではない。
そこで、本発明の目的は、焼結工程における処理方法を
改良することで気泡を除去し、高品質なガラスを容易に
作製する方法を提供するところにある。
改良することで気泡を除去し、高品質なガラスを容易に
作製する方法を提供するところにある。
［課題を解決するための手段コ
本発明のゾル−ゲル法によるガラスの製造方法は、金属
アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料として
、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾル
を所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲル
を作製した後、該ウェットゲルを乾燥，焼結ｋどの熱処
理によりガラス化するゾル−ゲル法によるガラスの製造
方法において、焼結工程中に、減圧処理および加圧処理
を併用して行なうことを特徴とする。
アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料として
、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾル
を所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲル
を作製した後、該ウェットゲルを乾燥，焼結ｋどの熱処
理によりガラス化するゾル−ゲル法によるガラスの製造
方法において、焼結工程中に、減圧処理および加圧処理
を併用して行なうことを特徴とする。
［作用］
本発明は、焼結初期において減圧処理をすることにより
細孔中の有機残基，水分等を効率的に除去し、更に緻密
，ガラス化時に加圧する・ことにより、゛気泡の原因と
なる細孔を消失させる。したがってガラス内部には気泡
が存在せず極めて高品質なガラスが作製できるものであ
る。
細孔中の有機残基，水分等を効率的に除去し、更に緻密
，ガラス化時に加圧する・ことにより、゛気泡の原因と
なる細孔を消失させる。したがってガラス内部には気泡
が存在せず極めて高品質なガラスが作製できるものであ
る。
［実施例］
エチルシリケート，エタノール，水，アンモニア水（２
９％）をモル比で１：７．ｄ：４：（ＬＯ８の割合にな
るように混合し、約３時間攪拌した後、室温にて静置し
、粒子を成長，熟成させた．この後減圧濃縮することに
より、分散性の良好なシリカ微粒子分散液を調製した。
９％）をモル比で１：７．ｄ：４：（ＬＯ８の割合にな
るように混合し、約３時間攪拌した後、室温にて静置し
、粒子を成長，熟成させた．この後減圧濃縮することに
より、分散性の良好なシリカ微粒子分散液を調製した。
次に、前記エチルシリケートの１／４量のエチルシリケ
ートを用い、重量比で１＝１になるように（ＬＯ２規定
の塩酸を加え、氷冷しながら約２時間攪拌し、反応させ
加水分解溶液を調製した。
ートを用い、重量比で１＝１になるように（ＬＯ２規定
の塩酸を加え、氷冷しながら約２時間攪拌し、反応させ
加水分解溶液を調製した。
ここで、前記シリカ微粒子分散液のＰＨ値を２規定の塩
酸を添加し４．５に調整した後、エチルシリケ一一トの
加水分解溶液を混合し、均質々液状ゾルになるまで充分
に攪拌した。その後、該液状ゾルにＩＩＬ２規定のアン
モニア水を添加し，ＰＨ値を五〇に調整し、直径３０倒
の円筒状の型に１０ｃｍの高さまで該液状ゾルを注入し
た。更にフタをして密閉状態にしてゲル化させ、ウェッ
トゲルを作製した。該ウェットゲルを数日間、室温にて
熟成し収縮がほぼ終了したところで、乾燥容器に移し、
′約７０′ａに保持した恒温乾燥機にて乾燥させ、ほぼ
２週間で乾燥が終了し、直径２１謂，高さ７倒の円柱状
白色ゲルを得た。
酸を添加し４．５に調整した後、エチルシリケ一一トの
加水分解溶液を混合し、均質々液状ゾルになるまで充分
に攪拌した。その後、該液状ゾルにＩＩＬ２規定のアン
モニア水を添加し，ＰＨ値を五〇に調整し、直径３０倒
の円筒状の型に１０ｃｍの高さまで該液状ゾルを注入し
た。更にフタをして密閉状態にしてゲル化させ、ウェッ
トゲルを作製した。該ウェットゲルを数日間、室温にて
熟成し収縮がほぼ終了したところで、乾燥容器に移し、
′約７０′ａに保持した恒温乾燥機にて乾燥させ、ほぼ
２週間で乾燥が終了し、直径２１謂，高さ７倒の円柱状
白色ゲルを得た。
このようにして得られたゲル体を、酸素，′窒素雰囲気
中で、一旦９００℃まで加熱し、縮合反応の促進，脱水
，脱有機残基などの各種処理を行なった後、１０’ＴＯ
ｒｒ以下の減圧下・で１３５０℃まで昇温加熱し緻密化
