JPH02145447A - 塊状ガラスの製造方法 - Google Patents
塊状ガラスの製造方法Info
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- JPH02145447A JPH02145447A JP29769188A JP29769188A JPH02145447A JP H02145447 A JPH02145447 A JP H02145447A JP 29769188 A JP29769188 A JP 29769188A JP 29769188 A JP29769188 A JP 29769188A JP H02145447 A JPH02145447 A JP H02145447A
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、集積回路用投影露光装置のレンズ。
液晶デイスプレィ用ＴＰＴ基板や、プリスム、ヒームス
プリッター９分光機等の光学部品に応用可能な石英ガラ
スおよび光学的特性に優れた種々のガラスのゾル−ゲル
法による製造方法に関する。
プリッター９分光機等の光学部品に応用可能な石英ガラ
スおよび光学的特性に優れた種々のガラスのゾル−ゲル
法による製造方法に関する。
、［従来の技術］
従来の金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主
原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造においては
、ウェットゲルを所望形状の型容器から乾燥容器に移す
際、２０〜２５℃の室温にて行なっていた。
原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造においては
、ウェットゲルを所望形状の型容器から乾燥容器に移す
際、２０〜２５℃の室温にて行なっていた。
［発明が解決しようとする課題］
しかし、前述の従来技術では、ウェットゲルを乾燥容器
に移す際、ウェットゲル表面の乾燥が著しく速いために
、（ラックが生じ易く大型塊状ガラスの作製が極めて困
難であるという課題を有する。
に移す際、ウェットゲル表面の乾燥が著しく速いために
、（ラックが生じ易く大型塊状ガラスの作製が極めて困
難であるという課題を有する。
そこで、本発明の目的は、ウェットゲルの移しかえを低
温下にて行なうことでクラックの発生を防ぎ、高品質で
大型のガラスを作製する方法を提供するところにある。
温下にて行なうことでクラックの発生を防ぎ、高品質で
大型のガラスを作製する方法を提供するところにある。
［課題を解決するための手段］
本発明のゾル−ゲル法によるガラスの製造方法は、金属
アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料として
、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾル
を所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲル
を作製した後、該ウェットゲルに、乾燥、焼結などの熱
処理をする製造方法において、該ウェットゲルを所望形
状の容器から乾燥容器に移す際、１５℃以下の低温雰囲
気にて行なうことを特徴とする。
アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料として
、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾル
を所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲル
を作製した後、該ウェットゲルに、乾燥、焼結などの熱
処理をする製造方法において、該ウェットゲルを所望形
状の容器から乾燥容器に移す際、１５℃以下の低温雰囲
気にて行なうことを特徴とする。
［作用コ
本発明は、ウェットゲルの処理を乾燥速度の極めて遅い
低温雰囲気にて行なうため、通常、室温で生じるウェッ
トゲル表面の乾燥が速いためのクラック、割れと防ぎ、
大型のガラスが容易に作製できる。
低温雰囲気にて行なうため、通常、室温で生じるウェッ
トゲル表面の乾燥が速いためのクラック、割れと防ぎ、
大型のガラスが容易に作製できる。
［実施例］
エチルシリケート、エタノール、水、アンモニア水（２
９％）をモル比で ｉ：ＺＳ：４：０．０８の割合にな
るように混合し約６時間攪拌した後、−室温にて、静置
し、粒子を成長、熟成させた。
９％）をモル比で ｉ：ＺＳ：４：０．０８の割合にな
るように混合し約６時間攪拌した後、−室温にて、静置
し、粒子を成長、熟成させた。
この後減圧濃縮することにより、分散性の良好なシリカ
微粒子分散液を調製した。
微粒子分散液を調製した。
次に、先のエチルシリケートの１／４量のエチルシリケ
ートを用い、重量比で１＝１になるように０．０２規定
の塩酸を加え、氷冷しながら約２時間攪拌することによ
り透明均一な加水分解溶液を調製した。
ートを用い、重量比で１＝１になるように０．０２規定
の塩酸を加え、氷冷しながら約２時間攪拌することによ
り透明均一な加水分解溶液を調製した。
ここで、前記シリカ微粒子分散液のＰＨ値を２規定の塩
酸を添加し４．５に調整した後、エチルシリケートの加
水分解溶液を混合し、均質な液状ゾルになるまで十分に
攪拌した。その後、該液状ゾルにＩ］、２規定のアンモ
ニア水を添加し、ＰＨ値を５．０に調整し、直径５０ｃ
