JPH02157123A - チタン酸バリウム薄膜の製造方法 - Google Patents
チタン酸バリウム薄膜の製造方法Info
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- JPH02157123A JPH02157123A JP63311071A JP31107188A JPH02157123A JP H02157123 A JPH02157123 A JP H02157123A JP 63311071 A JP63311071 A JP 63311071A JP 31107188 A JP31107188 A JP 31107188A JP H02157123 A JPH02157123 A JP H02157123A
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Landscapes
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- Ceramic Capacitors (AREA)
- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、優れた誘電体材料であるチタン酸バリウム薄
膜の製造方法に関するものである。
膜の製造方法に関するものである。
従来の技術
チタン酸バリウム系セラミックスは、高い抵抗率・誘電
率をもつため、セラミンク・フィルタやコンデンザ材料
など幅広く利用されている。
率をもつため、セラミンク・フィルタやコンデンザ材料
など幅広く利用されている。
近年、電子部品の小型軽量化の動きが強まる中で、チタ
ン酸バリウム等比誘電率の大きな材料を薄膜化すること
により、小型大容量のコンデンサなどを作製することが
可能となることから、真空蒸着法やスパッタ法によりチ
タン酸バリウムの薄膜化の研究がなされている。
ン酸バリウム等比誘電率の大きな材料を薄膜化すること
により、小型大容量のコンデンサなどを作製することが
可能となることから、真空蒸着法やスパッタ法によりチ
タン酸バリウムの薄膜化の研究がなされている。
真空蒸着法によりチタン酸バリウム薄膜を作製する際、
バリウムとチタンの蒸着源からの蒸発速度が異なるため
モル比率のコントロールが難しくまたチタン酸バリウム
が高融点物質であることがらヒータ材質の混入が避けら
れないと言った欠点がある。そのため、現在では、高周
波スパッタ法よる研究が中心となっている。そしてスバ
ンタ時の基板温度またはスパッタ後の熱処理温度を10
00°C以上にすることにより、誘電率l000以上の
薄膜が得られている。
バリウムとチタンの蒸着源からの蒸発速度が異なるため
モル比率のコントロールが難しくまたチタン酸バリウム
が高融点物質であることがらヒータ材質の混入が避けら
れないと言った欠点がある。そのため、現在では、高周
波スパッタ法よる研究が中心となっている。そしてスバ
ンタ時の基板温度またはスパッタ後の熱処理温度を10
00°C以上にすることにより、誘電率l000以上の
薄膜が得られている。
発明が解決しようとする課題
高周波スパッタ法で誘電率1000以上のチタン酸バリ
ウム薄膜を得るためには、上述した様に1000°C以
上の基板温度または熱処理温度が必要であり、この加熱
により結晶粒成長に伴うマイクロクランクやピンポール
が発生してしまい、電極を蒸着等により形成するど短絡
してしまうことが多い。
ウム薄膜を得るためには、上述した様に1000°C以
上の基板温度または熱処理温度が必要であり、この加熱
により結晶粒成長に伴うマイクロクランクやピンポール
が発生してしまい、電極を蒸着等により形成するど短絡
してしまうことが多い。
本発明は蒸気問題点に鑑み、優れた誘電特性を示すチタ
ン酸バリウム薄膜を、400°C以下の低温で製造する
方法を提供するものである。
ン酸バリウム薄膜を、400°C以下の低温で製造する
