CN104058372B - 一种六方氮化硼纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种六方氮化硼纳米片的合成方法，该方法包括以下步骤：（1）将氮化硼纳米球和金属氯化物混合后搅拌0.5-3小时得到混合粉末；（2）在保护气氛下，将步骤（1）中得到的混合粉末以1-30℃/分钟升温速率加热至600-1400℃，然后保持温度1-6小时进行热处理，再在保护气氛下降温至室温，所得产物经过清洗之后为六方氮化硼纳米片。本发明通过引入金属氯化物作为矿化剂，在较低的温度下（600~700℃），就能是六方氮化硼纳米球转变为氮化硼纳米片。本发明采用的制备温度比已有的氮化硼纳米片的制备温度低约1000℃，使得制备过程的能耗得到极大地降低。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及具有纳米片状形貌的六方氮化硼陶瓷材料，具体地说是一种六方氮化硼纳米片的制备方法。
背景技术
氮化硼是一种重要的无机陶瓷材料，由43.6％的硼原子和56.4％的氮原子组成。它的分子式为BN，英文名称为BoronNitride，分子量为24.82。氮化硼具有六方和立方两种不同的结构，其中六方氮化硼的密度为2.27g/cm3，熔点为3100-3300℃。工业生产六方氮化硼材料通常具有微米尺度的层片状或者不规则结构。随着石墨烯材料研究的兴起，六方氮化硼纳米片也受到广泛的重视。研究表明，这种材料具有高热导率、良好的电绝缘性、良好的耐酸腐蚀和抗氧化性，因此在集成电路封装、LED照明、聚合物改性等方面具有广泛的应用前景。
近年来，很多工作致力于控制合成纳米薄片状BN材料。主要的制备方法包括碳热，氨化和氮化等几种方法。Pikalov等人用C,B2O3和N2作为反应物在大于1600℃的条件下制备合成片状BN(S.N.Pikalov,PowderMetall.Met.Ceram.1988,27,404.)。Xue等人用H3BO3,C3H7NO,NH3作为反应物在大于1500℃的条件下制备合成片状BN(Y.M.Xue,A.Elsanousi,Y.Fan,J.Lin,J.Li,X.W.Xu,Y.Lu,L.Zhang,T.T.Zhang,C.C.Tang,SolidStateSci.2013,24,1.)。等人用B2O3,CO(NH2)2作为反应物在大于1600℃的条件下制备合成片状BN(A.N.Sevinc,J.Eur.Ceram.Soc.2003,23,3153.)。Hagio等人用金属硼化物和NH3作为反应物在大于1600℃的条件下合成片状BN(T.Hagio,K.NonakaandT.Sato,J.Mater.Sci.Lett.1997,16,795.)。Tang和Salles等人用BN微球作为反应物分别在氮气和氨气气氛中在大于1800℃的条件下合成片状BN(C.C.Tang,Y.Bando,Y.Huang,C.Y.ZhiandD.Golberg,Adv.Funct.Mater.2008,18,3653；V.Salles,S.Bernard,R.ChiriacandP.Miele,J.Eur.Ceram.Soc.2012,32,1867.)。总体而言，以上制备工艺路线均采用了高温，使得合成的片状氮化硼尺寸不均匀，存在有晶粒的非正常长大现象，使得合成的片状氮化硼的直径分布在从纳米到微米的范围内。并且，高温合成条件会造成片状氮化硼弯曲变形，还将导致合成过程能耗高，并增加了生产的安全隐患。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种以金属氯化物为矿化剂在低温条件下高效制备具有高结晶度和尺寸均匀的六方氮化硼纳米片的方法。采用两步合成：第一步，将氮化硼纳米球与金属氯化物混合；第二步，在保护气氛下，热处理得到高结晶度和尺寸均匀的氮化硼纳米片。通过引入金属氯化物作为矿化剂，在较低温度下即能破坏原料中六方氮化硼纳米球的微观结构，并促进纳米层片状结构的生长。这种合成方法克服已有方法不能在较低温度下合成具有高质量和尺寸均匀的氮化硼纳米片的问题，使得六方氮化硼纳米片的合成温度降低了约1000℃，为氮化硼纳米片的生产提供了低成本的工艺路线。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：
一种六方氮化硼纳米片的合成方法，其步骤为：
(1)将氮化硼纳米球和金属氯化物混合后搅拌0.5-3小时得到混合粉末；其中，物料配比为质量比为氮化硼纳米球：金属氯化物＝1：0.01-10；
(2)在保护气氛下，将步骤(1)中得到的混合粉末以1-30℃/分钟升温速率加热至600-1400℃，然后保持温度1-6小时进行热处理，在保护气氛下降温至室温，所得产物经过清洗之后为六方氮化硼纳米片。
所述的步骤(1)中金属氯化物为氯化钠、氯化锂、氯化钾、氯化钙、氯化镁、氯化铝、氯化铁、氯化亚铁、氯化锌和氯化铜中的一种或多种。
所述的步骤(2)中的保护气氛为氖气、氪气、氩气、氮气或氨气。
所述的步骤(2)中的保护气氛为氖气、氪气、氩气、氮气或氨气时，气体流速为5-500毫升/每分钟；
所述的步骤(1)中的搅拌速度为每分钟100-3000转。
本发明的有益效果是：
1.本发明涉及到一种六方氮化硼纳米片在低温下的高效制备方法。通过引入金属氯化物作为矿化剂，在较低的温度下(600～700℃)，就能是六方氮化硼纳米球转变为氮化硼纳米片。本发明采用的制备温度比已有的氮化硼纳米片的制备温度低约1000℃，使得制备过程的能耗得到极大地降低。
2.本发明引入的金属氯化物矿化剂能在低温下提高六方氮化硼的结晶度。本发明采用的原料之一是六方氮化硼球形颗粒，其微观结构为洋葱片层状(如图1所示)，这种材料的结晶性很差。如图2所示，六方氮化硼纳米球各晶面的X射线衍射峰的强度很低，并且衍射峰宽化。经过金属氯化物处理之后，得到的氮化硼纳米片的X射线衍射峰清洗、尖锐(如图3所示)，表明产物的结晶度得到了很大提高。
