JPS5969434A - 石英ガラスの製造法 - Google Patents
石英ガラスの製造法Info
- Publication number
- JPS5969434A JPS5969434A JP18016682A JP18016682A JPS5969434A JP S5969434 A JPS5969434 A JP S5969434A JP 18016682 A JP18016682 A JP 18016682A JP 18016682 A JP18016682 A JP 18016682A JP S5969434 A JPS5969434 A JP S5969434A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- quartz glass
- quartz
- reduced pressure
- glass
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は石英ガラスの製造法に係り、更に詳しくはアル
キルシリケートを加水分解して得られるシリカゾルをゲ
ル化し、該ゲルを減圧で、石英ガラスの実際の使用温度
より高温まで焼成する石英ガラスの製造法に関する。
キルシリケートを加水分解して得られるシリカゾルをゲ
ル化し、該ゲルを減圧で、石英ガラスの実際の使用温度
より高温まで焼成する石英ガラスの製造法に関する。
昨今の技術分野をみると、高純度物質を扱う機会や、特
殊な強度を有する相料を必要とする場合が増えている。
殊な強度を有する相料を必要とする場合が増えている。
石英ガラスは耐化学性がすぐれ、また１０００°Ｃ程度
の高温まで使用でき、極低膨張性のため耐熱衝撃性が大
きい優れたガラスである。このため石英ガラスは色々の
分野で広く用いられている。
の高温まで使用でき、極低膨張性のため耐熱衝撃性が大
きい優れたガラスである。このため石英ガラスは色々の
分野で広く用いられている。
しかし、石英ガラスは非常に高価であるため、安価な石
英ガラスの製造法が望まれている。
英ガラスの製造法が望まれている。
この安価な製造法として最近特に注目されている技術は
ゾル−ゲル法による石英ガラスの製造法である。
ゾル−ゲル法による石英ガラスの製造法である。
このゾル−ゲル法による石英ガラスの製造法について簡
単に述べると次の通りである。
単に述べると次の通りである。
適当なアルキルシリケート、例えばエチルシリケート（
ｓ １（０ＯｔＨＩ＋）４）を適当なアルコール溶液、
例えば含水エタノールに溶かし、触媒として塩酸等の酸
を加え、加水分解しシリカゾルとし、溶媒濃縮、加熱等
の処理によリーシリカゲルとする。得られた塊状のシリ
カゲルを炉にいれ所定のプログラムにより焼成すること
により石英ガラスとする。
ｓ １（０ＯｔＨＩ＋）４）を適当なアルコール溶液、
例えば含水エタノールに溶かし、触媒として塩酸等の酸
を加え、加水分解しシリカゾルとし、溶媒濃縮、加熱等
の処理によリーシリカゲルとする。得られた塊状のシリ
カゲルを炉にいれ所定のプログラムにより焼成すること
により石英ガラスとする。
これ力（ゾル−ゲル法による石英ガラスの製造法である
。
。
この方法の特徴を上げると以下のとうりである１、 水
晶を原料として高温溶融法で作る場合よりも低温ででき
省エネルギー的である。
晶を原料として高温溶融法で作る場合よりも低温ででき
省エネルギー的である。
２、 Ｖｆ！密容易な原料を用いるため高純度のガラ
スを得ることができる。
スを得ることができる。
３、 粘性の低い溶液を原料とするため高均質なガラス
が得られる。
が得られる。
このような優れた特徴を有するためこの方法は色々な所
で幅広く研究されている。
で幅広く研究されている。
しかし、今まで発表された資料でみるかぎり、色々な問
題があり、実用化にはいたっていない。
題があり、実用化にはいたっていない。
問題の一つは、得られた石英ガラスを高温で処理すると
発泡することである。
発泡することである。
この発泡の問題を解決するために従来減圧で乾燥ゲルを
熱処理する方法が考えられた。
熱処理する方法が考えられた。
この場合、乾燥ゲルは９００℃位の温度で自由シラゾ−
−ル基がなくなり、石英化され、空孔がとしることは公
知であり、それ以上の温度で減圧で処理することは意味
がないと考えられていた。そして９００℃位まで減圧熱
処理したガラスは９５０°Ｃ位までは発泡現象を示さな
かった。
−ル基がなくなり、石英化され、空孔がとしることは公
知であり、それ以上の温度で減圧で処理することは意味
がないと考えられていた。そして９００℃位まで減圧熱
処理したガラスは９５０°Ｃ位までは発泡現象を示さな
かった。
しかし、９００℃近辺で石英化しているのにもかかわら
ず、この石英ガラスを１１００°Ｃ以上の温度で処理す
ると、再び発泡現象がみられ、高温での使用に限界があ
った。
ず、この石英ガラスを１１００°Ｃ以上の温度で処理す
ると、再び発泡現象がみられ、高温での使用に限界があ
った。
本発明の目的は高温でも発泡しない石英ガラスの製造法
を提供することです。
を提供することです。
本発明の製造法は基本的には従来の方法とかわりなく減
圧で熱処理する方法です。唯、異なるところは従来９０
