JP3586870B2 - 配向性薄膜形成基板およびその作製方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は配向性薄膜形成のための電極を備えた成膜基板およびその作製方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
各種電子材料の中で、強誘電体材料は、焦電型赤外線検出素子、圧電素子、不揮発性メモリー素子などの電子部品への応用が可能であり、特に最近では、研究開発が盛んである。代表的な強誘電体材料としては、ペロブスカイト構造の酸化物があげられる。例えばPbTiO3,Pb1−xLaxTi1−x/4O3(PLT),PbZrxTi1−xO3(PZT),BaTiO3等である。
【0003】
ところで、強誘電体の自発分極Psの変化を出力として取り出す素子、例えば焦電型赤外線検出素子、圧電素子等では、強誘電体の自発分極Psが一方向に揃っているときに最も大きい出力が得られる。また、強誘電体は結晶軸の方向により物性、例えば、誘電率や音速などが異なる場合が多く、素子の高機能化を図るために、強誘電体の結晶軸を制御する技術が求められている。現在、赤外線検出素子や圧電素子に用いられている強誘電体材料は、多結晶の磁器である。また、その結晶軸の向きも不規則である。
【0004】
最近の電子部品の小型、高機能化にともなって、電子材料の薄膜化、特に、エピタキシャル薄膜や、配向性薄膜の研究開発が盛んである。
【0005】
ジャーナル・オブ・アプライド・フィジックス第60巻第361頁(1986年)(J.Appl.Phys.,Vol.60,P.361(1986))には、PbTiO3やPZT薄膜が、(100)で碧開したMgO単結晶基板上では<001>方向に、サファイアc面では<111>方向に配向することが報告されている。このように、強誘電体薄膜の結晶軸方向は成膜基板の影響を強く受けている。
【0006】
また、強誘電体薄膜は、高温の基板温度(rfマグネトロンスパッタ法では、600℃前後)で作製されることが一般的である。このため、下部電極としては、高温でも化学的に安定なPtが使用されることが多い。配向性強誘電体薄膜を得るためには、下部電極であるPt膜も配向していることが必要である。ジャーナル・オブ・アプライド・フィジックス第60巻第361頁(1986年)(J.Appl.Phys.,Vol.60,P.361(1986))には、スパッタ法で作製したPtが、(100)で碧開したMgO単結晶基板上では、<100>方向に配向することが報告されている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら上記のような構成では、成膜基板としてMgO単結晶基板、サファイア単結晶基板を用いるために、成膜基板自体が高価であるという問題点があった。
【0008】
また、Ptは面心立方構造をとる金属であり、(111)面の表面自由エネルギーが最も小さいために、MgO(100)単結晶基板では(100)配向Pt薄膜が得られるものの、他の基板、特に非晶質の基板では(111)面配向する傾向にある。従って、成膜基板が限定されるという問題があった。
【0009】
【課題を解決するための手段】
上記問題点を解決するために本発明の配向性薄膜形成基板は、基板と、その上に形成された(100)面配向したMgOである配向性酸化物下地膜と、さらに前記配向性酸化物下地膜の上に形成された(100)面配向したPt薄膜からなる配向性電極膜とから構成されている。また、本発明の配向性薄膜形成基板は、基板と、その上に形成された(100)面配向したNiOである配向性酸化物下地膜と、さらに前記配向性酸化物下地膜の上に形成された(100)面配向したPt薄膜からなる配向性電極膜とから構成されている。
【0010】
また、本発明の配向性薄膜形成基板の作製方法は、基板上に、スパッタ法によって(100)面配向したMgO又はNiOである配向性酸化物下地膜を形成し、さらにその上にスパッタ法によって(100)面配向したPt薄膜からなる配向性電極膜を形成することである。
【0011】
さらに、本発明の配向性薄膜形成基板の作製方法は、基板上に、有機金属錯体の蒸気を原料ガスとするプラズマ励起MO−CVD法によって(100)面配向したMgO又はNiOである配向性酸化物下地膜を形成し、さらにその上にスパッタ法によって(100)面配向したPt薄膜からなる配向性電極膜を形成することである。
【0012】
【作用】
