JPH02271928A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPH02271928A JPH02271928A JP9142289A JP9142289A JPH02271928A JP H02271928 A JPH02271928 A JP H02271928A JP 9142289 A JP9142289 A JP 9142289A JP 9142289 A JP9142289 A JP 9142289A JP H02271928 A JPH02271928 A JP H02271928A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、集積回路用投影露光装置のレンズ。
［従来の技術］
従来の金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主
原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造においては
、加熱焼結の際の減圧処理域を温度により設定していた
。例えば、１０００℃から１３００ ’Ｏにおいて、１
Ｏ−３ＴＯｒｒにて処理するというものであった。
原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造においては
、加熱焼結の際の減圧処理域を温度により設定していた
。例えば、１０００℃から１３００ ’Ｏにおいて、１
Ｏ−３ＴＯｒｒにて処理するというものであった。
［発明が解決しようとする課題］
しかし、前述の従来技術では、実際のゲルの状態を考慮
していないため、設定温度において既にゲルの細孔が消
失しまっており、脱離すべき水。
していないため、設定温度において既にゲルの細孔が消
失しまっており、脱離すべき水。
有機残基、無機塩などが残存し、もはや減圧処理をして
も効果がないということが生じる。これら、残存した水
、有機残基、無機塩などはガラス化した時に気泡、ＩＡ
物などの、内部欠陥になる。
も効果がないということが生じる。これら、残存した水
、有機残基、無機塩などはガラス化した時に気泡、ＩＡ
物などの、内部欠陥になる。
従って従来法では、高品質ガラスの安定製造が困難であ
るという問題点を有する。
るという問題点を有する。
そこで、本発明の目的は、高品質なガラスを歩留りよく
作製する方法を提供するところにある。
作製する方法を提供するところにある。
［課題を解決するための手段］
本発明のゾル−ゲル法によるガラスの製造方法は、金属
アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料として
目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾルを
所望形成の密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲルを
作製した後、該ウェットゲルを乾燥、焼結などの熱処理
によりガラス化するゾル−ゲル法によるガラスの製造方
法において、加熱焼結し、ゲル体と緻密化さらにガラス
化させる際の減圧処理をゲル体の体積が最終ガラスの体
積の１．０１倍以上の大きさから行なうことを特徴とす
る。
アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料として
目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾルを
所望形成の密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲルを
作製した後、該ウェットゲルを乾燥、焼結などの熱処理
によりガラス化するゾル−ゲル法によるガラスの製造方
法において、加熱焼結し、ゲル体と緻密化さらにガラス
化させる際の減圧処理をゲル体の体積が最終ガラスの体
積の１．０１倍以上の大きさから行なうことを特徴とす
る。
［作用］
本発明は、ゲル体の減圧処理の時期を最も効果的に、ゲ
ル体内部の水、有機残基、無機塩などを脱離させるとこ
ろに設定したもので厄る。すなわち、ゲルの表面に細孔
が存在している時に、減圧処理することで、効率的に脱
離させることができる。したがって、内部に泡、異物な
どのない高品質なガラスを安定して作製することが可能
となる［実施例］ エチルシリケート、エタノール、水、アンモニア水（２
９％）をモル比で１ ： ７．６ ： ４ ： ０．０
８の割合になるように混合し約３時間攪拌した後、室温
にて静置し、粒子を成長、熟成させた。この後、減圧濃
縮することにより、分散性の良好なシリカ微粒子分散液
を調製した。
ル体内部の水、有機残基、無機塩などを脱離させるとこ
