JPH01278429A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPH01278429A JPH01278429A JP10605588A JP10605588A JPH01278429A JP H01278429 A JPH01278429 A JP H01278429A JP 10605588 A JP10605588 A JP 10605588A JP 10605588 A JP10605588 A JP 10605588A JP H01278429 A JPH01278429 A JP H01278429A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、集積回路用投影露光装置のレンズ、液晶デイ
スプレー用ＴＰＴ基板や、プリズム、ビームスプリッタ
−１分光機等の光学部品に応用可能な石英ガラスおよび
光学的特性に優れた種々のガラスのゾル−ゲル法による
製造方法に関する。
スプレー用ＴＰＴ基板や、プリズム、ビームスプリッタ
−１分光機等の光学部品に応用可能な石英ガラスおよび
光学的特性に優れた種々のガラスのゾル−ゲル法による
製造方法に関する。
従来の金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主
原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造においては
、目的ガラス成分組成の液状ゾルを所望形状の密閉容器
中にてゲル化させる際、静置しておくだけで、他に特別
な処理は行なわなかった。
原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造においては
、目的ガラス成分組成の液状ゾルを所望形状の密閉容器
中にてゲル化させる際、静置しておくだけで、他に特別
な処理は行なわなかった。
しかし、前述の従来技術では、原料として用いる金属酸
化物の微粒子を大型化した場合、所望形状の高さが大き
くなった場合など、微粒子がゲル化までに自然沈降し、
高さ方向に、密度分布を生ずる。このため、ゲル化後、
ウェットゲルの状態および乾燥において、該ゲルの上部
と下部で収縮量に差が生じ、クラックや割れが発生し易
くなるところが、高品質なガラスを作製する場合、特に
ガラス内部のＯＨ基を低濃度化するのに、金属酸化物の
微粒子の大型化は極めて有効であることが判明している
。
化物の微粒子を大型化した場合、所望形状の高さが大き
くなった場合など、微粒子がゲル化までに自然沈降し、
高さ方向に、密度分布を生ずる。このため、ゲル化後、
ウェットゲルの状態および乾燥において、該ゲルの上部
と下部で収縮量に差が生じ、クラックや割れが発生し易
くなるところが、高品質なガラスを作製する場合、特に
ガラス内部のＯＨ基を低濃度化するのに、金属酸化物の
微粒子の大型化は極めて有効であることが判明している
。
したがって、従来の方法では、高品質な大型ガラスの作
製が困難であるという問題点を有する。
製が困難であるという問題点を有する。
そこで、本発明の目的は、高品質な大型ガラスを容易に
作製する方法を提供するところにある。
作製する方法を提供するところにある。
本発明のゾル−ゲル法によるガラスの製造方法は、金属
アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料として
、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾル
を所望形状の密閉容器中にてゲル化させウェットゲルを
作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結する製造方
法において、液状ゾルの所望形状の密閉容器中における
ゲル化をｗ重力場で行なうことを特徴とする。
アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料として
、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾル
を所望形状の密閉容器中にてゲル化させウェットゲルを
作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結する製造方
法において、液状ゾルの所望形状の密閉容器中における
ゲル化をｗ重力場で行なうことを特徴とする。
本発明は、ゲル化を無重力状態で行なうため、均質な液
状ゾルの状態を持続できる。したがって、ウェットゲル
中に高さ方向による密度分布を生ずることなく、収縮量
の部分差がなくなり、クラック、割れの発生を抑制でき
る。また、より大きな金属酸化物の微粒子が使用可能と
なり、高品質なガラスの作製が容易になるものである。
状ゾルの状態を持続できる。したがって、ウェットゲル
中に高さ方向による密度分布を生ずることなく、収縮量
の部分差がなくなり、クラック、割れの発生を抑制でき
る。また、より大きな金属酸化物の微粒子が使用可能と
なり、高品質なガラスの作製が容易になるものである。
エチルシリケート、エタノール、水、アンモニア水（２
９％）をモル比で１ニア、６：４：０゜０８の割合にな
るように混合し約３時間撹拌した後、室温にて静置し、
粒子を成長さらに熟成させた。この後減圧？ｌｌａする
ことにより、分散性の良好なシリカ微粒子分散液を調製
した。なお、遠心沈降法で粒度分布を測定したところ、
平均粒子径は、０．５７μｍであった。
９％）をモル比で１ニア、６：４：０゜０８の割合にな
るように混合し約３時間撹拌した後、室温にて静置し、
粒子を成長さらに熟成させた。この後減圧？ｌｌａする
ことにより、分散性の良好なシリカ微粒子分散液を調製
した。なお、遠心沈降法で粒度分布を測定したところ、
平均粒子径は、０．５７μｍであった。
次に、先のエチルシリケートの１／４ｊ１のエチルシリ
ケートを用意し、重量比で１＝１になるように０．０２
規定の塩酸を加え、水冷しながら約２時間撹拌すること
により加水分解溶液を調製した。
ケートを用意し、重量比で１＝１になるように０．０２
規定の塩酸を加え、水冷しながら約２時間撹拌すること
により加水分解溶液を調製した。
ここで、前記シリカ微粒子分散液のｐＨ値を２規定の塩
