CN1045658A - 一种金属氧化物超导薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种金属氧化物高温超导薄膜的制备技术。它用钇、钡、铜金属有机物或铋、锶、钙、铜金属有机物或铊、钙、钡、铜金属有机物作有机源，在改进的金属有机物化学气相沉积系统中，氧参与的情况下，以等离子激励，代替或增强热解反应，从而直接在单晶衬底片上沉积生长临界温度在液氮温区的光亮、致密氧化物高温超导薄膜。是一种兼有化学气相沉积和物理气相沉积氧化物超导薄膜优点的方法。
Description
本发明涉及一种金属氧化物高温超导薄膜的制备技术，特别涉及到一种用钇、钡、铜金属有机物或铋、锶、钙、铜金属有机物或铊、钙、钡、铜金属有机物作有机源的，等离子体增强的金属有机物化学气相沉积高温超导薄膜技术。
零电阻临界温度Tc超过液氮温度区的金属氧化物超导体的问世极大地激发了人们制备性能优异、临界温度Tc、临界电流密度Jc较高的金属氧化物超导薄膜的兴趣。目前，制备金属氧化物高温超导薄膜主要还是采用物理气相沉积技术，如电子束蒸发、溅射、激光沉积、分子束外延等。用这些方法制备的金属氧化物高温超导薄膜，尽管具有较高的临界温度Tc和临界电流密度Jc，然而这些方法所用的设备昂贵，复杂，且还需高真空条件。其次，这些方法不易大量生产超导薄膜，薄膜的面积也不大，还受到衬底形状的限制，成膜生长速率也慢。新近发展起来的热解金属有机物化学气相沉积金属氧化物高温超导薄膜技术，在一定程度上克服了物理气相沉积的缺点，但是其气相反应的温度高，沉积的薄膜与衬底表面反应严重，制备的超导薄膜表面形态也差。为了克服如上方法制备金属氧化物高温超导薄膜的不足，本发明改进并提供了一种以等离子体增强的金属有机物化学气相沉积氧化物高温超导薄膜的方法。
简单地说，本发明采用了含钇、钡、铜或铋、锶、钙、铜或铊、钡、铜、钙的金属有机物作有机源，以氮或氩或氦做载气，在较低压力下加热有机源，升华成气相。有氧参与的情况下，由等离子激励，代替或增强热解，发生气相反应，从而直接在单晶衬底片上沉积金属氧化物高温超导薄膜。
本发明制备金属氧化物高温超导薄膜的方法主要是，在金属有机物化学气相沉积中，用等离子体激励，代替或增强热解反应。其具体工艺过程如下：首先，在改进的金属有机化学气相沉积系统中，将盛有金属有机物的有机源小舟分别装入升华室的各管道中，并将二氧化锆或钛酸锶或硅或其它单晶衬底片置于反应室中。然后，系统抽真空，电阻加热衬底。当系统真空达到10-2-10-3乇，衬底温度为：室温-900℃后，向升华室通入载气氮或氩或氦或其它惰性气体。氧气则单独从另一管道通入反应室。这样，直到气流稳定，反应室中能产生辉光放电后，就一边加热有机源，使其升华，一边由高频发生器辉光放电产生等离子体增强或代替热解反应，从而直接在单晶衬底片上沉积氧化物高温超导薄膜。
本发明高温超导薄膜的制备方法中，使用的金属有机源，必须是升华速率可调;彼此间在化学上相容;物理化学性能匹配。由此，本发明方法对钇系高温超导薄膜的制备，采用β-二酮金属螯合物;对铋系高温超导薄膜的制备，钙、锶、铜采用β-二酮金属螯合物，铋采用烃氧化物。
本发明方法中的氧，主要用于生成金属氧化物超导薄膜以及去除薄膜中的碳等有害杂质。由于氧的参与，改变了有机源的稳定性和升华性能;氧必须以单独管道直接通入反应室，其流量与载气流量的比例根据条件和工艺要求而定，一般在1∶1-1∶10之间。
本发明方法中，激励气相反应的等离子体由高频（13.56兆赫）发生器辉光放电产生。高频耦合为电容式或电感式。采用电感式耦合方式时，高频发生器既起到加热衬底，又起到辉光放电的作用;采用电容式耦合方式时，衬底由电阻加热。
本发明方法中，具体工艺参数为，载气流速10-1000标准毫升/分;氧气流速5-500标准毫升/分;反应室中辉光压力0.1-10乇;辉光功率50-3000瓦;衬底温度为：室温-900℃;源升华温度100-300℃。