方法を提供するものである。
課題を解決するための手段
上記問題点を解決するために本発明は、チタン酸バリウ
ムの製造方法に、プラズマの活性さを利用したプラズマ
CVD法、電子サイクロトロン(ECR)プラスマCV
D法、ECRプラズマスパンタ法を用いることにより
、400 ’C以下の低温でチタン酸バリウム薄膜を成
膜するという構造を備えたものである。
ムの製造方法に、プラズマの活性さを利用したプラズマ
CVD法、電子サイクロトロン(ECR)プラスマCV
D法、ECRプラズマスパンタ法を用いることにより
、400 ’C以下の低温でチタン酸バリウム薄膜を成
膜するという構造を備えたものである。
作用
本発明は上記した構成の製造方法であるので、プラズマ
CVD法、ECRプラズマCVD法ECRプラズマスパ
ッタ法において、成膜時の条件を選んでやることにより
、優れた誘電性を示すチタン酸バリウム薄膜を、400
°C以下の低温で製造できるという作用がなされる。
CVD法、ECRプラズマCVD法ECRプラズマスパ
ッタ法において、成膜時の条件を選んでやることにより
、優れた誘電性を示すチタン酸バリウム薄膜を、400
°C以下の低温で製造できるという作用がなされる。
実施例
(実施例1)
以下本発明の一実施例のプラズマCVD法によるチタン
酸バリウム薄膜の製造方法について図面を参照しながら
説明する。
酸バリウム薄膜の製造方法について図面を参照しながら
説明する。
第1図は本発明の一実施例におけるプラズマCVD装置
の概略図を示すものである。第1図において1は反応チ
ャンバー、2は電極、3は反応チャンバー内を低圧に保
つための排気系で、4は下地基板、5は高周波電源(1
3,56MHz)6゜7は原料の入った気化器で、8は
キャリアガスボンへ(N2)、9は反応ガスボンへ(0
□)、10は基板加熱ヒーターである。
の概略図を示すものである。第1図において1は反応チ
ャンバー、2は電極、3は反応チャンバー内を低圧に保
つための排気系で、4は下地基板、5は高周波電源(1
3,56MHz)6゜7は原料の入った気化器で、8は
キャリアガスボンへ(N2)、9は反応ガスボンへ(0
□)、10は基板加熱ヒーターである。
気化器6にバリウムジピバロイルメタン[B a (C
,、H,0)2 ) 、7にテI・ラーn−プロピルオ
ルトチクナーl−1:(n−C3H70)4T i :
1を入れ、それぞれ140°C2130°Cに加熱し、
その蒸気を窒素キャリア(流ft3.O3ccM)とと
もに排気系3により減圧された反応チャンバー1内に導
入する。同時に反応ガスである酸素(流量4..8 S
CCM)も導入し、プラズマを発生(電力o、4 W
/ 1 afl)させ、40分間減圧下(8,2Xl
0 ’ Torr)で反応を行ない、350°Cに加熱
した白金基板上に成膜した。得られた膜を解析すると、
組成りaTioOでペロブスカイト型の結晶構造をして
いた。また膜厚は2.2μmであった。さらに対向電極
(白金)を蒸着により形成し、誘電率を測定したところ
εシー4100、tanδ−0,01+であった。
,、H,0)2 ) 、7にテI・ラーn−プロピルオ
ルトチクナーl−1:(n−C3H70)4T i :
1を入れ、それぞれ140°C2130°Cに加熱し、
その蒸気を窒素キャリア(流ft3.O3ccM)とと
もに排気系3により減圧された反応チャンバー1内に導
入する。同時に反応ガスである酸素(流量4..8 S
CCM)も導入し、プラズマを発生(電力o、4 W
/ 1 afl)させ、40分間減圧下(8,2Xl
0 ’ Torr)で反応を行ない、350°Cに加熱
した白金基板上に成膜した。得られた膜を解析すると、
組成りaTioOでペロブスカイト型の結晶構造をして
いた。また膜厚は2.2μmであった。さらに対向電極
(白金)を蒸着により形成し、誘電率を測定したところ
εシー4100、tanδ−0,01+であった。
また他の金属化合物を用いた場合においても同様に優れ