3.本发明在制备六方氮化硼纳米片的过程中，煅烧温度较低，防止了产物晶粒的异常长大，使得产物的尺度分布较均匀，直径约为200纳米，厚度约为15纳米(如图4所示)。
4.本发明采用的原料为氮化硼纳米球和金属氯化物，均无毒。
附图说明
下面结合附图和具体实施对本发明进一步说明。
图1为本申请专利发明人等采用化学气相沉积方法制备的尺度为亚微米级别的氮化硼球的透射电镜照片，插图所所选区域的高分辨电镜照片。
图2本发明中采用的六方氮化硼纳米球的X射线衍射图谱。
图3为实例1中六方氮化硼纳米片的X射线衍射图谱。
图4为实例1中六方氮化硼纳米片扫描电镜照片。
图5为实例1中六方氮化硼纳米片透射电镜照片。
具体实施方式
实施例1
(1)将1克粒径约为100纳米的氮化硼球和1克氯化钠混合，然后将混合物以每分钟1000转的速度搅拌1小时；其中，氮化硼纳米球为唐成春等采用化学气相沉积方法，以硼酸甲酯和氨气为原料制备的具有洋葱片层结构的氮化硼材料(C.C.Tang,Y.Bando,Y.Huang,C.Y.Zhi,D.Golberg,Adv.Func.Mater.,2008,18,3653-3661.)，其微观结构如图1所示。
(2)将步骤(1)中得到的粉末在氮气气氛下进行热处理。技术路线如下：热处理温度700℃，升温速率为每分钟10℃，保温时间为2小时，气体流速为100毫升/每分钟，在氮气气氛下降温至室温。将样品取出后，用去离子水清洗去除多余的金属氯化物。然后烘干即可达到最终产物六方氮化硼纳米片0.94克。
所得产物X射线衍射图谱如图3所示，结果表明所得产物为六方氮化硼，且各晶面的X射线衍射峰非常清晰、尖锐，说明氮化硼结晶度很好，而且没有其他杂相的衍射峰出现。图4为产物六方氮化硼的SEM照片，可以看出产物具有片状结构；经TEM图(图5)看出六方氮化硼纳米片尺度分布均匀，薄片的直径分布在150～300纳米的范围内，厚度约为15纳米。
实施例2、例3、例4
将实施例1中步骤(1)氯化钠的用量分别改为0.01克、5克、10克，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例5、例6、例7、例8、例9、例10、例11、例12、例13
将实施例1中步骤(2)金属氯化物分别改为氯化锂、氯化钾、氯化钙、氯化镁、氯化铝、氯化铁、氯化亚铁、氯化锌、氯化铜，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例14、例15、例16
将实施例1中步骤(1)搅拌速度分别改为每分钟100转、500转、3000转，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例17、例18、例19
将实施例1中步骤(1)的搅拌时间分别改变为0.5小时、2小时、3小时，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例20、例21、例22
将实施例1中步骤(2)的热处理温度改变为600℃、1100℃、1400℃，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物的微观结构类似于实施例1，但是随着温度升高制备产物的粒径和厚度都略有上升，在1400℃制备的六方氮化硼纳米片的直径和厚度分别达到300和25纳米。实施例23、例24、例25
将实施例1中步骤(2)的升温速度改为每分钟1℃、5℃、30℃，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例26、例27、例28
将实施例1中步骤(2)的保温时间分别改变为1小时、3小时、6小时，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例29、例30、例31、例32
将实施例1中步骤(2)保护气氛分别改为氩气、氖气、氪气、氨气，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例32、例33、例34
将实施例1中步骤(2)保护气的流速分别改为5毫升、200毫升、500毫升，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (5)
1.一种六方氮化硼纳米片的合成方法，其特征为该方法包括如下步骤：
（1）将氮化硼纳米球和金属氯化物混合后搅拌0.5-3小时得到混合粉末；其中，物料配比为质量比为氮化硼纳米球：金属氯化物＝1：0.01-10；
（2）在保护气氛下，将步骤（1）中得到的混合粉末以1-30℃/分钟升温速率加热至600-1400℃，然后保持温度1-6小时进行热处理，再在保护气氛下降温至室温，所得产物经过清洗之后为六方氮化硼纳米片。
2.如权利要求1所述的六方氮化硼纳米片的合成方法，其特征为所述的步骤（1）中金属氯化物为氯化钠、氯化锂、氯化钾、氯化钙、氯化镁、氯化铝、氯化铁、氯化亚铁、氯化锌和氯化铜中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的六方氮化硼纳米片的合成方法，其特征为所述的步骤（2）中的保护气氛为氖气、氪气、氩气、氮气或氨气。
4.如权利要求1所述的六方氮化硼纳米片的合成方法，其特征为所述的步骤（2）中的保护气氛为氖气、氪气、氩气、氮气或氨气时，气体流速为5-500毫升/每分钟。
5.如权利要求1所述的六方氮化硼纳米片的合成方法，其特征为所述的步骤（1）中的搅拌速度为每分钟100-3000转。
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