由于本发明采用了等离子体激励，代替或增强热解，使金属有机物化学气相沉积与物理气相沉积相结合，因此，它兼有两种气相沉积的优点。兼有的化学气相沉积优点有：不需要高真空，等离子体易激发，设备简单，沉积速率高，适合于大规模生产，成膜不受衬底大小、形状限制，是在导线或线圈上覆盖金属氧化物超导薄膜的合适方法。另外，本发明方法中的衬底温度、载气流量、原料气相混合比、反应室压力、辉光功率等，均可在较大范围内变动。易于控制结晶形态、晶体结构和缺陷，且可通过选择合适沉积条件，一次制备出超导结晶薄膜，无需后氧化处理。兼有的物理气相沉积优点有：气相反应由等离子体激励，大大降低了气相反应的温度。另外，带电粒子在电场驱动下，与衬底表面的碰撞为表面反应提供了额外能量;氧分子的离化也加速了氧的扩散和反应，促进了薄膜中的去碳过程，从而降低了成膜温度。成膜温度和气相反应温度的降低以及离子与衬底表面的碰撞、渗入、既减小了界面反应，也有利于在成膜初期形成过渡层，从而可生长出表面更平整光亮，结构更致密的薄膜。
附图说明：
图1是本发明电容式耦合等离子体增强的金属有机物化学气相沉积金属氧化物超导薄膜装置结构图。
其中，1微处理机;2键盘;3等离子体光谱探测器;4真空规;5氧化锆单晶衬底片;6高频发生器;7、8、出气口;9排气泵;10液氮;11氮或氩气进口;12、13、14、15、16质量流量控制;17、18、19质量控制;20、21、22、23、24温度控制;25气体控制读出。
图2是本发明电感式耦合等离子体增强的金属有机物化学气相沉积金属氧化物超导薄膜装置结构图。
其中，26、27、28、29、30、31质量流量控制;32温度控制电偶;33气体控制显示;34、35、36、37加热炉;38氧化锆单晶衬底片。
下面结合附图详细说明符合本发明主题的实施例。
实施例1
在图1电容式耦合等离子体增强的金属有机物化学气相沉积金属氧化物超导薄膜的装置中，将盛有含钇、钡、铜金属有机源的小舟分别装入升华室的a、b、c管道中，并把氧化锆单晶衬底片置于反应室电极上。然后，一面系统抽真空，一面电阻加热单晶衬底片。直到真空达到10-2-10-3乇，衬底温度达到300℃后，向升华室通入载气氮或氩。氧气则从管道d单独通入反应室。待气流稳定后，加热有机源，使其升华。同时，射频电源使反应室电极间产生辉光放电。其中，升华室载气流量为80标准毫升/分;氧流量为20标准毫升/分;反应室辉光气压为2乇;辉光功率为100瓦;有机源升华温度为110-260℃。在这样的工艺条件下，向单晶衬底片上沉积超导薄膜约20-30分钟，便获得膜厚为5000-10000
的临界温度在液氮温区的光亮致密超导薄膜。
实施例2
在图2电感式耦合等离子体增强的金属有机物化学气相沉积金属氧化物超导薄膜的装置中，将盛有含钇、钡、铜金属有机物源的小舟分别装入升华室的a、b、c管道中，并将氧化锆单晶衬底片置于反应室衬底托架上，衬底托架内为石墨感应加热器。然后，一边系统抽真空，一边加热衬底。待真空达到10-2-10-3乇，衬底温度达到600℃后，向升华室通入载气氩。参加反应的氧气则从管道d单独通入反应室。当反应室内气流稳定，能产生高频辉光放电，并辉光稳定后，加热有机源，使其升华。其中，升华室载气流速为100标准毫升/分;氧气流速为40标准毫升/分;有机源升华温度为110-260℃;辉光及加热功率1000瓦;反应室压力以能产生辉光为准。使用这样的工艺和条件，在单晶衬底片上沉积20-30分钟，可获得2-3μ厚的临界温度为液氮温区的光亮、致密超导薄膜。
Claims (3)
1、一种金属氧化物高温超导薄膜的制备方法，包括在金属有机物化学气相沉积系统中加热衬底单晶片、抽真空，升华有机源，并由载气输送到反应室以及通入反应氧气，其特征在于
a.气相反应由等离子激励，代替或增强热解；
b.等离子发生器高频耦合为电容式或电感式；
c.沉积氧化物超导薄膜工艺参数为：
载气流速10-1000标准毫升/分
氧气流速5-500标准毫升/分
反应室中辉光压力0.1-10乇
辉光功率50-3000瓦
单晶衬底片温度为：室温-900℃
有机源升华温度100-300℃。
2、根据权利要求1所述的金属氧化物高温超导薄膜的制备方法，其特征在于通入反应室的氧气由单独管道通入反应室，流量与载体气流量比在1∶1-1∶10之间。
3、根据权利要求1所述的金属氧化物高温超导薄膜的制备方法，其特征在于沉积氧化物高温超导薄膜的衬底单晶片为二氧化锆或钛酸锶或硅或其它单晶衬底片。
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