CN109174151A - 一种用于空气净化三维多孔氮化硼复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于空气净化的三维多孔氮化硼复合材料及其制备方法，涉及一种空气净化材料。其制备方法为：将硼酸、三聚氰胺和金属氯化物溶于水中，加热混合溶液，直至混合溶液中的水分完全被蒸干；将所得的固体混合物在气氛保护下进行热处理，获得具有三维结构的多孔氮化硼材料；将三维多孔氮化硼浸渍在氢氧化钠溶液中，再经过滤、真空干燥，获得氢氧化钠负载的可用于空气净化的三维多孔氮化硼复合材料。本发明所得到的产物比表面积达750m2/g，孔径为1.3～30nm，并具有高的化学稳定性和结构稳定性，对空气中的甲醛气体具有优良的去除能力。此外，该空气净化材料的制备工艺简单易于放大，适于规模化工业生产。

Description

一种用于空气净化三维多孔氮化硼复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种空气净化材料，具体涉及一种用于空气净化的三维多孔氮化硼复合材料及其制备方法。
背景技术
室内空气质量直接影响着人们的身体健康，这是因为人们呆在室内的时间超过80％。挥发性有机气体是室内最严重的污染成分之一，特别是甲醛气体。甲醛气体主要来自于建筑装饰材料和日常消费品等，如医用防腐剂福尔马林即为甲醛的水溶液。而甲醛由于能与蛋白质的氨基结合，使蛋白质凝固，甚至导致癌症，故对人类健康危害极大，目前已被鉴定为高毒性一级致癌物。因此，急切需要发展一种有效且环境友好的方法来移除室内空气中的甲醛气体。大量的研究工作证实了一些有效移除甲醛气体的方法，并且用这些空气净化方法能够使环境质量达到环境标准和人类健康要求，如物理化学吸附，光/热催化氧化及生物吸收等。然而，这些空气净化技术存在固有且难以克服的缺陷，如高的能量消耗，使用贵重金属及移除效率低等(Angewandte Chemie International Edition,2012,51(38):9628-9632；Atmospheric Environment,2001,35(11): 2001-2007；Journal of MolecularCatalysis A:Chemical,2010,316(1-2): 100-105)。因此，有效且成本可控地去除室内甲醛气体仍然是一个严峻的挑战。
多孔氮化硼不仅具有抗氧化性、耐酸耐碱以及高温结构稳定性等优良物理化学特性，而且具有高的比表面积、大的孔体积和丰富的吸附活性位等，是一种用于空气净化的理想材料。然而，多孔氮化硼均是以粉末态的形式存在的，故在吸附/再生利用过程中容易发生团聚(Scientific Reports,2013，3：3208)。此外，粉末态的多孔氮化硼因其较小的孔径分布，不利于被吸附的挥发性有机污染物与负载在其表面或孔道中催化剂充分接触，从而影响具有催化氧化性能的复合材料对有机污染物的去除效率。因此，不适宜作为催化剂载体材料。
传统催化剂载体材料，如多孔碳，Al2O3,SiO2及沸石等，存在着化学稳定性弱、结构稳定性差，吸附能力低等缺陷(Chemistry Letters,1998,6：481-482)，不能充分发挥催化剂的效能，从而不能完全满足空气净化的要求。因此，迫切需要一种制备成本低廉，工艺简单，环境污染小，重复利用率高，并且融合物理化学吸附和常温催化氧化反应为一体的具有优良空气净化能力的催化复合材料。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的问题，提供一种成本低、生产工艺简单的对空气中甲醛气体具有优良净化能力的三维多孔氮化硼复合材料及其制备方法，而且该制备方法易于放大，可以达到批量生产的目的。这种空气净化复合材料采用两步制备：第一步，制备三维多孔氮化硼材料；第二步，通过浸渍法将氢氧化钠负载到三维多孔氮化硼的孔道中，制备氢氧化钠负载的三维多孔氮化硼复合材料。这种新型的用于空气中甲醛气体净化的三维多孔氮化硼复合材料不需使用贵重金属，成本低，制备方法简单。其在室温下对甲醛气体具有高的吸附和催化降解能力，在环境治理领域有巨大的应用前景。
根据本发明的一方面，提供一种用于空气净化的三维多孔氮化硼复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以质量比为1：(0.01～100)称取硼酸和三聚氰胺配制混合水溶液，然后通过搅拌使硼酸和三聚氰胺完全溶解于水中；
(2)将金属氯化物加入到(1)所得的混合溶液中，通过搅拌使氯化物溶于水溶液中，然后将所得混合溶液加热到70～100℃，直至混合溶液中的水分完全被蒸干，获得白色固体；
(3)将(2)所得产物在气氛保护下加热至700～1500℃，保温0.5～6小时，保温结束后在气体保护下将温度降至室温，获得白色固体物；
(4)将(3)所得产物浸渍在初始浓度为0.01～5摩尔/升，温度为1～70℃的氢氧化钠溶液中，保持0.1～10小时；
(5)将(4)所得混合溶液过滤，放置于5～70℃的真空干燥烘箱中，干燥 1～10小时，即获得用于空气净化的三维多孔氮化硼复合材料。
上述步骤(1)中所述加入水的质量与硼酸和三聚氰混合物总质量的比为 (1～1000)：1；
