JPS5864276A - 多孔質自立性熱分解窒化ほう素物品 - Google Patents

多孔質自立性熱分解窒化ほう素物品

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JPS5864276A
JPS5864276A JP57163288A JP16328882A JPS5864276A JP S5864276 A JPS5864276 A JP S5864276A JP 57163288 A JP57163288 A JP 57163288A JP 16328882 A JP16328882 A JP 16328882A JP S5864276 A JPS5864276 A JP S5864276A
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C16/01—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes on temporary substrates, e.g. substrates subsequently removed by etching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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    • C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/0022—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof obtained by a chemical conversion or reaction other than those relating to the setting or hardening of cement-like material or to the formation of a sol or a gel, e.g. by carbonising or pyrolysing preformed cellular materials based on polymers, organo-metallic or organo-silicon precursors
    • C04B38/0025—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof obtained by a chemical conversion or reaction other than those relating to the setting or hardening of cement-like material or to the formation of a sol or a gel, e.g. by carbonising or pyrolysing preformed cellular materials based on polymers, organo-metallic or organo-silicon precursors starting from inorganic materials only, e.g. metal foam; Lanxide type products
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    • C04B38/0029—Porous deposits from the gas phase, e.g. on a temporary support

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、スｌンジ様の自立性熱分解はう素物品及びそ
のｌｌｌ造法に関する。本発明に係るほう素物品は、概
略的に言えば、不活性ガスで希釈されたアンモニア及び
ガス状ハｐゲン化はう素を開放気胞ガラス質炭素の如き
多孔質基材上で真空下に反応させてその上に熱分解窒化
はう素を付着させ次いで基材を酸化によるが如くして除
来することによってＩｌ造される。
非電導性で、機械的に強く、化学的に純粋でしかも化学
的に安定な目の荒いメツシュ構造体に財して化学、冶金
