CN105523528A - 使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法 - Google Patents

使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法。该方法包括以下步骤：将氯化钠/氯化钾共熔盐与氮化硼粉末研磨混合，然后高温热处理，之后经过超声处理、过滤、清洗、干燥等步骤，制备得到氮化硼纳米片。本发明提供的剥离方法能够制备得到具有较高纵横比(即较大的横向尺寸和较薄的厚度)、较少缺陷、结构特征较完整的氮化硼纳米片，并且该方法适合大批量生产、不涉及有毒有腐蚀性化学试剂的使用、且易于操作。

Description

使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法
技术领域
本发明涉及一种制备氮化硼纳米片的方法，具体涉及一种使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法，属于无机材料技术领域。
背景技术
氮化硼(BoronNitride,BN)作为类似石墨的化合物，在材料科学研究领域展现出了许多引人注目的特性，例如高本征热导率、优异的化学稳定性和热稳定性、宽带隙以及良好的润滑性能。特别地，由于氮化硼纳米片(boronnitridenanosheets,BNNS)具有较高的纵横比(aspectratio)和比表面积，与其块体材料相比，表现出更优秀的材料性能。
近年来，很多工作致力于控制合成氮化硼纳米片。主要的制备方法包括碳热、氨化和氮化等几种方法。例如：Pikalov等人用C、B2O3和N2作为反应物在大于1600℃的条件下制备合成氮化硼纳米片(S.N.Pikalov,PowderMetall.Met.Ceram.1988,27,404.)。Xue等人用H3BO3、C3H7NO、NH3作为反应物在大于1500℃的条件下制备合成氮化硼纳米片(Y.M.Xue,A.Elsanousi,Y.Fan,J.Lin,J.Li,X.W.Xu,Y.Lu,L.Zhang,T.T.Zhang,C.C.Tang,SolidStateSci.2013,24,1.)。Hagio等人用金属硼化物和NH3作为反应物在大于1600℃的条件下合成氮化硼纳米片(T.Hagio,K.NonakaandT.Sato,J.Mater.Sci.Lett.1997,16,795.)。Tang和Salles等人用氮化硼微球作为反应物分别在氮气和氨气气氛中、且在大于1800℃的条件下合成氮化硼纳米片(C.C.Tang,Y.Bando,Y.Huang,C.Y.ZhiandD.Golberg,Adv.Funct.Mater.2008,18,3653；V.Salles,S.Bernard,R.ChiriacandP.Miele,J.Eur.Ceram.Soc.2012,32,1867.)。
总体而言，以上制备工艺路线均采用了高温，使得合成的氮化硼纳米片尺寸不均匀，存在有晶粒的非正常长大现象，得到的氮化硼纳米片的直径分布在从纳米到微米的范围内。并且，高温合成条件会造成氮化硼纳米片弯曲变形，还将导致合成过程能耗高，并增加了生产的安全隐患。
此外，虽然已经存在很多剥离石墨以制备石墨烯或氧化石墨烯的成功方法，但是剥离氮化硼以制备氮化硼纳米片的工艺仍然面临诸多技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法。该方法能够制备得到具有较高纵横比(即较大的横向尺寸和较薄的厚度)、较少缺陷、结构特征较完整的氮化硼纳米片，并且该方法适合大批量生产、不涉及有毒有腐蚀性化学试剂的使用、且易于操作。
为达到上述目的，本发明提供了一种使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将氮化硼粉末和氯化钠与氯化钾共融盐进行混合及研磨，得到混合粉末；
(2)将步骤(1)得到的混合粉末加热到600-1000℃，然后保持温度5-72小时进行高温热处理，降至室温后，得到高温热处理后的混合粉末；
(3)将步骤(2)得到的高温热处理后的混合粉末与水混合后进行超声处理、静置，然后对上层清液进行过滤，再对过滤得到的粉末进行清洗、干燥后，得到所述的氮化硼纳米片。
