JPS5928629B2 - 硬質被膜の製造方法 - Google Patents
硬質被膜の製造方法Info
- Publication number
- JPS5928629B2 JPS5928629B2 JP56046846A JP4684681A JPS5928629B2 JP S5928629 B2 JPS5928629 B2 JP S5928629B2 JP 56046846 A JP56046846 A JP 56046846A JP 4684681 A JP4684681 A JP 4684681A JP S5928629 B2 JPS5928629 B2 JP S5928629B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ethylene
- nitrogen
- titanium
- coating
- hard coating
- Prior art date
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- Expired
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はチタン炭窒化物被膜を蒸着形成する硬質被膜の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
従来、チタン炭化物被膜を蒸着した硬質被膜や、チタン
窒化物被膜を蒸着した硬質被膜は公知である。
窒化物被膜を蒸着した硬質被膜は公知である。
さらに、これらを二層に形成させた硬質被膜も公知であ
る。さて、物理的真空蒸着法は化学的方法と比べて基板
加熱温度を５００℃以下の低温でも蒸着しうる点で特徴
を有しているが、基板加熱温度が低くなりすぎると、被
膜構造が先端がドーム状、下方へ向つてテーパー状の巣
を多く含む被膜構造となり、被膜の機械的強度、耐摩耗
性が著しく低下するものとなる。
る。さて、物理的真空蒸着法は化学的方法と比べて基板
加熱温度を５００℃以下の低温でも蒸着しうる点で特徴
を有しているが、基板加熱温度が低くなりすぎると、被
膜構造が先端がドーム状、下方へ向つてテーパー状の巣
を多く含む被膜構造となり、被膜の機械的強度、耐摩耗
性が著しく低下するものとなる。
これを第１図で説明すると、温度の低い域Ａでは被膜表
面がドーム状となり、下方へ向つてテーパー状となつた
結晶となる。
面がドーム状となり、下方へ向つてテーパー状となつた
結晶となる。
このため、被膜中に巣が生じたものとなり、機械的強度
、耐摩耗性が劣るものとなる。温度の高い域Ｃでは、結
晶が完全に隙間を埋めた等軸晶の状態となり、機械的強
度、耐摩耗性の秀れたものとなるが、化合物被膜では実
現されない。
、耐摩耗性が劣るものとなる。温度の高い域Ｃでは、結
晶が完全に隙間を埋めた等軸晶の状態となり、機械的強
度、耐摩耗性の秀れたものとなるが、化合物被膜では実
現されない。
中間域Ｂは粒径の細かい稠密の繊維状組織となつている
。
。
このＢ域は実用に耐える域である。そこで、本発明の目
的は、基板加熱温度が低い状態でも前記Ｂの結晶状態が
得られるようにし、機械的強度、耐摩耗性の低下の少な
い硬質被膜を得んとするにある。以下詳細に説明する。
的は、基板加熱温度が低い状態でも前記Ｂの結晶状態が
得られるようにし、機械的強度、耐摩耗性の低下の少な
い硬質被膜を得んとするにある。以下詳細に説明する。
第２図は本発明の実施に使用される物理的真空蒸発装置
を示す。
を示す。
エチレンと窒素の混合ガスは図の矢印Ｆの如く気体精製
装置１内へ入り酸素、水蒸気を除去する。次いで純粋な
エチレン窒素混合ガスは反応室２内へ導入される。反応
室２内にはチタン３が溜められており、該反応室２内は
矢印りの如く真空排気系に接続されている。チタン３に
対向して基板４が置かれ、その中間に活性化用プローブ
５が配置されている。この例では、さらに熱フィラメン
ト６がプローブ５とチタン３との間に設けられ、該熱フ
ィラメント６からと蒸発源からの放出熱電子により蒸発
チタン及びエチレン、窒素のイオン化を促進させている
。前記物理的真空蒸着装置は公知であるが、本発明は、
反応性ガスとしてエチレン一窒素混合ガスを使用し、そ
の混合割合を選定した点で特徴を有する。
装置１内へ入り酸素、水蒸気を除去する。次いで純粋な
エチレン窒素混合ガスは反応室２内へ導入される。反応
室２内にはチタン３が溜められており、該反応室２内は
矢印りの如く真空排気系に接続されている。チタン３に
対向して基板４が置かれ、その中間に活性化用プローブ
５が配置されている。この例では、さらに熱フィラメン
ト６がプローブ５とチタン３との間に設けられ、該熱フ
ィラメント６からと蒸発源からの放出熱電子により蒸発
チタン及びエチレン、窒素のイオン化を促進させている
。前記物理的真空蒸着装置は公知であるが、本発明は、
反応性ガスとしてエチレン一窒素混合ガスを使用し、そ
の混合割合を選定した点で特徴を有する。
以下、さらに詳細に説明することにする。
前述の如く、基板４の加熱温度が低くなり、ある臨界温
度以下になると、第１図のＡで示されるような被膜構造
となる。
度以下になると、第１図のＡで示されるような被膜構造
となる。
第１図のＡ（５Ｂとの境界である臨界温度は約５００度
である。
である。
ところが、エチレン一窒素を所定割合だけ混合した混合
ガスを反応性ガスとして使用すると、第３図口、第４図
口で示す如く臨界温度以下の同一基板温度であつても第
１図のＢの域の結晶構造となることがわかつた。
ガスを反応性ガスとして使用すると、第３図口、第４図
口で示す如く臨界温度以下の同一基板温度であつても第
１図のＢの域の結晶構造となることがわかつた。
