JPH0450132A - 天然石英粉末の精製方法 - Google Patents
天然石英粉末の精製方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
ラスチックパッケージ用フィラー剤として使用される高
純度シリカガラス用原料としてのシリカ質原料の精製方
法に関するものである。
製容器、又は工具及びIC,LSI等のプラスチックパ
ッケージ用シリカフィラー等については一層の高品質、
高純度化が要望されており、とりわけ、微量のナトリウ
ム(Na)、カリウム(K)等のアルカリの容器、又は
工具への混入、及びウラン等の放射性元素の混入による
ソフトエラーが問題となっている。
つかの方法が開示されている。例えば、特開昭62−3
0632によると、天然シリカ質粉末原料をハロゲンも
しくはその化合物を含む雰囲気中で高温加熱処理し、つ
いで弗化水素酸と硝酸との混合液で浸漬処理した後水洗
いするという方法が示されている。又特開平2−306
28には天然シリカ質粉末原料を、まず500〜700
℃で加熱後ゑ、冷し、ひきつづき得られた焼成物を60
〜200メツシユに粉砕する工程、次にこの粉砕物を弗
化水素酸と塩酸との混合液に浸漬する工程、更にこれを
ハロゲンもしくはその化合物を含む調整雰囲気中で、1
000〜1200’Cで加熱処理する工程を順次に行う
という方法が開示されている。そしてアルカリ金属やウ
ランなどの不純物をある程度は低下することができた。
は弗化水素酸と塩酸との混合液という強酸混合液に浸漬
する工程を含んでいる。
には至っていない。
少ない工程で、特に湿式の強酸混合液に浸漬する工程を
含まないで経済的な方法により製造する精製方法を提供
することにある。
ガラス用原料を効率的にかつ経済的に製造する方法を、
シリカ質粉末原料をハロゲン及び水素を含む調整雰囲気
中で、1000〜1200℃で加熱処理することにより
解決した。
天然の石英、水晶、珪石などの他、合成されたシリカ質
原料も含まれる。
砕・分級する。粉砕に先立って加熱し粉砕を容品とする
こともある。分級後の粒子径は60〜400メツシユの
範囲以内にある必要がある。
、又微細にすぎるとシリカガラス製造に際して不適当で
ある。
、固気反応に通した反応炉の中で、原料粉末をハロゲン
と水素を含む調整雰囲気ガスと反応させる。本発明にお
いて用いるハロゲンは、弗素ガス、塩素ガス、臭素ガス
であるが、塩素ガスを用いることが最も有利である。こ
れらのガスは、空気または窒素のような不活性ガスを担
体ガスとしてその中に希釈し混合して使用する。
不活性ガスにハロゲンおよび水素をそれぞれ0.1容量
%〜1容量%含むだけでよい。1容量%以上にハロゲン
と水素の濃度をそれぞれ高くしても反応速度向上に効果
はない。O1l容量%以下にハロゲンと水素の濃度をそ
れぞれ低くすると反応速度が著しく低下する。最も好ま
しいのはハロゲンおよび水素をそれぞれ約0.5容量%
含む調整雰囲気である。調整雰囲気ガス中にハロゲンと
水素を共に添加することが必要であり、若し空気にハロ
ゲンのみを添加した場合では多少の精製効果はあるが、
長時間の処理によっても目標を達成することができない
、尚空気中に4容量%を超える水素を添加するのは爆発
の危険があるが、本発明の水素添加量は遥かに小さいか
ら危険はない。
00℃未満では不純物の除去の反応速度が著しく低下し
て実用的でなく、又1200’Cを超える温度では不純
物除去の反応速度向上に効果はなく、かえって粉状体の
焼結化等の不都合が起こる。
〜10時間とすることが必要である。10時間を超える
処理時間は実用的でない。
のみを雰囲気として同温度において短時間処理すること
もある。
射性元素を中心とする不純物除去のために、強酸による
湿式処理を行わずハロゲン及び水素を含有する調整雰囲
気中での乾式処理であり、且つ単純な工程により効率的
且つ経済的に不純物が除去できる。
!mの天然石英粉2000グラムを透明石英製の反応管
に入れ塩素l容量%と水素l容量%を含む空気からなる
調整雰囲気気流中において流動床を形成させ、1200
’Cで反応させた。2時間の反応の後、処理粉末を全量
反応管より抜き出した。抜き出した処理粉末中の不純物
の分析結果を第1表に示す。
石英製のロータリーキルン中にて1150℃で反応させ
た。調整雰囲気には窒素に塩素容器0.5容量%と0.
5容量%の水素を添加したガスを使用した。3時間の
反応の後に更に5分間窒素のみを雰囲気として同温度に
おいて加熱を継続し、冷却後ロータリーキルンより排出
した。
す。
合成石英粉2000グラムを実施例1と同一の透明石英
製の反応管に入れ塩素1容量%と水素1容量%を含む空
気からなる調整雰囲気気流中において流動床を形成させ
、1200℃で反応させた。2時間の反応の後、処理粉
末を全量反応管より抜き出した。抜き出した処理粉末中
の不純物の分析結果を第1表に示す。
一の透明石英製の反応管に入れ塩素1容量%のみを含む
空気からなる調整雰囲気気流中において流動床を形成さ
せ、1200℃で反応させた。6時間反応後に処理粉末
を全量反応管より抜き出した。抜き出した処理粉末中の
不純物の分析結果を第1表に示す。
、アルミニウム、アルカリ金属およびウランを望ましい
量にまで低下させることができた。
、ウランなどの不純物を極めて低くすることができる。
及び半導体素子のプラスチックパッケージ用フィラー剤
として使用される高純度シリカガラス用原料としてのシ
リカ質原料(目標値;アルカリ金属(Na、K)<0.
3ppm、ウラン<O,1ppb)となし得るまで低下
させることができた。
Claims (1)
- シリカ質粉末をハロゲン及び水素を含む調整雰囲気中
において、1000〜1200℃の温度に加熱処理する
ことを特徴とするシリカ質原料の精製方法。
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ID=15654010
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