JPH075310B2 - チタン酸バリウム薄膜の製造方法 - Google Patents
チタン酸バリウム薄膜の製造方法Info
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- JPH075310B2 JPH075310B2 JP63311071A JP31107188A JPH075310B2 JP H075310 B2 JPH075310 B2 JP H075310B2 JP 63311071 A JP63311071 A JP 63311071A JP 31107188 A JP31107188 A JP 31107188A JP H075310 B2 JPH075310 B2 JP H075310B2
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、優れた誘電体材料であるチタン酸バリウム薄
膜の製造方法に関するものである。
膜の製造方法に関するものである。
従来の技術 チタン酸バリウム系セラミックスは、高い抵抗率・誘電
率をもつため、セラミック・フィルタやコンデンサ材料
など幅広く利用されている。
率をもつため、セラミック・フィルタやコンデンサ材料
など幅広く利用されている。
近年、電子部品の小型軽量化の動きが強まる中で、チタ
ン酸バリウム等比誘電率の大きな材料を薄膜化すること
により、小型大容量のコンデンサなどを作製することが
可能となることから、真空蒸着法やスパッタ法によりチ
タン酸バリウムの薄膜化の研究がなされている。
ン酸バリウム等比誘電率の大きな材料を薄膜化すること
により、小型大容量のコンデンサなどを作製することが
可能となることから、真空蒸着法やスパッタ法によりチ
タン酸バリウムの薄膜化の研究がなされている。
真空蒸着法によりチタン酸バリウム薄膜を作製する際、
バリウムとチタンの蒸着源からの蒸発速度が異なるため
モル比率のコントロールが難しくまたチタン酸バリウム
が高融点物質であることからヒータ材質の混入が避けら
れないと言った欠点がある。そのため、現在では、高周
波スパッタ法よる研究が中心となっている。そしてスパ
ッタ時の基板温度またはスパッタ後の熱処理温度を1000
℃以上にすることにより、誘電率1000以上の薄膜が得ら
れている。
バリウムとチタンの蒸着源からの蒸発速度が異なるため
モル比率のコントロールが難しくまたチタン酸バリウム
が高融点物質であることからヒータ材質の混入が避けら
れないと言った欠点がある。そのため、現在では、高周
波スパッタ法よる研究が中心となっている。そしてスパ
ッタ時の基板温度またはスパッタ後の熱処理温度を1000
℃以上にすることにより、誘電率1000以上の薄膜が得ら
れている。
発明が解決しようとする課題 高周波スパッタ法で誘電率1000以上のチタン酸バリウム
薄膜を得るためには、上述した様に1000℃以上の基板温
度または熱処理温度が必要であり、この加熱により結晶
粒成長に伴うマイクロクラックやピンホールが発生して
しまい、電極を蒸着等により形成すると短絡してしまう
ことが多い。
薄膜を得るためには、上述した様に1000℃以上の基板温
度または熱処理温度が必要であり、この加熱により結晶
粒成長に伴うマイクロクラックやピンホールが発生して
しまい、電極を蒸着等により形成すると短絡してしまう
ことが多い。
本発明は蒸気問題点に鑑み、優れた誘電特性を示すチタ
ン酸バリウム薄膜を、400℃以下の低温で製造する方法
を提供するものである。
ン酸バリウム薄膜を、400℃以下の低温で製造する方法
を提供するものである。
課題を解決するための手段 上記問題点を解決するために本発明は、チタン酸バリウ
ムの製造方法に、プラズマの活性さを利用したプラズマ
CVD法、電子サイクロトロン（ECR）プラズマCVD法、ECR
プラズマスパッタ法を用いることにより、400℃以下の
低温でチタン酸バリウム薄膜を成膜するという構造を備
えたものである。
ムの製造方法に、プラズマの活性さを利用したプラズマ
CVD法、電子サイクロトロン（ECR）プラズマCVD法、ECR
プラズマスパッタ法を用いることにより、400℃以下の
低温でチタン酸バリウム薄膜を成膜するという構造を備
えたものである。
作用 本発明は上記した構成の製造方法であるので、プラズマ
CVD法,EDRプラズマCVD法,ECRプラズマスパッタ法におい
