JPH02129037A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPH02129037A JPH02129037A JP28341688A JP28341688A JPH02129037A JP H02129037 A JPH02129037 A JP H02129037A JP 28341688 A JP28341688 A JP 28341688A JP 28341688 A JP28341688 A JP 28341688A JP H02129037 A JPH02129037 A JP H02129037A
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
［産業上の利用分野］
本発明は、集積回路用投影露光装置のレンズ、液晶デイ
スプレィ用ＴＰＴ基板や、プリズム。 ビームスプリッタ−１分光機等の光学部品に応用可能な
石英ガラスおよび光学的特性に優れた種々のガラスのゾ
ル−ゲル法による製造方法に関する。
スプレィ用ＴＰＴ基板や、プリズム。 ビームスプリッタ−１分光機等の光学部品に応用可能な
石英ガラスおよび光学的特性に優れた種々のガラスのゾ
ル−ゲル法による製造方法に関する。
【従来の技術］
従来の金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主
原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造においては
、液体ゾルに含まれるＳｉはＳｉＯ３に換算すると２５
ｗｔ％以下であった。 〔発明が解決しようとする課趙〕 しかし、前述の従来技術では、液状ゾル中の有効ガラス
成分が少ないために、熱処理の際、大きな収縮を伴ない
、クラックや割れが発生しやすい、また、微粒子の濃度
が低いため、粒子間の静電的な反捏力も小さく、特に大
型ガラスを得るのに有効である粒子径の大きなシリカ微
粒子を原料として用いた場合、ゲル化までに自然沈降に
より沈降し、ゲルの高さ方向で密度分布が生じ、乾燥な
ど熱処理の際、クラック、割れが発生しやすく大型ガラ
スの作製が困難であるという問題点を有する、そこで、
本発明の目的は、液状ゾル中の５ｉＯｓ濃度を高くする
ことにより、容易に大型ガラスを製造する方法を提供す
るところにある。 【課題を解決するための手段】 本発明のゾル−ゲル法によるガラスの製造方法は、金属
アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料として
、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調整し、該液状ゾル
を所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲル
を作製した後、該ウェットゲルに、乾燥、焼結などの熱
処理によりガラス化する製造方法において、１１１整し
た液状ゾルに含まれるＳｉがＳｉＯ＊換算して２５ｗｔ
％以上の濃度であることを特徴とする。
原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造においては
、液体ゾルに含まれるＳｉはＳｉＯ３に換算すると２５
ｗｔ％以下であった。 〔発明が解決しようとする課趙〕 しかし、前述の従来技術では、液状ゾル中の有効ガラス
成分が少ないために、熱処理の際、大きな収縮を伴ない
、クラックや割れが発生しやすい、また、微粒子の濃度
が低いため、粒子間の静電的な反捏力も小さく、特に大
型ガラスを得るのに有効である粒子径の大きなシリカ微
粒子を原料として用いた場合、ゲル化までに自然沈降に
より沈降し、ゲルの高さ方向で密度分布が生じ、乾燥な
ど熱処理の際、クラック、割れが発生しやすく大型ガラ
スの作製が困難であるという問題点を有する、そこで、
本発明の目的は、液状ゾル中の５ｉＯｓ濃度を高くする
ことにより、容易に大型ガラスを製造する方法を提供す
るところにある。 【課題を解決するための手段】 本発明のゾル−ゲル法によるガラスの製造方法は、金属
アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料として
、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調整し、該液状ゾル