た誘電特性を示すチタン酸バリウム薄膜が得られた。そ
の−例を上記結果と合わせて表1に示ず。
た誘電特性を示すチタン酸バリウム薄膜が得られた。そ
の−例を上記結果と合わせて表1に示ず。
(以 下 余 白)
なお特許請求の範囲において、プラズマを維持する時の
圧力が1. OX 103〜1. OTorrとしたの
ば、1. OTorr以上だと化学蒸着の際プラズマが
有効に効かないため低温でチタン酸バリウム薄膜が得ら
れないからである。また1、 OX I O”” To
rr以下だと成膜速度が非常に遅くなってしまうからで
ある。
圧力が1. OX 103〜1. OTorrとしたの
ば、1. OTorr以上だと化学蒸着の際プラズマが
有効に効かないため低温でチタン酸バリウム薄膜が得ら
れないからである。また1、 OX I O”” To
rr以下だと成膜速度が非常に遅くなってしまうからで
ある。
(実施例2)
以下本発明の一実施例のECRプラズマCVD法による
チタン酸バリウム薄膜の製造方法について図面を参照し
ながら説明する。
チタン酸バリウム薄膜の製造方法について図面を参照し
ながら説明する。
第2図はECRプラズマCVD装置の概略図を示してい
る。第2図において21はECRの高密度プラズマを発
生させるためのプラズマ室、22はECRに必要な磁場
を供給する電磁石であり、23は反応室、24はマイク
ロ波(2,45GHz)導入口、25はプラズマ源とな
るガス(酸素)の導入口、26は下地基板、27は基板
ホルダーである。28.29は原料の入った気化器で、
30はキャリアガス(N2)導入口である。31は反応
室を強制排気するだめのポンプ(油回転ポンプおよびタ
ーボ分子ポンプ)につながっている排気口である。
る。第2図において21はECRの高密度プラズマを発
生させるためのプラズマ室、22はECRに必要な磁場
を供給する電磁石であり、23は反応室、24はマイク
ロ波(2,45GHz)導入口、25はプラズマ源とな
るガス(酸素)の導入口、26は下地基板、27は基板
ホルダーである。28.29は原料の入った気化器で、
30はキャリアガス(N2)導入口である。31は反応
室を強制排気するだめのポンプ(油回転ポンプおよびタ
ーボ分子ポンプ)につながっている排気口である。
まずプラズマ室21および反応室23内を1.OX 1
0’ Torr以下に減圧して吸着ガス等を除去する。
0’ Torr以下に減圧して吸着ガス等を除去する。
次にプラズマ室21に導入口25からプラズマ源となる
酸素(流量3.43CCM)を導入し、導入口24より
2.45 CI(z(7)?イクO波を400W印加し
て、電磁石により磁界強度を875ガウスとすることに
よりECRプラズマを発生さ一已る。
酸素(流量3.43CCM)を導入し、導入口24より
2.45 CI(z(7)?イクO波を400W印加し
て、電磁石により磁界強度を875ガウスとすることに
よりECRプラズマを発生さ一已る。
その際、電磁石22による発散磁界により、発生したプ
ラズマはプラズマ室21より反応室23に引き出される
。また、気化器28.29にそれぞれバリウムジピバロ
イルメタン、テ]・シーn−プロピルオルトチタナート
を入れておき、それぞれ130°C2120°Cに加熱
し、その蒸気を窒素キャリア(流量それぞれ1.53C
CM)とともに反応室23に導入する。導入された蒸気
をプラズマ室21内より引き出された活性なプラズマに
触れさせることにより、30分間反応を行ない白金基根
土に成膜した。
ラズマはプラズマ室21より反応室23に引き出される
。また、気化器28.29にそれぞれバリウムジピバロ
イルメタン、テ]・シーn−プロピルオルトチタナート
を入れておき、それぞれ130°C2120°Cに加熱
し、その蒸気を窒素キャリア(流量それぞれ1.53C
CM)とともに反応室23に導入する。導入された蒸気
をプラズマ室21内より引き出された活性なプラズマに