ｒｎの円筒状の型に１ｏｃｒｎの高さまで該液状ゾルを
注入した。更にフタをして密閉状態にしてゲル化させウ
ェットゲルを作製したこれらのウェットゲル′を次の条
件下で処理した。
酸を添加し４．５に調整した後、エチルシリケートの加
水分解溶液を混合し、均質な液状ゾルになるまで十分に
攪拌した。その後、該液状ゾルにＩ］、２規定のアンモ
ニア水を添加し、ＰＨ値を５．０に調整し、直径５０ｃ
ｒｎの円筒状の型に１ｏｃｒｎの高さまで該液状ゾルを
注入した。更にフタをして密閉状態にしてゲル化させウ
ェットゲルを作製したこれらのウェットゲル′を次の条
件下で処理した。
（１）温度３０℃にて乾燥容器に移しかえた（２）温度
１５℃にて乾燥容器に移しかえた（３）温度１０℃にて
乾燥容器に移しかえた上記により、（１）のウェットゲ
ルにはクラックが発生した、（２） ｓ （ａ）のつ、
エツトゲルを７０℃に保持した恒温乾燥機にて乾燥し、
はぼ２週間で乾燥が終了し、直径２１ ｃｍ ＊高さ７
αの円柱状の白色ゲルが得られた。
１５℃にて乾燥容器に移しかえた（３）温度１０℃にて
乾燥容器に移しかえた上記により、（１）のウェットゲ
ルにはクラックが発生した、（２） ｓ （ａ）のつ、
エツトゲルを７０℃に保持した恒温乾燥機にて乾燥し、
はぼ２週間で乾燥が終了し、直径２１ ｃｍ ＊高さ７
αの円柱状の白色ゲルが得られた。
ここで得られたゲル体を酸素／窒素 雰囲気中で一旦９
００℃まで加熱し、縮合反応の促進、脱水、親有機残基
などの各種処理を行なった後、減圧下で１３５０℃まで
加熱しガラス化させた。更に窒素雰囲気中で１７５０℃
まで昇温し３０分間保持した後、徐冷した。
００℃まで加熱し、縮合反応の促進、脱水、親有機残基
などの各種処理を行なった後、減圧下で１３５０℃まで
加熱しガラス化させた。更に窒素雰囲気中で１７５０℃
まで昇温し３０分間保持した後、徐冷した。
こうして得られたガラス体は透明性の高い無色の円柱で
あり、直径１５ ｃｍ 、高さ５ ｃｍ 、重量１９４
０Ｆであった。
あり、直径１５ ｃｍ 、高さ５ ｃｍ 、重量１９４
０Ｆであった。
また得られたガラスの諸物性は、ビッカース硬度、比重
、熱膨張係数、赤外および近赤外吸収スペクトル、屈折
率など、石英ガラスと一致していた［発明の効果］ 以上のように、本発明の方法によれば、光学的均質性に
優れた大型塊状ガラスの作製が容易である。
、熱膨張係数、赤外および近赤外吸収スペクトル、屈折
率など、石英ガラスと一致していた［発明の効果］ 以上のように、本発明の方法によれば、光学的均質性に
優れた大型塊状ガラスの作製が容易である。
したがって、これまで石英ガラスを使用していた分野で
はもちろんのこと、特に高品質を要求されるＩＣ用フォ
トマスク基板、光フアイバー母材。
はもちろんのこと、特に高品質を要求されるＩＣ用フォ
トマスク基板、光フアイバー母材。
特殊光学用途など種々の分野に応用が広がるものと考え
る。
る。
また、ゾル調製工程において、Ｂ、Ｔｉ、Ｇｅ。
Ｎａ、Ｏａ、Ｌｉ、Ａｔ、Ｔｅ、Ｚｒ、Ｏｅ 。
Ｎｄ、Ｏｒなど、種々の元素の添加が可能であること・
より、多種の多成分系ガラスおよび既存組成にはないガ
ラスの製造も容易である。
より、多種の多成分系ガラスおよび既存組成にはないガ
ラスの製造も容易である。
Claims (1)
- １）金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原
料として、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該
液状ゾルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェ
ットゲルを作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結
などの熱処理によりガラス化するゾル−ゲル法による製
造方法において、該ウェットゲルを、所望形状の容器か
ら乾燥容器に移す際、１５℃以下の低温雰囲気にて行な
うことを特徴とする塊状ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29769188A JPH02145447A (ja) | 1988-11-25 | 1988-11-25 | 塊状ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29769188A JPH02145447A (ja) | 1988-11-25 | 1988-11-25 | 塊状ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02145447A true JPH02145447A (ja) | 1990-06-04 |
Family
ID=17849905
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29769188A Pending JPH02145447A (ja) | 1988-11-25 | 1988-11-25 | 塊状ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02145447A (ja) |
-
1988
- 1988-11-25 JP JP29769188A patent/JPH02145447A/ja active Pending
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