JPH0264030A - 塊状ガラスの製造方法 - Google Patents
塊状ガラスの製造方法Info
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- JPH0264030A JPH0264030A JP21443488A JP21443488A JPH0264030A JP H0264030 A JPH0264030 A JP H0264030A JP 21443488 A JP21443488 A JP 21443488A JP 21443488 A JP21443488 A JP 21443488A JP H0264030 A JPH0264030 A JP H0264030A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野１
本発明は、ゾル−ゲル法によるガラスの製造方法に関す
る。
る。
【従来の技術１
従来のゾル−ゲル法によるガラスの製造においては、金
属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子と主原料とし
て、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾ
ルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲ
ルを作製した後、該ウェットゲルをＨ１Ｏ中に浸漬し、
ウェットゲル中のエタノールをＨ２Ｏに置換、およびウ
ェットゲル中の塩化アンモニウムとＨａＯ中に溶出させ
た後、Ｈ２Ｏ中から取り出し、熱処理を加え、ガラス化
するものであった。
属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子と主原料とし
て、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾ
ルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲ
ルを作製した後、該ウェットゲルをＨ１Ｏ中に浸漬し、
ウェットゲル中のエタノールをＨ２Ｏに置換、およびウ
ェットゲル中の塩化アンモニウムとＨａＯ中に溶出させ
た後、Ｈ２Ｏ中から取り出し、熱処理を加え、ガラス化
するものであった。
〔発明が解決しようとする課題）
しかし、前述の従来技術では、ウェットゲルなＨ２Ｏ中
に浸漬する際、エタノールの置換および塩化アンモニウ
ムの溶出量に、ウェットゲル内部で差が生じ、これが原
因となり、後プロセスの熱処理において、ゲルに割れ、
クラック等が発生し、大きな塊状ガラスと作製するのが
極めて困難であるという問題点を有する。
に浸漬する際、エタノールの置換および塩化アンモニウ
ムの溶出量に、ウェットゲル内部で差が生じ、これが原
因となり、後プロセスの熱処理において、ゲルに割れ、
クラック等が発生し、大きな塊状ガラスと作製するのが
極めて困難であるという問題点を有する。
そこで本発明の目的は、ウェットゲルなＨａＯ中に浸漬
する際のウエツ）ゲル内部に生じるエタノールおよび塩
化アンモニウム量の分布を緩和し、大型の塊状ガラスを
容易に作製する方法を提供するところにある。
する際のウエツ）ゲル内部に生じるエタノールおよび塩
化アンモニウム量の分布を緩和し、大型の塊状ガラスを
容易に作製する方法を提供するところにある。
［課題を解決するための手段］
本発明のゾル−ゲル法による塊状ガラスの製造方法は、
金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料と
して、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状
ゾルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェット
ゲルを作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結など
の熱処理をする製造方法において、ウェットゲルをＨ２
Ｏ中に浸漬する際、温度４°０℃以上に加熱することを
特徴とする。
金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料と
して、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状
ゾルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェット
ゲルを作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結など
の熱処理をする製造方法において、ウェットゲルをＨ２
Ｏ中に浸漬する際、温度４°０℃以上に加熱することを
特徴とする。
［作 用］
本発明は、ウェットゲルをＨ２Ｏ中に浸漬させる際、；
温度４０℃以上に加熱することで、８．０とエタノール
の置換および塩化アンモニウムの溶出速度を大きくし、
前述の置換と溶出を完全に行なわせるもので、これによ
り、均質なウェットゲルの作製が可能となり、熱処理工
程における割、クラックの発生を防止できるものである
。
温度４０℃以上に加熱することで、８．０とエタノール
の置換および塩化アンモニウムの溶出速度を大きくし、
前述の置換と溶出を完全に行なわせるもので、これによ
り、均質なウェットゲルの作製が可能となり、熱処理工
程における割、クラックの発生を防止できるものである
。
【実、施 例］
エチルシリケート、エタノール、水、アンモニア水（２
９％）をモル比で１ニア、６：４：０゜０８の割合にな
るように混合し約３時間撹拌した後、室温にて、静置し
、粒子を成長、熟成させた、この後、減圧濃縮すること
により、分散性の良好なシリカ微粒子分散液を調製した
、なお、遠心沈降法で粒度分布を測定したところ、平均
粒子径は、０．５４μｍであった。
９％）をモル比で１ニア、６：４：０゜０８の割合にな
るように混合し約３時間撹拌した後、室温にて、静置し
、粒子を成長、熟成させた、この後、減圧濃縮すること
により、分散性の良好なシリカ微粒子分散液を調製した
、なお、遠心沈降法で粒度分布を測定したところ、平均
粒子径は、０．５４μｍであった。
次に、先のエチルシリケートの１７４量のエチルシリケ
ートを用い、重量比でｌ：１になるように０．０２規定