触れさせることにより、30分間反応を行ない白金基根
土に成膜した。
なお、成膜時の基板温度は150°Cで一定であった。
また、成膜時の真空度は5.2 X 10’ Torr
であった。
であった。
得られた膜を解析すると、組成りaTi03でペロブス
カイト型の結晶構造をしていた。膜厚は18μmであっ
た。さらに対向電極(白金)を蒸着により形成し、誘電
率を測定したところεT−3800、tanδ−0,0
4であった。
カイト型の結晶構造をしていた。膜厚は18μmであっ
た。さらに対向電極(白金)を蒸着により形成し、誘電
率を測定したところεT−3800、tanδ−0,0
4であった。
また他の金属化合物を用いた場合にも同様に優れた誘電
特性を示すチタン酸バリウム薄膜が得られた。その−例
を上記結果と合わせて表2に示す。
特性を示すチタン酸バリウム薄膜が得られた。その−例
を上記結果と合わせて表2に示す。
(以 下 余 白)
、特許請求の範囲第(2)項においてプラズマを維持す
るときの圧力を1.0x10J5〜1.0×10°2T
orrとしたのは、1.ox1oi以下だと反応生成物
の成膜速度が遅く実用上問題があるためであり、1.0
X I 02Torr以上だとプラズマが有効に効か
ないためである。
るときの圧力を1.0x10J5〜1.0×10°2T
orrとしたのは、1.ox1oi以下だと反応生成物
の成膜速度が遅く実用上問題があるためであり、1.0
X I 02Torr以上だとプラズマが有効に効か
ないためである。
(実施例3)
以下本発明の一実施例のECRプラズマスパッタ法によ
るチタン酸バリウム薄膜の製造方法について図面を参照
しながら説明する。
るチタン酸バリウム薄膜の製造方法について図面を参照
しながら説明する。
第3図はECRプラズマスパッタリング装置の概略図を
示している。第3図において41は高密度プラズマを発
生させるためのプラズマ室、42はECRに必要な磁場
を供給する電磁石であり、43は反応室、44はマイク
ロ波(2,45Gl(z)導入口、45はプラズマ源と
なるガスの導入口、46はスパッタ電源、47はターゲ
ット、48は下地基板、49は基板ホルダー、50は反
応室を強制排気するためのポンプ(油回転ポンプおよび
ターボ分子ポンプ)につながっている排気口である。ま
た51は酸素導入口である。
示している。第3図において41は高密度プラズマを発
生させるためのプラズマ室、42はECRに必要な磁場
を供給する電磁石であり、43は反応室、44はマイク
ロ波(2,45Gl(z)導入口、45はプラズマ源と
なるガスの導入口、46はスパッタ電源、47はターゲ
ット、48は下地基板、49は基板ホルダー、50は反
応室を強制排気するためのポンプ(油回転ポンプおよび
ターボ分子ポンプ)につながっている排気口である。ま
た51は酸素導入口である。
まずプラズマ室41および反応室43内を1、0 ×1
0′6Torr以下に減圧して吸着ガス等を除去する。
0′6Torr以下に減圧して吸着ガス等を除去する。
次にプラズマ室41に導入口45からプラズマ源となる
アルゴン(流量4.O3CCM)および酸素(流量2.
O3CCM)を導入し、導入口44より2.45 GH
zのマイクロ波を500W印加して、電磁石により磁界
強度を875ガウスとすることによりECRプラズマを
発生させる。その際電磁石42による発散磁界によりプ
ラズマは、反応室43に引き出される。ターゲット47
としてBaOとTiO2を用意しておき、スパック電源
に300W印加することによりスパッタし、導入口51
より導入した酸素(流量1.83CCM)とともにEC
R特有の基板」−へのイオン衝撃効果により下地基板4
8上にチタン酸バリウム薄膜を50分間成膜した。なお
下地基板として白金を用いた。また、成膜時の真空度は
4.2X10′’ Torrで、基板温度は170°C
で一定であった。
アルゴン(流量4.O3CCM)および酸素(流量2.