０°Ｃ位で石英化が終了してしまうため、閉孔となり、
減圧でそれ以上の温度で処理しても発泡の改良に関して
は無意味であると判断し、それ以上の温度では減圧にし
なかったのに対して、石英ガラスの実際の使用温度、例
えば１１００°Ｃ以上まで減圧で熱処理を行なうことで
す。
圧で熱処理する方法です。唯、異なるところは従来９０
０°Ｃ位で石英化が終了してしまうため、閉孔となり、
減圧でそれ以上の温度で処理しても発泡の改良に関して
は無意味であると判断し、それ以上の温度では減圧にし
なかったのに対して、石英ガラスの実際の使用温度、例
えば１１００°Ｃ以上まで減圧で熱処理を行なうことで
す。
このように９００℃以上の温度においても減圧で処理し
た場合、驚くべきことに、処理温度よりわずかに下の温
度までは発泡することがながったこれは従来、自由なシ
ラノール基がなくなれば乾燥ゲルの空孔はなくなり、閉
孔後に発生する水分がガス化しその圧力のため発泡する
のだという考えの中で、自由シラノール基がなくなれば
閉孔になるという考えは間違っており、自由シラノール
基がなくなっても、減圧にしておけば、実際はわずかな
がら孔が残っており、発生水分の移動が減圧のため容易
であるということかがさなり、発泡が防げるものと思わ
れる。又、一旦高温において減圧処理した場合、処理温
度以下で長時間使用しても発泡等の問題はおきないこと
も確認された以下実施にて本発明の内容を更に詳しく説
明する。
た場合、驚くべきことに、処理温度よりわずかに下の温
度までは発泡することがながったこれは従来、自由なシ
ラノール基がなくなれば乾燥ゲルの空孔はなくなり、閉
孔後に発生する水分がガス化しその圧力のため発泡する
のだという考えの中で、自由シラノール基がなくなれば
閉孔になるという考えは間違っており、自由シラノール
基がなくなっても、減圧にしておけば、実際はわずかな
がら孔が残っており、発生水分の移動が減圧のため容易
であるということかがさなり、発泡が防げるものと思わ
れる。又、一旦高温において減圧処理した場合、処理温
度以下で長時間使用しても発泡等の問題はおきないこと
も確認された以下実施にて本発明の内容を更に詳しく説
明する。
実施例
エチルシリケート２２３．５ ｔｒＬＺ ｖエタノール
３０ ｍ ｌと０． Ｉ Ｎ塩酸２００脩ｔをフラスコ
にとり攪拌しながら加水分解を行なった。加水分解終了
後溶液をロータリーエバツボレータにょｔ）６０％に濃
縮した。濃縮液を直径１［］ｃｍのテフロン製シャーレ
に２５１とり、蒸発速度を調ｆｉｊできる穴あきのふた
をし、５５℃の恒温槽にいれた。最初５５℃で２日間乾
燥し、徐々に温度を上げ、８５°Ｃで１日乾燥した。乾
燥時間は合計６日間である。乾燥後得られた乾燥ゲルを
石英製の管状炉に入れ、減圧下（３〜４ ｍｔｎＨ？、
）昇温速度３０’Ｃ／時間で４００°Ｃまで昇温した
。４０００Ｇで減圧をきり、大気圧にもどし、′空気を
いれ、１２時時間様残基の酸化を行なった。
３０ ｍ ｌと０． Ｉ Ｎ塩酸２００脩ｔをフラスコ
にとり攪拌しながら加水分解を行なった。加水分解終了
後溶液をロータリーエバツボレータにょｔ）６０％に濃
縮した。濃縮液を直径１［］ｃｍのテフロン製シャーレ
に２５１とり、蒸発速度を調ｆｉｊできる穴あきのふた
をし、５５℃の恒温槽にいれた。最初５５℃で２日間乾
燥し、徐々に温度を上げ、８５°Ｃで１日乾燥した。乾
燥時間は合計６日間である。乾燥後得られた乾燥ゲルを
石英製の管状炉に入れ、減圧下（３〜４ ｍｔｎＨ？、
）昇温速度３０’Ｃ／時間で４００°Ｃまで昇温した
。４０００Ｇで減圧をきり、大気圧にもどし、′空気を
いれ、１２時時間様残基の酸化を行なった。
酸化後、再び減圧（３〜４ ｒｒｔｒｎ ＨＳ’ ）に
して昇温速度６０℃／時間で１１５０’ｃまで熱処理を
行なったところ完全なる透明な石英ガラスが得られた。
して昇温速度６０℃／時間で１１５０’ｃまで熱処理を
行なったところ完全なる透明な石英ガラスが得られた。
物性値は天然の石英を原料とした石英ガラスに比べて含
水門がわずかに多い程度でほとんど天然の石英を原料と
した石英ガラス−と一致した。尚、物性値については比
重、赤外線吸収スペクトル。
水門がわずかに多い程度でほとんど天然の石英を原料と
した石英ガラス−と一致した。尚、物性値については比
重、赤外線吸収スペクトル。
ビッカース硬度、Ｘ線回折等を分析、測定することによ
り比較した。
り比較した。
上記実施例においては、ユチルシリケートについてのみ
述べであるが、他のアルキルシリケートを用いても同様
の効果が得られることは当業者にとっては周知のことで
ある。
述べであるが、他のアルキルシリケートを用いても同様
の効果が得られることは当業者にとっては周知のことで
ある。
又、昇温速度、保持温度、保持時間、原料の組成割合、
乾燥ゲルの作り方についても種々考えられるが、これら
のことについても、当業者にとって周知のことである。
乾燥ゲルの作り方についても種々考えられるが、これら
のことについても、当業者にとって周知のことである。
以上述べたように本発明の石英ガラスの製造法は従来の
溶融法に比べて、非常に低い温度で処理でき、省エネル
ギー型の方法である。このため、非常に低コストの石英
ガラスを得ることができる。又、原料の精製が容易なた
