JP3936751B2 - 合成石英ガラス粉の製造法 - Google Patents
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Landscapes
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は高純度且つ低シラノール含有量の合成石英ガラス粉の製造に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、光通信分野、半導体産業等に使用されるガラス製品についてはその純度に関し非常に厳しい管理が行われている。このような高純度のガラスは主に、▲１▼天然石英を粉砕して得た砂状の天然石英粉（いわゆるｓａｎｄと称される）を原料とする方法、▲２▼また更に高純度とする場合は四塩化硅素の酸水素炎中での分解で発生したヒュームを基体に付着・成長させて得られたヒュームの固まりを用いる酸水素炎法、▲３▼金属アルコキシド等の有機金属化合物を原料として得られたゲルを用いる、いわゆるゾルゲル法等によって製造される。
【０００３】
しかしながら、これら何れの製造法もそれぞれ一長一短があった。▲１▼天然石英を原料とする場合は本質的にはアルミ、鉄等の金属元素は石英粒子内部に含有されており、酸洗浄等精製を繰り返しても１０ｐｐｂ以下に高純度化することは困難である。又、▲２▼四塩化硅素の酸水素炎法では高純度化は計れるものの、工業的に見合うコストに難があり、量産化に至っていない。一方▲３▼ゾルゲル法は量産化が計れるものの、湿式法という宿命があり、得られるゲルは高濃度のシラノールを含有しており、このままの量では高温で使用する際、発泡したり、高温での成形体の強度が得られないという不具合があった。従って、従来はゲルを約１２００℃の温度下、脱湿空気を流通しながら焼成し、数百ｐｐｍ程度のシラノール値まで低減することで製品としていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかるに、近年、石英ガラス成形体、特にシリコン単結晶引き上げ用の合成石英粉を使用した高純度石英ルツボ等の半導体製造用治具等において、高温強度の要求が高まって来ている。
一般に１０００℃以上の温度領域ではシリカ固体中のシラノール濃度と雰囲気中の水分濃度（湿度）との間に平衡関係が存在し、シラノールの可逆脱着速度が速いことが知られている。従って、合成石英粉のシラノール含有量を低減する方法としては、例えば、焼成時、脱湿空気を使用する方法が採られている。従来は高温、特に８００℃以上の温度域の雰囲気湿度に注意が払われて来た。このような従来技術では、例えば１１００℃〜１２５０℃の高温域下、露点マイナス約４０℃の脱湿空気を流通しながら６０時間位焼成した後、約８００℃までは炉内で脱湿空気流通下、冷却したが、これ以降は、冷却時間を短縮する目的で炉外に取りだし、約５時間で冷却していた。このような方法により、製品のシラノール含有量を６０〜１００ｐｐｍとしていた。ところが、本発明者等が上記課題に鑑み鋭意検討を行った所、目標値（ガラス成形体の高温強度を高く維持し発泡低減するためにはシラノール含有量５０ｐｐｍ以下）以下までシラノール含有量を下げる為には、驚くべきことに、降温時に可逆的に吸収する水分すなわち、シラノール増が無視出来ないことを見いだした。従来は、必要以上の焼成時間を要し、極端にシラノール含有量を低くし、降温時のシラノール増分を補償していたことになる。
【０００５】
降温時の吸収水分を低減する方法として、高温から速やかに冷却することが考えられるが、この場合、急冷による材料の熱劣化が起こる。常識的には工業材料（炉材、ルツボ等）としての適用可能な冷却速度は例えば、約８００℃から２００℃位までの降温に少なくとも数時間を要す為、シラノールの増量を充分に抑止することが出来なかった。
【０００６】
【問題を解決する為の手段】
本発明者等は、上記の課題に鑑み鋭意検討を重ねた結果、冷却過程での製品への水分混入量を低減することにより、目的とする低シラノール含有量の合成石英粉が得られることを見いだし本発明に到達した。すなわち本発明の目的は、合成石英の粉粒体のシラノール含有量を極めて低く維持できる合成石英ガラス粉の優れた製造方法を提供することであり、しかしてかかる目的は、本発明の要旨である、ゾルゲル反応により得られたゲルを乾燥したドライゲルを焼成してシラノール含有量が１００ｐｐｍ以下の合成石英ガラス粉を製造する方法において、該ドライゲルを９００℃以上１４００℃以下の温度で焼成するとともに、ドライゲルの焼成過程で特に、８００℃から２００℃までの降温時に脱湿空気を用いることにより達成される。