した。更に、５Ｍｐａの加圧下で１， ５ ０ ０ ’
０まで昇温加熱しガラス化させた以上のようにして得ら
れたガラス体は、透明度の高い無色の円柱であり、直径
１５の，高さ５α，Ｊｌ［量１． ５’ ４ Ｑｆであ
った。またこの得られたガラスの諸物性は、ビッカース
硬度，比重，熱膨張係数，赤外および近赤外吸収スペク
トル，屈折率なと石英ガラスと一致していた。さらに、
ガラスの両端面を精密研磨加工した後、５０万ルクスの
集光ランプを照射し、ガラス内部を観察したが、気泡，
異物？ｊど全く存在しなかった。
中で、一旦９００℃まで加熱し、縮合反応の促進，脱水
，脱有機残基などの各種処理を行なった後、１０’ＴＯ
ｒｒ以下の減圧下・で１３５０℃まで昇温加熱し緻密化
した。更に、５Ｍｐａの加圧下で１， ５ ０ ０ ’
０まで昇温加熱しガラス化させた以上のようにして得ら
れたガラス体は、透明度の高い無色の円柱であり、直径
１５の，高さ５α，Ｊｌ［量１． ５’ ４ Ｑｆであ
った。またこの得られたガラスの諸物性は、ビッカース
硬度，比重，熱膨張係数，赤外および近赤外吸収スペク
トル，屈折率なと石英ガラスと一致していた。さらに、
ガラスの両端面を精密研磨加工した後、５０万ルクスの
集光ランプを照射し、ガラス内部を観察したが、気泡，
異物？ｊど全く存在しなかった。
［発明の効果コ
以上のように、本発明の方法によれば、光学的特性に優
れた高品質なパルクガラスの作製が容易になる。したが
って、これまで石英ガラスを使用していた分野ではもち
ろんのこと、特に高品質を要求される工０用フォトマス
ク基板をはじめ、光ファイバー母材，特殊光学用途など
種々の分野に応用が広がるものと考えられる。
れた高品質なパルクガラスの作製が容易になる。したが
って、これまで石英ガラスを使用していた分野ではもち
ろんのこと、特に高品質を要求される工０用フォトマス
ク基板をはじめ、光ファイバー母材，特殊光学用途など
種々の分野に応用が広がるものと考えられる。
また、ゾル調製工程において、Ｂ，Ｔｉ，Ｇｅ，ｌｉａ
，ＯａｅＬｉ，Ａｔ，Ｔｅ，Ｚｒ，Ｏｅ，Ｏ ｒ ，
ＩＦ ｒ ， ｔｇと種々の元素の添加による、多種の
多成分系ガラスおよび既存組戒ではないガラスの製造も
容易である。
，ＯａｅＬｉ，Ａｔ，Ｔｅ，Ｚｒ，Ｏｅ，Ｏ ｒ ，
ＩＦ ｒ ， ｔｇと種々の元素の添加による、多種の
多成分系ガラスおよび既存組戒ではないガラスの製造も
容易である。
Claims (1)
- （１）金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主
原料として目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該
液状ゾルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェ
ットゲルを作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結
などの熱処理によりガラス化するゾル−ゲル法によるガ
ラスの製造方法において、焼結工程中に、減圧処理およ
び加圧処理を併用して行なうことを特徴とするガラスの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22722689A JPH0393636A (ja) | 1989-09-01 | 1989-09-01 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22722689A JPH0393636A (ja) | 1989-09-01 | 1989-09-01 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0393636A true JPH0393636A (ja) | 1991-04-18 |
Family
ID=16857480
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22722689A Pending JPH0393636A (ja) | 1989-09-01 | 1989-09-01 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0393636A (ja) |
-
1989
- 1989-09-01 JP JP22722689A patent/JPH0393636A/ja active Pending
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