を所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲル
を作製した後、該ウェットゲルに、乾燥、焼結などの熱
処理によりガラス化する製造方法において、１１１整し
た液状ゾルに含まれるＳｉがＳｉＯ＊換算して２５ｗｔ
％以上の濃度であることを特徴とする。
本発明は、ゾル中の５ｉｎｓ濃度を高くすることにより
、工程中の収縮量を減少させ割れ難くなると共に、粒子
間の静電気的な圧力により、型容器中に注型してからゲ
ル化までに生じる自然沈降を抑え、均質なウェットゲル
の作製が可能である。これにより、従来法での問題点で
あった、ゲルの高さ方向に密度分布が生じ、熱処理の際
の割れ、クラックを５Ｊｉぐことができ大型ガラスの作
製が容易となる。 〔実 施 例］ エチルシリケート、エタノール、水、アンモニア水（２
９％）をモル比で１ニア、６：４０．０８の割合になる
ように混合し約３時間撹拌した後、室温にて静置し、粒
子を成長、熟成させた。この後、減圧濃縮することによ
り、分散性の良好なシリカ微粒子分数液を！１Ｎ整した
。 なお、濃縮する割合を種々変人。５１０ｍ固形分で２０
ｗｔ％、３０ｗｔ％、４０ｗｔ％、５０ｗｔ％、６０ｗ
し％の各ｆｆｆｌｆｉ度の分散液を調整した。 次に先のエチルシリケートのＨａのエチルシリケートを
用い、重量比でｌ＝１になるように００２規定の塩酸を
加え、水冷しながら約２時間攪拌し加水分解溶液を調整
した。 ここで前記シリカの微粒子分散液のｐＨ値を２規定の塩
酸を添加し４．５程度に調整した後、エチルシリケート
の加水分解溶液を混合し、均質な液状ゾルになるまで十
分に撹拌した。その後、該液状ゾルに０．２規定のアン
モニア水を添加し、ｐＨ値を５．０に調整し、直径３０
ｃｍの円筒状の型に各１０ｃｍの高さまで該液状ゾルを
注入した。 さらにフタをして密閉状態にしゲル化させた。なお注型
時のそれぞれの液状ゾル中のＳｉは５ｉＯ１に換算し、
２０ｗｔ％、２８ｗｔ％、３６ｗｔ％、４４ｗｔ％、５
２ｗｔ％、であった、ゲル化後、３日間、静置しウェッ
トゲルを作製した。これらのウェットゲルを７０℃に保
持した恒温乾燥機にて乾燥し、多少、差が生じたものの
ほぼ１５日間で乾燥が終了し、白色の乾燥ゲルが得られ
たが、ＳｉＯ＊濃度の低かった（２０ｗｔ％）ゲルは割
れてしまった。 以上のようにして得られたゲル体を、酸素／窒素、雰囲
気中で一旦８００℃まで加熱し、縮合反応の促進、脱水
、脱有機残基なと各種処理を行なった後、減圧下で、１
，３５０℃まで加熱し、ガラス化させた。更に窒素雰囲
気中で１，７５０℃まで昇温し、３０分間保持した後、
徐冷した。 こうして得られたガラス体は無色透明で、諸物性は、ビ
ッカース硬度、比重、熱膨張係数、赤外および近赤外吸
収スペクトル、屈折率など、全て、石英ガラスと一致し
ていた。 ［発明の効果］ 以上のように１本発明の方法によれば、光学的均質性に
（分れた大型塊状ガラスの作製が容易である。 したがって、これまで石英ガラスを使用していた分野で
は、もちろんのこと、特に高品質が要求されるＩＣ用フ
ォトマスク基板、光フアイバー母材、特殊光学用途など
種々の分野に応用が広がるものと考える。 また、ゾル調整工程において、Ｂ、Ｔｉ、Ｇｅ、Ｎａ、
Ｃａ、Ｌｉ、Ａｌ１、Ｔｅ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｃｒな
ど１種々の元素の添加が可能であることより、多種の多
成分系ガラスおよび既存組成にはないガラスの製造も容
易である。
、工程中の収縮量を減少させ割れ難くなると共に、粒子
間の静電気的な圧力により、型容器中に注型してからゲ
ル化までに生じる自然沈降を抑え、均質なウェットゲル
の作製が可能である。これにより、従来法での問題点で
あった、ゲルの高さ方向に密度分布が生じ、熱処理の際
の割れ、クラックを５Ｊｉぐことができ大型ガラスの作
製が容易となる。 〔実 施 例］ エチルシリケート、エタノール、水、アンモニア水（２
９％）をモル比で１ニア、６：４０．０８の割合になる
ように混合し約３時間撹拌した後、室温にて静置し、粒
子を成長、熟成させた。この後、減圧濃縮することによ
り、分散性の良好なシリカ微粒子分数液を！１Ｎ整した
。 なお、濃縮する割合を種々変人。５１０ｍ固形分で２０
ｗｔ％、３０ｗｔ％、４０ｗｔ％、５０ｗｔ％、６０ｗ
し％の各ｆｆｆｌｆｉ度の分散液を調整した。 次に先のエチルシリケートのＨａのエチルシリケートを
用い、重量比でｌ＝１になるように００２規定の塩酸を