及び医薬公費で多くの用途が存在している。これらの用
途としては、高温又は腐食環境においてまた極めて純粋
な物質を必要とするブーセスにおいて用いられる？過器
、ふるい又は膜が挙げられる。
熱分解窒化はう素（通常、ＰＢＮと称される）は、上記
の望ましい特性の全部を有すると共に７００℃までの温
度で熱的に安定である。しかじから、本発明までは、Ｐ
ＢＮは中実体又は不透過性被覆としてのみ利用できるに
過ぎなかった。こ−に本発明において、ＰＢＨの自立性
多孔質物品を製造しこれによってＰＢＮの望ましい物理
的及び化学的特性の全部を持つ目の荒いメツシュ材゛料
をａ儀する実用的な方法が見い出された。か＼る材料ム
、例えば、アｋｌニウム再生セルにおける隔膜として用
いることがで噴よう。
ＰＢＸは、工業的には、米国特許第翫ＩＳ２．Ｏｏ６号
に教示されるように化学蒸着法によって稠密な層状の異
方性中実体として製造される。この方法では、アンモニ
アとガス吠ハロゲン化はう素との蒸気がｔ４５０〜ｔｓ
ｏｏ℃の温度範Ｈ内で且つ約５０トルよりも低い圧力で
反応される。この方法を用いてＰＩＩＮを多孔質表面上
に付着させようとすると、多孔質構造体の透過性かはと
んどない稠密な中実の表面被覆が生成した。
本発明によれば、ＰＢＮは、反応蒸気を窒素の如き多割
合の非酸化性希釈剤で希釈することを包含する既在のＰ
ＩＩＮ付着技術の改良法によって開放気胞基材全体に付
着させることができることが見い出された。この希釈は
、ＰＢＨの付着速度を遅らせこれによって反応体ガスの
完全透過を可能にする。本発明の方法は、ＰＩＩＮの被
覆後に容易に酸化でき又は他の方法で除去することので
きる材料の開放気胞多孔質基材を使用する。ＰＩＮが基
材の空蒙の壁を被覆した後、その基材は、それを除去し
てＰＢＨの自立性で目の荒いメツシュ構造体を残すのを
容易にするためにガス若しくは粉末に酸化され又は他の
方法で処理される。
本発明の方法のための基材は、ＰＢＮの付着後にその除
去を容易にするために容易に酸化され又は他の方法で反
応若しくは処理される物質のＩｌｉ！腋気胞スポンジ様
の構造体であってよい。好適な基材は、約２．０００℃
（酸素の不在下）ｔでの温度で安定であり、しかもＰＢ
Ｎの生成に用いたガスとは反応しない。本発明での使用
に好適な多孔質基材ハ、ＩＩ　ｌ　ｍ当’３５〜２００
（Ｄ孔１１及ヒ１　ｆｔ”当り７００〜４，４００ｆｔ
”の表面積を有する。好ましい多孔質炭素基材は、ｌリ
ウレタン、尿素、フェノール等の如き発泡プラスチック
を炭化することによって作られたガラス質（マロｒ＠Ｏ
ｕｌ　）炭素材料である。
本発明の方法に従えば、適当な多孔質基材が５０トルよ
りも下の圧力に排気された真空室に入れられ、そしてそ
の基材は約１，１００Ｎ２．０００℃の温度に徐々に加
熱される。先７００　Ｎ２．０００℃の温度が好ましい
。と犬うのは、ＰＢＮがＬ　７００１１：杢りも低い温
度で付着されると、その被覆は水分の存在下に劣化を受
けやすいからである。約（Ｌ４）ルの圧力及び約１８７
５℃の温度が最とも好ましい。所望の温度に達したとき
に、非酸化性ガスで希釈したアンモニアの流れと非酸化
性ガスで希釈したガス状ハロゲン化はう素の流れとが導
入される。窒素が好ましい希釈剤であるけれども、所望
ならばアルゴン又は水素の如き他の非酸化性ガスを用い
ることができる。好ましいハロゲン化はう素＆ネ三塩化
はう素である。
反応室に注入されるアンモニア対ハロゲン化はう素の比
率はハーゲン化はう素１容量部当りアンモニア２０〜五
〇容量部であり、そして約２７部が好ましい。アンモニ
アはアンモニア１容量部当りｔＯ〜五〇容量部の非酸化
性ガスで希釈されそして約１８５部が好ましく、これに
対してハロゲン化はう素ガスはハロゲン化はう素１容量
部当り約１０〜１５容量部の非酸化性ガスで希釈されそ
して約１３部が好ましい。基材において付着反応が起る
ときのガスの流入及び反応室からのガスの除去は、圧力
を１２〜１５トルの間好ましくは約α４トルに維持する
ように制御される。
反応は、基材上に所望量のＰＢＮが形成されるまで続け
られる。所要時間は、用いる希釈剤ガス及び比率並びに
基材の所望の透過度及びＰＢＨの所望の堆積量に応じて
変動する。一般的な規則として、不活性希釈剤ガスの相
対容量が増加するにつれて、開放気胞基材への反応体の