酸を添加し、４．５に調整した後、エチルシリケートの
加水分解溶液と混合し、均質な液状ゾルになるまで士、
分に撹拌した。その後、該液状ゾルに０．２規定のアン
モニア水を添加し、ｐＨ１を５．０に調整し、直径３０
ｃｓｅの円筒状の型に１０ｃｍの高さまで該液状ゾルを
注入しな、更にフタをして密閉状態にし、次の２つの方
法によりゲル化させた。
酸を添加し、４．５に調整した後、エチルシリケートの
加水分解溶液と混合し、均質な液状ゾルになるまで士、
分に撹拌した。その後、該液状ゾルに０．２規定のアン
モニア水を添加し、ｐＨ１を５．０に調整し、直径３０
ｃｓｅの円筒状の型に１０ｃｍの高さまで該液状ゾルを
注入しな、更にフタをして密閉状態にし、次の２つの方
法によりゲル化させた。
方法 １
液状ゾルを注入した後、フタをし密閉状態にした。この
ゾルのはいった型容器を、無重力場に移し、無重力下で
ゲル化させた。
ゾルのはいった型容器を、無重力場に移し、無重力下で
ゲル化させた。
方法 ２
液状ゾルを注入した後、フタをし密閉状態にしそのまま
、静置しゲル化させた。
、静置しゲル化させた。
前記２つの方法によりゲル化させた後、得られたウェッ
トゲルをポリプロピレン製の乾燥容器（開口率０．５％
程度）に移し入れ、約７０℃に保持した恒温乾燥機にて
、乾燥したところ、はぼ２週間で乾燥が終了し、方法１
を用いた場合、直径２１ｃｍ、高さ７０１１の円柱状の
ゲルが得られた。
トゲルをポリプロピレン製の乾燥容器（開口率０．５％
程度）に移し入れ、約７０℃に保持した恒温乾燥機にて
、乾燥したところ、はぼ２週間で乾燥が終了し、方法１
を用いた場合、直径２１ｃｍ、高さ７０１１の円柱状の
ゲルが得られた。
しかし方法２を用いた場合においては、形状が工大の円
錐台状となり、高さ方向の上下間で収縮量の差が生じ割
れてしまった。これは、ゲル化までにシリカ微粒子が沈
降し、シリカ濃度に分布が生じたためである。
錐台状となり、高さ方向の上下間で収縮量の差が生じ割
れてしまった。これは、ゲル化までにシリカ微粒子が沈
降し、シリカ濃度に分布が生じたためである。
方法１より得られたゲル体と、酸素／窒素、雰囲気中で
一旦８００℃まで加熱し、縮合反応の促進、脱水、親有
機残基などの各種処理を行なった後、減圧下で１．３５
０℃まで加熱し、ガラス化させた。更に、窒素雰囲気中
で１，７５０℃まで昇温し、３０分間保持した後、徐冷
した。
一旦８００℃まで加熱し、縮合反応の促進、脱水、親有
機残基などの各種処理を行なった後、減圧下で１．３５
０℃まで加熱し、ガラス化させた。更に、窒素雰囲気中
で１，７５０℃まで昇温し、３０分間保持した後、徐冷
した。
こうして得られたガラス体は透明性の高い無色の円柱で
あり、直径１５３高さ５１重量１，９４５ｇであうな。
あり、直径１５３高さ５１重量１，９４５ｇであうな。
また、得られたガラスの諸物性は、ビッカース硬度、比
重、熱膨張係数、赤外および近赤外吸収スペクトル、屈
折率など、石英ガラスと一致していた。
重、熱膨張係数、赤外および近赤外吸収スペクトル、屈
折率など、石英ガラスと一致していた。
〔発明の効果〕
以上のように、本発明の方法によれば、光学的均質性に
優れた大型塊状ガラスの作製が容易である。
優れた大型塊状ガラスの作製が容易である。
したがって、これまで石英ガラスを使用していた分野で
はもちろんのこと、特に商品質を要求されるＩＣ用フォ
トマスク基板、光フアイバー母材、特殊光学用途など種
々の分野に応用が広がるものと考える。
はもちろんのこと、特に商品質を要求されるＩＣ用フォ
トマスク基板、光フアイバー母材、特殊光学用途など種
々の分野に応用が広がるものと考える。
また、ゾル調製工程において、Ｂ、Ｔｉ、Ｇｅ、Ｎａ、
Ｃａ、Ｌｉ、Ａｌｌ 、Ｔｅ、Ｚｒ、、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｃ
ｒなど、種々の元素の添加が可能であることにより、多
種の多成分系ガラスおよび既存組成以外のガラスの作製
もできる。
Ｃａ、Ｌｉ、Ａｌｌ 、Ｔｅ、Ｚｒ、、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｃ
ｒなど、種々の元素の添加が可能であることにより、多
種の多成分系ガラスおよび既存組成以外のガラスの作製
もできる。
以上
出願人 セイコーエプソン株式会社
Claims (1)
- １）金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原
料として、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該
液状ゾルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させウェッ
トゲルを作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結す
るゾル−ゲル法によるガラスの製造方法において、液状
ゾルの所望形状の密閉容器中におけるゲル化を無重力場
で行なうことを特徴とするガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10605588A JPH01278429A (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10605588A JPH01278429A (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01278429A true JPH01278429A (ja) | 1989-11-08 |
Family
ID=14423932
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10605588A Pending JPH01278429A (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01278429A (ja) |
-
1988
- 1988-04-28 JP JP10605588A patent/JPH01278429A/ja active Pending
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