て、成膜時の条件を選んでやることにより、優れた誘電
性を示すチタン酸バリウム薄膜を、400℃以下の低温で
製造できるという作用がなされる。
CVD法,EDRプラズマCVD法,ECRプラズマスパッタ法におい
て、成膜時の条件を選んでやることにより、優れた誘電
性を示すチタン酸バリウム薄膜を、400℃以下の低温で
製造できるという作用がなされる。
実施例 （実施例１） 以下本発明の一実施例のプラズマCVD法によるチタン酸
バリウム薄膜の製造方法について図面を参照しながら説
明する。
バリウム薄膜の製造方法について図面を参照しながら説
明する。
第１図は本発明の一実施例におけるプラズマCVD装置の
概略図を示すものである。第１図において１は反応チャ
ンバー、２は電極、３は反応チャンバー内を低圧に保つ
ための排気系で、４は下地基板、５は高周波電源（13.5
6MHz）6,7は原料の入った気化器で、８はキャリアガス
ボンベ（N2）、９は反応ガスボンベ（O2）、10は基板加
熱ヒーターである。
概略図を示すものである。第１図において１は反応チャ
ンバー、２は電極、３は反応チャンバー内を低圧に保つ
ための排気系で、４は下地基板、５は高周波電源（13.5
6MHz）6,7は原料の入った気化器で、８はキャリアガス
ボンベ（N2）、９は反応ガスボンベ（O2）、10は基板加
熱ヒーターである。
気化器６にバリウムジピバロイルメタン〔Ba(C11H
19O)2〕、７にテトラ−ｎ−プロピルオルトチタナート
〔(n-C3H7O)4Ti〕を入れ、それぞれ140℃、130℃に加熱
し、その蒸気を窒素キャリア（流量3.0SCCM）とともに
排気系３により減圧された反応チャンバー１内に導入す
る。同時に反応ガスである酸素（流量4.8SCCM）も導入
し、プラズマを発生（電力0.4W/1cm2）させ、40分間減
圧下（8.2×10-2Torr）で反応を行ない、350℃に加熱し
た白金基板上に成膜した。得られた膜を解析すると、組
成BaTiO3でペロブスカイト型の結晶構造をしていた。ま
た膜厚は2.2μｍであった。さらに対向電極（白金）を
蒸着により形成し、誘電率を測定したところεν＝410
0、tanδ＝0.08であった。
19O)2〕、７にテトラ−ｎ−プロピルオルトチタナート
〔(n-C3H7O)4Ti〕を入れ、それぞれ140℃、130℃に加熱
し、その蒸気を窒素キャリア（流量3.0SCCM）とともに
排気系３により減圧された反応チャンバー１内に導入す
る。同時に反応ガスである酸素（流量4.8SCCM）も導入
し、プラズマを発生（電力0.4W/1cm2）させ、40分間減
圧下（8.2×10-2Torr）で反応を行ない、350℃に加熱し
た白金基板上に成膜した。得られた膜を解析すると、組
成BaTiO3でペロブスカイト型の結晶構造をしていた。ま
た膜厚は2.2μｍであった。さらに対向電極（白金）を
蒸着により形成し、誘電率を測定したところεν＝410
0、tanδ＝0.08であった。
また他の金属化合物を用いた場合においても同様に優れ
た誘電特性を示すチタン酸バリウム薄膜が得られた。そ
の一例を上記結果と合わせて表１に示す。
た誘電特性を示すチタン酸バリウム薄膜が得られた。そ
の一例を上記結果と合わせて表１に示す。
なお特許請求の範囲において、プラズマを維持する時の
圧力が1.0×10-3〜1.0Torrとしたのは、1.0Torr以上だ
と化学蒸着の際プラズマが有効に効かないため低温でチ
タン酸バリウム薄膜が得られないからである。また1.0
×10-3Torr以下だと成膜速度が非常に遅くなってしまう
からである。
圧力が1.0×10-3〜1.0Torrとしたのは、1.0Torr以上だ
と化学蒸着の際プラズマが有効に効かないため低温でチ
タン酸バリウム薄膜が得られないからである。また1.0
×10-3Torr以下だと成膜速度が非常に遅くなってしまう
からである。
（実施例２） 以下本発明の一実施例のECRプラズマCVD法によるチタン
酸バリウム薄膜の製造方法について図面を参照しながら
説明する。
酸バリウム薄膜の製造方法について図面を参照しながら
説明する。
第２図はECRプラズマCVD装置の概略図を示している。第
２図において21はECRの高密度プラズマを発生させるた
めのプラズマ室、22はECRに必要な磁場を供給する電磁