上述步骤(2)中所述加入金属氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化铝、氯化铁、氯化铜；
上述步骤(2)中所述加入金属氯化物的质量与硼酸和三聚氰混合物总质量的比为(1～100)：1；
上述步骤(3)中所述的保护气氛为氮气、氩气、氖气或氪气；
上速步骤(3)中的保护气氛为氮气、氩气、氖气或氪气时，气体流速为50-500 毫升/每分钟。
根据本发明的另一方面，提供一种用于空气净化的三维多孔氮化硼复合材料，根据上述方法制作的所述三维多孔氮化硼复合材料，其特征在于：三维多孔氮化硼复合材料由氮化硼纳米片堆垛而构成。
优选的，三维多孔氮化硼复合材料具有宽泛的孔径分布，有利于作为吸附材料和催化剂支撑材料。
优选的，三维多孔氮化硼复合材料具有优良的化学稳定性、结构稳定性，吸附性和催化活性，无需光照的条件下，对室内空气中的甲醛气体的去除量高达每克700mg。
优选的，三维多孔氮化硼复合材料对空气中的甲醛气体具有超强的净化能力和再生重复利用能力，重复使用20次后，其对甲醛气体的去除能力保持在90％以上。
本发明的有益效果是：
1.本发明方法所得到的产物为一种用于空气净化的三维多孔氮化硼复合材料。图1为三维多孔氮化硼复合材料的粉末X射线衍射图，显示了其为六方结构的氮化硼，并且具有高的结晶度；图2中的扫描电子显微镜图证实，三维多孔氮化硼复合材料由氮化硼纳米片堆垛而构成，也说明其孔道由氮化硼纳米片堆积形成；图3为三维多孔氮化硼复合材料孔径分布图，显示了所得产物具有宽泛的孔径分布，有利于作为吸附材料和催化剂支撑材料；图4和图5显示了三维多孔氮化硼复合材料对空气中的甲醛气体具有优良的净化能力和再生重复利用能力。
2.本发明所得三维多孔氮化硼复合材料具有优良的化学稳定性、结构稳定性，吸附性和催化活性，无需光照的条件下，对室内空气中的甲醛气体的去除量高达每克700mg；重复使用20次后，其对常温下甲醛气体的去除能力保持在 90％以上，克服了多孔碳，Al2O3,SiO2及沸石等材料重复使用效率低的缺点。
3.本发明采用的原料为三聚氰胺、硼酸，金属氯化物和氢氧化钠，属于工业化产品，没有使用金、银等贵金属，故成本低。
4.本发明所使用的制备工艺过程简单，易于放大，适于规模化工业生产。
附图说明
下面结合附图和具体实施对本发明进一步说明。
图1为实例1中三维多孔氮化硼复合材料X射线衍射谱图。
图2为实例1中三维多孔氮化硼复合材料扫描电子显微镜图。
图3为实例1中三维多孔氮化硼复合材料孔径分布图。
图4为实例1三维多孔氮化硼复合材料常温下对室内空气中甲醛气体的去除速率图。
图5为实例1三维多孔氮化硼复合材料的再生能力测试图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例进一步介绍本发明，但是实施例不会构成对本发明的限制。
实施例1：
(1)称取1份的硼酸和0.01份的三聚氰胺，将硼酸和三聚氰胺加入到1份的水溶液中，然后通过搅拌使硼酸和三聚氰胺完全溶解于水中；(2)将1份的氯化钠加入到混合水溶液中，搅拌使氯化钠溶于水中，然后将所得混合溶液加热到70℃，直至混合溶液中的水分完全被蒸干，获得白色固体；(3)将(2)所得产物在氮气保护下加热至700℃，保温0.5小时，保温结束后在氮气保护下将温度降至室温，获得白色固体物；(4)将(3)所得产物浸渍在初始浓度为0.01摩尔/升，温度为1℃的氢氧化钠溶液中，保持0.1小时；(5)将(4)所得混合溶液过滤，放置于5℃的真空干燥烘箱中，干燥1小时，即获得用于空气净化的三维多孔氮化硼复合材料。所得三维多孔氮化硼复合材料的具有宽泛的孔径分布 (1.3～30nm)，比表面积达750m2/g。
上述实施例1所获得的三维多孔氮化硼复合材料为六方结构的氮化硼，且具有高的结晶度(图1)；所得产物由氮化硼纳米片堆垛而构成(图2)；所得产物具有宽泛的孔径分布，其孔径为1.3～30nm(图3)。将三维多孔氮化硼复合材料安置在固定床反应器上进行甲醛气体的去除试验，测试结果显示，在常温下，对室内空气中的一级治癌物甲醛气体的去除量高达每克700mg；重复使用20次后，其对甲醛气体的去除能力保持在90％以上。这种材料在室内空气净化领域有巨大的应用前景。
实施例2，3：
将实施例1中步骤(1)三聚氰胺的用量分别改为1份、100份，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例4、5：
将实施例1中步骤(1)水的用量分别改为500份、1000份，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例6、7、8、9、10：
将实施例1中步骤(2)金属氯化物分别改为氯化钾、氯化镁、氯化铝、氯化铁、氯化铜，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例11、12：
将实施例1中步骤(2)金属氯化物的用量改变为50份、100份，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例13、14：
将实施例1中步骤(2)的加热温度分别改为85℃、100℃，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例15、16、17：
