CN103088464A - 一种多孔氮化硼纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔氮化硼纤维的制备方法，属于材料技术领域。本发明是以分析纯的氮化合物、硼化合物、致孔剂为原料，经过充分溶解混合，在剧烈搅拌下水浴加热，形成硼化物和氮化物的混合体，经过脱水干燥得到氮化硼纤维先驱体，然后将先驱体装在刚玉烧舟中，置于真空管式炉内在流动氮气气氛中于一定温度保温一定的时间进行热解，将热解的产物在马弗炉内于一定温度下加热保温一定的时间进行热处理，以除去可能的游离碳等。本发明所制备的多孔氮化硼纤维比表面可达493.88m2g-1，很适合用作催化剂载体，由于原料来源方便且价格低廉，制备工艺简单，这种方法极有潜力实现大量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种添加致孔剂法制备多孔氮化硼纤维的方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
多孔材料可广泛用于催化剂载体、储氢材料、化学过滤提纯、有机物分离等领域。常用的多孔氧化物载体，如SiO2、γ-Al2O3、沸石分子筛等虽能够提供较高的比表面积，但其热导效率非常低(易导致载体和金属之间发生烧结)，具有亲水性表面(易引起催化剂表面覆盖上一层来自周围环境中的水)，化学活性强(易在催化剂表面形成酸性点或碱性点)，此类载体在一些苛刻的反应条件下，如高温高压、强酸、原料杂质含量高时，将导致催化剂活性和寿命大大降低，从而其应用范围受到一定的限制。
多孔氮化硼憎水性强、化学稳定性高、熔点高、密度低、热导性好、电绝缘性好，并且在高温和强光照条件下仍具有很好的抗氧化性，抗氧化温度达到800℃以上，因此它是一种优异的高温催化剂载体材料。众所周知，催化剂载体的比表面积越高，越有利于活性组分的分散，从而提高其催化活性，而市售氮化硼均是块体氮化硼，比表面仅为25m2/g左右，比一般催化剂载体的比表面低很大。因此，探索高比表面多孔氮化硼的制备技术具有重要的意义。
目前，国内外文献已报道过很多种高比表面多孔氮化硼材料的制备技术，这些技术主要包括以下三类:①水热、溶剂热合成法；②模板法；③有机先驱体热解法。然而，这几种方法均存在一些缺点：如水热、溶剂热合成法制得的产品产率普遍偏低，多数原料不稳定且有毒，对环境污染比较大；另外大部分工作停留在实验室几十毫升的小高压釜水平上且多为工艺研究，基础性的研究较少，工程化方面的研究力度不够，以致许多研究成果难以及时转化为工业规模生产。模板法在产物的后处理当中会遇到困难，模板的成分很难得到有效地去除，另外在分离模板的过程中很难避免氮化硼的多孔结构被破坏。有机先驱体热解法采用的最多的先驱体是单组元先驱体，主要有氨基硼烷及其聚合物、三氯硼吖嗪及其聚合物、硼吖嗪及其聚合物三类，尽管这种方法能够制得高产率、高纯度、高比表面的氮化硼，但是涉及到的有机前驱体的合成却很复杂，而且产量较低，这大大限制了这种方法的应用和发展。因此，探索经济实用的无模板、无毒、无污染且产量大的制备技术具有十分重要的意义。多孔陶瓷的制备技术中应用最广泛的一种技术是添加造孔剂法，它是通过在陶瓷配料中添加造孔剂，将陶瓷颗粒与造孔剂充分混合，压制成型，利用这些造孔剂在胚体中占据一定的空间，然后采用加热烧蚀、熔化、汽化蒸发等工艺去掉造孔剂，在陶瓷预制体中留下相应孔洞，形成多孔网络陶瓷预制体。造孔剂可以分为无机和有机两大类，无机造孔剂主要有碳酸氢钠、碳酸氢铵、草酸铵、氯化铵或硫酸铵等高温可分解的盐类以及各类碳粉，有机造孔剂主要是一些天然纤维、高分子聚合物和有机酸等，如淀粉、尿素、甲基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、聚甲基丙烯酸甲酯等。有机造孔剂因其在有机物中分散性好，主要适用于聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、ABS树脂等塑料或橡胶制品，而陶瓷浆料都是水溶性体系，采用有机致孔剂制备多孔陶瓷目前还鲜有报道，所以在多孔陶瓷材料的制备中仍以无机造孔剂为主。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，而提供了一种无毒、无污染且产量大的多孔氮化硼的制备方法。
本发明方法先添加致孔剂法制备氮化硼纤维前驱体，再在流动氮气气氛中使前驱体高温热解、在热解的过程中形成孔隙而制得高比表面多孔氮化硼纤维的方法。
本发明采用的技术方案具体是：
(1) 将氮化合物和硼化合物按摩尔比1:1～10的比例称量，配置成总浓度为0.03～0.1g/ml的混合水溶液；在混合水溶液中加入5wt%～40wt%的致孔剂；
