JP3013418B2 - 誘電体薄膜と薄膜デバイスとそれらの製造方法 - Google Patents
誘電体薄膜と薄膜デバイスとそれらの製造方法Info
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- JP3013418B2 JP3013418B2 JP2254968A JP25496890A JP3013418B2 JP 3013418 B2 JP3013418 B2 JP 3013418B2 JP 2254968 A JP2254968 A JP 2254968A JP 25496890 A JP25496890 A JP 25496890A JP 3013418 B2 JP3013418 B2 JP 3013418B2
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- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- H10W72/50—Bond wires
- H10W72/531—Shapes of wire connectors
- H10W72/536—Shapes of wire connectors the connected ends being ball-shaped
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- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- H10W72/874—On different surfaces
- H10W72/884—Die-attach connectors and bond wires
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は誘電体を薄膜で構成した誘電体薄膜及びその
製造方法に関する。また本発明はこの誘電体薄膜を利用
した、強誘電体不揮発メモリ素子、薄膜コンデンサ、エ
レクトロルミネッセンス素子、焦電型赤外線センサ、圧
電素子等に適する誘電体薄膜デバイス及びその製造方法
に関するものである。
製造方法に関する。また本発明はこの誘電体薄膜を利用
した、強誘電体不揮発メモリ素子、薄膜コンデンサ、エ
レクトロルミネッセンス素子、焦電型赤外線センサ、圧
電素子等に適する誘電体薄膜デバイス及びその製造方法
に関するものである。
［従来の技術］ これまでに、Siを中心とする半導体デバイスの集積
化、微細化を実現するために、Si単結晶又はサファイア
などの素子や基板の上面に主として物理的手法により誘
電体薄膜を形成する技術開発が盛んに行われてきてい
る。
化、微細化を実現するために、Si単結晶又はサファイア
などの素子や基板の上面に主として物理的手法により誘
電体薄膜を形成する技術開発が盛んに行われてきてい
る。
この物理的手法により誘電体薄膜を形成する例として
は、高周波スパッタリング法、マグネトロン高周波スパ
ッタリング法等によりZnO,PbTiO3,PZT等の薄膜を基板上
に形成する技術（特開昭55−7554、浜田ら，応用物理4
9,783（1980）、T.Shiosaki et al,Ferroelectrics63,2
27（1985）、特開昭58−186105等）が開示されている。
は、高周波スパッタリング法、マグネトロン高周波スパ
ッタリング法等によりZnO,PbTiO3,PZT等の薄膜を基板上
に形成する技術（特開昭55−7554、浜田ら，応用物理4
9,783（1980）、T.Shiosaki et al,Ferroelectrics63,2
27（1985）、特開昭58−186105等）が開示されている。
しかし、従来のスパッタリング法により形成された薄
膜は、基板材料との熱膨張係数の相違により基板に対す
る密着性が悪く、また基板との結晶構造、特に格子間隔
の相違等により、基板に対する結晶配向性が良好でない
問題点があった。
膜は、基板材料との熱膨張係数の相違により基板に対す
る密着性が悪く、また基板との結晶構造、特に格子間隔
の相違等により、基板に対する結晶配向性が良好でない
問題点があった。
この点を解消するために、基板と薄膜の間にバッファ
層を形成して、基板と薄膜の間の格子定数及び熱膨張係
数の相違によるミスフィットを低減し密着力の向上を図
る方法が提案されている。例えば、Si単結晶上にSrF2,C
aF2のバッファ層を介してスパッタリング法でPbTiO3を
形成する方法（M.Okuyama et al,Jpn.J.Appl.Phys.,vol
24（1985）suppl.,24−2,pp.619−621、Preparation of
Oriented PbTiO3 Ferroelectric Thin Films on Silic
on）や、気相成長法で形成したMgAl2O4のバッファ層を
介してスパッタリング法でPbTiO3を形成する方法（特開
昭63−55198）が提案されている。
層を形成して、基板と薄膜の間の格子定数及び熱膨張係
数の相違によるミスフィットを低減し密着力の向上を図
る方法が提案されている。例えば、Si単結晶上にSrF2,C
aF2のバッファ層を介してスパッタリング法でPbTiO3を
形成する方法（M.Okuyama et al,Jpn.J.Appl.Phys.,vol
24（1985）suppl.,24−2,pp.619−621、Preparation of
Oriented PbTiO3 Ferroelectric Thin Films on Silic
on）や、気相成長法で形成したMgAl2O4のバッファ層を
介してスパッタリング法でPbTiO3を形成する方法（特開
昭63−55198）が提案されている。
［発明が解決しようとする課題］ しかし、バッファ層としてSrF2,CaF2を用いた場合に