ろに設定したもので厄る。すなわち、ゲルの表面に細孔
が存在している時に、減圧処理することで、効率的に脱
離させることができる。したがって、内部に泡、異物な
どのない高品質なガラスを安定して作製することが可能
となる［実施例］ エチルシリケート、エタノール、水、アンモニア水（２
９％）をモル比で１ ： ７．６ ： ４ ： ０．０
８の割合になるように混合し約３時間攪拌した後、室温
にて静置し、粒子を成長、熟成させた。この後、減圧濃
縮することにより、分散性の良好なシリカ微粒子分散液
を調製した。
次に、前記エチルシリケートの’／４ｔのエチルシリケ
ートを用い、重量化で１＝１になるように０．０２規定
の塩酸を加え、水冷しながら約２時間攪拌することによ
り加水分解溶液を調製した。
ートを用い、重量化で１＝１になるように０．０２規定
の塩酸を加え、水冷しながら約２時間攪拌することによ
り加水分解溶液を調製した。
次に、前記エチルシリケートの／４量のエチルシリケー
トを用い、重量比で１：１になるように０．０２規定の
塩酸を加え、水冷しながら約２時間攪拌することにより
加水分解溶液を調製した。
トを用い、重量比で１：１になるように０．０２規定の
塩酸を加え、水冷しながら約２時間攪拌することにより
加水分解溶液を調製した。
ここで、前記シリカ微粒子分散液のＰＨ値を２規定の塩
酸を添加し４，５に調整した後、エチルシリケートの加
水分解溶液を混合し、均質な液状ゾルになるまで充分に
攪拌した。その後、該液状ゾルに０．２規定のアンモニ
ア水を滴下し、ＰＨ値を５．０に調整し、直径３０ｃｒ
ｎの円筒状の型に１０ｃ１ｎの高さまで該液状ゾルを注
入した。更にフタをして密閉状態にし、ゲル化させウェ
ア）ゲルを作製した。得られたウェットゲルをポリプロ
ビレ、ン製の乾燥容器に移し入れ、約７０℃に保持した
恒温乾燥機にて乾燥し、１０日間で、直径２１国、高さ
７ｃｍの白色乾燥ゲルを得た。
酸を添加し４，５に調整した後、エチルシリケートの加
水分解溶液を混合し、均質な液状ゾルになるまで充分に
攪拌した。その後、該液状ゾルに０．２規定のアンモニ
ア水を滴下し、ＰＨ値を５．０に調整し、直径３０ｃｒ
ｎの円筒状の型に１０ｃ１ｎの高さまで該液状ゾルを注
入した。更にフタをして密閉状態にし、ゲル化させウェ
ア）ゲルを作製した。得られたウェットゲルをポリプロ
ビレ、ン製の乾燥容器に移し入れ、約７０℃に保持した
恒温乾燥機にて乾燥し、１０日間で、直径２１国、高さ
７ｃｍの白色乾燥ゲルを得た。
このようにして得られた乾燥ゲルに対し、次の４種類の
処理を行なった。
処理を行なった。
■ 酸素／窒素 雰囲気中で８００℃まで加熱した後、
減圧下で１３５０℃まで加熱しガラス化させた。
減圧下で１３５０℃まで加熱しガラス化させた。
■ 酸素／窒素 雰囲気中で１２００℃まで加熱した後
、減圧下で１３５０ ’Ｃまで加熱しガラス化させた。
、減圧下で１３５０ ’Ｃまで加熱しガラス化させた。
■ 酸素／窒素 雰囲気中で昇温加熱し、ガラス化時の
体積の１．０２倍の大きさまで収縮させた後減圧下で１
３５０℃まで加熱しガラス化させた■ 酸素／窒素 雰
囲気中で昇温加熱し、ガラス化時の体積の１．００３倍
の大きさまで収縮させた後減圧下で１３５０℃まで加熱
しガラス化させた。
体積の１．０２倍の大きさまで収縮させた後減圧下で１
３５０℃まで加熱しガラス化させた■ 酸素／窒素 雰
囲気中で昇温加熱し、ガラス化時の体積の１．００３倍
の大きさまで収縮させた後減圧下で１３５０℃まで加熱
しガラス化させた。
以上の処理を行なった後、更に窒素雰囲気中で１７５０
℃まで昇温し、６０分間保持した後、徐冷した。ここで
得られたガラス体は透明度の高い無色の円柱形で、直径
１５．０ ｃｍ 、高さ５． Ｏｃｍ ｒ重１１９４３
ｒであった。しかし、表面を研磨して高輝度の集光ラン
プを照射したところ、■と■のガラス内部には、気泡、
異物など全（なかったが、■と■には、多数の大きな気
泡が存在していた。
℃まで昇温し、６０分間保持した後、徐冷した。ここで
得られたガラス体は透明度の高い無色の円柱形で、直径
１５．０ ｃｍ 、高さ５． Ｏｃｍ ｒ重１１９４３
ｒであった。しかし、表面を研磨して高輝度の集光ラン
プを照射したところ、■と■のガラス内部には、気泡、
異物など全（なかったが、■と■には、多数の大きな気
泡が存在していた。
これらガラスの諸物性は、ビッカース硬度、熱膨張係数
、赤外および近赤外吸収スペクトル、屈折率など、石英
ガラスと一致していた。
、赤外および近赤外吸収スペクトル、屈折率など、石英
ガラスと一致していた。
［発明の効果］
以上のように・本発明の方法によれば、内部欠陥の極め
て少ない高品質なガラスを容易に作製できる。
て少ない高品質なガラスを容易に作製できる。
したがって、これまで石英ガラスを使用していた分野で