(2) 将步骤(1)制得的混合水溶液在30～100℃的恒定温度下剧烈搅拌，1～10h之后停止搅拌，置于空气中自然冷却12～24h，经抽滤、水洗、真空干燥16～24h之后得到氮化硼纤维前驱体；
(3) 将步骤(2)制得的氮化硼前驱体置于真空管式炉内，在1300℃～1900℃氮气气氛中煅烧0.5～8h，随后自然冷却；
(4) 将步骤(3)得到的高温热解产物置于马弗炉内，在450℃～700℃空气中煅烧1～5h，得到最终产物。
所述的致孔剂为尿素、氯化铵、碳酸氢钠、碳酸钠、草酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、碳酸铵等。
步骤（3）中所述的氮气流量为50～400ml/min。
所述氮化物为三聚氰胺。
所述硼化物为硼酸。
本发明方法得到的多孔氮化硼纤维的X-射线衍射图如图1，图中各衍射峰与六方氮化硼的标准谱图相吻合，晶格常数为a=2.502 ?，c=6.661?。多孔氮化硼纤维的形貌如图2，图3。多孔氮化硼纤维的等温吸附/脱附曲线和孔径分布如图4，图5，多孔氮化硼纤维的比表面积为493.88m2 g-1，孔径分布均匀，主要集中在3.64nm左右。
本发明方法的优点是：
(1) 制备的多孔氮化硼纤维的比表面积可达493.88m2 g-1，是块体氮化硼的20倍，孔径分布均匀，主要集中在3.64nm左右；
(2) 反应原料价格低廉、来源方便并且无毒，反应过程中不使用模板，操作简单，无污染，残余反应物易清除，有利于大量生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制得产物的X-射线衍射图；
图2是本发明实施例1制得产物的SEM图；
图3是本发明实施例1制得产物的TEM图；
图4是本发明实施例1制得产物的等温吸附/脱附曲线；
图5是本发明实施例1制得产物的孔径分布图。
具体实施说明
下面通过具体实施方式和实施例进一步说明本发明。
实施例1
向300ml、80℃的去离子水中加入6.07g三聚氰胺、8.93g硼酸，配制成浓度为0.05g/ml的混合溶液，然后继续向混合溶液中添加2.25g碳酸氢铵，加完之后开始剧烈搅拌并维持水温在80℃，4h之后停止搅拌，于室温放置自然冷却，18h之后析出白色纤维状晶体。经抽滤、水洗、105℃真空干燥22h得到先驱体化合物。将先驱体装入刚玉烧舟中，置于真空管式炉内，在流动氮气气氛（纯氮99.88%，流量150ml/min）中于1580℃保温3h进行热解，将热解的产物在马弗炉内于550℃加热保温3h进行热处理，以除去可能的游离碳等。采用全自动比表面和孔隙度分析仪测定样品比表面和孔结构，用BET方程计算样品的比表面积，用BJH 法计算孔容和孔径分布（脱附分支），测得样品的比表面积为493.88m2 g-1。
实施例2
向300ml、75℃的去离子水中加入10.07g三聚氰胺、4.93g硼酸，配制成浓度为0.05g/ml的混合溶液，然后继续向混合溶液中添加1.5g碳酸氢铵，加完之后开始剧烈搅拌并维持水温在75℃，4h之后停止搅拌，于室温放置自然冷却，18h之后析出白色纤维状晶体。经抽滤、水洗、105℃真空干燥22h得到先驱体化合物。将先驱体装入刚玉烧舟中，置于真空管式炉内，在流动氮气气氛（纯氮99.88%，流量250ml/min）中于1580℃保温3h进行热解，将热解的产物在马弗炉内于600℃加热保温2h进行热处理，以除去可能的游离碳等。采用全自动比表面和孔隙度分析仪测定样品比表面和孔结构，用BET方程计算样品的比表面积，用BJH 法计算孔容和孔径分布（脱附分支），测得样品的比表面积为278m2 g-1。
实施例3
向300ml、80℃的去离子水中加入6.07g三聚氰胺、8.93g硼酸，配制成浓度为0.05g/ml的混合溶液，然后继续向混合溶液中添加2.25g尿素，加完之后开始剧烈搅拌并维持水温在80℃，4h之后停止搅拌，于室温放置自然冷却，22h之后析出白色纤维状晶体。经抽滤、水洗、105℃真空干燥22h得到先驱体化合物。将先驱体装入刚玉烧舟中，置于真空管式炉内，在流动氮气气氛（纯氮99.88%，流量100ml/min）中于1550℃保温3h进行热解，将热解的产物在马弗炉内于550℃加热保温3h进行热处理，以除去可能的游离碳、硫等。采用全自动比表面和孔隙度分析仪测定样品比表面和孔结构，用BET方程计算样品的比表面积，用BJH 法计算孔容和孔径分布（脱附分支），测得样品的比表面积为250m2 g-1。
实施例4