透過が増大しそしてＰＩＮの付着速度が低下する。かく
して、時間は所望製品に応じて操作者によって選定され
、そして所要の選択は操作者の技術の範閣内である。
付着が完了したときに、ガス流れは停止され、真空室で
の基材の加熱は停止されそして室は周囲温度に冷却され
る。好ましくは、室の圧力は、（１０１〜ｃＬ１トル好
ましくは約（１０５）ルに下げられそしてこのレベルで
維持され、この間に富が周囲温度に冷却する。次いで、
室からＰＢＮ被櫃被材基材り出されそしてＰＢＮ被覆の
一部分がのこ引きによるが如くして機械的に除去される
。次いで、基材は酸化の匍き適当な手段によって除去さ
れる。基材が多孔質炭素であるときには、これは、ＰＢ
Ｎ被曹被材基材において酸素の存在下に少なくとも５０
Ｏ℃好ましくは約７００℃の温度に加熱することによっ
て行なうことができる。これは、基質をガスとして酸化
除去してＰＢＮよりなる純粋で硬く多孔質の物品をもた
らす。
添付−画に示したＩ１１〜ｓＨのすべてにおいて倍率は
２５優であるけれども、各材料の孔寸法は同じではなか
った。第１図に示される炭素７オーム基材は、プラスチ
ックオームの炭化によって作られた綱状ガラス質炭素で
ある。これは＠　ｉ　ｍ当り孔数４５の呼称多孔質を有
するが、この多孔率範囲は４Ｉｉ　ｍ当り４０〜５０の
孔数である。第２図では、ＰＩＮは、本発明の方法を使
用して第１図の種類の基材に被覆された。被覆された試
料は、その内部を露出させるために切断された。試料の
表面は、反応体蒸゛気への表面の広いｍ出から予期され
るように内部空隙の壁よりも幾分厚いＰＩＮ被覆を有す
る。第２図における基材の呼称孔数は６０でそして５５
〜６５の範囲内である。第２図に示される態様でＰＩＩ
Ｎを被覆させた呼称孔数４５の基材の試料は基材表面の
露出後に本発明に従って酸化され、しかして炭素が除去
されそして嬉Ｓ図に示されるよう＆：ＰＢＮよりなる自
立性の多孔質物品が残される。この写真は、試料から切
断した一部分の表面を示す。
本発明の実施例を次に示す。
実施例 米国之シガン州アン・アーボー所在のケモ）Ｗ二タス・
インターナシ冒ナル・インコープレーテッドによって製
造販売される網状ガラス質炭素である炭化プラスチツタ
フオームの直径６亀−で厚さ％ｉｎの円板を基材として
用いた。この基材は、ＩＩ　ｉ　ｍ　当’）孔数７０〜
？０ｉ７）範囲内テｉｇ　１　ｍ　当ｔ）孔＠ａ　Ｏノ
呼称孔数及ヒ１ｆｔ”当り％４００〜Ｌ９００ｆｔ”の
表面積を有することによって特徴づけられた。円板を抵
抗加熱真空炉である反応室に室温で入れ、そしてその室
を［ｌＬ５トルの圧力まで排気さ曽た。次いで、円板を
３００℃／ｈｒの速度で先８７５℃の温度に加熱した。
円板が先８７５℃になったときに、アンモニア１容量ｗ
Ａ当り窒ｇｔａｓ容量部の比率にあるアンモニアと窒素
との混合物並びに三塩化はう素１容量部当り窒素１５容
量部の比率にあるガス状三塩化はう素と窒素との混合物
を導入した。反応室にアンモニア及び三塩化はう素な三
塩化はう素１容量１当りテン毫ニアλ７容量部の比率で
連続的に注入しくこれらの希釈剤窒素と一緒）、そして
室の圧力を［Ｌ４トルに維持した。ＰＢＮの付着が進み
そして追加的な叉応体含有ガスが室に導入されるときに
、圧力をＩＬ４）ルに維持するため＆：必要に応じて使
用済み希釈剤窒素及び未反応の過剰ガスを排出させた。
１８７５℃の温度及び１ｌＬ４トルの圧力において１０
時間の反応後に、空隙の壁を含めて基材円板の表面積の
すべてがＰＢＮで被覆された。次いで、ガス流れを停止
させ、炉？電力を切り、冬応容器な（ＬＯ５）ルの圧力
まで排気させそ゛してこの圧力で約１０時間維持すると
、室は＊ｉｉに冷却した。
次いで、基板円板からＰＢＮ被覆の一部分を除去した。
これは、のこ引きによって炭化し°たプラスチック７オ
ーム基材を露出させることによって行われた。次いで、
円板を７００℃の温度に維持したマツフル炉に入れ、そ
して酸化性雰囲気を維持するためにドアを僅かに開いた
。円板は、基材が　一完全に酸化除去されるまで炉に入
れられた。得られた生成物は、本発明に従ったＰＢＨの
純粋で硬い多孔質円板であった。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明で使用するのに好適な種類の開放気胞