【０００７】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明が適用される合成石英ガラス粉はゾルゲル法で得られる合成石英ガラス粉である。反応機にアルコキシシランと高純水を当量から１０倍当量仕込み、ゾルゲル反応を行なった後、粉砕、乾燥してシリカ前駆体であるドライゲルを得ることが出来る。アルコキシシランとしては一般には、テトラメトキシシランやテトラエトキシシランが用いられるが、加水分解反応が生じるアルコキシシランであれば、これらに限定されるものではない。反応を促進する方法として、酸やアルカリ触媒を用いても良い。この場合、得られる合成石英ガラス粉を高純度とするため、金属を含まない触媒が好ましく、一般には有機酸やアンモニア水等が使われる。アルコキシシランの加水分解反応により得られるウエットゲルは粉砕により、任意の粒度に調整される。特に、ここでの粉砕の粒度分布が最終製品の粒度分布を支配する。目的とする製品の粒度分布を見込、乾燥、焼成による粒子の収縮分を考慮して、ウエットゲルの最適粒度を決めれば良い。
【０００８】
例えば、１００ミクロン〜５００ミクロンの粒度分布を持ったウエットゲルを脱メタノール・脱水、乾燥した後、焼成し残基のカーボン及びシラノールを除去する。望ましい製品合成石英ガラス粉は、例えば、７５〜４００ミクロンの粒度分布を示し、カーボン５ｐｐｍ未満、シラノール１００ｐｐｍ以下のものである。
上記の乾燥により、ドライゲルが得られるが、ゲルの乾燥は、Ｈ2 Ｏの含有量で通常、１〜３０重量％になる程度に行うのが一般的であり、通常、ゲルを減圧下、あるいは、不活性ガス雰囲気中で１００〜２００℃に加熱することによって行われる。
【０００９】
このドライゲルは、ついで常法により焼成される。焼成時の雰囲気としては、少なくとも、乾燥シリカゲル粉末中に残存しているカーボンの除去がほぼ終了する、６００℃付近までは、酸素含有雰囲気で行われるが、その後は、不活性ガス雰囲気であっても構わない。また、シラノールを効率的に下げるためには、雰囲気ガスの露点は出来るだけ低いほうが好ましく、−２０℃以下、好ましくは、−４０℃以下であることが好ましい。焼成温度としては、ゲルが完全に無孔化する９００℃以上、１４００℃以下で行う。これより温度が高いと、粒子間の焼結を起こし、焼成後に解砕が必要となるため、好ましくない。
【００１０】
本発明においては、この焼成後の降温時に少くとも８００〜２００℃までに脱湿空気を用いることが必要である。ここで言う脱湿空気は露点マイナス２０℃以下の除湿空気で、好ましくは、露点マイナス４０〜６０℃が良い。露点は低ければ低いほど、シリカ固体中のシラノール含有量は低減出来るが、空気の除湿コストを考えると露点マイナス７０℃以下は経済的ではない。
本発明によれば、冷却時の雰囲気の湿度管理により容易に上記目的製品を製造することができる。
【００１１】
【実施例】
次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
【００１２】
実施例１
ジャケット加熱型ＳＵＳ３０４製反応機にテトラメトキシシランと、これに対して５倍当量の水を仕込み、６５℃で３０分間反応させ、シリカ前駆体ウエットゲルを得た。次いでＳＵＳ３０４製コーンミル型粉砕機でウエットゲルを粉砕し、ＳＵＳ３０４製コニカルドライヤーに得た粉砕ウエットゲルを仕込み、転動させながら、１４０℃で３時間乾燥した後、本コニカルドライヤー内でこのゲルを４時間水洗・乾燥した。
【００１３】
このドライゲルを分級し７５〜４００ミクロンの粒度分布を得た。このドライゲルを石英製ルツボに仕込み、電気炉中、露点マイナス４０℃の脱湿空気流通下、１２００℃で６０時間焼成した後、本脱湿空気を流通させながら、２００℃まで５時間かけ冷却した後、空気中で室温近くまで自然冷却しルツボから取りだした。得られた合成石英ガラス粉体中のシラノール含有量を調べた所、４０ｐｐｍであった。
【００１４】
比較例１
焼成後、８００℃から２００℃の温度域の冷却過程で露点マイナス４０℃の脱湿空気を使用しなかった以外は実施例１と同様な操作を行なった。その結果、得られた合成石英ガラス粉体中のシラノール含有量は８０ｐｐｍであった。
【００１５】
【発明の効果】
本発明により、低シラノール含有量の合成石英粉を得ることが出来る。
【産業上の利用分野】
