CN112316567A - 一种纳米纤维过滤薄膜及其制备方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米纤维过滤薄膜及制备方法和装置，属于净化技术领域，过滤薄膜包括若干均匀分布的氮化硼纳米片(BNNSs)和若干长条状的纳米陶瓷纤维；制备方法包括将六方氮化硼(h‑BN)进行高能球磨后超声分散，制备出BNNSs；以聚合物前驱体溶液、BNNSs和纳米纤维为原料，制备纳米纤维与BNNSs复合物；将所述步骤二制备的纳米纤维与BNNSs复合物进行真空热处理并冷却至室温，得到纳米纤维过滤薄膜。本发明还提供了制备纳米纤维过滤薄膜的装置，本发明结合BNNSs与纳米陶瓷纤维耐水洗、耐高温和可重复利用的特点，所制备的纳米过滤薄膜能有效实现纳米级微粒的分离。与现有过滤薄膜材料相比，在提高过滤性能的同时拥有更高的经济性与实用性，具有较高的应用价值与市场前景。

Description

一种纳米纤维过滤薄膜及其制备方法和装置
技术领域
本发明涉及净化技术领域，尤其涉及一种纳米陶瓷纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
废水处理问题近几年来成为了环境治理的重中之重，其中油性因子、有机物以及重金属离子的过滤一直是传统过滤技术亟待解决的难题。以活性炭为代表的传统过滤材料存在价格高、再生性差等缺点，因而难以实现大规模应用。因此，开发成本低、吸附能力强和去除效率高的吸附材料具有重大的意义。
BNNSs比表面积大，可有效吸附有机物、油性因子以及重金属离子，吸附能力可达到纳米级。此外，其高温稳定性好，可通过焚烧法或有机溶剂溶解法去除吸附的杂质并且保持结构稳定不变形，实现重复利用。因此，BNNSs在净化领域具有极大的应用潜力。传统的过滤薄膜通常采用有机纤维作为过滤材料的支撑网，而有机纤维热稳定性差、不耐火。
发明内容
针对现有技术中存在不足，本发明首先提供了一种纳米纤维过滤薄膜，该纳米纤维过滤薄膜高温稳定性好，在对吸附的油性杂质进行高温焚烧去除后，其仍可保持结构稳定，具有可重复利用的特点。
本发明又提供了一种纳米纤维过滤薄膜的制备方法，该方法采用超音速纺丝技术，以BNNSs与纳米陶瓷纤维为原料制备纳米过滤薄膜，制备的过滤薄膜吸附能力强、易循环使用且成本低，在污水净化等领域有着广阔的应用前景。
最后，本发明提供了一种实现纳米纤维过滤薄膜的制备方法的装置，该装置可以实现对纳米纤维过滤薄膜的加工。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种纳米纤维过滤薄膜，包括氮化硼纳米片(BNNSs)和纳米陶瓷纤维；所述BNNSs和纳米陶瓷纤维均匀分布，其中，BNNSs的厚度为20～50nm，BNNSs尺寸为300×600～700×700nm2。
进一步的，所述纳米陶瓷纤维的直径为40～800nm；纳米陶瓷纤维为长条状。
一种纳米纤维过滤薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将六方氮化硼(h-BN)进行高能球磨后超声分散，制备出BNNSs；
步骤二：以聚合物前驱体溶液、BNNSs和纳米纤维为原料，制备纳米纤维与BNNSs复合物；
步骤三：将所述步骤二制备的纳米纤维与BNNSs复合物进行真空热处理并冷却至室温，得到纳米纤维过滤薄膜。
进一步的，步骤一中，采用高能球磨加超声分散的方法，具体为：将h-BN原位剥离为BNNSs，高能球磨以乙醇作为分散剂，h-BN与乙醇的质量比为8:1～10:1，球磨时间为30～60min，转速为300～400rpm。
进一步的，步骤一中，超声分散时间为80-120min。
