JP2001192225A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents

石英ガラスの製造方法

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JP2001192225A
JP2001192225A JP37520799A JP37520799A JP2001192225A JP 2001192225 A JP2001192225 A JP 2001192225A JP 37520799 A JP37520799 A JP 37520799A JP 37520799 A JP37520799 A JP 37520799A JP 2001192225 A JP2001192225 A JP 2001192225A
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glass powder
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silanol group
ppm
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English (en)
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Masaki Kusuhara
昌樹 楠原
Hiroyuki Watabe
弘行 渡部
Hiroshi Uehara
啓史 上原
Keiko Sanpei
桂子 三瓶
Kunio Sugiyama
邦夫 杉山
Shuichi Tada
修一 多田
Jinichi Omi
仁一 尾見
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Watanabe Shoko KK
M Watanabe and Co Ltd
Original Assignee
Watanabe Shoko KK
M Watanabe and Co Ltd
Asahi Denka Kogyo KK
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/10—Forming beads
    • C03B19/1005—Forming solid beads
    • C03B19/106—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction
    • C03B19/1065—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction by liquid phase reactions, e.g. by means of a gel phase

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高純度でシラノール基含量の極めて少ない合
成石英ガラスを、効率よく得ることのできる石英ガラス
の製造方法を提供する。 【解決手段】 シリカを加熱し、第１加熱段階として１
５０℃〜４００℃の温度範囲に３時間以上保持した後、
第２加熱段階として１１００℃〜１３００℃の温度範囲
に１時間以上保持する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は石英ガラスの製造方
法に関し、特に半導体用熱処理部材、半導体単結晶引き
上げ用坩堝、光学用部材などの原料として使用される高
純度でＯＨ含有量の少ない石英ガラスの製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】石英ガラスはその原料の違いから、天然
原料を粉砕、精製して溶融する天然石英ガラスと、液状
のケイ素化合物から製造した合成石英ガラスの二種類に
大別される。
【０００３】天然石英ガラスは安価ではあるが、一般的
に不純物含量が多く、また品質も不安定であるため、特
に半導体用熱処理部材、半導体単結晶引き上げ用坩堝、
光学用部材などの原料としては、高純度の天然石英ガラ
スを厳選して使用しているが、尚、不純物が多いもので
あった。
【０００４】合成石英ガラスの製造方法としては、アル
コキシシランを加水分解してゲル化し、脱カーボン化し
た後１２００℃以上で焼成する方法が、Ｓ．Ｓａｋｋ
ａ：Ｔｒｅａｔｉｓｅ ｏｎ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓ
ｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， ２
２．に記載され、またケイ酸アルカリからシリカを得、
これを焼成する方法が特開平１１−１１９３１公報等に
記載されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらシリカ
にはＯＨ基（シラノール基）が比較的多量に含まれてお
り、焼成時にも十分低減化されることはなかった。この
ようにシラノール基を含有するシリカから得られた石英
ガラスを原料として、例えば半導体単結晶引き上げ用坩
堝等を製造しようとすると溶融時に気泡が発生したり、
粘度が低下したりするという実用上の問題があった。
【０００６】このため、シリカ粒子からシラノール基を
除去する方法として、脱湿空気中、１２２０℃で５０時
間保持し、シラノールの拡散を利用する技術が特開平８
−２６７４１号公報に記載されているが、この方法は、
長時間の熱処理のためコスト面で工業化適性に欠けるだ
けでなく、シリカ粒子が失透（結晶化）するという問題
もあった。
【０００７】また、特開平２−２８９４１６号公報に
は、６００〜１０００℃に一旦保持して脱シラノールす
る方法が記載されているが、十分にシラノール基含量を
少なくするには長時間の焼成を要するものであった。
【０００８】そこで本発明の目的は、上述の問題点を解
消し、高純度でシラノール基含量の極めて少ない合成石
英ガラスを、効率よく得ることのできる石英ガラスの製
造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討した結果、以下の事実を発見し
た。即ち、原料シリカの焼成によってシリカ中のシラノ
ール基を脱水重縮合してシロキサンネットワークを形成
させることによりシラノール基を減少させるにあたり、
シリカ粒子の比表面積を調べたところ、当初約８００ｍ
2／ｇであった比表面積が３００℃付近では約２５０ｍ2