第３図のイ，口は第１図のＢ構造からＡ構造へ移り変わ
る臨界温度以下の３５０度〜４００度の基板温度におい
てエチレン一窒素混合ガスの混合割合、即ち、エチレン
中の窒素の濃度がＯ％，１７．５％，１００％のときの
被膜表面の電子顕微鏡写真である。窒素濃度がＯ％及び
１００％のときの表面は、隙間が多く，第１図のＡの構
造であるのにたいし、１７．５％の表面は隙間が埋まつ
て第１図のＢの構造になつていることが明確にでている
。
る臨界温度以下の３５０度〜４００度の基板温度におい
てエチレン一窒素混合ガスの混合割合、即ち、エチレン
中の窒素の濃度がＯ％，１７．５％，１００％のときの
被膜表面の電子顕微鏡写真である。窒素濃度がＯ％及び
１００％のときの表面は、隙間が多く，第１図のＡの構
造であるのにたいし、１７．５％の表面は隙間が埋まつ
て第１図のＢの構造になつていることが明確にでている
。
又、第４図のイ，口，ハは第３図と同じ基板温度でエチ
レン中の窒素濃度がＯ％，２９．７％，１００％のとき
の被膜の断層を示す電子顕微鏡写真である。
レン中の窒素濃度がＯ％，２９．７％，１００％のとき
の被膜の断層を示す電子顕微鏡写真である。
窒素濃度が０％及び１００％のものでは結晶が下方へ向
つてテーパー状となつており、第１図のＡ域の結晶構造
となつていることが判る。これに対し、エチレン濃度が
２９，７％のものでは粒子が細かく、繊維状となつてお
り、第３図の口の状態、さらに云いかえると、第１図の
Ｂの域の結晶構造であることがわかる。これを第５図で
説明すると、イ及びハはエチレン１００％及び窒素１０
０％の反応性ガスを使用ノした時の結晶構造であり、こ
れらは第１図のＡの域の構造である。
つてテーパー状となつており、第１図のＡ域の結晶構造
となつていることが判る。これに対し、エチレン濃度が
２９，７％のものでは粒子が細かく、繊維状となつてお
り、第３図の口の状態、さらに云いかえると、第１図の
Ｂの域の結晶構造であることがわかる。これを第５図で
説明すると、イ及びハはエチレン１００％及び窒素１０
０％の反応性ガスを使用ノした時の結晶構造であり、こ
れらは第１図のＡの域の構造である。
これに対し、エチレン一窒素混合ガスを使用すると、口
の状態、すなわち第１図におけるＢ域の結晶構造となる
ことがわかつた。上述までに説明したエチレン一窒素混
合ガスを用いたものが、純エチレン又は純窒素を用いた
ものと比べて良好な機械的性質を有する被膜構造である
ことを第６図によつて説明する。第６図はエチレン中の
窒素濃度とビツカース硬さ及び比摩耗量の関係を示すも
ので、窒素濃度が約３０％程度の値まではビツカース硬
さの低下は小さい。
の状態、すなわち第１図におけるＢ域の結晶構造となる
ことがわかつた。上述までに説明したエチレン一窒素混
合ガスを用いたものが、純エチレン又は純窒素を用いた
ものと比べて良好な機械的性質を有する被膜構造である
ことを第６図によつて説明する。第６図はエチレン中の
窒素濃度とビツカース硬さ及び比摩耗量の関係を示すも
ので、窒素濃度が約３０％程度の値まではビツカース硬
さの低下は小さい。
又、比摩耗量は窒素濃度が１０％を越えるところまでは
急激に少なくなり、それ以降摩耗量はかわらない。又、
エチレン中の窒素ガス濃度が１０％〜３０％の範囲では
、第５図の口の結箔構造、換言すれば第１図のＢの結晶
構造となつていることも確認された。
急激に少なくなり、それ以降摩耗量はかわらない。又、
エチレン中の窒素ガス濃度が１０％〜３０％の範囲では
、第５図の口の結箔構造、換言すれば第１図のＢの結晶
構造となつていることも確認された。
以上のとおり、従来の混合ガスを使用した炭窒化被膜で
は低い基板温度で高い機械的強度をもつ結晶構造がえら
れないが本発明によると、低い基板温度でも機械的強度
、耐摩耗性が低下することのない細かな結晶構造の硬質
被膜、すなわち炭窒化チタン被膜をうることができるも
のである。
は低い基板温度で高い機械的強度をもつ結晶構造がえら
れないが本発明によると、低い基板温度でも機械的強度
、耐摩耗性が低下することのない細かな結晶構造の硬質
被膜、すなわち炭窒化チタン被膜をうることができるも
のである。
第１図は基板温度と結晶構造の関係を示す図、第２図は
本発明の適用される物理的蒸着装置を示す概略図、第３
図のイ，口，ハはエチレン１００％、エチレン中の窒素
濃度１７，５％、窒素１００？で生成された被膜表面の
電子顕微鏡写真、第４図のイ，口，ハはエチレン１００
％、エチレン中の窒素濃度２９．７％、窒素１００％で
生成された被膜の断層を示す電子顕微鏡写真、第５図の
イ，口，ハは基板温度が低いときに生成された炭化チタ
ン被膜と炭窒化チタン被膜と窒化チタン被膜の断面図、
第６図はエチレン中の窒素濃度とビツカース硬さ及び比
摩耗量を示す線図である。
本発明の適用される物理的蒸着装置を示す概略図、第３
図のイ，口，ハはエチレン１００％、エチレン中の窒素
濃度１７，５％、窒素１００？で生成された被膜表面の
電子顕微鏡写真、第４図のイ，口，ハはエチレン１００
％、エチレン中の窒素濃度２９．７％、窒素１００％で
生成された被膜の断層を示す電子顕微鏡写真、第５図の
イ，口，ハは基板温度が低いときに生成された炭化チタ
ン被膜と炭窒化チタン被膜と窒化チタン被膜の断面図、
第６図はエチレン中の窒素濃度とビツカース硬さ及び比
摩耗量を示す線図である。
Claims (1)
- １ 反応性ガスの放電プラズマを生ぜしめ、この雰囲気
内でチタンを蒸着させるチタン化合物の物理的蒸着方法
において、エチレンに窒素を１０〜３０％混合して反応
性ガスとし、基板温度が５００℃未満で粒径の細かい稠
密な繊維状組織となつた第１図のＢに示されるチタン炭