石であり、23は反応室、24はマイクロ波（2.45GHz）導
入口、25はプラズマ源となるガス（酸素）の導入口、26
は下地基板、27は基板ホルダーである。28,29は原料の
入った気化器で、30はキャリアガス（N2）導入口であ
る。31は反応室を強制排気するためのポンプ（油回転ポ
ンプおよびターボ分子ポンプ）につながっている排気口
である。
２図において21はECRの高密度プラズマを発生させるた
めのプラズマ室、22はECRに必要な磁場を供給する電磁
石であり、23は反応室、24はマイクロ波（2.45GHz）導
入口、25はプラズマ源となるガス（酸素）の導入口、26
は下地基板、27は基板ホルダーである。28,29は原料の
入った気化器で、30はキャリアガス（N2）導入口であ
る。31は反応室を強制排気するためのポンプ（油回転ポ
ンプおよびターボ分子ポンプ）につながっている排気口
である。
まずプラズマ室21および反応室23内を1.0×10-6Torr以
下に減圧して吸着ガス等を除去する。次にプラズマ室21
に導入口25からプラズマ源となる酸素（流量3.4SCCM）
を導入し、導入口24より2.45GHzのマイクロ波を400W印
加して、電磁石により磁界強度を875ガウスとすること
によりECRプラズマを発生させる。その際、電磁石22に
よる発散磁界により、発生したフラズマはフラズマ室21
より反応室23に引き出される。また、気化器28,29にそ
れぞれバリウムジピバロイルメタン、テトラ−ｎ−プロ
ピルオルトチタナートを入れておき、それぞれ130℃、1
20℃に加熱し、その蒸気を窒素キャリア（流量それぞれ
1.5SCCM）とともに反応室23に導入する。導入された蒸
気をプラズマ室21内より引き出された活性なプラズマに
触れさせることにより、30分間反応を行ない白金基板上
に成膜した。
下に減圧して吸着ガス等を除去する。次にプラズマ室21
に導入口25からプラズマ源となる酸素（流量3.4SCCM）
を導入し、導入口24より2.45GHzのマイクロ波を400W印
加して、電磁石により磁界強度を875ガウスとすること
によりECRプラズマを発生させる。その際、電磁石22に
よる発散磁界により、発生したフラズマはフラズマ室21
より反応室23に引き出される。また、気化器28,29にそ
れぞれバリウムジピバロイルメタン、テトラ−ｎ−プロ
ピルオルトチタナートを入れておき、それぞれ130℃、1
20℃に加熱し、その蒸気を窒素キャリア（流量それぞれ
1.5SCCM）とともに反応室23に導入する。導入された蒸
気をプラズマ室21内より引き出された活性なプラズマに
触れさせることにより、30分間反応を行ない白金基板上
に成膜した。
なお、成膜時の基板温度は150℃で一定であった。ま
た、成膜時の真空度は5.2×10-4Torrであった。
た、成膜時の真空度は5.2×10-4Torrであった。
得られた膜を解析すると、組成BaTiO3でペロブスカイト
型の結晶構造をしていた。膜厚は1.8μｍであった。さ
らに対向電極（白金）を蒸着により形成し、誘電率を測
定したところεγ＝3800、tanδ＝0.04であった。
型の結晶構造をしていた。膜厚は1.8μｍであった。さ
らに対向電極（白金）を蒸着により形成し、誘電率を測
定したところεγ＝3800、tanδ＝0.04であった。
また他の金属化合物を用いた場合にも同様に優れた誘電
特性を示すチタン酸バリウム薄膜が得られた。その一例
を上記結果と合わせて表２に示す。
特性を示すチタン酸バリウム薄膜が得られた。その一例
を上記結果と合わせて表２に示す。
なお特許請求の範囲第（２）項においてプラズマを維持
するときの圧力を1.0×10-5〜1.0×1.0-2Torrとしたの
は、1.0×10-5以下だと反応生成物の成膜速度が遅く実
用上問題があるためであり、1.0×10-2Torr以上だとプ
ラズマが有効に効かないためである。
するときの圧力を1.0×10-5〜1.0×1.0-2Torrとしたの
は、1.0×10-5以下だと反応生成物の成膜速度が遅く実
用上問題があるためであり、1.0×10-2Torr以上だとプ
ラズマが有効に効かないためである。
（実施例３） 以下本発明の一実施例のECRプラズマスパッタ法による
チタン酸バリウム薄膜の製造方法について図面を参照し
ながら説明する。
チタン酸バリウム薄膜の製造方法について図面を参照し