本発明は上記構成により、スパッタ法、あるいは、金属アセチルアセトナート等の有機金属錯体を原料ガスに用いたプラズマ励起MO−CVD法によって、基板にかかわらず、容易に基板に対して垂直方向に<100>軸が配向したNaCl結晶構造の各種の酸化物下地膜が得られる。これらの方法を用いると、非晶質材料を含むいろいろな材料の基板の上に<100>軸が結晶配向したMgOあるいは、NiO薄膜を形成でき、この上に電極膜を形成することにより、<100>軸が結晶配向した電極膜が形成できる。従って、配向性酸化物下地膜を形成する基板の選択が可能であり、製造コストを大幅に減少させることが可能な点で有効である。
【0013】
【実施例】
以下本発明の配向性薄膜形成基板、およびその作製方法に関する一実施例について、図面を参照しながら説明する。
【0014】
(実施例1)
図1に、本発明の一実施例の配向性薄膜形成基板の断面図を示す。
【0015】
基板11の上に、配向性酸化物下地膜12として(100)面配向したMgO、またはNiO薄膜を形成した。その成膜には、プラズマ励起MO−CVD成膜装置あるいは、高周波マグネトロンスパッタ装置を用いた。その成膜方法を以下に述べる。
【0016】
基板11の上に<100>軸に結晶配向した、MgOまたは、NiO薄膜のNaCl型酸化物下地膜12を、プラズマ励起MO−CVD成膜装置により形成した。基板11としては、石英基板(熱膨張係数0.5×10−6℃−1)を用いた。図2に示すプラズマ励起MO−CVD成膜装置は、反応チャンバー21内に平行に配置した二つの電極22間に高周波によってプラズマを発生させ、その中で有機金属の原料ガスを分解して第1基板上に化学蒸着(CVD)することで薄膜を形成する装置である。ここで、この基板11は、アース側電極に片側面が密着して保持され、基板加熱ヒータ29によってあらかじめ350 ℃に加熱された状態にした。
【0017】
一方、原料気化容器26にマグネシウムアセチルアセトナート;Mg(C5H7O2)2を入れ、190℃に保持したオイルバスを用いて加熱した。このように加熱することによって気化したマグネシウムアセチルアセトナートの蒸気を、キャリアガスボンベ27から10ml/minの流速のキャリアガス(窒素)を用いて、反応チャンバー21内に流し入れた。また、反応ガスボンベ28から反応ガスとして酸素ガスを12ml/minで流し、これを途中で混ぜて反応チャンバー21内に吹出ノズルを介して流し入れた。このとき、反応チャンバー21内は、その排気系23から真空排気されることで7.90Paの真空度に保持した。
【0018】
以上のような状態において、RF側電極に13.56MHzで400Wの高周波を10分間印加することによって、アース側電極との間にプラズマを発生させ、基板の片側表面上に<100>方位に結晶配向したMgO薄膜を形成した。この成膜中、基板11を基板回転モータによって120rpmの速度で回転した。このような方法で基板に対して垂直方向に<100>軸に結晶配向したMgO薄膜のNaCl型酸化物下地膜12を厚み2000オングストロームで成膜した。
【0019】
また、NiO下地膜も、図2に示すプラズマ励起MO−CVD成膜装置により形成した。基板加熱ヒータ29によってあらかじめ 350℃に加熱された状態にした。一方、原料気化容器26にニッケルアセチルアセトナート;Ni(C5H7O2)2H2Oを入れ、160℃に保持したオイルバスを用いて加熱した。このように加熱することによって気化したニッケルアセチルアセトナートの蒸気を、キャリアガスボンベ27から35ml/minの流速のキャリアガス(窒素)を用いて、反応チャンバー21内に流し入れた。また、反応ガスボンベ28から反応ガスとして酸素ガスを15ml/minで流し、これを途中で混ぜて反応チャンバー21内に吹出ノズルを介して流し入れた。このとき、反応チャンバー21内は、その排気系23から真空排気されることで7.90Paの真空度に保持した。
【0020】
以上のような状態において、RF側電極に13.56MHzで400Wの高周波を10分間印加することによって、アース側電極との間にプラズマを発生させ、基板の片側表面上に<100>方位に結晶配向したNiO薄膜を形成した。この成膜中、基板11を基板回転モータによって120rpmの速度で回転した。
【0021】
このような方法で基板に対して垂直方向に<100>軸に結晶配向したNiO薄膜のNaCl型酸化物下地膜12を厚み2000オングストロームで成膜した。
【0022】
さらに、NaCl型配向性酸化物下地膜12の高周波マグネトロンスパッタ法による作製方法を、以下に示す。基板11としては、石英基板(熱膨張係数0.5×10−6℃−1)を用いた。
【0023】
MgO作製には、MgO焼結体(純度99.9%)をターゲットとして使用した。スパッタの成膜条件は、基板温度が600℃、スパッタガスはAr(50%)と酸素(50%)の混合ガスで、ガス圧は0.7Pa、高周波投入パワー密度は 2.5W/cm2(13.56MHz)で、成膜時間は1時間であった。膜の厚さは0.2μmであった。