／ｇ程度にまで減少していることを発見した。このこと
から、当初のシリカ中に存在する極小さな細孔が３００
℃を超えるころまでに潰れてしまい、脱シラノール効率
を下げていると考えられる。
【００１０】そこで本発明者らは、特定の温度以下の温
度域を減圧雰囲気とし、細孔が潰れてしまう温度以下の
温度域に保持することにより、シリカ中の水分やシラノ
ール基の大部分を効率的に減少させることができること
を見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】即ち、本第１発明は、シリカを加熱し、第
１加熱段階として１５０℃〜４００℃の温度範囲に３時
間以上保持した後、第２加熱段階として１１００℃〜１
３００℃の温度範囲に１時間以上保持する（但し、全加
熱段階を通して少なくとも５００℃以下の温度範囲にお
いては減圧雰囲気下で加熱を行う）ことを特徴とする石
英ガラスの製造方法である。
【００１２】又、本第２発明は、シリカを加熱し、第１
加熱段階として１５０℃〜４００℃の温度範囲に３０分
以上保持した後、第２加熱段階として５００℃〜７００
℃の温度範囲に３０分以上保持し、ついで第３加熱段階
として１１００℃〜１３００℃の温度範囲に１時間以上
保持する（但し、第２加熱段階までの間は減圧雰囲気下
で加熱を行う）ことを特徴とする石英ガラスの製造方法
である。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、まず本第１発明について詳
述する。本第１発明に使用するシリカは特に限定され
ず、工業的に使用可能で目的とする石英ガラスの用途に
適した純度のシリカであればどのようなものでもよく、
例えば、珪酸アルカリのゲル化によって得られるシリカ
や、メチルシリケートやエチルシリケートなどのアルコ
キシドを加水分解してゲル化して得られるシリカ等が使
用できる。このような原料シリカは、好ましくはシリカ
粉末である。
【００１４】本第１発明は、原料シリカを加熱してシラ
ノール基を除去するが、全加熱段階を通して少なくとも
５００℃以下の温度範囲においては減圧雰囲気下で加熱
を行うものである。減圧の程度は特に限定されないが、
概ね６５ｋＰａ以下、好ましくは４５ｋＰａ以下とす
る。５００℃以下の温度範囲において上記のように減圧
雰囲気としないとシラノール基の除去効率が悪くなる。
以下、特に記載の無い限り、本第１発明において該温度
範囲では減圧雰囲気下である。尚、全工程を減圧下で行
ってもよいが減圧を解除（常圧にもどす）する場合に
は、乾燥空気、乾燥不活性ガス（窒素、アルゴン等）等
を導入することによるのが好ましい。
【００１５】本第１発明における原料シリカの加熱は、
まず第１加熱段階として１５０℃〜４００℃の温度範囲
に３時間以上、好ましくは６時間以上保持するものであ
る。
【００１６】この第１加熱段階において大部分のシラノ
ール基が除去される。保持時間が上記未満であるとシラ
ノール基が十分除去されないまま高温にさらされること
となり、残存シラノール基が生じてしまう。
【００１７】第１加熱段階の保持時間の上限は特に無
く、時間をかけるほど確実なシラノール基除去が行える
が、工業的に適切な効率化の観点から２０時間以下が好
ましく、より好ましくは１５時間以下である。
【００１８】また、保持温度が上記未満であると十分な
シラノール基除去が行えず、逆に保持温度が上記を超え
るとシラノール基が十分除去される前に細孔が潰れ、や
はり十分なシラノール基除去が行えない。
【００１９】本第１発明は、上記第１加熱段階終了後、
昇温して第２加熱段階として１１００℃〜１３００℃の
温度範囲に１時間以上保持する。第２加熱段階によって
除去され難いシラノール基までも十分に除去することが
できる。
【００２０】保持温度が上記未満であると十分なシラノ
ール基除去が行えず、逆に保持温度が上記を超えるとシ
リカ粒子同士の焼結が起こり、石英ガラスの利用範囲が
極めて限定されてしまう（利用範囲を広げるには粉末状
態が好ましいが、焼結体を再粉末化すると新たな表面が
吸水を起こしシラノール基が増大する）。
【００２１】第２加熱段階の保持時間が上記未満である
とシラノール基が十分除去されない。保持時間の上限は
特に無く、時間をかけるほど確実なシラノール基除去が
行えるが、工業的に適切な効率化の観点から２０時間以
下が好ましく、より好ましくは１５時間以下がよい。
【００２２】次に、本第２発明について詳述する。本第
２発明に使用するシリカは特に限定されず、上記本第１
発明に使用するシリカと同様のものが使用できる。
【００２３】本第２発明は、原料シリカを加熱してシラ
ノール基を除去するが、後述の第２加熱段階までの間は
減圧雰囲気下で加熱を行うものである。減圧の程度は特
に限定されないが、概ね６５ｋＰａ以下、好ましくは４
５ｋＰａ以下とすればよい。第２加熱段階までの間にお
いて上記のように減圧雰囲気としないとシラノール基の
除去効率が悪くなる。以下、特に記載の無い限り、本第
２発明において、第２加熱段階までの間においては減圧
雰囲気下である。尚、全工程を減圧下で行ってもよいが
減圧を解除（常圧にもどす）する場合には、乾燥空気、
乾燥不活性ガス（窒素、アルゴン等）等を導入すること
によるのが好ましい。
【００２４】また、本第２発明は、シリカの加熱による
シラノール基の除去を、より短時間の加熱により効率的
に行うことができる。
【００２５】本第２発明における原料シリカの加熱は、
まず第１加熱段階として１５０℃〜４００℃の温度範囲
に３０分以上、好ましくは１時間以上保持するものであ
る。
【００２６】この第１加熱段階において大部分の除去さ
れ易いシラノール基が除去される。保持時間が上記未満
であるとシラノール基が十分除去されないまま高温にさ
らされることとなり残存シラノール基が生じてしまう。
【００２７】第１加熱段階の保持時間の上限は特に無
く、時間をかけるほど確実なシラノール基除去が行える
が、工業的に適切な効率化の観点及びより効率的に短時
間でシラノール基を除去するる観点から１０時間以下が
好ましく、より好ましくは７時間以下である。
【００２８】また、保持温度が上記未満であると十分な
シラノール基除去が行えず、逆に保持温度が上記を超え
るとシラノール基が十分除去される前に細孔が潰れ、や
はり十分なシラノール基除去が行えない。
【００２９】本第２発明は、上記第１加熱段階終了後、
昇温して第２加熱段階として５００℃〜７００℃の温度
範囲に３０分以上、好ましくは１時間以上保持する。第
２加熱段階によって、やや除去され難いシラノール基ま