ながら説明する。
第３図はECRプラズマスパッタリング装置の概略図を示
している。第３図において41は高密度プラズマを発生さ
せるためのプラズマ室、42はECRに必要な磁場を供給す
る電磁石であり、43は反応室、44はマイクロ波（2.45GH
z）導入口、45はプラズマ源となるガスの導入口、46は
スパッタ電源、47はターゲット、48は下地基板、49は基
板ホルダー、50は反応室を強制排気するためのポンプ
（油回転ポンプおよびターボ分子ポンプ）につながって
いる排気口である。また51は酸素導入口である。
している。第３図において41は高密度プラズマを発生さ
せるためのプラズマ室、42はECRに必要な磁場を供給す
る電磁石であり、43は反応室、44はマイクロ波（2.45GH
z）導入口、45はプラズマ源となるガスの導入口、46は
スパッタ電源、47はターゲット、48は下地基板、49は基
板ホルダー、50は反応室を強制排気するためのポンプ
（油回転ポンプおよびターボ分子ポンプ）につながって
いる排気口である。また51は酸素導入口である。
まずプラズマ室41および反応室43内を1.0×10-6Torr以
下に減圧して吸着ガス等を除去する。次にプラズマ室41
に導入口45からプラズマ源となるアルゴン（流量4.0SCC
M）および酸素（流量2.0SCCM）を導入し、導入口44より
2.45GHzのマイクロ波を500W印加して、電磁石により磁
界強度を875ガウスとすることによりECRプラズマを発生
させる。その際電磁石42による発散磁界によりプラズマ
は、反応室43に引き出される。ターゲット47としてBaO
とTiO2を用意しておき、スパッタ電源に300W印加するこ
とによりスパッタし、導入口51より導入した酸素（流量
1.8SCCM）とともにECR特有の基板上へのイオン衝撃効果
により下地基板48上にチタン酸バリウム薄膜を50分間成
膜した。なお下地基板として白金を用いた。また、成膜
時の真空度は4.2×10-4Torrで、基板温度は170℃で一定
であった。
下に減圧して吸着ガス等を除去する。次にプラズマ室41
に導入口45からプラズマ源となるアルゴン（流量4.0SCC
M）および酸素（流量2.0SCCM）を導入し、導入口44より
2.45GHzのマイクロ波を500W印加して、電磁石により磁
界強度を875ガウスとすることによりECRプラズマを発生
させる。その際電磁石42による発散磁界によりプラズマ
は、反応室43に引き出される。ターゲット47としてBaO
とTiO2を用意しておき、スパッタ電源に300W印加するこ
とによりスパッタし、導入口51より導入した酸素（流量
1.8SCCM）とともにECR特有の基板上へのイオン衝撃効果
により下地基板48上にチタン酸バリウム薄膜を50分間成
膜した。なお下地基板として白金を用いた。また、成膜
時の真空度は4.2×10-4Torrで、基板温度は170℃で一定
であった。
得られた膜を解析すると、組成BaTiO3でペロブスカイト
型の結晶構造をしていた。薄膜は2.3μｍであった。さ
ら対向電極（白金）を蒸着により形成し、誘電率を測定
したところεγ＝4500tanδ＝0.12であった。
型の結晶構造をしていた。薄膜は2.3μｍであった。さ
ら対向電極（白金）を蒸着により形成し、誘電率を測定
したところεγ＝4500tanδ＝0.12であった。
また、他のターゲットを用いて成膜した場合にも同様に
BaTiO3薄膜が得られ、εγ≧3500、tanδ＝0.12の特性
を示した。
BaTiO3薄膜が得られ、εγ≧3500、tanδ＝0.12の特性
を示した。
なお、特許請求の範囲第（３）項において、プラズマを
維持するときの圧力を1.0×10-5〜1.0×10-2Torrとした
のは、1.0×10-5以下だと反応生成物の成膜速度が遅く
実用上問題があるためであり、1.0×10-2Torr以上だと
プラズマが有効に効かないからである。
維持するときの圧力を1.0×10-5〜1.0×10-2Torrとした
のは、1.0×10-5以下だと反応生成物の成膜速度が遅く
実用上問題があるためであり、1.0×10-2Torr以上だと
プラズマが有効に効かないからである。
発明の効果 以上述べてきたように本発明は、プラズマの活性さを巧
みに利用した成膜方法であるため、400℃以下の低温