向300ml、80℃的去离子水中加入7.57g三聚氰胺、7.43g硼酸，配制成浓度为0.05g/ml的混合溶液，然后继续向混合溶液中添加1.5g硫酸铵，加完之后开始剧烈搅拌并维持水温在80℃，3h之后停止搅拌，于室温放置自然冷却，18h之后析出白色纤维状晶体。经抽滤、水洗、105℃真空干燥24h得到先驱体化合物。将先驱体装入刚玉烧舟中，置于真空管式炉内，在流动氮气气氛（纯氮99.88%，流量150ml/min）中于1500℃保温3h进行热解，将热解的产物在马弗炉内于550℃加热保温3h进行热处理，以除去可能的游离碳等。采用全自动比表面和孔隙度分析仪测定样品比表面和孔结构，用BET方程计算样品的比表面积，用BJH 法计算孔容和孔径分布（脱附分支），测得样品的比表面积为434.28m2 g-1。
实施例5
向300ml、80℃的去离子水中加入7.57g三聚氰胺、7.43g硼酸，配制成浓度为0.05g/ml的混合溶液，然后继续向混合溶液中添加2.25g碳酸氢铵，加完之后开始剧烈搅拌并维持水温在80℃，4h之后停止搅拌，于室温放置自然冷却，18h之后析出白色纤维状晶体。经抽滤、水洗、95℃真空干燥24h得到先驱体化合物。将先驱体装入刚玉烧舟中，置于真空管式炉内，在流动氮气气氛（纯氮99.88%，流量80ml/min）中于1500℃保温1h进行热解，将热解的产物在马弗炉内于650℃加热保温2.5h进行热处理，以除去可能的游离碳等。采用全自动比表面和孔隙度分析仪测定样品比表面和孔结构，用BET方程计算样品的比表面积，用BJH 法计算孔容和孔径分布（脱附分支），测得样品的比表面积为453.3m2 g-1。
实施例6
向300ml、80℃的去离子水中加入7.57g三聚氰胺、7.43g硼酸，配制成浓度为0.05g/ml的混合溶液，然后继续向混合溶液中添加1.5g碳酸氢钠，加完之后开始剧烈搅拌并维持水温在80℃，3h之后停止搅拌，于室温放置自然冷却，24h之后析出白色纤维状晶体。经抽滤、水洗、120℃真空干燥20h得到先驱体化合物。将先驱体装入刚玉烧舟中，置于真空管式炉内，在流动氮气气氛（纯氮99.88%，流量150ml/min）中于1500℃保温3h进行热解，将热解的产物在马弗炉内于580℃加热保温3h进行热处理，以除去可能的游离碳等。采用全自动比表面和孔隙度分析仪测定样品比表面和孔结构，用BET方程计算样品的比表面积，用BJH 法计算孔容和孔径分布（脱附分支），测得样品的比表面积为300.05m2 g-1。
实施例7
向300ml、80℃的去离子水中加入7.57g三聚氰胺、7.43g硼酸，配制成浓度为0.05g/ml的混合溶液，然后继续向混合溶液中添加4.5g碳酸氢铵，加完之后开始剧烈搅拌并维持水温在80℃，5h之后停止搅拌，于室温放置自然冷却，20h之后析出白色纤维状晶体。经抽滤、水洗、95℃真空干燥24h得到先驱体化合物。将先驱体装入刚玉烧舟中，置于真空管式炉内，在流动氮气气氛（纯氮99.88%，流量100ml/min）中于1500℃保温3h进行热解，将热解的产物在马弗炉内于550℃加热保温3h进行热处理，以除去可能的游离碳等。采用全自动比表面和孔隙度分析仪测定样品比表面和孔结构，用BET方程计算样品的比表面积，用BJH 法计算孔容和孔径分布（脱附分支），测得样品的比表面积为244.17m2 g-1。
Claims (5)
1.一种多孔氮化硼纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1) 将氮化合物和硼化合物按摩尔比1:1～10的比例称量，配置成总浓度为0.03～0.1g/ml的混合水溶液；在混合水溶液中加入5wt%～40wt%的致孔剂；
(2) 将步骤(1)制得的混合水溶液在30～100℃的恒定温度下剧烈搅拌，1～10h之后停止搅拌，置于空气中自然冷却12～24h，经抽滤、水洗、真空干燥16～24h之后得到氮化硼纤维前驱体；
(3) 将步骤(2)制得的氮化硼前驱体置于真空管式炉内，在1300℃～1900℃氮气气氛中煅烧0.5～8h，随后自然冷却；
(4) 将步骤(3)得到的高温热解产物置于马弗炉内，在450℃～700℃空气中煅烧1～5h，得到最终产物。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1) 所述的氮化物为三聚氰胺。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1) 所述的硼化物为硼酸。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述致孔剂为尿素、氯化铵、碳酸氢钠、碳酸钠、草酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、碳酸铵或氨气。
5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的氮气流量为50～400ml/min。
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