本発明は高純度且つ低シラノール含有量の合成石英ガラス粉の製造に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、光通信分野、半導体産業等に使用されるガラス製品についてはその純度に関し非常に厳しい管理が行われている。このような高純度のガラスは主に、▲１▼天然石英を粉砕して得た砂状の天然石英粉（いわゆるｓａｎｄと称される）を原料とする方法、▲２▼また更に高純度とする場合は四塩化硅素の酸水素炎中での分解で発生したヒュームを基体に付着・成長させて得られたヒュームの固まりを用いる酸水素炎法、▲３▼金属アルコキシド等の有機金属化合物を原料として得られたゲルを用いる、いわゆるゾルゲル法等によって製造される。
【０００３】
しかしながら、これら何れの製造法もそれぞれ一長一短があった。▲１▼天然石英を原料とする場合は本質的にはアルミ、鉄等の金属元素は石英粒子内部に含有されており、酸洗浄等精製を繰り返しても１０ｐｐｂ以下に高純度化することは困難である。又、▲２▼四塩化硅素の酸水素炎法では高純度化は計れるものの、工業的に見合うコストに難があり、量産化に至っていない。一方▲３▼ゾルゲル法は量産化が計れるものの、湿式法という宿命があり、得られるゲルは高濃度のシラノールを含有しており、このままの量では高温で使用する際、発泡したり、高温での成形体の強度が得られないという不具合があった。従って、従来はゲルを約１２００℃の温度下、脱湿空気を流通しながら焼成し、数百ｐｐｍ程度のシラノール値まで低減することで製品としていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかるに、近年、石英ガラス成形体、特にシリコン単結晶引き上げ用の合成石英粉を使用した高純度石英ルツボ等の半導体製造用治具等において、高温強度の要求が高まって来ている。
一般に１０００℃以上の温度領域ではシリカ固体中のシラノール濃度と雰囲気中の水分濃度（湿度）との間に平衡関係が存在し、シラノールの可逆脱着速度が速いことが知られている。従って、合成石英粉のシラノール含有量を低減する方法としては、例えば、焼成時、脱湿空気を使用する方法が採られている。従来は高温、特に８００℃以上の温度域の雰囲気湿度に注意が払われて来た。このような従来技術では、例えば１１００℃〜１２５０℃の高温域下、露点マイナス約４０℃の脱湿空気を流通しながら６０時間位焼成した後、約８００℃までは炉内で脱湿空気流通下、冷却したが、これ以降は、冷却時間を短縮する目的で炉外に取りだし、約５時間で冷却していた。このような方法により、製品のシラノール含有量を６０〜１００ｐｐｍとしていた。ところが、本発明者等が上記課題に鑑み鋭意検討を行った所、目標値（ガラス成形体の高温強度を高く維持し発泡低減するためにはシラノール含有量５０ｐｐｍ以下）以下までシラノール含有量を下げる為には、驚くべきことに、降温時に可逆的に吸収する水分すなわち、シラノール増が無視出来ないことを見いだした。従来は、必要以上の焼成時間を要し、極端にシラノール含有量を低くし、降温時のシラノール増分を補償していたことになる。
【０００５】
降温時の吸収水分を低減する方法として、高温から速やかに冷却することが考えられるが、この場合、急冷による材料の熱劣化が起こる。常識的には工業材料（炉材、ルツボ等）としての適用可能な冷却速度は例えば、約８００℃から２００℃位までの降温に少なくとも数時間を要す為、シラノールの増量を充分に抑止することが出来なかった。
【０００６】
【問題を解決する為の手段】
本発明者等は、上記の課題に鑑み鋭意検討を重ねた結果、冷却過程での製品への水分混入量を低減することにより、目的とする低シラノール含有量の合成石英粉が得られることを見いだし本発明に到達した。すなわち本発明の目的は、合成石英の粉粒体のシラノール含有量を極めて低く維持できる合成石英ガラス粉の優れた製造方法を提供することであり、しかしてかかる目的は、本発明の要旨である、ゾルゲル反応により得られたゲルを乾燥したドライゲルを焼成してシラノール含有量が１００ｐｐｍ以下の合成石英ガラス粉を製造する方法において、該ドライゲルを９００℃以上１４００℃以下の温度で焼成するとともに、ドライゲルの焼成過程で特に、８００℃から２００℃までの降温時に脱湿空気を用いることにより達成される。