窒化被膜を形成させることを特徴とする硬質被膜の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56046846A JPS5928629B2 (ja) | 1981-03-30 | 1981-03-30 | 硬質被膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56046846A JPS5928629B2 (ja) | 1981-03-30 | 1981-03-30 | 硬質被膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57161058A JPS57161058A (en) | 1982-10-04 |
| JPS5928629B2 true JPS5928629B2 (ja) | 1984-07-14 |
Family
ID=12758698
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56046846A Expired JPS5928629B2 (ja) | 1981-03-30 | 1981-03-30 | 硬質被膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5928629B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2596775B1 (fr) * | 1986-04-07 | 1992-11-13 | Univ Limoges | Revetement dur multicouches elabore par depot ionique de nitrure de titane, carbonitrure de titane et i-carbone |
| JPS6442570A (en) * | 1987-08-10 | 1989-02-14 | Kobe Steel Ltd | Wear resistant coating film |
| DE59205177D1 (de) * | 1991-12-13 | 1996-03-07 | Balzers Hochvakuum | Beschichtetes transparentes Substrat, Verwendung hiervon, Verfahren und Anlage zur Herstellung der Schichten, und Hafnium-Oxinitrid (HfOxNy) mit 1,5 x/y 3 und 2,6 n 2,8 |
| KR101417542B1 (ko) * | 2011-03-31 | 2014-07-08 | 스미또모 덴꼬오 하드메탈 가부시끼가이샤 | 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법 |
| US8741428B2 (en) * | 2011-04-21 | 2014-06-03 | Sumitomo Electric Hardmetal Corp. | Surface-coated cutting tool and manufacturing method thereof |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4952186A (ja) * | 1972-06-16 | 1974-05-21 | ||
| JPS5332888A (en) * | 1976-09-09 | 1978-03-28 | Seiko Epson Corp | Case for hand watch |
| JPS5333984A (en) * | 1976-09-10 | 1978-03-30 | Hitachi Metals Ltd | Process for coating cemented carbide alloy with film |
| JPS542983A (en) * | 1977-06-09 | 1979-01-10 | Yoichi Murayama | Preparation of tool covered with hard substance |
-
1981
- 1981-03-30 JP JP56046846A patent/JPS5928629B2/ja not_active Expired
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4952186A (ja) * | 1972-06-16 | 1974-05-21 | ||
| JPS5332888A (en) * | 1976-09-09 | 1978-03-28 | Seiko Epson Corp | Case for hand watch |
| JPS5333984A (en) * | 1976-09-10 | 1978-03-30 | Hitachi Metals Ltd | Process for coating cemented carbide alloy with film |
| JPS542983A (en) * | 1977-06-09 | 1979-01-10 | Yoichi Murayama | Preparation of tool covered with hard substance |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57161058A (en) | 1982-10-04 |
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