根据本发明的具体实施方式，优选地，在上述方法的步骤(1)中，所述氯化钠与氯化钾共融盐中，氯化钠和氯化钾的摩尔比为(0.9-1.1):(0.9-1.1)；所述氯化钠与氯化钾共融盐与所述氮化硼粉末的质量比为(49-50):1。
根据本发明的具体实施方式，优选地，在上述方法的步骤(1)中，所采用的氮化硼粉末的颗粒直径可以约为5-10微米，该氮化硼粉末可以为六方氮化硼(h-BN)微粉。
根据本发明的具体实施方式，优选地，在上述方法中，步骤(2)是在空气气氛或氮气气氛下进行的，但惰性气体气氛不是反应的必须条件。
根据本发明的具体实施方式，优选地，在上述方法的步骤(2)中，将步骤(1)得到的混合粉末以5-10℃/分钟的升温速率加热到600-1000℃。
根据本发明的具体实施方式，优选地，在上述方法的步骤(2)中，所述高温热处理的温度为670℃，保持温度的时间为72小时。
根据本发明的具体实施方式，优选地，在上述方法的步骤(3)中，所述超声处理的功率为(120±2)W，频率为(40±2)KHz，处理时间为(10±1)分钟。
根据本发明的具体实施方式，优选地，在上述方法的步骤(3)中，超声处理后静置的时间可以为5-15分钟。
根据本发明的具体实施方式，在上述方法的步骤(3)中，对过滤得到的粉末进行清洗可以是采用沸水进行冲洗，冲洗的次数可以由本领域技术人员进行常规的调整，例如3次，之后的干燥可以在空气中自然干燥。
本发明提供了一种使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法。该方法采用氯化钠与氯化钾共融盐与原料氮化硼粉末混合并研磨，然后进行高温热处理，之后进行超声处理与过滤的工艺方式，制备得到了具有较高纵横比(即较大的横向尺寸和较薄的厚度)、较少缺陷、结构特征较完整的氮化硼纳米片，并且使该氮化硼纳米片的产率高达30％-50％左右。
本发明提供的氮化硼纳米片的制备方法是一种制备条件温和、操作简单、并且可大规模实施的氮化硼剥离方法。与传统的机械剥离法或液体溶液剥离法不同，本发明的剥离方法不会使得到的纳米片产生严重的断裂或破碎，而纳米片的断裂或破碎会使其产生结构缺陷并且会使其横向尺寸变小，因此采用本发明的方法制备得到的氮化硼纳米片具有较高纵横比(直径在10微米级别，厚度在几纳米到几十纳米级别)、较少缺陷且结构特征较完整。而且，常规的剥离方法通常只能产生少量的氮化硼纳米片，不能满足大批量生产的要求；但本发明的方法适合于大批量生产氮化硼纳米片并具有较高产率。此外，本发明的剥离方法不涉及对环境和人体存在危害的有毒有机溶剂或腐蚀性化学物质的使用，例如二甲基甲酰胺(DMF)和四氢呋喃(THF)等。另外，本发明的剥离方法在获得最终产品时，无需采用长时间的超声处理和离心，不高度依赖分离过程，因而更易于操作，无需太多体力劳动。
通过本发明的方法制备得到的氮化硼纳米片产品具有较高纵横比、较少缺陷且结构特征较完整，因此具有优异的导热性能，可作为制备复合材料(例如各种用途的高导热的聚合物复合材料)的填充材料，或者作为衬底材料等等。并且，本发明的方法扩充了氮化硼纳米片的研究或实际应用的范围。此外，本发明的方法还可以用于剥离其他相似的二维材料，如石墨、二硫化钼，具有广泛的应用前景与研究意义。
附图说明
图1为实施例1制备得到的氮化硼纳米片的扫描电子显微镜图；
图2为实施例1制备得到的氮化硼纳米片的透射电子显微镜图；
图3a、图3b和图3c为实施例1制备得到的氮化硼纳米片的原子力显微镜图；
图4为实施例2制备得到的氮化硼纳米片的扫描电子显微镜图；
图5为实施例3制备得到的氮化硼纳米片的扫描电子显微镜图；
图6为实施例4制备得到的氮化硼纳米片的扫描电子显微镜图；
图7为实施例5制备得到的氮化硼纳米片的扫描电子显微镜图；
图8为实施例6制备得到的氮化硼纳米片的扫描电子显微镜图；
图9为实施例7制备得到的氮化硼纳米片的扫描电子显微镜图；
图10为对比例1制备得到的氮化硼纳米片的扫描电子显微镜图；
图11为对比例2制备得到的氮化硼纳米片的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将0.67g预干燥后的原料六方氮化硼(h-BN)微粉(颗粒直径约为10微米)、氯化钠与氯化钾共融盐，其中氯化钠为14.87g，氯化钾为18.47g，加入到研钵中进行混合及研磨，得到均匀的白色混合粉末；