でも十分に除去することができる。
【００３０】保持温度が上記未満であるとやや除去され
難いシラノール基が十分除去されないまま高温にさらさ
れることとなり残存シラノール基が生じてしまう。
【００３１】第２加熱段階の保持時間の上限は特に無
く、時間をかけるほど確実なやや除去され難いシラノー
ル基除去が行えるが、工業的に適切な効率化の観点及び
より効率的に短時間でシラノール基を除去する観点から
１０時間以下が好ましく、より好ましくは７時間以下で
ある。
【００３２】また、保持温度が上記未満であると十分な
やや除去され難いシラノール基除去が行えず、逆に保持
温度が上記を超えるとやや除去され難いシラノール基が
十分除去される前に細孔が潰れ、やはり十分なやや除去
され難いシラノール基除去が行えない。
【００３３】本第２発明は、上記第２加熱段階終了後、
昇温して第３加熱段階として１１００℃〜１３００℃の
温度範囲に１時間以上保持する。第３加熱段階によって
除去され難いシラノール基までも十分に除去することが
できる。
【００３４】保持温度が上記未満であると十分な除去さ
れ難いシラノール基除去が行えず、逆に保持温度が上記
を超えるとシリカ粒子同士の焼結が起こり、石英ガラス
の利用範囲が極めて限定されてしまう（利用範囲を広げ
るには粉末状態が好ましいが、焼結体を再粉末化すると
新たな表面が吸水を起こしシラノール基が増大する）。
【００３５】第３加熱段階の保持時間が上記未満である
と除去され難いシラノール基が十分除去されない。保持
時間の上限は特に無く、時間をかけるほど確実なシラノ
ール基除去が行えるが、工業的に適切な効率化の観点か
ら２０時間以下が好ましく、より好ましくは１５時間以
下がよい。
【００３６】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づき説明する。高純度シリカガラス粉の調製１ テトラエチルオルソシリケート２０８ｇに水５０ｇ、３
５％塩酸１０ｇを加え、室温で１０時間混合した。その
後、水３４０ｇを加えて均一にして、２５％アンモニア
水を加えてｐＨを７．０にして、全体をゲル化させた。
このゲルを蒸留水で十分に洗浄し、１５０℃の乾燥器に
入れ２４時間乾燥し、シリカゲル７０ｇを得た。このシ
リカゲルを高純度シリカガラス粉（１）とした。その分
析値を下記の表１に示す。
【００３７】高純度シリカガラス粉の調製２ 市販のエチルシリケート（ＳｉＯ2含量３５重量％：日
本コルコート社製）３４２ｇに水５０ｇ、３５％塩酸１
０ｇを加え、室温で１０時間混合した。その後、水７４
０ｇを加えて均一にして、２５％アンモニア水を加えて
ｐＨを７．５にして、全体をゲル化させた。このゲルを
１０％塩酸に３時間浸漬し、その後蒸留水で十分に洗浄
し、１５０℃の乾燥器に入れ２４時間乾燥し、シリカゲ
ル１４０ｇを得た。このシリカゲルを高純度シリカガラ
ス粉（２）とした。その分析値を下記の表１に示す。
【００３８】高純度シリカガラス粉の調製３ 市販の３号水ガラス（ＳｉＯ2２９重量％、Ｎａ2Ｏ９重
量％：旭電化（株）製）１００ｇを水で５倍に希釈し、
水素型陽イオン交換樹脂で処理しＳｉＯ2５重量％、ｐ
Ｈ２．５のシリカ水溶液を得た。このシリカ水溶液に硝
酸を加えｐＨ１．０にし、再度水素型陽イオン交換樹脂
で処理した後、１５０℃の乾燥器に入れ２４時間乾燥
し、シリカゲル２８ｇを得た。このシリカゲルを酸洗
浄、水洗を繰り返し、再度１５０℃で４時間乾燥して高
純度シリカガラス粉（３）を得た。その分析値を表１に
示す。
【００３９】高純度シリカガラス粉の調製４ 市販の４号水ガラス（ＳｉＯ2２６重量％、Ｎａ2Ｏ６．
５重量％：旭電化（株）製）１００ｇを水で２倍に希釈
し、硫酸を１２ｇ含んだ１００ｇの水の中に十分拡販し
ながら添加し、酸性シリカゾルを得た。これを放置して
ゲル化させ１５０℃で乾燥させた。この乾燥物を再度１
０％硫酸水溶液で５回洗浄し、更に蒸留水で１０回洗浄
してシリカゲル２５ｇを得た。このシリカゲルを再度１
５０℃で４時間乾燥して高純度シリカガラス粉（４）を
得た。その分析値を表１に示す。
【００４０】
【表１】
【００４１】実施例１ 粉砕して５０〜２００メッシュの粉末とした高純度シリ
カガラス粉（１）１０ｇを入れた石英坩堝を加熱炉に入
れ、１３．３ｋＰａの減圧雰囲気とし、室温から３００
℃まで３時間で昇温し、第１加熱段階としてそのまま３
００℃で５時間保持した。
【００４２】次に３００℃から６００℃まで１００℃／
ｈの速度で昇温し、第２加熱段階としてそのまま６００
℃で４時間保持した。
【００４３】ここで乾燥窒素ガスにより減圧を解除し、
１２００℃まで６０℃／ｈの速度で昇温し、第３加熱段
階としてそのまま１２００℃で１０時間保持し、石英ガ
ラス粉を得た。
【００４４】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３４ｐｐｍ
であった。
【００４５】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３８ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．３×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【００４６】実施例２ 原料シリカガラス粉を高純度シリカガラス粉（２）に換
えた他は実施例１と同様にして石英ガラス粉を得た。
【００４７】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３１ｐｐｍ
であった。
【００４８】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３４ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．３×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【００４９】実施例３ 原料シリカガラス粉を高純度シリカガラス粉（３）に換
えた他は実施例１と同様にして石英ガラス粉を得た。
【００５０】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３５ｐｐｍ
であった。
【００５１】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３５ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．４×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【００５２】実施例４ 原料シリカガラス粉を高純度シリカガラス粉（４）に換