は、SiF2,CaF2はふっ化物であって誘電体薄膜の酸化物
組成とは異なる系であるため、またMgAl2O4は２成分系
であってしかも代表的なペロブスカイト型構造の複合酸
化物にはAlが含まれることが少ないため、ともに薄膜を
形成するまでに薄膜の組成に含まれない多くの元素を取
扱う必要があり、薄膜の製造プロセスが煩雑になる問題
点があった。
は、SiF2,CaF2はふっ化物であって誘電体薄膜の酸化物
組成とは異なる系であるため、またMgAl2O4は２成分系
であってしかも代表的なペロブスカイト型構造の複合酸
化物にはAlが含まれることが少ないため、ともに薄膜を
形成するまでに薄膜の組成に含まれない多くの元素を取
扱う必要があり、薄膜の製造プロセスが煩雑になる問題
点があった。
特に、特開昭63−55198号公報に示される誘電体薄膜
デバイスは、PbTiO3のエピタキシャル膜を得るためにPt
のエピタキシャル膜を必要とし、そのためにMgAl2O4の
エピタキシャル膜を要する。このMgAl2O4のエピタキシ
ャル膜は950℃の温度で成長するため、その際基板が高
温にさらされて熱的損傷を受け易い問題点がある。また
上記デバイスのPbTiO3のエピタキシャル膜がスパッタリ
ングにより形成されるため膜成長速度が遅く、しかもも
高エネルギ状態での育成のため結晶上完全な膜になりに
くい問題点がある。
デバイスは、PbTiO3のエピタキシャル膜を得るためにPt
のエピタキシャル膜を必要とし、そのためにMgAl2O4の
エピタキシャル膜を要する。このMgAl2O4のエピタキシ
ャル膜は950℃の温度で成長するため、その際基板が高
温にさらされて熱的損傷を受け易い問題点がある。また
上記デバイスのPbTiO3のエピタキシャル膜がスパッタリ
ングにより形成されるため膜成長速度が遅く、しかもも
高エネルギ状態での育成のため結晶上完全な膜になりに
くい問題点がある。
本発明の目的は、上記問題点を解決するもので薄膜の
密着性が高く、かつ誘電特性に優れた誘電体薄膜及びそ
の誘電体薄膜デバイスを提供することにある。
密着性が高く、かつ誘電特性に優れた誘電体薄膜及びそ
の誘電体薄膜デバイスを提供することにある。
また本発明の別の目的は、MOCVD法（有機金属化学的
気相蒸着法）により一連の操作で容易に製造でき、比較
的低温かつ低エネルギで基板に熱的損傷を与えず、薄膜
を結晶上完全に育成でき、しかも生産性の高い誘電体薄
膜及びその誘電体薄膜デバイスの製造方法を提供するこ
とにある。
気相蒸着法）により一連の操作で容易に製造でき、比較
的低温かつ低エネルギで基板に熱的損傷を与えず、薄膜
を結晶上完全に育成でき、しかも生産性の高い誘電体薄
膜及びその誘電体薄膜デバイスの製造方法を提供するこ
とにある。
［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、誘電体としてペロブスカイト型構造を
有する複合酸化物が多用されることに着目し、中間のバ
ッファ層も育成される薄膜と類似の構造にして、単純な
組成の材料で構成することにより、また薄膜の成長にMO
CVD法を用いることにより、上記目的を達成できること
を見出し、本発明に到達した。
有する複合酸化物が多用されることに着目し、中間のバ
ッファ層も育成される薄膜と類似の構造にして、単純な
組成の材料で構成することにより、また薄膜の成長にMO
CVD法を用いることにより、上記目的を達成できること
を見出し、本発明に到達した。
第１図に示すように、本発明の誘電体薄膜１は、絶縁
材料又は半導体材料からなる単結晶基板２の上面にTiO2
からなるバッファ層３を介して形成され、Tiを含むペロ
ブスカイト型構造を有する複合酸化物からなる誘電体薄
膜１であって、このTiO2の結晶系がアナターゼ型である
ことを特徴とする。この誘電体薄膜を製造するには、単
結晶基板２であるSi基板又はサファイア基板の上面にMO
CVD法によりTiO2からなるバッファ層３を形成し、この
バッファ層３の上面にMOCVD法によりPbTiO3の薄膜１を
形成する。
材料又は半導体材料からなる単結晶基板２の上面にTiO2
からなるバッファ層３を介して形成され、Tiを含むペロ
ブスカイト型構造を有する複合酸化物からなる誘電体薄
膜１であって、このTiO2の結晶系がアナターゼ型である
ことを特徴とする。この誘電体薄膜を製造するには、単
結晶基板２であるSi基板又はサファイア基板の上面にMO
CVD法によりTiO2からなるバッファ層３を形成し、この
バッファ層３の上面にMOCVD法によりPbTiO3の薄膜１を
形成する。
また第２図に示すように、本発明の誘電体薄膜デバイ
ス５は、絶縁材料又は半導体材料からなる単結晶基板２
の上面に下部電極６が形成され、この下部電極６の上面
にTiO2からなるバッファ層３が形成され、このバッファ
層３の上面にTiを含むペロブスカイト型構造を有する複
合酸化物からなる誘電体薄膜１が形成され、この薄膜１
の上面に上部電極７が形成された誘電体薄膜デバイスで
あって、TiO2の結晶系がアナターゼ型であることを特徴
とする。6a,7aはそれぞれ電極6,7に電気的に接続された
リード線である。
ス５は、絶縁材料又は半導体材料からなる単結晶基板２
の上面に下部電極６が形成され、この下部電極６の上面
にTiO2からなるバッファ層３が形成され、このバッファ
層３の上面にTiを含むペロブスカイト型構造を有する複
合酸化物からなる誘電体薄膜１が形成され、この薄膜１
の上面に上部電極７が形成された誘電体薄膜デバイスで
あって、TiO2の結晶系がアナターゼ型であることを特徴
とする。6a,7aはそれぞれ電極6,7に電気的に接続された
リード線である。
更に第３図に示すように、本発明の別の誘電体薄膜デ
バイス８は半導体材料からなる単結晶基板２を下部電極
とし、この基板２の上面にTiO2からなるバッファ層３が
形成され、このバッファ層３の上面にTiを含むペロブス
カイト型構造を有する複合酸化物からなる誘電体薄膜１