(2)将步骤(1)得到的混合粉末放入100mL氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉，在空气气氛下，将该混合粉末以5℃/分钟的升温速率从室温加热到670℃，然后保持温度72小时进行高温热处理，在空气气氛下降至室温后，得到高温热处理后的混合粉末；
(3)将步骤(2)得到的高温热处理后的混合粉末与1L去离子水混合后进行超声处理10分钟，超声处理的功率为120W，频率为40KHz，再静置10分钟，然后对上层清液进行过滤，再对过滤得到的白色粉末用沸水冲洗三次，之后置于空气中自然干燥后，得到所述的氮化硼纳米片。
采用本实施例的方法一次可以获得约30重量％至40重量％的剥落的氮化硼纳米片(约0.2-0.25g)，具有较高产率。
通过本实施例的方法制备得到的氮化硼纳米片的SEM图、TEM图和AFM图分别如图1、图2、图3a、图3b和图3c所示。由图1-图3c可以看出，本实施例的方法制备的氮化硼纳米片具有较大横向尺寸(直径在10微米级别)，较薄厚度(厚度在几纳米到几十纳米级别)，并且片层结构较为完整。
实施例2
本实施例提供了一种使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法，该方法与实施例1中的方法基本相同，不同之处在于：将步骤(2)的高温热处理的时间由72小时改变为5小时，高温热处理的温度不变。
通过本实施例的方法制备得到的氮化硼纳米片的SEM图如图4所示，由图4对比图1-图3c可以看出，高温热处理的时间由72小时改变为5小时之后，制备得到的产物氮化硼纳米片的质量下降。
实施例3
本实施例提供了一种使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法，该方法与实施例1中的方法基本相同，不同之处在于：将步骤(2)的高温热处理的时间由72小时改变为12小时，高温热处理的温度不变。
通过本实施例的方法制备得到的氮化硼纳米片的SEM图如图5所示，由图5对比图1-图3c可以看出，高温热处理的时间由72小时改变为12小时之后，制备得到的产物氮化硼纳米片的质量下降。
实施例4
本实施例提供了一种使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法，该方法与实施例1中的方法基本相同，不同之处在于：将步骤(2)的高温热处理的时间由72小时改变为24小时，高温热处理的温度不变。
通过本实施例的方法制备得到的氮化硼纳米片的SEM图如图6所示，由图6对比图1-图3c可以看出，高温热处理的时间由72小时改变为24小时之后，制备得到的产物氮化硼纳米片的质量下降。
实施例5
本实施例提供了一种使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法，该方法与实施例1中的方法基本相同，不同之处在于：将步骤(2)的高温热处理的时间由72小时改变为48小时，高温热处理的温度不变。
通过本实施例的方法制备得到的氮化硼纳米片的SEM图别如图7所示，由图7对比图1-图3c可以看出，高温热处理的时间由72小时改变为48小时之后，制备得到的产物氮化硼纳米片的质量下降。
实施例6
本实施例提供了一种使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法，该方法与实施例1中的方法基本相同，不同之处在于：将步骤(2)的空气气氛改变为氮气气氛。
通过本实施例的方法制备得到的氮化硼纳米片的SEM图如图8所示，由图8对比图1-图3c可以看出，高温热处理的气氛由空气气氛改变为氮气气氛之后，制备得到的产物氮化硼纳米片的质量变化不大。
实施例7
本实施例提供了一种使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法，该方法与实施例1中的方法基本相同，不同之处在于：将步骤(2)的高温热处理的温度由670℃改变为820℃，高温热处理的时间不变。
通过本实施例的方法制备得到的氮化硼纳米片的SEM图别如图9所示，由图9对比图1-图3c可以看出，高温热处理的温度由670℃改变为820℃之后，制备得到的产物氮化硼纳米片的质量下降。
对比例1
本实施例提供了一种使用氯化钠高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将0.67g预干燥后的原料六方氮化硼(h-BN)微粉(颗粒直径约为10微米)、14.87g氯化钠加入到研钵中进行混合及研磨，得到均匀的白色混合粉末；