O3CCM)を導入し、導入口44より2.45 GH
zのマイクロ波を500W印加して、電磁石により磁界
強度を875ガウスとすることによりECRプラズマを
発生させる。その際電磁石42による発散磁界によりプ
ラズマは、反応室43に引き出される。ターゲット47
としてBaOとTiO2を用意しておき、スパック電源
に300W印加することによりスパッタし、導入口51
より導入した酸素(流量1.83CCM)とともにEC
R特有の基板」−へのイオン衝撃効果により下地基板4
8上にチタン酸バリウム薄膜を50分間成膜した。なお
下地基板として白金を用いた。また、成膜時の真空度は
4.2X10′’ Torrで、基板温度は170°C
で一定であった。
得られた膜を解析すると、組成りaTi03でペロブス
カイト型の結晶構造をしていた。薄膜は2.3μmであ
った。さら対向電極(白金)を蒸着により形成し、誘電
率を測定したところεγ−4500tanδ−0.12
であった。
カイト型の結晶構造をしていた。薄膜は2.3μmであ
った。さら対向電極(白金)を蒸着により形成し、誘電
率を測定したところεγ−4500tanδ−0.12
であった。
また、他のターゲットを用いて成膜した場合にも同様に
BaT+037it膜が得られ、εT≧3500、t
a nδ≦0.12の特性を示した。
BaT+037it膜が得られ、εT≧3500、t
a nδ≦0.12の特性を示した。
なお、特許請求の範囲第(3)項において、プラズマを
糺持するときの圧力を1.0X10”〜1.0×102
Torrとしたのは、1.0X10’以下だと反応生成
物の成膜速度が遅く実用上問題があるためであり、1.
0 ×102Torr以上だとプラズマが有効に効かな
いからである。
糺持するときの圧力を1.0X10”〜1.0×102
Torrとしたのは、1.0X10’以下だと反応生成
物の成膜速度が遅く実用上問題があるためであり、1.
0 ×102Torr以上だとプラズマが有効に効かな
いからである。
発明の効果
以上述べてきたように本発明は、プラズマの活性さを巧
みに利用した成膜方法であるため、400 ’C以下の
低温で、チタン酸バリウム薄膜を合成できる製造方法で
あり、誘電体材料の分野においてきわめて有益な発明で
ある。
みに利用した成膜方法であるため、400 ’C以下の
低温で、チタン酸バリウム薄膜を合成できる製造方法で
あり、誘電体材料の分野においてきわめて有益な発明で
ある。
第1図は、本発明の一実施例におりるプラズマCVD装
置の概略図、第2図は本発明の一実施例におけるECR
プラズマCVD装置の概略l、第3図は、本発明の一実
施例におけるE CRプラズマスパンタリング装置の概
略図である。 ]・・・・・・反応チャンバー、2 ・・電極、3・
・・(」1気系、4・・・・・下地基板、5・・・・高
周波電源、67・・・・気化器、8・・・・・・キャリ
アガスボンへ、9・・・反応ガスボンへ、10・・・・
・基板加熱ヒータ代理人の氏名 弁理士 粟野重孝 は
か1名G
置の概略図、第2図は本発明の一実施例におけるECR
プラズマCVD装置の概略l、第3図は、本発明の一実
施例におけるE CRプラズマスパンタリング装置の概
略図である。 ]・・・・・・反応チャンバー、2 ・・電極、3・
・・(」1気系、4・・・・・下地基板、5・・・・高
周波電源、67・・・・気化器、8・・・・・・キャリ
アガスボンへ、9・・・反応ガスボンへ、10・・・・
・基板加熱ヒータ代理人の氏名 弁理士 粟野重孝 は
か1名G
Claims (7)
- (1)バリウムを含む化合物の蒸気とチタンを含む化合
物の蒸気と酸素を、減圧プラズマ中で分解せさ、対象基
板上にペロブスカイト型酸化物を化学蒸着することを特
徴とするチタン酸バリウム薄膜の製造方法。 - (2)バリウムを含む化合物の蒸気とチタンを含む化合
物の蒸気を、電子サイクロトロン共鳴を用いて発生させ
た高密度酸素プラズマを利用して分解させ、対象基板上
にペロブスカイト型酸化物を化学蒸着することを特徴と
するチタン酸バリウム薄膜の製造方法。 - (3)バリウムを含む金属又は化合物とチタンを含む金
属又は化合物のターゲットを用いて、対象基板上にバリ
ウムとチタンを含む金属又は化合物をスパッタリングし
ながら、電子サイクロトロン共鳴を用いて発生させた高
密度酸素プラズマを対象基板上に照射して、ペロブスカ
イト型酸化物薄膜を形成することを特徴とするチタン酸
バリウム薄膜の製造方法 - (4)バリウムを含む化合物が、β−ジケトン系金属錯
体であることを特徴とする請求項(1)または(2)の
いずれかに記載のチタン酸バリウム薄膜の製造方法。 - (5)チタンを含む化合物β−ジケトン系金属錯体また
はビスシクロペンタジエニル錯塩または金属アルコキシ
ドであることを特徴とする請求項(1)または(2)の
いずれかに記載のチタン酸バリウム薄膜の製造方法。 - (6)プラズマを維持するときの圧力が1.0×10^
−^3〜1.0Torrであることを特徴とする請求項
(1)記載のチタン酸バリウム薄膜の製造方法。 - (7)プラズマを維持するときの圧力が1.0×10^