が形成され、この薄膜１の上面に上部電極７が形成され
た誘電体薄膜デバイスであって、TiO2の結晶系がアナタ
ーゼ型であることを特徴とする。
バイス８は半導体材料からなる単結晶基板２を下部電極
とし、この基板２の上面にTiO2からなるバッファ層３が
形成され、このバッファ層３の上面にTiを含むペロブス
カイト型構造を有する複合酸化物からなる誘電体薄膜１
が形成され、この薄膜１の上面に上部電極７が形成され
た誘電体薄膜デバイスであって、TiO2の結晶系がアナタ
ーゼ型であることを特徴とする。
第２図に示される誘電体薄膜デバイス５を製造するに
は、単結晶基板２であるSi基板又はサファイア基板の上
面にスパッタリング法によりPt膜からなる下部電極６を
形成し、このPt膜６の上面にMOCVD法によりTiO2からな
るバッファ層３を形成する。また第３図に示される誘電
体薄膜デバイス８を製造するには、Si基板２を下部電極
とし、この基板２の上面にMOCVD法によりTiO2からなる
バッファ層３を形成する。そして両デバイス5,8とも、
バッファ層３の上面にMOCVD法によりPbTiO3の誘電体薄
膜１を形成し、この薄膜１の上面にスパッタリング法に
よりAl膜からなる上部電極７を形成してつくられる。第
３図に示される誘電体薄膜デバイス８の基板２が電極と
してリード線9aに電気的に確実に接続するために基板２
の下面のSi酸化膜を除去してから端子９が形成される。
は、単結晶基板２であるSi基板又はサファイア基板の上
面にスパッタリング法によりPt膜からなる下部電極６を
形成し、このPt膜６の上面にMOCVD法によりTiO2からな
るバッファ層３を形成する。また第３図に示される誘電
体薄膜デバイス８を製造するには、Si基板２を下部電極
とし、この基板２の上面にMOCVD法によりTiO2からなる
バッファ層３を形成する。そして両デバイス5,8とも、
バッファ層３の上面にMOCVD法によりPbTiO3の誘電体薄
膜１を形成し、この薄膜１の上面にスパッタリング法に
よりAl膜からなる上部電極７を形成してつくられる。第
３図に示される誘電体薄膜デバイス８の基板２が電極と
してリード線9aに電気的に確実に接続するために基板２
の下面のSi酸化膜を除去してから端子９が形成される。
本発明の単結晶基板は、サファイア、Si、酸化マグネ
シウム等の絶縁材料又は半導体材料からなる基板であ
る。その中でサファイア又はSiが安価で入手し易いため
好ましい。特にSi基板は良質で大口径の基板が容易に入
手できるうえ、熟成したSi半導体集積回路技術を利用す
ることによって、より高い機能を誘電体薄膜デバイスに
もたせることができ、例えばシリコンICと誘電体薄膜デ
バイスを同一チップ上に形成した複合デバイスの開発が
可能となる。この基板は上面を鏡面研磨することにより
平滑面にして用いる。
シウム等の絶縁材料又は半導体材料からなる基板であ
る。その中でサファイア又はSiが安価で入手し易いため
好ましい。特にSi基板は良質で大口径の基板が容易に入
手できるうえ、熟成したSi半導体集積回路技術を利用す
ることによって、より高い機能を誘電体薄膜デバイスに
もたせることができ、例えばシリコンICと誘電体薄膜デ
バイスを同一チップ上に形成した複合デバイスの開発が
可能となる。この基板は上面を鏡面研磨することにより
平滑面にして用いる。
誘電体薄膜を製造する場合には、上記基板の上面にMO
CVD法により、先ず中間層であるバッファ層を形成す
る。このバッファ層はTiO2からなる。このTiO2は正方晶
でTiO6の八面体構造をもち、薄膜となるチタン酸鉛（Pb
TiO3）等で代表されるペロブスカイト型構造の複合酸化
物と類似の構造をもつため、バッファ層に好適である。
このTiO2の結晶系にはルチル型とアナターゼ型がある。
本発明ではPbTiO3に対する結晶格子及び熱膨張係数がそ
れぞれ近似するアナターゼ型である。
CVD法により、先ず中間層であるバッファ層を形成す
る。このバッファ層はTiO2からなる。このTiO2は正方晶
でTiO6の八面体構造をもち、薄膜となるチタン酸鉛（Pb
TiO3）等で代表されるペロブスカイト型構造の複合酸化
物と類似の構造をもつため、バッファ層に好適である。
このTiO2の結晶系にはルチル型とアナターゼ型がある。
本発明ではPbTiO3に対する結晶格子及び熱膨張係数がそ
れぞれ近似するアナターゼ型である。
上記バッファ層の上面に酸化物からなる誘電体薄膜が
形成される。この薄膜はペロブスカイト型構造を有する
複合酸化物であって、Tiを含む複合酸化物、例えばPbTi
O3,BaTiO3,SrTiO3,PZT,PLZT等が好ましい。特に強誘電
体のPbTiO3であることが好ましい。
形成される。この薄膜はペロブスカイト型構造を有する
複合酸化物であって、Tiを含む複合酸化物、例えばPbTi
O3,BaTiO3,SrTiO3,PZT,PLZT等が好ましい。特に強誘電
体のPbTiO3であることが好ましい。
上記バッファ層及び上記薄膜はそれぞれMOCVD法で形
成される。MOCVD法によるバッファ層及び薄膜の各成長
温度は約600〜700℃である。従来のスパッタリング法と
異なり、誘電体薄膜をMOCVD法で形成することにより、
基板の熱的損傷を極力少なくでき、誘電体薄膜を比較的
低エネルギで速く成長させることができ、結晶上完全な
膜を高い生産性で製造することができる。また誘電体薄
膜を紫外線を照射した状態で光MOCVD法により気相成長
させると、薄膜の結晶性及び配向性が良好になり好まし
い。
成される。MOCVD法によるバッファ層及び薄膜の各成長
温度は約600〜700℃である。従来のスパッタリング法と
異なり、誘電体薄膜をMOCVD法で形成することにより、
基板の熱的損傷を極力少なくでき、誘電体薄膜を比較的
低エネルギで速く成長させることができ、結晶上完全な
膜を高い生産性で製造することができる。また誘電体薄
膜を紫外線を照射した状態で光MOCVD法により気相成長
