CN105110374B - 纤维状五氧化二铌的制备方法及其制备的纤维状五氧化二铌 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维状五氧化二铌的制备方法及其制备的纤维状五氧化二铌，其方法为：选择金属铌为原料，二氧化硅作为五氧化二铌的生长衬底，利用金属铌在大气高温下易氧化性质和高温下二氧化硅衬底对五氧化二铌的吸附作用以及五氧化二铌的择优生长特性，制备出具有纤维形状的五氧化二铌。所制备的五氧化二铌纤维长为10～20μm，直径为0.5～2.5μm。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铌粉末的制备技术，尤其是一种纤维状五氧化二铌的制备方法及其制备的纤维状五氧化二铌。
背景技术
氧化铌（Nb2O5）是铌金属氧化物三种稳定存在形式之一，因其具有较强的紫外吸收能力，可用作紫外敏感材料的保护膜而用于特种光学玻璃、光导纤维和镀膜材料等方面，也可应用于陶瓷电容器、压电元件、催化剂和储氢材料以及特殊钢和铌合金的原料。
目前，可通过溶胶−凝胶法、溶剂热法和化学共沉积法等技术制备出五氧化二铌。匡国珍，等（匡国珍, 廖丹, 胡成林, 等. 超细氧化铌的制备方法[P]. CN 102897836 B,2015.06.03.）公开了一种粒度为0.3~0.4μm超细氧化铌的制备方法，粒度分布均匀，但未公开氧化铌粉末的形态。专利公开号CN 104445407 A（匡国珍, 宋金华, 张和鹏, 等. 一种粒状氧化铌的制备方法及其制备的粒状氧化铌[P]. CN 104445407 A, 2015.03.25）通过氢氧化铌的除氟、烘干、煅烧以及造粒成型制备出粒状氧化铌，粒度分布均匀。张向军，等（张向军, 李伟伟, 卢世刚. 一种球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法[P]. CN101700910 B, 2011.09.07.）公布了一种纳米级五氧化二铌粉体的制备方法，该方法制备的五氧化二铌颗粒均匀，团聚轻，且呈球状。柴青立，等（柴青立, 刘磊, 潘浩, 等. 形貌可控氧化铌纳米棒阵列薄膜的合成研究[J]. 无机材料学报, 2011, 26(10):1078-1084.）以铌金属为原料，通过水热法制备了形貌可控的氧化铌纳米棒及其阵列薄膜，氧化铌纳米棒呈六边形，长度约1μm，直径约180nm。目前未见有纤维状的氧化铌及其制备方法方面的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种可制备出纤维状的五氧化二铌的制备方法，以及通过该方法制备的纤维状五氧化二铌。
为解决上述技术问题，本发明的技术解决方案是：
一种纤维状五氧化二铌的制备方法：选择金属铌为原料，二氧化硅作为五氧化二铌的生长衬底，利用金属铌在大气高温下易氧化性质和高温下二氧化硅衬底对五氧化二铌的吸附作用以及五氧化二铌的择优生长特性，制备出具有纤维形状的五氧化二铌。
优选地，其制备工艺流程为：金属铌预处理→铌表面渗硅→制备二氧化硅衬底→高温焙烧→纤维状五氧化二铌。
优选地，其具体制备步骤如下：
（1）铌表面渗硅，将金属铌埋入硅渗剂中，并一起放入真空加热炉中，保持102～10-1 Pa真空度状态下加热至1000～1200℃保温1～5小时；硅渗剂配方为：10～30wt.% 硅粉，粒度为1～5μm；50～70 wt.% 氧化铝，粒度为5～10μm；5～10wt.% 氟化纳，纯度应达到分析纯规格；5～10wt.% 氟硅酸纳，纯度应达到分析纯规格；
（2）制备二氧化硅衬底，将表面渗硅处理后的金属铌放入800～1000℃的箱式炉中保温0.5～3小时，保温期间须保持炉腔的空气流通状态；
（3）高温焙烧，将制备好二氧化硅衬底的金属铌放入高温炉中，在1000～1200℃进行焙烧6～12小时，焙烧过程中保持炉腔内的空气流通，冷却至室温，获得具有纤维形状的五氧化二铌。
优选地，所述铌表面渗硅步骤之前的金属铌预处理步骤为：金属铌表面用碳化硅砂纸打磨抛光以去除表面氧化皮，随后采用超声波清洗5～10分钟。
通过上述制备方法制备得到的纤维状五氧化二铌，其纤维长为10～20μm，直径为0.5～2.5μm。
采用上述方案后，本发明以金属铌为原料，利用五氧化二铌择优取向生长特性，以二氧化硅作为五氧化二铌的生长衬底，采用氧化焙烧方法制备出了具有纤维形态的五氧化二铌。所制备的五氧化二铌纤维长为10～20μm，直径为0.5～2.3μm。
附图说明
图1为本发明纤维状五氧化二铌的制备工艺流程；
图2为本发明纤维状五氧化二铌的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详述。
实施例1：
纤维状五氧化二铌的制备工艺流程如图1所示。
（1）金属铌预处理：金属铌表面用碳化硅砂纸打磨抛光以去除表面氧化皮，随后采用超声波清洗5～10分钟。