进一步的，步骤二中，通过高压气瓶同时向超音速喷嘴与送末送料器输送压缩空气，压力为0.5～1.0MPa，超音速喷嘴对压缩空气完成加速，BNNSs通过粉末进料器供给至超音速喷嘴出口处，供给量为0.1～0.5g/min；聚合物前驱体溶液通过微流控注射泵供给至超音速喷嘴出口处，流量为0.1～0.3ml/hr；BNNSs在超音速流作用下剪切缠结到聚合物前驱体溶液形成的纳米纤维上，最终形成纳米纤维与BNNSs复合物。
进一步的，步骤三中，将步骤二制得的复合物进行高温煅烧，煅烧温度为400-500℃，保温时间100-150min，煅烧后的物质在炉内缓慢冷却至室温，煅烧后的物质即为纳米过滤薄膜。
进一步的，聚合物前驱体溶液为TiO2纤维或者ZrO2纤维，TiO2纤维：将质量比为2：1的钛酸四丁酯[Ti(OBu)4]和PVP复合物与质量比为3：1的乙醇和乙酸混合，然后在室温下将溶液在密封容器中磁力搅拌6小时；ZrO2纤维：将质量比为2：1的三氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)和PVP与以质量比为1：1的乙醇和去离子水混合，然后在室温下将溶液在密封容器中磁力搅拌6小时。
实现纳米纤维过滤薄膜的制备方法的装置，包括压缩气泵、粉末送料器和微流注射泵；通过所述压缩气泵同时向超音速喷嘴与送末送料器输送压缩空气；其中，BNNSs通过粉末进料器供给至超音速喷嘴出口处，聚合物前驱体溶液通过微流控注射泵供给至超音速喷嘴出口处，超音速喷嘴对压缩空气完成加速，并喷出至超音速喷嘴出口处。
进一步的，超音速喷嘴的入口直径与出口直径分别为2～4mm与4～6mm，超音速喷嘴出口处的速度为550～600m/s。
与现有技术相比，本发明的创新点与优越性如下：
1.可重复利用。过滤薄膜高温稳定性好，在对吸附的油性杂质进行高温焚烧去除后，其仍可保持结构稳定，具有可重复利用的特点；
2.应用范围广。除废水处理外，本发明制备的过滤薄膜还可应用于其他方面，如工业废气过滤、生活废气过滤等；
3.过滤能力强。相较于传统过滤薄膜，本方法制备的过滤薄膜可吸附纳米颗粒，且对重金属离子有着较强的过滤分离功能。
4.纳米陶瓷纤维具有重量轻、热稳定性好、比热小等优点，在高温下结构可保持稳定，是作为BNNSs支撑材料的理想选择。
5.溶液喷射纺丝技术是一种以高速气流为成形牵伸力的新型纳米纤维制备工艺，通过控制生产工艺产生，使喷嘴产生的高速气流实现了对纳米纤维与BNNSs的有效分散与缠结，从而得到纳米纤维与BNNSs复合物。
附图说明
图1为本发明的材料微观结构示意图；
图2为超音速喷射纺丝纳米纤维示意图。
附图标记如下：
1-压缩气泵；2-粉末送料器；3-超音速喷嘴；4-微流注射泵；5-收集器。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面首先结合附图具体描述根据本发明实施例的
针对现有过滤薄膜成本高、吸附能力差、难以重复利用等缺点，本发明提供了一种纳米过滤纤维薄膜及其制备方法，该薄膜吸附能力强，可实现对水中油性因子、有机物以及重金属离子的有效分离，可重复利用，使用成本低；通过该制备方法制备的纳米纤维与BNNSs复合物可吸附纳米颗粒，且对重金属离子有着较强的过滤分离功能。
一种纳米过滤纤维薄膜，所述过滤薄膜以氮化硼纳米片(BNNSs)为过滤膜主材料，纳米陶瓷纤维作为支撑材料，具体的，包括若干均匀分布的氮化硼纳米片，主要起过滤分离作用；若干长条状的纳米陶瓷纤维，主要起连接支撑作用；BNNSs的厚度为20～50nm，尺寸在300×600～700×700nm2之间。
聚合物前驱体溶液制备的纳米陶瓷纤维的直径在40～800nm之间。
制备纳米过滤纤维薄膜的具体方法，包括如下步骤：
步骤一：将h-BN进行高能球磨与超声分散，制备出所述BNNSs；