えた他は実施例１と同様にして石英ガラス粉を得た。
【００５３】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３５ｐｐｍ
であった。
【００５４】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３６ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．４×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【００５５】実施例５ 第１加熱段階保持温度を１８０℃とした他は実施例１と
同様にして石英ガラス粉を得た。
【００５６】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３２ｐｐｍ
であった。
【００５７】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３４ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．３×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【００５８】実施例６ 第１加熱段階保持温度を３６０℃とした他は実施例１と
同様にして石英ガラス粉を得た。
【００５９】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３５ｐｐｍ
であった。
【００６０】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３７ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．３×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【００６１】実施例７ 第２加熱段階保持温度を５３０℃とした他は実施例１と
同様にして石英ガラス粉を得た。
【００６２】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３６ｐｐｍ
であった。
【００６３】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３６ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．３×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【００６４】実施例８ 第２加熱段階保持温度を６７０℃とした他は実施例１と
同様にして石英ガラス粉を得た。
【００６５】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３３ｐｐｍ
であった。
【００６６】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３８ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．３×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【００６７】実施例９ 第３加熱段階保持温度を１１２０℃とした他は実施例１
と同様にして石英ガラス粉を得た。
【００６８】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３８ｐｐｍ
であった。
【００６９】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３８ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．３×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【００７０】実施例１０ 第３加熱段階保持温度を１２７０℃とした他は実施例１
と同様にして石英ガラス粉を得た。
【００７１】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３０ｐｐｍ
であった。
【００７２】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３１ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．３×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【００７３】実施例１１ 第１加熱段階保持時間を１．５時間とした他は実施例１
と同様にして石英ガラス粉を得た。
【００７４】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３７ｐｐｍ
であった。
【００７５】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３７ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．３×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【００７６】実施例１２ 第２加熱段階保持時間を１．５時間とした他は実施例１
と同様にして石英ガラス粉を得た。
【００７７】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３８ｐｐｍ
であった。
【００７８】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３９ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．３×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【００７９】実施例１３ 第３加熱段階保持時間を２時間とした他は実施例１と同
様にして石英ガラス粉を得た。
【００８０】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３２ｐｐｍ
であった。