【0024】
また、NiOの作製には、NiO粉末(純度99.9%)を銅製皿に入れて、ターゲットとして用いた。スパッタ成膜条件は、基板温度が600℃、スパッタガスはAr(60%)と酸素(40%)の混合ガスで、ガス圧は1.1Pa、高周波投入パワー密度は2.5W/cm2(13.56MHz)で、成膜時間は1.5時間であった。膜の厚さは0.2μmであった。
【0025】
続いて、高周波マグネトロンスパッタ法により、配向性酸化物下地膜12上に配向性電極膜13として、Pt膜を作製した。スパッタ成膜条件は、基板温度が400℃、スパッタガスはAr(95%)と酸素(5%)の混合ガスで、ガス圧は0.5Pa、高周波投入パワー密度は2.5W/cm2(13.56MHz)で、成膜時間は1時間であった。膜の厚さは0.2μmであった。
【0026】
各々の方法で作製した配向性酸化物下地膜12上に成膜した配向性電極膜13の配向性を表1に示す。また、Pt電極膜13を石英基板上に直接形成した比較例と、プラズマ励起MO−CVD法で形成した(100)配向NiO薄膜の配向性酸化物下地膜12上に形成した場合のX線回折パターンを、それぞれ、図3(a)および図3(b)に示す
【0027】
【表1】
【0028】
なお、(表1)中のα(%)は、電極膜13であるPt膜の<100>方向への配向率であり、(数1)で定義される。
【0029】
【数1】
【0030】
ここで、I(200)、I(111)は、それぞれPtの(200)、(111)反射の強度を示す。図3の結果より、配向性酸化物下地膜12上に電極膜を形成することにより、配向性電極膜13を<100>軸に結晶配向できることが明かとなった。
【0031】
(実施例2)
基板11として、石英基板(熱膨張係数0.5×10−6℃−1)、Si(100)単結晶基板(熱膨張係数2.5×10−6℃−1)、ガラス基板(ソーダライムガラス;熱膨張係数8.7×10−6℃−1)、結晶化ガラス(熱膨張係数14.2×10−6℃−1)、ステンレス金属基板(熱膨張係数17.4×10−6℃−1)を用いた。この上に、実施例1と同様の作製条件により、<100>軸に結晶配向したNiO薄膜の配向性酸化物下地膜12をプラズマ励起MO−CVD法で形成し、さらに高周波マグネトロンスパッタ法によりPt膜を作製した。各々の基板上に作製した配向性酸化物下地膜12上に成膜したPt電極膜13の配向性を(表2)に示す。
【0032】
【表2】
【0033】
(表2)の結果より、基板材料11に関わらず、優先的に<100>軸に結晶配向したPt電極膜を、配向性酸化物下地膜12を介して基板11上に形成することが可能である。なお、<100>軸に結晶配向したMgO薄膜の配向性酸化物下地膜12を用いた場合でも、優先的に<100>軸に結晶配向したPt電極膜を基板11上に形成することができた。さらに、配向性酸化物下地膜12を高周波マグネトロンスパッタ法や、イオンビームスパッタ法により形成した場合も、優先的に<100>軸に結晶配向したPt電極膜を基板11上に形成することができた。
【0034】
(実施例3)
基板11上に、<100>軸に結晶配向した配向性NaCl型酸化物下地膜12を形成し、さらにその上に優先的に<100>軸に結晶配向したPtの配向性電極膜13を形成した配向性薄膜形成基板14上に、強誘電体であるPb0.9La0.1Ti0.975O3薄膜(PLT薄膜)を形成した。
【0035】
Pb0.9La0.1Ti0.975O3の薄膜の成膜には、高周波マグネトロンスパッタ装置を用いた。配向性薄膜形成基板14は、厚さ0.2mmのステンレスマスクを用い、ステンレス製基板ホルダに取り付けて成膜した。ターゲットは、PbO,La2O3,TiO2 の粉末を混合し、銅製皿に入れて用いた。粉末の混合比は、膜組成に対してPbOを20mol%過剰に加えた。スパッタの成膜条件は、基板温度が600℃、スパッタガスはAr(90%)と酸素(10%)の混合ガスで、ガス圧は0.9Pa、高周波投入パワー密度は2.0W/cm2(13.56MHz)であった。膜の厚さは3μmであった。
【0036】
(表3)に本発明の配向性薄膜形成基板14上に作製した強誘電体PLT薄膜の配向性を示す。
【0037】
【表3】
【0038】
なお、表中のβ(%)は、強誘電体PLT薄膜の<100>方向への配向率であり、(数2)で定義される。
【0039】
【数2】
【0040】
ここで、I’(001)、I’(100)は、それぞれPLTの(001)、(100)反射の強度を示す。(表3)の結果より、本発明の実施例における配向性薄膜形成基板を用いることにより、基板11が非晶質の場合でも、薄膜の結晶軸の方向が制御できることが明かとなった。