させると、薄膜の結晶性及び配向性が良好になり好まし
い。
［作 用］ 基板の上面に、結晶系がアナターゼ型のTiO2からなる
バッファ層を介して、Tiを含むペロブスカイト型構造を
有する複合酸化物からなる誘電体薄膜を形成することに
より、誘電体薄膜と基板とが直接接触せず、誘電体薄膜
を構成する金属元素と基板を構成する元素が例えばそれ
ぞれPbとSiであれば、これらの元素の界面相互作用が起
らず、金属元素（Pb）の基板（Si）への拡散を防止する
ことができる。
バッファ層を介して、Tiを含むペロブスカイト型構造を
有する複合酸化物からなる誘電体薄膜を形成することに
より、誘電体薄膜と基板とが直接接触せず、誘電体薄膜
を構成する金属元素と基板を構成する元素が例えばそれ
ぞれPbとSiであれば、これらの元素の界面相互作用が起
らず、金属元素（Pb）の基板（Si）への拡散を防止する
ことができる。
またバッファ層が誘電体薄膜の構成元素を含み、或い
は類似の結晶構造をもつTiO2からなるため、バッファ層
の熱膨張係数が薄膜の熱膨張係数と基板の熱膨張係数の
中間的な値となり、基板とバッファ層及びバッファ層と
薄膜の相互の密着性を高くすることができる。
は類似の結晶構造をもつTiO2からなるため、バッファ層
の熱膨張係数が薄膜の熱膨張係数と基板の熱膨張係数の
中間的な値となり、基板とバッファ層及びバッファ層と
薄膜の相互の密着性を高くすることができる。
MOCVD法において、バッファ層と薄膜とに共通する構
成元素については、その元素のガスを共通に使用するこ
とにより、バッファ層及び薄膜の形成を一連の操作で容
易に行うことができる。
成元素については、その元素のガスを共通に使用するこ
とにより、バッファ層及び薄膜の形成を一連の操作で容
易に行うことができる。
誘電体薄膜がPbTiO3の場合には、バッファ層のアナタ
ーゼ型のTiO2のｃ軸を基板に垂直に配向させることによ
りその上に形成されるPbTiO3の薄膜はそのｃ軸を同じ方
向に配向させることができる。この場合、TiO2（アナタ
ーゼ）とPbTiO3のｃ軸の結晶格子のミスフィット率は3.
7％と小さく、相互に密着性の強い膜となる。
ーゼ型のTiO2のｃ軸を基板に垂直に配向させることによ
りその上に形成されるPbTiO3の薄膜はそのｃ軸を同じ方
向に配向させることができる。この場合、TiO2（アナタ
ーゼ）とPbTiO3のｃ軸の結晶格子のミスフィット率は3.
7％と小さく、相互に密着性の強い膜となる。
［発明の効果］ 以上述べたように、本発明では、Tiを含むペロブスカ
イト型構造を有する複合酸化物からなる誘電体薄膜と基
板との間に、結晶系がアナターゼ型のTiO2からなるバッ
ファ層を設けることにより、誘電体薄膜と基板とが直接
接触せず、誘電体薄膜を構成する金属元素が基板に拡散
するのを防止できる。また基板と薄膜のミスフィットが
小さく緻密で配向性の良い、結晶性に優れた薄膜が得ら
れる。更にバッファ層の熱膨張係数が薄膜の熱膨張係数
と基板の熱膨張係数の中間的な値となるため、基板と薄
膜とがバッファ層を介して強力に密着する。
イト型構造を有する複合酸化物からなる誘電体薄膜と基
板との間に、結晶系がアナターゼ型のTiO2からなるバッ
ファ層を設けることにより、誘電体薄膜と基板とが直接
接触せず、誘電体薄膜を構成する金属元素が基板に拡散
するのを防止できる。また基板と薄膜のミスフィットが
小さく緻密で配向性の良い、結晶性に優れた薄膜が得ら
れる。更にバッファ層の熱膨張係数が薄膜の熱膨張係数
と基板の熱膨張係数の中間的な値となるため、基板と薄
膜とがバッファ層を介して強力に密着する。
また本発明の製造方法は従来のスパッタリング法によ
らずにMOCVD法を用いるため、バッファ層と薄膜とに共
通する構成元素については、その元素のガスを共通に使
用することができ、バッファ層及び薄膜の形成を一連の
操作で容易に行うことができる。また比較的低温かつ低
エネルギで薄膜を成長できるため、薄膜の育成中に基板
に熱的損傷を与えず、薄膜を結晶上完全に育成でき、し
かも効率良く薄膜を形成できる利点がある。
らずにMOCVD法を用いるため、バッファ層と薄膜とに共
通する構成元素については、その元素のガスを共通に使
用することができ、バッファ層及び薄膜の形成を一連の
操作で容易に行うことができる。また比較的低温かつ低
エネルギで薄膜を成長できるため、薄膜の育成中に基板
に熱的損傷を与えず、薄膜を結晶上完全に育成でき、し
かも効率良く薄膜を形成できる利点がある。
［実施例］ 次に本発明の実施例を図面に基づいて比較例とともに
詳しく説明するが、以下に示す例はあくまでも一例であ
って、これにより本発明の技術的範囲を限定するもので
はない。
詳しく説明するが、以下に示す例はあくまでも一例であ
って、これにより本発明の技術的範囲を限定するもので
はない。
＜実施例１＞ 第４図に示すように、10は石英ガラス製の円筒横型の
反応炉であって、蓋10a,10bにより密封し得るようにな
っている。反応炉10内には基板２を固定するためのステ
ンレス製のホルダ11が設けられ、反応炉10には炉内圧力
を減圧しかつ炉内のガスを排出する油回転ポンプ12が接
続される。13は圧力計、14は調整弁である。ホルダ11の
上方からは基板２にXe−Hgランプによる紫外線16が照射
され、ホルダ11の下方からは反応炉10内を加熱する赤外
線17が照射される。基板温度は基板のホルダ内に設けら
れた熱電対の熱起電力に応じて作動するデジタル温度計
15により計測される。この基板温度は加熱用の赤外線17
の光量により調節される。
反応炉であって、蓋10a,10bにより密封し得るようにな
っている。反応炉10内には基板２を固定するためのステ
ンレス製のホルダ11が設けられ、反応炉10には炉内圧力
を減圧しかつ炉内のガスを排出する油回転ポンプ12が接
続される。13は圧力計、14は調整弁である。ホルダ11の