步骤二：以所述聚合物前驱体溶液与BNNSs为原料，通过超音速喷射纺丝装置制备纳米纤维与BNNSs的复合物质；
步骤三：将所述步骤二制备的复合物质进行热处理，得到纳米陶瓷纤维。
所述聚合物前驱体溶液可以采用本领域人员已知的方法配制。
如，TiO2纤维：将质量比为2：1的钛酸四丁酯[Ti(OBu)4]和PVP复合物与质量比为3：1的乙醇和乙酸混合，然后在室温下将溶液在密封容器中磁力搅拌6小时。
如，ZrO2纤维：将质量比为2：1的三氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)和PVP与以质量比为1：1的乙醇和去离子水混合，然后在室温下将溶液在密封容器中磁力搅拌6小时。
在步骤一中，采用高能球磨的方法，将h-BN原位剥离为氮化硼纳米片，以乙醇为分散剂，h-BN与乙醇的质量比为8:1-10:1，球磨时间为30～60min，转速为300～400rpm；超声分散时间为80-120min。
在步骤二中，通过高压气泵同时向喷嘴与送粉器输送压缩空气，压力为0.5～1.0MPa。喷嘴出口处的速度为550-600m/s。BNNSs通过粉末进料器供给至喷嘴出口处，供给量为0.1-0.5g/min；聚合物前驱体溶液通过微流控注射泵供给至喷嘴出口处，流量为0.1-0.3ml/hr；BNNSs在超音速流作用下剪切缠结到聚合物前驱体溶液形成的纳米纤维上，最终形成纳米纤维与BNNSs复合物。
在步骤三中，将步骤二制得的复合物进行高温煅烧，所述煅烧温度为400-500℃，保温时间100～150min，煅烧后的物质在炉内缓慢冷却至室温，最后得到纳米纤维过滤薄膜。
实现纳米纤维过滤薄膜的制备方法的装置，包括压缩气泵1、粉末送料器2和微流注射泵4；通过所述压缩气泵1同时向超音速喷嘴3与送末送料器2输送压缩空气；其中，BNNSs通过粉末进料器供给至超音速喷嘴3出口处，聚合物前驱体溶液通过微流控注射泵4供给至超音速喷嘴3出口处，超音速喷嘴3对压缩空气完成加速，并喷出至超音速喷嘴3出口处，两者在超音速喷嘴3出口处，在超音速流作用下剪切缠结到聚合物前驱体溶液形成的纳米纤维上，最终形成纳米纤维与BNNSs复合物。
实施例
本发明所述的过滤薄膜制备方法具体包括以下步骤：
步骤一：将h-BN进行高能球磨与超声分散，制备出BNNSs；将不锈钢球和h-BN加入球磨罐中，球料比20:1，大中小研磨球的重量比例分别为5:3:2，研磨球的直径分别为15mm、10mm、5mm；向球磨罐内通Ar气并密封，球磨转速设置为350r/min，球磨总时间设置为80min，单次运行时间设置为2min，单次停顿时间设置为2min；球磨结束后，将球磨液取出进行超声分散，时间为2h；超声结束后取上层清液，放入真空干燥箱内抽真空进行干燥，干燥后的粉末即为BNNSs。
步骤二：所用BNNSs在压缩气泵的作用下由粉末送料器提供，压缩气泵的气体压力为600KPa；压缩气泵的另一端连至拉法尔喷嘴，空气在到达拉法尔喷嘴前被加热到200℃，随后在拉法尔喷嘴的汇聚部分加速，在拉法尔喷嘴喉部达到声速，最后在拉法尔喷嘴的发散部分膨胀达到超音速，由此产生的超音速流在拉法尔喷嘴出口处达到最大值；同时，微流注射泵向超音速流提供聚合物前驱体溶液，在高速风压的作用下，前驱体溶液被剪切，拉伸，最终固化形成纳米纤维。BNNSs进入超音速流时与形成的纳米纤维缠结，形成的纳米纤维在超音速流的冲击作用下撞击到收集器上形成薄膜。