【００８１】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３８ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．３×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【００８２】実施例１４ 減圧の程度を３３．３ｋＰａとした他は実施例１と同様
にして石英ガラス粉を得た。
【００８３】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３４ｐｐｍ
であった。
【００８４】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３５ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．３×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【００８５】実施例１５ 粉砕して５０〜２００メッシュの粉末とした高純度シリ
カガラス粉（１）１０ｇを入れた石英坩堝を加熱炉に入
れ、１３．３ｋＰａの減圧雰囲気とし、室温から３００
℃まで３時間で昇温し、第１加熱段階としてそのまま３
００℃で１０時間保持した。
【００８６】次に３００℃から１２００℃まで６０℃／
ｈの速度で昇温（途中６００℃となったところで乾燥窒
素ガスにより減圧を解除した。）し、第２加熱段階とし
てそのまま１２００℃で１０時間保持し、石英ガラス粉
を得た。
【００８７】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３２ｐｐｍ
であった。
【００８８】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３３ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．３×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【００８９】実施例１６ 原料シリカガラス粉を高純度シリカガラス粉（２）に換
えた他は実施例１５と同様にして石英ガラス粉を得た。
【００９０】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３１ｐｐｍ
であった。
【００９１】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３５ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．３×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【００９２】実施例１７ 原料シリカガラス粉を高純度シリカガラス粉（３）に換
えた他は実施例１５と同様にして石英ガラス粉を得た。
【００９３】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３４ｐｐｍ
であった。
【００９４】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３５ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．４×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【００９５】実施例１８ 原料シリカガラス粉を高純度シリカガラス粉（４）に換
えた他は実施例１５と同様にして石英ガラス粉を得た。
【００９６】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３２ｐｐｍ
であった。
【００９７】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３４ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．４×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【００９８】実施例１９ 第１加熱段階保持温度を１８０℃とした他は実施例１５
と同様にして石英ガラス粉を得た。
【００９９】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３６ｐｐｍ
であった。
【０１００】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３５ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．３×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【０１０１】実施例２０ 第１加熱段階保持温度を３６０℃とした他は実施例１５
と同様にして石英ガラス粉を得た。
【０１０２】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３４ｐｐｍ
であった。
【０１０３】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３８ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．３×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【０１０４】実施例２１ 第２加熱段階保持温度を１１２０℃とした他は実施例１
５と同様にして石英ガラス粉を得た。
【０１０５】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３３ｐｐｍ
であった。
【０１０６】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３７ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．３×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【０１０７】実施例２２ 第２加熱段階保持温度を１２７０℃とした他は実施例１
５と同様にして石英ガラス粉を得た。
【０１０８】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３８ｐｐｍ
であった。