上方からは基板２にXe−Hgランプによる紫外線16が照射
され、ホルダ11の下方からは反応炉10内を加熱する赤外
線17が照射される。基板温度は基板のホルダ内に設けら
れた熱電対の熱起電力に応じて作動するデジタル温度計
15により計測される。この基板温度は加熱用の赤外線17
の光量により調節される。
蓋10aに貫通してキャリヤガスの管路18が設けられ
る。この管路18にはO2源としてO2ガスを供給する管路19
とArガスを供給する管路20及び21が接続される。管路18
及び管路20は保温材24で被包される。管路20にはTi源と
してチタニウムイソプロポキシド（以下、TIPという）
の有機溶液の入った恒温貯留槽22が、また管路21にはPb
源としてテトラエチル鉛（以下、TELという）の有機溶
液が入った恒温貯留槽23がそれぞれ管路22a,22b及び23
a,23bを介して接続される。19a.20a,21aは開閉弁、19b,
20b,21bは流量制御弁、19c,20c〜20e,21c〜21e,22c,22
d,23c,23dは弁、20f及び21fは圧力計である。
る。この管路18にはO2源としてO2ガスを供給する管路19
とArガスを供給する管路20及び21が接続される。管路18
及び管路20は保温材24で被包される。管路20にはTi源と
してチタニウムイソプロポキシド（以下、TIPという）
の有機溶液の入った恒温貯留槽22が、また管路21にはPb
源としてテトラエチル鉛（以下、TELという）の有機溶
液が入った恒温貯留槽23がそれぞれ管路22a,22b及び23
a,23bを介して接続される。19a.20a,21aは開閉弁、19b,
20b,21bは流量制御弁、19c,20c〜20e,21c〜21e,22c,22
d,23c,23dは弁、20f及び21fは圧力計である。
この装置を用いて、誘電体薄膜を製造する方法を説明
する。
する。
先ず、10mm×15mmのｃ面のサファイア基板２を反応炉
10のホルダ11に固定した後、炉10を密封し油回転ポンプ
12で炉内のエアを排出し、4Torrに維持し、赤外線17で
基板温度を650℃に維持した。一方、Arガスをバブリン
グして100sccm（standard cubic centimeter per minut
e）の流量で50℃に維持されたTIPを含んだ飽和蒸気を管
路20及び18より反応炉10に導入した。紫外線16は照射せ
ず、またTEL及びO2は反応炉10へ導入しなかった。TIPの
飽和蒸気導入後、120分でサファイア基板２の上面にTiO
2膜が形成した。このTiO2膜は厚さが約1200Åで平坦で
かつ緻密なアナターゼ型のTiO2膜であった。
10のホルダ11に固定した後、炉10を密封し油回転ポンプ
12で炉内のエアを排出し、4Torrに維持し、赤外線17で
基板温度を650℃に維持した。一方、Arガスをバブリン
グして100sccm（standard cubic centimeter per minut
e）の流量で50℃に維持されたTIPを含んだ飽和蒸気を管
路20及び18より反応炉10に導入した。紫外線16は照射せ
ず、またTEL及びO2は反応炉10へ導入しなかった。TIPの
飽和蒸気導入後、120分でサファイア基板２の上面にTiO
2膜が形成した。このTiO2膜は厚さが約1200Åで平坦で
かつ緻密なアナターゼ型のTiO2膜であった。
次いで、基板温度を650℃にし反応炉10の圧力を10-2T
orr以下に保ち、かつ紫外線16を照射して反応炉10に、
０℃に維持されたTELを含んだ飽和蒸気を50sccm、50℃
に維持されたTIPを含んだ飽和蒸気を100sccm、25℃のO2
ガスを100sccmそれぞれ管路21,20,19を介して管路18に
より導入し、TiO2膜の上にPbTiO3の薄膜を形成した。こ
のPbTiO3膜の厚さは約0.6μｍであった。
orr以下に保ち、かつ紫外線16を照射して反応炉10に、
０℃に維持されたTELを含んだ飽和蒸気を50sccm、50℃
に維持されたTIPを含んだ飽和蒸気を100sccm、25℃のO2
ガスを100sccmそれぞれ管路21,20,19を介して管路18に
より導入し、TiO2膜の上にPbTiO3の薄膜を形成した。こ
のPbTiO3膜の厚さは約0.6μｍであった。
＜比較例１＞ 実施例１と同じサファイア基板を反応炉に入れ固定し
た。基板温度を600℃にし反応炉の圧力を10-2Torr以下
に保ち、かつ紫外線を照射して、この基板の上面に直接
PbTiO3の薄膜を成長させた。TELを含んだ飽和蒸気、TIP
を含んだ飽和蒸気及びO2ガスは実施例１と同様に反応炉
に導入した。
た。基板温度を600℃にし反応炉の圧力を10-2Torr以下
に保ち、かつ紫外線を照射して、この基板の上面に直接
PbTiO3の薄膜を成長させた。TELを含んだ飽和蒸気、TIP
を含んだ飽和蒸気及びO2ガスは実施例１と同様に反応炉
に導入した。
＜実施例２＞ サファイアの代わりに、10mm×15mmの（100）面のSi
基板を用いた以外は実施例１と同様にして、基板の上面
にTiO2膜のバッファ層を介してPbTiO3の薄膜を形成し
た。
基板を用いた以外は実施例１と同様にして、基板の上面
にTiO2膜のバッファ層を介してPbTiO3の薄膜を形成し
た。
＜比較例２＞ 実施例２と同じSi基板を反応炉に入れ固定した。比較
例１と同様に基板温度を600℃にし反応炉の圧力を10-2T
orr以下に保ち、かつ紫外線を照射して、この基板の上
面に直接PbTiO3の薄膜を成長させた。TELを含んだ飽和
蒸気、TIPを含んだ飽和蒸気及びO2ガスは実施例１と同
様に反応炉に導入した。
例１と同様に基板温度を600℃にし反応炉の圧力を10-2T
orr以下に保ち、かつ紫外線を照射して、この基板の上
面に直接PbTiO3の薄膜を成長させた。TELを含んだ飽和
蒸気、TIPを含んだ飽和蒸気及びO2ガスは実施例１と同
様に反応炉に導入した。