炭素７オーム基質の構造を示す写真であるＯ Ｉ２図は、第１図の基質にＰＢＮを被覆した後の構造を
示す写真である。 １ｍ５図は、第２図の物質から基質を除去した後に！！
Ｉｔ番多孔質ＰＢＮ物品の＊ｉを示す写真である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）熱分解窒化はう素（ＰＩＮ）のＩＩ放気胞物品を
    製造するに当り、 葎）開放気胞多孔質基材を前記物品に望まれる形状に形
    成し、 （ｂ）　　前記基材を反応室に入れて該反応室を％１０
    ０〜２，０００℃の反応温度及び５０トルよりも下の低
    下された反応正に維持しながら、該反応室に非酸化性ガ
    スで希釈したアンモニア蒸気と非酸化性Ｎスで希釈した
    ガス状ハーゲン化はう素とを導入し、 （Ｃ）＃記反応室を鍵記夏応温度及び反応圧に維持しな
    がら、所望量のｐｍＮｔＩ＃、記基材に付着されるまて
    、−記の希釈されたアンモニア蒸気と前記の希釈された
    ガス状ハ―ゲン化はう素とを導入し続は且つ前記反応圧
    を維持するために使用済み希釈剤ガスを排出させ、 （ｄ）　　＃記反応室に非酸化性ガス気を維持しながら
    数基をＦｉ４Ｈ温度に冷却させ、そして（＠）　　前記
    基材の表面の一部分からＰＩＮ被櫨を除去して該基材を
    露出させ次いで該基材を除去して所望の多孔質ＰＩＮ物
    品番残す、 ことからなる熱分解窒化はう素の開放気胞物品の纒造法
    。 （２）　　基材がＮ放気飽炭素７オームである特許請求
    の範囲第１項記載の方法。 （５）工程伽）において反応温度がｔ７００〜２．００
    ０℃である特許請求の範囲第１項記載の方法。 （４）　　工程（−）において反応室の一圧力がα０１
    〜α１トルの冷却圧に下げられそしてこの圧力が冷却間
    に維持される特許請求の範囲第１項記載の方法。 （５）　　工程（・）において基材が、該基材を酸化さ
    せることによって除去される特許請求の範囲第１項記載
    の方法。 （６）基材が開放９ｊＬ胞炭素７オームであり、そして
    工程（・）においで基材が、該基材を峡化菖において酸
    化雰囲気下に５００〜７００℃の酸化温度で酸化させる
    ことによって除去される特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 （７）炭素基材が炭化されたプラスチック７オームであ
    る特許請求の範囲第２．３．４又は６項記載の方法。 （８）炭素基材が網状ガラス質炭素である特許ｌ１Ｉｉ
    ｌ求の範１ｆｆｌ１２．５．４又は６項記載の方法。 Ｃ？）　　ハロゲン化はう葉が三塩化はう累である特許
    請求の範囲第１．２．５．４又は６項記載の方法。 （１０）不活性ガスが窒素である特許請求の範囲第１．
    ２．３．４又は６項記載の方法。 （１１）不活性ガスが窒素であり、工程（ｂ）における
    反応濃度が約１８７５℃であり、そして工程ｆｂ）にお
    ける反応圧が約１４トルである特許請求の範囲第９項記
    載の方法。 （１２）酸化温度が約７００℃である特許請求の範囲第
    ６項記戦の方法。 （１！Ｓ）工＠（ｂ）におけるアンモニア蒸気がアンモ
    ニア１容量部当り１０−五〇容量部の非酸化性ガスで希
    釈される特許請求の範囲ｆｓ１又は２項記載の方法。 （１４）　ｅｌｌ化性ガスが窒素である特許請求の範囲
    第１５項記載の方法。 （１５）非酸化性ガスがアルゴンである特許請求の範Ｈ
    箇１５項妃戟の方法。 （１６）工４！ｉ（’ｂ）におけるアンモニア蒸気がア
    ン毫ニア１容量部当り約ｔＳＳ容量部の非酸化性ガスで
    希釈される特許請求の範囲第１又は２項記載の方法。 （１７）工Ｓ伽）におけるガス状ハロゲン化はう素がハ
    ロゲン化はう素１容量部当り１０〜１５１１量部の非酸
    化性ガスで希釈される特許請求の範囲第１又は２項記載
    の方法。 （１Ｂ）非酸化性ガスが窒素である特許請求の範囲第１
    ７１１記職の方法。 （１９）非酸化性ガスがアルゴンである特許請求の範囲
    第１９項記載の方法。 （２０）ガス状ハロゲン化はう素がハロゲン化はう素１
    容量部当り約１５容ｉｔｓの非酸化性ガスで希釈される