步骤三：将制备的纳米纤维在高温下煅烧以制备无机纳米纤维，所用设备为箱式炉，温度为450℃，煅烧时间为200min，升温速率2℃/min。将煅烧后的物质缓慢冷却至室温，冷却速度为5℃/min，最终得到的物质即为纳米过滤薄膜。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种纳米纤维过滤薄膜，其特征在于，包括氮化硼纳米片(BNNSs)和纳米陶瓷纤维；所述BNNSs和纳米陶瓷纤维均匀分布，其中，BNNSs的厚度为20～50nm，BNNSs尺寸为300×600～700×700nm2。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维过滤薄膜，其特征在于，所述纳米陶瓷纤维的直径为40～800nm；纳米陶瓷纤维为长条状。
3.一种纳米纤维过滤薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将六方氮化硼(h-BN)进行高能球磨后超声分散，制备出BNNSs；
步骤二：以聚合物前驱体溶液、BNNSs和纳米纤维为原料，制备纳米纤维与BNNSs复合物；
步骤三：将所述步骤二制备的纳米纤维与BNNSs复合物进行真空热处理并冷却至室温，得到纳米纤维过滤薄膜。
4.根据权利要求3所述的纳米纤维过滤薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中，采用高能球磨加超声分散的方法，具体为：将h-BN原位剥离为BNNSs，高能球磨以乙醇作为分散剂，h-BN与乙醇的质量比为8:1～10:1，球磨时间为30～60min，转速为300～400rpm。
5.根据权利要求3所述的纳米纤维过滤薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中，超声分散时间为80～120min。
6.根据权利要求3所述的纳米纤维过滤薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中，通过高压气瓶同时向超音速喷嘴与送末送料器输送压缩空气，压力为0.5～1.0MPa，超音速喷嘴对压缩空气完成加速，BNNSs通过粉末进料器供给至超音速喷嘴出口处，供给量为0.1～0.5g/min；聚合物前驱体溶液通过微流控注射泵供给至超音速喷嘴出口处，流量为0.1～0.3ml/hr；BNNSs在超音速流作用下剪切缠结到聚合物前驱体溶液形成的纳米纤维上，最终形成纳米纤维与BNNSs复合物。
7.根据权利要求3所述的纳米纤维过滤薄膜的制备方法，其特征在于，步骤三中，将步骤二制得的复合物进行高温煅烧，煅烧温度为400～500℃，保温时间100～150min，煅烧后的物质在炉内缓慢冷却至室温，煅烧后的物质即为纳米过滤薄膜。
8.根据权利要求3所述的纳米纤维过滤薄膜的制备方法，其特征在于，聚合物前驱体溶液为TiO2纤维或者ZrO2纤维，TiO2纤维：将质量比为2：1的钛酸四丁酯[Ti(OBu)4]和PVP复合物与质量比为3：1的乙醇和乙酸混合，然后在室温下将溶液在密封容器中磁力搅拌6小时；ZrO2纤维：将质量比为2：1的三氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)和PVP与以质量比为1：1的乙醇和去离子水混合，然后在室温下将溶液在密封容器中磁力搅拌6小时。
9.根据权利要求3所述的纳米纤维过滤薄膜的制备方法的装置，其特征在于，包括压缩气泵、粉末送料器和微流注射泵；通过所述压缩气泵同时向超音速喷嘴与送末送料器输送压缩空气；其中，BNNSs通过粉末进料器供给至超音速喷嘴出口处，聚合物前驱体溶液通过微流控注射泵供给至超音速喷嘴出口处，超音速喷嘴对压缩空气完成加速，并喷出至超音速喷嘴出口处。
10.根据权利要求9所述的纳米纤维过滤薄膜的制备方法的装置，其特征在于，超音速喷嘴的入口直径与出口直径分别为2～4mm与4～6mm，超音速喷嘴出口处的速度为550～600m/s。
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