将实施例1中步骤(3)保护气分别改为氩气、氖气、氪气，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例18、19：
将实施例1中步骤(3)保护气气体流速分别改为350毫升/每分钟、500毫升/每分钟，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例20、21：
将实施例1中步骤(3)加热温度分别改为1200℃、1500℃，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例22、23：
将实施例1中步骤(3)的保温时间分别改为3小时、6小时，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例24、25：
将实施例1中步骤(4)氢氧化钠的初始浓度分别改为1摩尔/升、5摩尔/ 升，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例26、27：
将实施例1中步骤(4)加热温度分别改为35℃、70℃，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例28、29：
将实施例1中步骤(4)保温时间分别改为1小时、10小时，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例30、31：
将实施例1中步骤(5)真空烘干箱温度分别改为35℃、70℃，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例32、33：
将实施例1中步骤(5)真空干燥时间分别改为5小时、10小时，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。

Claims (10)

1.一种用于空气净化的三维多孔氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以质量比为1：(0.01～100)称取硼酸和三聚氰胺配制混合水溶液，然后通过搅拌使硼酸和三聚氰胺完全溶解于水中；
(2)将金属氯化物加入到(1)所得的混合溶液中，通过搅拌使氯化物溶于水溶液中，然后将所得混合溶液加热到70～100℃，直至混合溶液中的水分完全被蒸干，获得白色固体；
(3)将(2)所得产物在气氛保护下加热至700～1500℃，保温0.5～6小时，保温结束后在气体保护下将温度降至室温，获得白色固体物；
(4)将(3)所得产物浸渍在初始浓度为0.01～5摩尔/升，温度为1～70℃的氢氧化钠溶液中，保持0.1～10小时；
(5)将(4)所得混合溶液过滤，放置于5～70℃的真空干燥烘箱中，干燥1～10小时，即获得用于空气净化的三维多孔氮化硼复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备三维多孔氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)加入水的质量与硼酸和三聚氰混合物总质量的比为(1～1000)：1。
3.根据权利要求1所述的制备三维多孔氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)加入金属氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化铝、氯化铁、氯化铜。
4.根据权利要求1所述的制备三维多孔氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)加入金属氯化物的质量与硼酸和三聚氰混合物总质量的比为(1～100)：1。
5.根据权利要求1所述的制备三维多孔氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)保护气氛为氮气、氩气、氖气或氪气。
6.根据权利要求1所述的制备三维多孔氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)保护气体流速为50-500毫升/每分钟。
7.根据权利要求1-6任一项所述方法制作的所述三维多孔氮化硼复合材料，其特征在于：三维多孔氮化硼复合材料由氮化硼纳米片堆垛而构成。
8.根据权利要求7的三维多孔氮化硼复合材料，其特征在于：三维多孔氮化硼复合材料具有宽泛的孔径分布，有利于作为吸附材料和催化剂支撑材料。
9.根据权利要求7的三维多孔氮化硼复合材料，其特征在于：三维多孔氮化硼复合材料具有优良的化学稳定性、结构稳定性，吸附性和催化活性，无需光照的条件下，对室内空气中的甲醛气体的去除量高达每克700mg。
10.根据权利要求7的三维多孔氮化硼复合材料，其特征在于：三维多孔氮化硼复合材料对空气中的甲醛气体具有净化能力和再生重复利用能力，重复使用20次后，其对甲醛气体的去除能力保持在90％以上。
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