    特許請求の範囲ｌｉ１又は２項記載の方法。 ０１）工Ｉｉ　（ｂ）において反応室に導入されるアン
    モニア蒸気対ガス状ハロゲン化は゛う素の比率がハロゲ
    ン化はう嵩１容量部当りアンモニア２０〜五〇容量部で
    ある特許請求の範囲第１又は２項記載の方法。 Ｃ２２）ハロゲン化はう紫が三塩化はう−である特許請
    求の範囲第２１項記載の方法。 （２３）工程（ｂ）において反応室に導入されるアンモ
    ニア蒸気対ガス状ハロゲン化はう雪の比率がハロゲン化
    はう素１容量部当りアンモニア約２７容量部である特許
    請求の範＃Ｍ第１又は２項記載の方法。 Ｃ２４）ハロゲン化はう素が三塩化はう素である特許請
    求の範囲第１９項記載の方法。 （２５）　（ａ）　　開放気胞多孔質基材を所望の形状
    に形成し、 （ｂ）　　前記基材を反応室に入れて麟反応室を先１０
    ０〜２，０００℃の反応温度及び５０トルよりも下の低
    下された反応圧に維持しながら、該反応室に非酸化性ガ
    スで希釈したアンモニア蒸気と非酸化性ガスで希釈した
    ガス状ハロゲン化はう素とを導入し、 （ｃ）　　ＩＩ記反応寵を前記反応温度及び反応圧に維
    持しながら、所望量のＰＢＮが前記基材に付着されるま
    で、前記の希釈されたアンモニア蒸気と前記の希釈され
    たガス状ハフゲン化はう素とを導入し続は且つ前記反応
    圧を維持するために使用済み希釈剤ガスを排出させ、 （ｄ）　　ＩＩＩ記反応反応非酸化性雰囲気を維持しな
    から数量を周囲温度に冷却させ、そして （・）前記基材の表面の一部分からＰＢＮ被覆を除去し
    て験基材を露出させ次いで該基材を除去して所望の多孔
    質ＰＩＩＮ物品を残す、 ことによって作られた熱分解窒化はう嵩（ＰＢＮ）の自
    立性開放気胞多孔質物品。 （２６）基材が開放気飽炭嵩７オームである特許請求の
    範＠ｔＩｋ２５項記載のＰＩＨの自立性多孔質物品。 （２７）工１！（ｂ）において反応温度が１７００〜２
    ．０００℃である特許請求の範囲第２５項記載のＰＢＨ
    の自立性多孔質物品。 （２８）工程（ｄ）において反応室の圧力がα０１〜（
    １１）ルの冷却圧に下げられそしてこの圧力が冷却間に
    維持される特許請求の範囲第２５項記載の自立性多孔質
    物品。 （２９）基材がＲ紋気胞炭素フオームであり、そして工
    １ｉ（・）において基材が、該基材を酸化基において酸
    化雰囲気下に５００〜７００℃の酸化１度で酸化させる
    ことによって除来される特許請求の範囲第２５項記載の
    ＰＩＨの自立性多孔質物品。 （３０）炭素基材が炭化されたプラスチツタ７オームで
    ある特許請求の範Ｂ第２６．２７．２８又は２９項記載
    のＰＢＨの自立性多孔質物品。 （！１）ハロゲン化はう素が三塩化はう素である特許請
    求の範ＩＩ第２５．２６．２７．２８又は２９項記載の
    ＰＩＩＮの自立性多孔質物品。 （３２）非酸化性ガスが窒素である特許請求の範囲第２
    ５．２６．２７．２８又は２９項記載のｉ”１Ｎの自立
    性多孔質物品。 （５５）非酸化性ガスがアルゴンである特許請求の範＠
    ｌＩ２５．２６．２７．２８又は２９項記載のＰＩＩＮ
    の自立性多孔質物品。 （５４）工１ｉ（−において反応室に導入されるアンモ
    ニア蒸気賞ガス状ハーゲン化はう素の比率がハロゲン化
    はう素１容量部当りアンモニア２−０〜五〇容量部であ
    る特許請求の範囲第２５．２６．２７．２８又は２９項
    記載のＰＢＨの自立性多孔質物品。 （３５）ハロゲン化はう素が三塩化はう素である特許請
    求の範囲第２７項記載のＰＢＨの自立性多孔質物品。 （ｓ６）工ｉ！（１１１において反応室に導入されるア
    ンモニア島気財ガス吠へ−ゲン化はう素の比率がハロゲ
    ン化はう素１容量＊ｍリアンモエア約２．７容量部であ
    る特許請求の範囲第２５．２６．２７．２８又は２？項
    記職のＰＢＮの自立性多孔質物品。 （５７）　／％−ゲン化はう素が三塩化はう素である特
    許請求の範囲第５６項記載のＰＢＮの自立性多孔質物品
    。
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