の塩酸を加え、水冷しながら約２時間攪拌することによ
り加水分解溶液を調製した。
ートを用い、重量比でｌ：１になるように０．０２規定
の塩酸を加え、水冷しながら約２時間攪拌することによ
り加水分解溶液を調製した。
ここで、前記シリカ微粒子分散液のｐＨ値を２規定の塩
酸を添加し、４．５に調製した後、エチルシリケートの
加水分解溶液と混合し、均質な液状ゾルになるまで十分
に撹拌した。その後、該液状ゾルに０．２規定のアンモ
ニア水を添加し、ｐＨ値を５０に調製し、直径３０ｃｍ
の円筒状の型に１０ｃｍの高さまで該液状ゾルを注入し
た、更にフタをして密閉状態にてゲル化させウェットゲ
ルを作製した、このウェットゲルをＨ２Ｏ中に浸漬し、
６０℃まで加熱し以後この温度に保持し５時間静置した
後、乾燥容器に移し入れ、７０℃に保持した恒温乾燥機
にて乾燥したところ、はぼ２週間で乾燥が終了し、直径
２１ｃｍ、高さ７ｃｍの円柱状の白色ゲルが得られた、
ところが、Ｈ２Ｏ浸漬中に加温しなかったウェットゲル
は、割れてしまった。
酸を添加し、４．５に調製した後、エチルシリケートの
加水分解溶液と混合し、均質な液状ゾルになるまで十分
に撹拌した。その後、該液状ゾルに０．２規定のアンモ
ニア水を添加し、ｐＨ値を５０に調製し、直径３０ｃｍ
の円筒状の型に１０ｃｍの高さまで該液状ゾルを注入し
た、更にフタをして密閉状態にてゲル化させウェットゲ
ルを作製した、このウェットゲルをＨ２Ｏ中に浸漬し、
６０℃まで加熱し以後この温度に保持し５時間静置した
後、乾燥容器に移し入れ、７０℃に保持した恒温乾燥機
にて乾燥したところ、はぼ２週間で乾燥が終了し、直径
２１ｃｍ、高さ７ｃｍの円柱状の白色ゲルが得られた、
ところが、Ｈ２Ｏ浸漬中に加温しなかったウェットゲル
は、割れてしまった。
得られたゲル体と、酸素／窒素、雰囲気中で一旦８００
℃まで加熱し、縮合反応の促進、脱水、脱有機残基など
の各種処理を行なった後、減圧下で１３５０℃まで加熱
しガラス化させた、更に窒素雰囲気中で１７５０°Ｃま
で昇温し、３０分間保持した後、徐冷した。
℃まで加熱し、縮合反応の促進、脱水、脱有機残基など
の各種処理を行なった後、減圧下で１３５０℃まで加熱
しガラス化させた、更に窒素雰囲気中で１７５０°Ｃま
で昇温し、３０分間保持した後、徐冷した。
こうして、得られたガラス体は透明性の高い無色の円柱
であり、直径１５ｃｍ高さ５ｃｍ重ｆｉｌ ９４０ｇで
あった。
であり、直径１５ｃｍ高さ５ｃｍ重ｆｉｌ ９４０ｇで
あった。
また、得られたガラスの諸物性は、ビッカース硬度、比
重、熱膨張係数、赤外および近赤外吸収スペクトル、屈
折率など、石英ガラスと一致していた。
重、熱膨張係数、赤外および近赤外吸収スペクトル、屈
折率など、石英ガラスと一致していた。
［発明の効果］
以上のように、本発明の方法によれば、光学的均質性に
優れた大型塊状ガラスの作製が容易である。
優れた大型塊状ガラスの作製が容易である。
したがって、これまで石英ガラスを使用していた分野で
はもちろんのこと、特に高品質を要求されるＩＣ用フォ
トマスク基板、光フアイバー母材、特殊光学用途など種
々の分野に応用が広がるものと考える。
はもちろんのこと、特に高品質を要求されるＩＣ用フォ
トマスク基板、光フアイバー母材、特殊光学用途など種
々の分野に応用が広がるものと考える。
また、ゾル調製工程において、Ｂ、Ｔｉ、Ｇｅ、Ｎａ、
Ｃａ、Ｌｉ、Ａ１．Ｔｅ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｃｒなど
種々の元素の添加が可能であることより、多種の多成分
系ガラスおよび既存組成ではないガラスの製造も容易で
ある。
Ｃａ、Ｌｉ、Ａ１．Ｔｅ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｃｒなど
種々の元素の添加が可能であることより、多種の多成分
系ガラスおよび既存組成ではないガラスの製造も容易で
ある。
以上
Claims (1)
- １）金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原
料として、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該
液状ゾルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェ
ットゲルを作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結
などの熱処理によりガラス化するゾル−ゲル法による製
造方法においてウェットゲルをＨ＿２Ｏ中に浸漬する際
、温度４０℃以上に加熱することを特徴とする塊状ガラ
スの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21443488A JPH0264030A (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | 塊状ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21443488A JPH0264030A (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | 塊状ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0264030A true JPH0264030A (ja) | 1990-03-05 |
Family
ID=16655719
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21443488A Pending JPH0264030A (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | 塊状ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0264030A (ja) |
-
1988
- 1988-08-29 JP JP21443488A patent/JPH0264030A/ja active Pending
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