実施例1,2及び比較例1,2の各誘電体薄膜をＸ線回折に
より配向性を調べた。比較例１の薄膜はｃ軸方向に配向
した（001）（002）の回折線と同程度の強さの（111）
の回折線が見られたのに対して、実施例１の薄膜は比較
例１と比べて（111）の回折線強度は1/10以下に減少
し、（001）（002）の回折線強度は1.5〜2.0倍に増加し
てｃ軸配向性の強いことが判明した。実施例１の薄膜は
他に（100）（200）のａ軸方向からのピークが見られる
が、これらのピークはｃ軸方向からのピークの20〜30％
以下であった。
より配向性を調べた。比較例１の薄膜はｃ軸方向に配向
した（001）（002）の回折線と同程度の強さの（111）
の回折線が見られたのに対して、実施例１の薄膜は比較
例１と比べて（111）の回折線強度は1/10以下に減少
し、（001）（002）の回折線強度は1.5〜2.0倍に増加し
てｃ軸配向性の強いことが判明した。実施例１の薄膜は
他に（100）（200）のａ軸方向からのピークが見られる
が、これらのピークはｃ軸方向からのピークの20〜30％
以下であった。
比較例２の薄膜はほぼ無配向であった。特に（001）
（002）のｃ軸方向に配向した回折線強度は（111）（11
0）（101）の回折線強度と比べて10％以下であった。こ
れに対して実施例２の薄膜における（111）（110）（10
1）の回折線強度は減少し、（001）（002）のｃ軸方向
に配向した回折線強度は主なピーク全体の強度の和に対
して60％以上の比率となり、ｃ軸に強く配向していた。
（002）のｃ軸方向に配向した回折線強度は（111）（11
0）（101）の回折線強度と比べて10％以下であった。こ
れに対して実施例２の薄膜における（111）（110）（10
1）の回折線強度は減少し、（001）（002）のｃ軸方向
に配向した回折線強度は主なピーク全体の強度の和に対
して60％以上の比率となり、ｃ軸に強く配向していた。
第５図は実施例１のサファイア基板上のTiO2膜のバッ
ファ層のＸ線回折パターン、第６図は実施例２のSi基板
上のTiO2膜のバッファ層のＸ線回折パターンをそれぞれ
示す。両図より実施例１及び２のバッファ層はｃ軸に配
向し（004）の回折線ピークが見られた。
ファ層のＸ線回折パターン、第６図は実施例２のSi基板
上のTiO2膜のバッファ層のＸ線回折パターンをそれぞれ
示す。両図より実施例１及び２のバッファ層はｃ軸に配
向し（004）の回折線ピークが見られた。
実施例1,2及び比較例1,2の各誘電体薄膜をRHEED（反
射高速電子回折）により調べると、比較例１及び２はと
もに回折線ピークが弱いのに対して、実施例１及び２は
ともにｃ軸に配向し（004）の回折線ピークが強く出て
おり、結晶性に優れていることが判明した。第７図は実
施例１の誘電体薄膜のRHEEDによる結晶構造を示す回折
写真図であり、第８図は比較例１の誘電体薄膜のRHEED
による結晶構造を示す回折写真図である。また走査電子
顕微鏡により各誘電体薄膜を観察したところ、比較例１
及び２の各誘電体薄膜は平坦でなくかつ表面粗さが大き
かったのに対して、実施例１及び２の各誘電体薄膜は平
坦でかつ表面粗さが極めて小さかった。第９図は実施例
１の誘電体薄膜の結晶構造を示す走査電子顕微鏡写真図
であり、第10図は比較例１の誘電体薄膜の結晶構造を示
す走査電子顕微鏡写真図である。
射高速電子回折）により調べると、比較例１及び２はと
もに回折線ピークが弱いのに対して、実施例１及び２は
ともにｃ軸に配向し（004）の回折線ピークが強く出て
おり、結晶性に優れていることが判明した。第７図は実
施例１の誘電体薄膜のRHEEDによる結晶構造を示す回折
写真図であり、第８図は比較例１の誘電体薄膜のRHEED
による結晶構造を示す回折写真図である。また走査電子
顕微鏡により各誘電体薄膜を観察したところ、比較例１
及び２の各誘電体薄膜は平坦でなくかつ表面粗さが大き
かったのに対して、実施例１及び２の各誘電体薄膜は平
坦でかつ表面粗さが極めて小さかった。第９図は実施例
１の誘電体薄膜の結晶構造を示す走査電子顕微鏡写真図
であり、第10図は比較例１の誘電体薄膜の結晶構造を示
す走査電子顕微鏡写真図である。
＜実施例３＞ 誘電体薄膜の電気特性を調べるため、実施例１の誘電
体薄膜の第２図に示すような下部電極及び上部電極を形
成した誘電体薄膜デバイスを作製した。
体薄膜の第２図に示すような下部電極及び上部電極を形
成した誘電体薄膜デバイスを作製した。
先ず、図示しないスパッタリング装置を用いて、基板
温度を600℃に保ち、２×10-10Torrでスパッタして実施
例１と同一のサファイア基板２の上面にPt（白金）膜か
らなる下部電極を形成した。このPt膜の上面に実施例１
と同様にしてTiO2膜のバッファ層、更に続いてPbTiO3の
薄膜を形成した。このとき下部電極の一部に2mm×2mmの
Si小片をマスクとして置いてTiO2,PbTiO3がその部分に
析出するのを防止した。この防止箇所を電極の取出し端
子とし、この端子にリード線を接続した。
温度を600℃に保ち、２×10-10Torrでスパッタして実施
例１と同一のサファイア基板２の上面にPt（白金）膜か
らなる下部電極を形成した。このPt膜の上面に実施例１
と同様にしてTiO2膜のバッファ層、更に続いてPbTiO3の
薄膜を形成した。このとき下部電極の一部に2mm×2mmの
Si小片をマスクとして置いてTiO2,PbTiO3がその部分に
析出するのを防止した。この防止箇所を電極の取出し端
子とし、この端子にリード線を接続した。
次に、1.5mmφの孔のあいた銅製のマスクをPbTiO3の
薄膜の上面に置き、孔の部分にAlを真空蒸着し上部電極
を形成した。Alを蒸着する前の薄膜は、下部電極のPt膜
のない場合と同様に、平坦度が良好でｃ軸への配向度の
強い、結晶度に優れた薄膜が得られた。
薄膜の上面に置き、孔の部分にAlを真空蒸着し上部電極