め高純度の石英ガラスを得ることができる。
溶融法に比べて、非常に低い温度で処理でき、省エネル
ギー型の方法である。このため、非常に低コストの石英
ガラスを得ることができる。又、原料の精製が容易なた
め高純度の石英ガラスを得ることができる。
このような優れた石英ガラスの製造法はこれから発展が
期待されるＩＣ用フォトマスクの基盤、あるいはＴＦＴ
用石英基盤ガラスの製造法として偉力を発揮するもので
ある。
期待されるＩＣ用フォトマスクの基盤、あるいはＴＦＴ
用石英基盤ガラスの製造法として偉力を発揮するもので
ある。
Claims (1)
- アルキルシリケートを加水分解して得られるシリカゾル
をゲル化し、該ゲルを焼成してガラスとする石英ガラス
の製造法において、石英ガラスの使用温度以上まで減圧
で焼成することを特徴とする石英ガラスの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18016682A JPS5969434A (ja) | 1982-10-14 | 1982-10-14 | 石英ガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18016682A JPS5969434A (ja) | 1982-10-14 | 1982-10-14 | 石英ガラスの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5969434A true JPS5969434A (ja) | 1984-04-19 |
Family
ID=16078548
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18016682A Pending JPS5969434A (ja) | 1982-10-14 | 1982-10-14 | 石英ガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5969434A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62292642A (ja) * | 1986-06-11 | 1987-12-19 | Hitachi Chem Co Ltd | シリカガラスの製造法 |
| WO2001047808A1 (fr) * | 1999-12-28 | 2001-07-05 | M. Watanabe & Co., Ltd. | Procedes de production de particules de silice, de particules de quartz de synthese et de verre au quartz de synthese |
| JP2001192225A (ja) * | 1999-12-28 | 2001-07-17 | Watanabe Shoko:Kk | 石英ガラスの製造方法 |
-
1982
- 1982-10-14 JP JP18016682A patent/JPS5969434A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62292642A (ja) * | 1986-06-11 | 1987-12-19 | Hitachi Chem Co Ltd | シリカガラスの製造法 |
| WO2001047808A1 (fr) * | 1999-12-28 | 2001-07-05 | M. Watanabe & Co., Ltd. | Procedes de production de particules de silice, de particules de quartz de synthese et de verre au quartz de synthese |
| JP2001192225A (ja) * | 1999-12-28 | 2001-07-17 | Watanabe Shoko:Kk | 石英ガラスの製造方法 |
| EP1256547A1 (en) * | 1999-12-28 | 2002-11-13 | M. Watanabe & Co., Ltd. | Method for producing silica particles, synthetic quartz powder and synthetic quartz glass |
| EP1256547A4 (en) * | 1999-12-28 | 2005-07-13 | Watanabe & Co Ltd M | PROCESSES FOR PRODUCING SILICA PARTICLES, SYNTHETIC QUARTZ PARTICLES AND QUARTZ GLASS SYNTHESIS |
| US7140201B2 (en) | 1999-12-28 | 2006-11-28 | M. Watanabe & Co., Ltd. | Method for producing silica particles |
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