加え、水冷しながら約２時間攪拌し加水分解溶液を調整
した。 ここで前記シリカの微粒子分散液のｐＨ値を２規定の塩
酸を添加し４．５程度に調整した後、エチルシリケート
の加水分解溶液を混合し、均質な液状ゾルになるまで十
分に撹拌した。その後、該液状ゾルに０．２規定のアン
モニア水を添加し、ｐＨ値を５．０に調整し、直径３０
ｃｍの円筒状の型に各１０ｃｍの高さまで該液状ゾルを
注入した。 さらにフタをして密閉状態にしゲル化させた。なお注型
時のそれぞれの液状ゾル中のＳｉは５ｉＯ１に換算し、
２０ｗｔ％、２８ｗｔ％、３６ｗｔ％、４４ｗｔ％、５
２ｗｔ％、であった、ゲル化後、３日間、静置しウェッ
トゲルを作製した。これらのウェットゲルを７０℃に保
持した恒温乾燥機にて乾燥し、多少、差が生じたものの
ほぼ１５日間で乾燥が終了し、白色の乾燥ゲルが得られ
たが、ＳｉＯ＊濃度の低かった（２０ｗｔ％）ゲルは割
れてしまった。 以上のようにして得られたゲル体を、酸素／窒素、雰囲
気中で一旦８００℃まで加熱し、縮合反応の促進、脱水
、脱有機残基なと各種処理を行なった後、減圧下で、１
，３５０℃まで加熱し、ガラス化させた。更に窒素雰囲
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徐冷した。 こうして得られたガラス体は無色透明で、諸物性は、ビ
ッカース硬度、比重、熱膨張係数、赤外および近赤外吸
収スペクトル、屈折率など、全て、石英ガラスと一致し
ていた。 ［発明の効果］ 以上のように１本発明の方法によれば、光学的均質性に
（分れた大型塊状ガラスの作製が容易である。 したがって、これまで石英ガラスを使用していた分野で
は、もちろんのこと、特に高品質が要求されるＩＣ用フ
ォトマスク基板、光フアイバー母材、特殊光学用途など
種々の分野に応用が広がるものと考える。 また、ゾル調整工程において、Ｂ、Ｔｉ、Ｇｅ、Ｎａ、
Ｃａ、Ｌｉ、Ａｌ１、Ｔｅ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｃｒな
ど１種々の元素の添加が可能であることより、多種の多
成分系ガラスおよび既存組成にはないガラスの製造も容
易である。
Claims (1)
- １）金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原
料として、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調整し、該
液状ゾルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェ
ットゲルを作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結
などの熱処理によりガラス化するゾル−ゲル法による製
造方法において調整した液状ゾルに含まれるＳｉがＳｉ
Ｏ＿２に換算して２５ｗｔ％以上の濃度であることを特
徴とするガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28341688A JPH02129037A (ja) | 1988-11-09 | 1988-11-09 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28341688A JPH02129037A (ja) | 1988-11-09 | 1988-11-09 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02129037A true JPH02129037A (ja) | 1990-05-17 |
Family
ID=17665248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28341688A Pending JPH02129037A (ja) | 1988-11-09 | 1988-11-09 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02129037A (ja) |
-
1988
- 1988-11-09 JP JP28341688A patent/JPH02129037A/ja active Pending
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