（2）铌表面渗硅：将预处理后的金属铌完全埋入配比为20wt.% 硅粉（粒度为1～5μm）+60 wt.% 氧化铝（粒度为5～10μm）+10wt.% 氟化纳（分析纯）+10wt.% 氟硅酸纳（分析纯）的硅渗剂，并一起放入高温箱式炉中，在1000℃温度下保温5小时，保温期间保持炉腔内的真空度状态为102～10-1 Pa，保温结束后随炉冷却并取出。
（3）制备二氧化硅衬底：将渗硅处理后的金属铌放入1000℃的高温炉中并保温0.5小时进行二氧化硅衬底的生成处理，处理期间保持炉腔中空气流通状态，处理完毕后随炉冷却至室温并取出。
（4）高温焙烧：将已生成二氧化硅衬底的金属铌放入1200℃的高温炉焙烧6小时，焙烧过程保持炉腔内的空气流通，焙烧结束后从炉中取出，空冷至室温，获得纤维状的五氧化二铌。
按以上工艺制备出的五氧化二铌呈纤维状，长为10～20μm，直径约1.5～2.5μm。纤维状五氧化二铌的扫描电子显微镜照片如图2所示。
实施例2：
（1）金属铌预处理：金属铌表面用碳化硅砂纸打磨抛光以去除表面氧化皮，随后采用超声波清洗5～10分钟。
（2）铌表面渗硅：将预处理后的金属铌完全埋入配比为15 wt.% 硅粉（粒度为1～5μm）+70 wt.% 氧化铝（粒度为5～10μm）+10 wt.% 氟化纳（分析纯）+5 wt.% 氟硅酸纳（分析纯）的硅渗剂，并一起放入高温箱式炉中，在1100℃温度下保温3小时，保温期间保持炉腔内的真空度状态为102～10-1 Pa，保温结束后随炉冷却并取出。
（3）制备二氧化硅衬底：将渗硅处理后的金属铌放入900℃的高温炉中并保温1小时进行二氧化硅衬底的生成处理，处理期间保持炉腔中空气流通状态，处理完毕后随炉冷却至室温并取出。
（4）高温焙烧：将已生成二氧化硅衬底的金属铌放入1100℃的高温炉焙烧8小时，焙烧过程保持炉腔内的空气流通，焙烧结束后从炉中取出，空冷至室温，获得纤维状的五氧化二铌。
按以上工艺制备出的五氧化二铌呈纤维状，长为10～20μm，直径约1.0～2.0μm，纤维状五氧化二铌的扫描电子显微镜照片与图2类似。
实施例3：
（1）金属铌预处理：金属铌表面用碳化硅砂纸打磨抛光以去除表面氧化皮，随后采用超声波清洗5～10分钟。
（2）铌表面渗硅：将预处理后的金属铌完全埋入配比为30 wt.% 硅粉（粒度为1～5μm）+50 wt.% 氧化铝（粒度为5～10μm）+10 wt.% 氟化纳（分析纯）+10 wt.% 氟硅酸纳（分析纯）的硅渗剂，并一起放入高温箱式炉中，在1200℃温度下保温1小时，保温期间保持炉腔内的真空度状态为102～10-1 Pa，保温结束后随炉冷却并取出。
（3）制备二氧化硅衬底：将渗硅处理后的金属铌放入800℃的高温炉中并保温3小时进行二氧化硅衬底的生成处理，处理期间保持炉腔中空气流通状态，处理完毕后随炉冷却至室温并取出。
（4）高温焙烧：将已生成二氧化硅衬底的金属铌放入1000℃的高温炉焙烧12小时，焙烧过程保持炉腔内的空气流通，焙烧结束后从炉中取出，空冷至室温，获得纤维状的五氧化二铌。
按以上工艺制备出的五氧化二铌呈纤维状，长为10～20μm，直径约0.5～1.5μm，纤维状五氧化二铌的扫描电子显微镜照片与图2类似。
综上所述，三种实施例制备的五氧化二铌具有类似的纤维状形貌，区别在于纤维的粒度有所差异。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故但凡依本发明的权利要求和说明书所做的变化或修饰，皆应属于本发明专利涵盖的范围之内。
Claims (2)
1.一种纤维状五氧化二铌的制备方法，其特征在于：选择金属铌为原料，二氧化硅作为五氧化二铌的生长衬底，利用金属铌在大气高温下易氧化性质和高温下二氧化硅衬底对五氧化二铌的吸附作用以及五氧化二铌的择优生长特性，制备出纤维状五氧化二铌，其制备工艺流程为：金属铌预处理→铌表面渗硅→制备二氧化硅衬底→高温焙烧→纤维状五氧化二铌，具体包括如下步骤：
（1）铌表面渗硅，将金属铌埋入硅渗剂中，并一起放入真空加热炉中，保持102～10-1Pa真空度状态下加热至1000～1200℃保温1～5小时；硅渗剂配方为：10～30wt.%硅粉，粒度为1～5μm；50～70wt.%氧化铝，粒度为5～10μm；5～10wt.%氟化钠，纯度应达到分析纯规格；5～10wt.%氟硅酸钠，纯度应达到分析纯规格；
（2）制备二氧化硅衬底，将表面渗硅处理后的金属铌放入800～1000℃的箱式炉中保温0.5～3小时，保温期间须保持炉腔的空气流通状态；
（3）高温焙烧，将制备好二氧化硅衬底的金属铌放入高温炉中，在1000～1200℃进行焙烧6～12小时，焙烧过程中保持炉腔内的空气流通，冷却至室温，获得纤维状五氧化二铌。
2.根据权利要求1所述的纤维状五氧化二铌的制备方法，其特征在于：所述铌表面渗硅步骤之前的金属铌预处理步骤为：金属铌表面用碳化硅砂纸打磨抛光以去除表面氧化皮，随后采用超声波清洗5～10分钟。
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