を形成した。Alを蒸着する前の薄膜は、下部電極のPt膜
のない場合と同様に、平坦度が良好でｃ軸への配向度の
強い、結晶度に優れた薄膜が得られた。
＜実施例４＞ 誘電体薄膜の電気特性を調べるため、実施例２の誘電
体薄膜に第３図に示すようなSi基板自体を下部電極と
し、更に上部電極を形成した誘電体薄膜デバイスを作製
した。
体薄膜に第３図に示すようなSi基板自体を下部電極と
し、更に上部電極を形成した誘電体薄膜デバイスを作製
した。
実施例２のSi基板の上面にTiO2膜のバッファ層を介し
てPbTiO3の薄膜を形成した後、Si基板の下面のSi酸化膜
を取り除き、実施例３の下部電極用のマスクをしてから
実施例３と同様にAlを真空蒸着し下部電極用端子を形成
した。上部電極は実施例３と同様にして、PbTiO3の薄膜
の上面に形成した。
てPbTiO3の薄膜を形成した後、Si基板の下面のSi酸化膜
を取り除き、実施例３の下部電極用のマスクをしてから
実施例３と同様にAlを真空蒸着し下部電極用端子を形成
した。上部電極は実施例３と同様にして、PbTiO3の薄膜
の上面に形成した。
実施例３及び実施例４の各誘電体薄膜デバイスの誘電
率をインピーダンスアナライザ（YHP4192A）を用いて、
下部電極と上部電極の間にVP-Pが10mVで1kHzの交流を印
加して測定した。実施例３の誘電体薄膜デバイスの誘電
率は100〜150、実施例４の誘電率は80〜110であった。
また実施例３及び実施例４の各デバイスとも、それぞれ
ソーヤ・タワー（Sawyer−Tower）回路によりＤ−Ｅヒ
ステリシスが確認され、抗電界はそれぞれ４〜5kV/mm及
び約5.5kV/mmであった。
率をインピーダンスアナライザ（YHP4192A）を用いて、
下部電極と上部電極の間にVP-Pが10mVで1kHzの交流を印
加して測定した。実施例３の誘電体薄膜デバイスの誘電
率は100〜150、実施例４の誘電率は80〜110であった。
また実施例３及び実施例４の各デバイスとも、それぞれ
ソーヤ・タワー（Sawyer−Tower）回路によりＤ−Ｅヒ
ステリシスが確認され、抗電界はそれぞれ４〜5kV/mm及
び約5.5kV/mmであった。
以上のことから、実施例３及び実施例４の誘電体薄膜
デバイスはｃ軸方向に高い配向性があり、強誘電体的特
性をもっていることが判明した。
デバイスはｃ軸方向に高い配向性があり、強誘電体的特
性をもっていることが判明した。
第１図は本発明の基板上にバッファ層を介して形成され
た誘電体薄膜の断面図。 第２図及び第３図は本発明のその誘電体薄膜デバイスの
断面図。 第４図は本発明の誘電体薄膜の製造装置の構成図。 第５図及び第６図はそのバッファ層のＸ線回折の回折線
強度を示す図。 第７図は本発明実施例の誘電体薄膜のRHEEDによる結晶
構造を示す回折写真図。 第８図は比較例の誘電体薄膜のRHEEDによる結晶構造を
示す回折写真図。 第９図は本発明実施例の誘電体薄膜の結晶構造を示す走
査電子顕微鏡写真図。 第10図は比較例の誘電体薄膜の結晶構造を示す走査電子
顕微鏡写真図。 1:誘電体薄膜、 2:単結晶基板、 3:バッファ層、 5,8:誘電体薄膜デバイス、 6:下部電極、 7:上部電極。
た誘電体薄膜の断面図。 第２図及び第３図は本発明のその誘電体薄膜デバイスの
断面図。 第４図は本発明の誘電体薄膜の製造装置の構成図。 第５図及び第６図はそのバッファ層のＸ線回折の回折線
強度を示す図。 第７図は本発明実施例の誘電体薄膜のRHEEDによる結晶
構造を示す回折写真図。 第８図は比較例の誘電体薄膜のRHEEDによる結晶構造を
示す回折写真図。 第９図は本発明実施例の誘電体薄膜の結晶構造を示す走
査電子顕微鏡写真図。 第10図は比較例の誘電体薄膜の結晶構造を示す走査電子
顕微鏡写真図。 1:誘電体薄膜、 2:単結晶基板、 3:バッファ層、 5,8:誘電体薄膜デバイス、 6:下部電極、 7:上部電極。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 21/8247 Ｈ０１Ｌ 29/78 ３７１ 27/04 41/18 １０１Ｃ 29/788 29/792 41/187 (72)発明者 福田 成和 埼玉県秩父郡横瀬町大字横瀬2270番地 三菱鉱業セメント株式会社セラミックス 研究所内 (56)参考文献 特開 平１−241876（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−89419（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−62715（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−65713（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−115009（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−307277（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 27/10 - 27/115 H01L 21/8239 - 21/8247 H01L 27/04 H01L 21/822 H01L 41/18 H01B 3/00 C30B 29/22 C30B 25/02
Claims (7)
- 【請求項１】絶縁材料又は半導体材料からなる単結晶基
板（２）の上面にTiO2からなるバッファ層（３）を介し
て形成され、Tiを含むペロブスカイト型構造を有する複
合酸化物からなる誘電体薄膜（１）であって、前記TiO2
の結晶系がアナターゼ型であることを特徴とする誘電体
薄膜。 - 【請求項２】単結晶基板（２）がSi基板又はサファイア
基板である請求項１記載の誘電体薄膜。 - 【請求項３】Si基板又はサファイア基板（２）の上面に