−^5〜1.0×10^−^2Torrであることを特
徴とする請求項(2)または(3)のいずれかに記載の
チタン酸バリウム薄膜の製造方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63311071A JPH075310B2 (ja) | 1988-12-08 | 1988-12-08 | チタン酸バリウム薄膜の製造方法 |
US07/446,767 US5006363A (en) | 1988-12-08 | 1989-12-06 | Plasma assited MO-CVD of perooskite dalectric films |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63311071A JPH075310B2 (ja) | 1988-12-08 | 1988-12-08 | チタン酸バリウム薄膜の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02157123A true JPH02157123A (ja) | 1990-06-15 |
JPH075310B2 JPH075310B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=18012764
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63311071A Expired - Fee Related JPH075310B2 (ja) | 1988-12-08 | 1988-12-08 | チタン酸バリウム薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH075310B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03205316A (ja) * | 1989-12-29 | 1991-09-06 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | ペロブスカイト型複合酸化物粉末の製造方法 |
US5379718A (en) * | 1992-12-25 | 1995-01-10 | Sharp Kabushiki Kaisha | Method for forming a titanium thin film |
RU2523000C1 (ru) * | 2013-01-24 | 2014-07-20 | Общество с ограниченной ответственностью "ЭЛЕМЕНТ-22" | Способ изготовления сегнетоэлектрических конденсаторов |
JP2022502853A (ja) * | 2018-09-28 | 2022-01-11 | パワー ロール リミテッド | エネルギー貯蔵装置用の基板を処理する方法 |
-
1988
- 1988-12-08 JP JP63311071A patent/JPH075310B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03205316A (ja) * | 1989-12-29 | 1991-09-06 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | ペロブスカイト型複合酸化物粉末の製造方法 |
US5379718A (en) * | 1992-12-25 | 1995-01-10 | Sharp Kabushiki Kaisha | Method for forming a titanium thin film |
RU2523000C1 (ru) * | 2013-01-24 | 2014-07-20 | Общество с ограниченной ответственностью "ЭЛЕМЕНТ-22" | Способ изготовления сегнетоэлектрических конденсаторов |
JP2022502853A (ja) * | 2018-09-28 | 2022-01-11 | パワー ロール リミテッド | エネルギー貯蔵装置用の基板を処理する方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH075310B2 (ja) | 1995-01-25 |
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Legal Events
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---|---|---|---|
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