【０００７】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明が適用される合成石英ガラス粉はゾルゲル法で得られる合成石英ガラス粉である。反応機にアルコキシシランと高純水を当量から１０倍当量仕込み、ゾルゲル反応を行なった後、粉砕、乾燥してシリカ前駆体であるドライゲルを得ることが出来る。アルコキシシランとしては一般には、テトラメトキシシランやテトラエトキシシランが用いられるが、加水分解反応が生じるアルコキシシランであれば、これらに限定されるものではない。反応を促進する方法として、酸やアルカリ触媒を用いても良い。この場合、得られる合成石英ガラス粉を高純度とするため、金属を含まない触媒が好ましく、一般には有機酸やアンモニア水等が使われる。アルコキシシランの加水分解反応により得られるウエットゲルは粉砕により、任意の粒度に調整される。特に、ここでの粉砕の粒度分布が最終製品の粒度分布を支配する。目的とする製品の粒度分布を見込、乾燥、焼成による粒子の収縮分を考慮して、ウエットゲルの最適粒度を決めれば良い。
【０００８】
例えば、１００ミクロン〜５００ミクロンの粒度分布を持ったウエットゲルを脱メタノール・脱水、乾燥した後、焼成し残基のカーボン及びシラノールを除去する。望ましい製品合成石英ガラス粉は、例えば、７５〜４００ミクロンの粒度分布を示し、カーボン５ｐｐｍ未満、シラノール１００ｐｐｍ以下のものである。
上記の乾燥により、ドライゲルが得られるが、ゲルの乾燥は、Ｈ2 Ｏの含有量で通常、１〜３０重量％になる程度に行うのが一般的であり、通常、ゲルを減圧下、あるいは、不活性ガス雰囲気中で１００〜２００℃に加熱することによって行われる。
【０００９】
このドライゲルは、ついで常法により焼成される。焼成時の雰囲気としては、少なくとも、乾燥シリカゲル粉末中に残存しているカーボンの除去がほぼ終了する、６００℃付近までは、酸素含有雰囲気で行われるが、その後は、不活性ガス雰囲気であっても構わない。また、シラノールを効率的に下げるためには、雰囲気ガスの露点は出来るだけ低いほうが好ましく、−２０℃以下、好ましくは、−４０℃以下であることが好ましい。焼成温度としては、ゲルが完全に無孔化する９００℃以上、１４００℃以下で行う。これより温度が高いと、粒子間の焼結を起こし、焼成後に解砕が必要となるため、好ましくない。
【００１０】
本発明においては、この焼成後の降温時に少くとも８００〜２００℃までに脱湿空気を用いることが必要である。ここで言う脱湿空気は露点マイナス２０℃以下の除湿空気で、好ましくは、露点マイナス４０〜６０℃が良い。露点は低ければ低いほど、シリカ固体中のシラノール含有量は低減出来るが、空気の除湿コストを考えると露点マイナス７０℃以下は経済的ではない。
本発明によれば、冷却時の雰囲気の湿度管理により容易に上記目的製品を製造することができる。
【００１１】
【実施例】
次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
【００１２】
実施例１
ジャケット加熱型ＳＵＳ３０４製反応機にテトラメトキシシランと、これに対して５倍当量の水を仕込み、６５℃で３０分間反応させ、シリカ前駆体ウエットゲルを得た。次いでＳＵＳ３０４製コーンミル型粉砕機でウエットゲルを粉砕し、ＳＵＳ３０４製コニカルドライヤーに得た粉砕ウエットゲルを仕込み、転動させながら、１４０℃で３時間乾燥した後、本コニカルドライヤー内でこのゲルを４時間水洗・乾燥した。
【００１３】
このドライゲルを分級し７５〜４００ミクロンの粒度分布を得た。このドライゲルを石英製ルツボに仕込み、電気炉中、露点マイナス４０℃の脱湿空気流通下、１２００℃で６０時間焼成した後、本脱湿空気を流通させながら、２００℃まで５時間かけ冷却した後、空気中で室温近くまで自然冷却しルツボから取りだした。得られた合成石英ガラス粉体中のシラノール含有量を調べた所、４０ｐｐｍであった。
【００１４】
比較例１
焼成後、８００℃から２００℃の温度域の冷却過程で露点マイナス４０℃の脱湿空気を使用しなかった以外は実施例１と同様な操作を行なった。その結果、得られた合成石英ガラス粉体中のシラノール含有量は８０ｐｐｍであった。
【００１５】
【発明の効果】
本発明により、低シラノール含有量の合成石英粉を得ることが出来る。
Claims (2)
- ゾルゲル反応により得られたゲルを乾燥したドライゲルを焼成してシラノール含有量が１００ｐｐｍ以下の合成石英ガラス粉を製造する方法において、該ドライゲルを９００℃以上１４００℃以下の温度で焼成するとともに、該ドライゲルの焼成過程で、少なくとも８００℃から２００℃までの降温時に脱湿空気を用いることを特徴とする合成石英ガラス粉の製造方法。
- 脱湿空気の露点がマイナス４０℃以下であることを特徴とする請求項１記載の合成石英ガラス粉の製造方法。
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