MOCVD法により結晶系がアナターゼ型であるTiO2からな
るバッファ層（３）を形成し、このバッファ層（３）の
上面にMOCVD法によりPbTiO3の薄膜（１）を形成する誘
電体薄膜の製造方法。 - 【請求項４】絶縁材料又は半導体材料からなる単結晶基
板（２）の上面に下部電極（６）が形成され、この下部
電極（６）の上面にTiO2からなるバッファ層（３）が形
成され、このバッファ層（３）の上面にTiを含むペロブ
スカイト型構造を有する複合酸化物からなる誘電体薄膜
（１）が形成され、この薄膜（１）の上面に上部電極
（７）が形成された誘電体薄膜デバイスであって、前記
TiO2の結晶系がアナターゼ型であることを特徴とする誘
電体薄膜デバイス。 - 【請求項５】半導体材料からなる単結晶基板（２）を下
部電極とし、この基板（２）の上面にTiO2からなるバッ
ファ層（３）が形成され、このバッファ層（３）の上面
にTiを含むペロブスカイト型構造を有する複合酸化物か
らなる誘電体薄膜（１）が形成され、この薄膜（１）の
上面に上部電極（７）が形成された誘電体薄膜デバイス
であって、前記TiO2の結晶系がアナターゼ型であること
を特徴とする誘電体薄膜デバイス。 - 【請求項６】Si基板又はサファイア基板（２）の上面に
スパッタリング法によりPt膜からなる下部電極（６）を
形成し、このPt膜（６）の上面にMOCVD法によりTiO2か
らなるバッファ層（３）を形成し、このバッファ層
（３）の上面にMOCVD法によりPbTiO3の薄膜（１）を形
成し、この薄膜（１）の上面にスパッタリング法により
Al膜からなる上部電極（７）を形成する誘電体薄膜デバ
イスの製造方法であって、前記TiO2の結晶系がアナター
ゼ型であることを特徴とする誘電体薄膜デバイスの製造
方法。 - 【請求項７】Si基板（２）を下部電極とし、この基板
（２）の上面にMOCVD法によりTiO2からなるバッファ層
（３）を形成し、このバッファ層（３）の上面にMOCVD
法によりPbTiO3の薄膜（１）を形成し、この薄膜（１）
の上面にスパッタリング法によりAl膜からなる上部電極
（７）を形成する誘電体薄膜デバイスの製造方法であっ
て、前記TiO2の結晶系がアナターゼ型であることを特徴
とする誘電体薄膜デバイスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2254968A JP3013418B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | 誘電体薄膜と薄膜デバイスとそれらの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2254968A JP3013418B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | 誘電体薄膜と薄膜デバイスとそれらの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04133369A JPH04133369A (ja) | 1992-05-07 |
| JP3013418B2 true JP3013418B2 (ja) | 2000-02-28 |
Family
ID=17272373
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2254968A Expired - Fee Related JP3013418B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | 誘電体薄膜と薄膜デバイスとそれらの製造方法 |
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| JP3262491B2 (ja) * | 1996-02-29 | 2002-03-04 | ヒロセ電機株式会社 | カード用電気コネクタ |
| EP0826985A1 (en) * | 1996-08-28 | 1998-03-04 | Applied Materials, Inc. | Reflector for a semiconductor processing chamber |
| JP2003253261A (ja) * | 2001-12-28 | 2003-09-10 | Sony Corp | 蛍光性物質、複合材料、コート材料、塗料、インク、人工皮膚、人工皮膚の接触情報処理方法、人工発光皮膚、人工発光毛髪、発光素子、電子装置、発光システム、表示システム、フレキシブル発光材料、超音波発光性物質、交通標識、発光方法、複合材料の製造方法および発光素子の製造方法 |
| JP4605349B2 (ja) * | 2004-07-15 | 2011-01-05 | セイコーエプソン株式会社 | 圧電素子、圧電アクチュエーター、圧電ポンプ、インクジェット式記録ヘッド、インクジェットプリンター、表面弾性波素子、周波数フィルタ、発振器、電子回路、薄膜圧電共振器、および電子機器 |
| JP4605348B2 (ja) * | 2004-07-15 | 2011-01-05 | セイコーエプソン株式会社 | 圧電素子、圧電アクチュエーター、圧電ポンプ、インクジェット式記録ヘッド、インクジェットプリンター、表面弾性波素子、周波数フィルタ、発振器、電子回路、薄膜圧電共振器、および電子機器 |
| JP4536607B2 (ja) * | 2005-06-16 | 2010-09-01 | 東京エレクトロン株式会社 | 成膜方法およびコンピュータ記憶媒体 |
-
1990
- 1990-09-25 JP JP2254968A patent/JP3013418B2/ja not_active Expired - Fee Related
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