(2)将步骤(1)得到的混合粉末放入100mL氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉，在空气气氛下，将该混合粉末以5℃/分钟的升温速率从室温加热到820℃，然后保持温度5小时进行高温热处理，在空气气氛下降至室温后，得到高温热处理后的混合粉末；
(3)将步骤(2)得到的高温热处理后的混合粉末与1L去离子水混合后进行超声处理10分钟，超声处理的功率为120W，频率为40KHz，再静置10分钟，然后对上层清液进行过滤，再对过滤得到的白色粉末用沸水冲洗三次，之后置于空气中自然干燥后，得到所述的氮化硼纳米片。
通过本实施例的方法制备得到的氮化硼纳米片的SEM图别如图10所示，由图10可以看出，通过氯化钾与氯化钠共融盐处理制备得到的氮化硼纳米片的厚度远小于通过氯化钠经相同高温热处理时间制备得到的氮化硼纳米片厚度，共融盐处理制备的工艺温度更低、能耗小、效率更高。
对比例2
本实施例提供了一种使用氯化钾高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法，该方法与对比例1中的方法基本相同，不同之处在于：将步骤(1)中的14.87g氯化钠改变为18.47g氯化钾；并且将步骤(2)中的高温热处理温度由820℃改变为780℃，高温热处理的时间不变。
通过本实施例的方法制备得到的氮化硼纳米片的SEM图别如图11所示，由图11可以看出，通过氯化钾与氯化钠共融盐处理制备得到的氮化硼纳米片的厚度远小于通过氯化钾经相同高温热处理时间制备得到的氮化硼纳米片厚度，共融盐处理制备的工艺温度更低、能耗小、效率更高。

Claims (8)

1.一种使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将氮化硼粉末和氯化钠与氯化钾共融盐进行混合及研磨，得到混合粉末；
(2)将步骤(1)得到的混合粉末加热到600-1000℃，然后保持温度5-72小时进行高温热处理，降至室温后，得到高温热处理后的混合粉末；
(3)将步骤(2)得到的高温热处理后的混合粉末与水混合后进行超声处理、静置，然后对上层清液进行过滤，再对过滤得到的粉末进行清洗、干燥后，得到所述的氮化硼纳米片。
2.根据权利要求1所述的使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法，其中，在步骤(1)中，所述氯化钠与氯化钾共融盐中氯化钠和氯化钾的摩尔比为(0.9-1.1):(0.9-1.1)；所述氯化钠与氯化钾共融盐与所述氮化硼粉末的质量比为(49-50):1。
3.根据权利要求1所述的使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法，其中，在步骤(1)中，所采用的氮化硼粉末的颗粒直径为5-10微米。
4.根据权利要求1所述的使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法，其中，步骤(2)是在空气气氛或氮气气氛下进行的。
5.根据权利要求1所述的使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法，其中，在步骤(2)中，将步骤(1)得到的混合粉末以5-10℃/分钟的升温速率加热到600-1000℃。
6.根据权利要求1所述的使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法，其中，在步骤(2)中，所述高温热处理的温度为670℃，保持温度的时间为72小时。
7.根据权利要求1所述的使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法，其中，在步骤(3)中，所述超声处理的功率为(120±2)W，频率为(40±2)KHz，处理时间为(10±1)分钟。
8.根据权利要求1所述的使用共融盐高温剥离氮化硼粉末制备氮化硼纳米片的方法，其中，在步骤(3)中，超声处理后静置的时间为5-15分钟。
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