【0041】
なお、実施例において、基板11として、石英、Si(100)、ソーダライムガラス、結晶化ガラス、ステンレス金属を用いた場合について述べたが、他の基板材料についても有効であることは明かである。また、電極膜の材料としてPtの場合について述べたが、他の電極材料についても有効であることは明かである。さらに、電極膜の作製方法として、高周波マグネトロンスパッタ法の場合について述べたが、他の成膜方法についても有効であることは明かである。また、実施例3において、本実施例の配向性薄膜形成用基板14上に形成した配向性薄膜として、強誘電体であるPb0.9La0.1Ti0.975O3薄膜を形成した場合について記述したが、本実施例が、他の配向性強誘電体薄膜や、強誘電体以外の配向性薄膜の形成においても有効であることは明かである。
【0042】
【発明の効果】
以上のように本発明の配向性薄膜形成基板は、基板と、その上に形成された(100)面配向したMgOである配向性酸化物下地膜と、さらに前記配向性酸化物下地膜の上に形成された(100)面配向したPt薄膜からなる配向性電極膜とからなることを特徴としている。また、本発明の配向性薄膜形成基板は、基板と、その上に形成された(100)面配向したNiOである配向性酸化物下地膜と、さらに前記配向性酸化物下地膜の上に形成された(100)面配向したPt薄膜からなる配向性電極膜とからなることを特徴としている。
【0043】
また、本発明の配向性薄膜形成基板の作製方法は、基板上に、スパッタ法によって(100)面配向したMgO又はNiOである配向性酸化物下地膜を形成し、さらにその上にスパッタ法によって(100)面配向したPt薄膜からなる配向性電極膜を形成することを特徴としている。
【0044】
さらに、本発明の配向性薄膜形成基板の作製方法は、基板上に、有機金属錯体の蒸気を原料ガスとするプラズマ励起MO−CVD法によって(100)面配向したMgO又はNiOである配向性酸化物下地膜を形成し、さらにその上にスパッタ法によって(100)面配向したPt薄膜からなる配向性電極膜を形成することを特徴としている。
【0045】
本発明は上記構成により、スパッタ法、あるいは、有機金属錯体を原料ガスに用いたプラズマ励起MO−CVD法によって、基板にかかわらず、容易に基板に対して垂直方向に<100>軸が配向したNaCl結晶構造の各種の酸化物下地膜が得られる。これらの方法を用いると、非晶質材料を含むいろいろな材料の基板の上に<100>軸が結晶配向したMgOあるいは、NiO薄膜を形成でき、この上に電極膜を形成することにより、<100>軸が結晶配向した電極膜が形成できる。従って、配向性酸化物下地膜を形成する基板の選択が可能であり、製造コストを大幅に減少させることが可能な点で有効である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例の配向性薄膜形成基板の断面図
【図2】本発明の実施例に用いたプラズマ励起MO−CVD装置の構成図
【図3】(a)は本発明の比較例のX線回折パターン図
(b)は本発明の実施例の配向性薄膜形成基板のX線回折パターン図
【符号の説明】
11 基板
12 配向性酸化物下地膜
13 配向性電極膜
14 配向性薄膜形成基板
21 反応チャンバー
22 電極
23 排気系
25 高周波電源
26 気化器
27 キャリアガスボンベ
28 反応ガスボンベ
29 基板加熱ヒーター
Claims (4)
- 基板と、その上に形成された(100)面配向したMgOである配向性酸化物下地膜と、さらに前記配向性酸化物下地膜の上に形成された(100)面配向したPt薄膜からなる配向性電極膜とからなることを特徴とする配向性薄膜形成基板。
- 基板と、その上に形成された(100)面配向したNiOである配向性酸化物下地膜と、さらに前記配向性酸化物下地膜の上に形成された(100)面配向したPt薄膜からなる配向性電極膜とからなることを特徴とする配向性薄膜形成基板。
- 基板上に、スパッタ法によって(100)面配向したMgO又はNiOである配向性酸化物下地膜を形成し、さらにその上にスパッタ法によって(100)面配向したPt薄膜からなる配向性電極膜を形成することを特徴とする配向性薄膜形成基板の作製方法。
- 基板上に、有機金属錯体の蒸気を原料ガスとするプラズマ励起MO−CVD法によって(100)面配向したMgO又はNiOである配向性酸化物下地膜を形成し、さらにその上にスパッタ法によって(100)面配向したPt薄膜からなる配向性電極膜を形成することを特徴とする配向性薄膜形成基板の作製方法。
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