はもちろんのこと、特に高品質を要求される工○フォト
マスク基板、光ファイバー用母材。
はもちろんのこと、特に高品質を要求される工○フォト
マスク基板、光ファイバー用母材。
特殊光学用途など種々の分野に応用が広がるものと考え
る。
る。
またゾル調製工程において、Ｂ、Ｔｉ、Ｇｅ。
Ｎａ、Ｏａ、Ｌｉ、Ａｔ、Ｔｅ、Ｚｒ、Ｏｅ。
Ｎｄ、Ｏｒ、Ｐｄ、など、種々の元素を添加することが
可能であり、多種の多成分系ガラスおよび既存組成には
ないような高機能を持つガラスの製造も容易である。
可能であり、多種の多成分系ガラスおよび既存組成には
ないような高機能を持つガラスの製造も容易である。
Claims (1)
- （１）金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主
原料として目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該
液状ゾルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェ
ットゲルを作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結
などの熱処理によりガラス化するゾル−ゲル法によるガ
ラスの製造方法において、加熱焼結し、ゲル体を緻密化
さらにガラス化させる際の減圧処理をゲル体の体積が最
終ガラスの体積の１．０１倍以上の大きさから行うこと
を特徴とするガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9142289A JPH02271928A (ja) | 1989-04-11 | 1989-04-11 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9142289A JPH02271928A (ja) | 1989-04-11 | 1989-04-11 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02271928A true JPH02271928A (ja) | 1990-11-06 |
Family
ID=14025938
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9142289A Pending JPH02271928A (ja) | 1989-04-11 | 1989-04-11 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02271928A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1283195A1 (en) * | 2001-08-01 | 2003-02-12 | Novara Technology S.R.L. | Sol-gel process for the production of optical fiber preforms |
-
1989
- 1989-04-11 JP JP9142289A patent/JPH02271928A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1283195A1 (en) * | 2001-08-01 | 2003-02-12 | Novara Technology S.R.L. | Sol-gel process for the production of optical fiber preforms |
| WO2003013211A2 (en) * | 2001-08-01 | 2003-02-20 | Novara Technology S.R.L. | Sol-gel process for the production of glass optical fiber preforms |
| WO2003013211A3 (en) * | 2001-08-01 | 2003-11-27 | Novara Technology Srl | Sol-gel process for the production of glass optical fiber preforms |
| US7024890B2 (en) | 2001-08-01 | 2006-04-11 | Degussa Novara Technology S.P.A. | Sol-gel process for the production of optical fiber preforms |
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