【０１０９】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３７ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．３×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【０１１０】実施例２３ 第１加熱段階保持時間を７時間とした他は実施例１５と
同様にして石英ガラス粉を得た。
【０１１１】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３２ｐｐｍ
であった。
【０１１２】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３５ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．３×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【０１１３】実施例２４ 第２加熱段階保持時間を２時間とした他は実施例１５と
同様にして石英ガラス粉を得た。
【０１１４】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３６ｐｐｍ
であった。
【０１１５】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３５ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．３×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【０１１６】実施例２５ 減圧の程度を３３．３ｋＰａとした他は実施例１５と同
様にして石英ガラス粉を得た。
【０１１７】得られた石英ガラス粉のシラノール基含有
量を赤外吸収分光器により測定したところ、３０ｐｐｍ
であった。
【０１１８】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含有量は３２ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．３×１０10ポアズであり、良好なもので
あった。
【０１１９】比較例１ 第１加熱段階を省略し、室温から６００℃まで昇温し、
そのまま９時間保持した他は実施例１と同様に行った。
【０１２０】得られた石英ガラスのシラノール基含量は
１０７ｐｐｍであった。
【０１２１】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含量は１０５ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は３．１×１０10ポアズであった。
【０１２２】比較例２ 第１加熱段階を省略し、室温から１２００℃まで昇温
し、そのまま２０時間保持した他は実施例１５と同様に
行った。
【０１２３】得られた石英ガラスのシラノール基含量は
１３２ｐｐｍであった。
【０１２４】尚、この石英ガラス粉を常圧溶融した試料
のシラノール基含量は１３３ｐｐｍであり、１４００℃
での粘度は２．９×１０10ポアズであった。
【０１２５】
【発明の効果】本発明によれば、高純度でシラノール基
含量の極めて少ない合成石英ガラスを効率よく得ること
ができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡部 弘行 東京都中央区日本橋室町４−２−16 株式 会社渡邊商行内 (72)発明者 上原 啓史 東京都中央区日本橋室町４−２−16 株式 会社渡邊商行内 (72)発明者 三瓶 桂子 東京都中央区日本橋室町４−２−16 株式 会社渡邊商行内 (72)発明者 杉山 邦夫 東京都荒川区東尾久七丁目２番35号 旭電 化工業株式会社内 (72)発明者 多田 修一 東京都荒川区東尾久七丁目２番35号 旭電 化工業株式会社内 (72)発明者 尾見 仁一 東京都荒川区東尾久七丁目２番35号 旭電 化工業株式会社内 Ｆターム(参考） 4G014 AH02 AH06 AH08 4G062 AA04 BB02 CC02 CC04 DA08 DB02 DC01 DD01 DE01 DF01 EA01 EB02 EC02 ED01 EE02 EF01 EG01 FA01 FB02 FC01 FD01 FE01 FF01 FG01 FH01 FJ01 FK01 FL01 GA01 GA10 GB01 GC01 GD01 GE01 HH01 HH03 HH04 HH05 HH07 HH08 HH09 HH11 HH12 HH13 HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ05 JJ07 JJ10 KK01 KK03 KK05 KK07 KK10 MM02 MM40

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 シリカを加熱し、第１加熱段階として１
    ５０℃〜４００℃の温度範囲に３時間以上保持した後、
    第２加熱段階として１１００℃〜１３００℃の温度範囲
    に１時間以上保持する（但し、全加熱段階を通して少な
    くとも５００℃以下の温度範囲においては減圧雰囲気下
    で加熱を行う）ことを特徴とする石英ガラスの製造方
    法。
  2. 【請求項２】 シリカを加熱し、第１加熱段階として１
    ５０℃〜４００℃の温度範囲に３０分以上保持した後、
    第２加熱段階として５００℃〜７００℃の温度範囲に３
    ０分以上保持し、ついで第３加熱段階として１１００℃
    〜１３００℃の温度範囲に１時間以上保持する（但し、
    第２加熱段階までの間は減圧雰囲気下で加熱を行う）こ
    とを特徴とする石英ガラスの製造方法。
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CNB008176086A CN1315725C (zh) 1999-12-28 2000-12-28 二氧化硅粒子、合成石英粉、合成石英玻璃的合成方法
EP00987771A EP1256547A4 (en) 1999-12-28 2000-12-28 PROCESSES FOR PRODUCING SILICA PARTICLES, SYNTHETIC QUARTZ PARTICLES AND QUARTZ GLASS SYNTHESIS
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