で、チタン酸バリウム薄膜を合成できる製造方法であ
り、誘電体材料の分野においてきわめて有益な発明であ
る。
みに利用した成膜方法であるため、400℃以下の低温
で、チタン酸バリウム薄膜を合成できる製造方法であ
り、誘電体材料の分野においてきわめて有益な発明であ
る。
第１図は、本発明の一実施例におけるプラズマCVD装置
の概略図、第２図は本発明の一実施例におけるECRプラ
ズマCVD装置の概略図、第３図は、本発明の一実施例に
おけるECRプラズマスパッタリング装置の概略図であ
る。 １……反応チャンバー、２……電極、３……排気系、４
……下地基板、５……高周波電源、6,7……気化器、８
……キャリアガスボンベ、９……反応ガスボンベ、10…
…基板加熱ヒーター。
の概略図、第２図は本発明の一実施例におけるECRプラ
ズマCVD装置の概略図、第３図は、本発明の一実施例に
おけるECRプラズマスパッタリング装置の概略図であ
る。 １……反応チャンバー、２……電極、３……排気系、４
……下地基板、５……高周波電源、6,7……気化器、８
……キャリアガスボンベ、９……反応ガスボンベ、10…
…基板加熱ヒーター。
Claims (7)
- 【請求項１】バリウムを含む化合物の蒸気とチタンを含
む化合物の蒸気と酸素を、減圧プラズマ中で分解させ、
対象基板上にペロブスカイト型酸化物を化学蒸着するこ
とを特徴とするチタン酸バリウム薄膜の製造方法。 - 【請求項２】バリウムを含む化合物の蒸気とチタンを含
む化合物の蒸気を、電子サイクロトロン共鳴を用いて発
生させた高密度酸素プラズマを利用して分解させ、対象
基板上にペロブスカイト型酸化物を化学蒸着することを
特徴とするチタン酸バリウム薄膜の製造方法。 - 【請求項３】バリウムを含む金属又は化合物とチタンを
含む金属又は化合物のターゲットを用いて、対象基板上
にバリウムとチタンを含む金属又は化合物をスパッタリ
ングしながら、電子サイクロトロン共鳴を用いて発生さ
せた高密度酸素プラズマを対象基板上に照射して、ペロ
ブスカイト型酸化物薄膜を形成することを特徴とするチ
タン酸バリウム薄膜の製造方法。 - 【請求項４】バリウムを含む化合物が、β−ジケトン系
金属錯体であることを特徴とする請求項（１）または
（２）のいずれかに記載のチタン酸バリウム薄膜の製造
方法。 - 【請求項５】チタンを含む化合物が、β−ジケトン系金
属錯体またはビスシクロペンタジエニル錯塩または金属
アルコキシドであることを特徴とする請求項（１）また
は（２）のいずれかに記載のチタン酸バリウム薄膜の製
造方法。 - 【請求項６】プラズマを維持するときの圧力が1.0×10
-3〜1.0Torrであることを特徴とする請求項（１）記載
のチタン酸バリウム薄膜の製造方法。 - 【請求項７】プラズマを維持するときの圧力が1.0×10
-5〜1.0×10-2Torrであることを特徴とする請求項
（２）または（３）のいずれかに記載のチタン酸バリウ
ム薄膜の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63311071A JPH075310B2 (ja) | 1988-12-08 | 1988-12-08 | チタン酸バリウム薄膜の製造方法 |
| US07/446,767 US5006363A (en) | 1988-12-08 | 1989-12-06 | Plasma assited MO-CVD of perooskite dalectric films |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63311071A JPH075310B2 (ja) | 1988-12-08 | 1988-12-08 | チタン酸バリウム薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02157123A JPH02157123A (ja) | 1990-06-15 |
| JPH075310B2 true JPH075310B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=18012764
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63311071A Expired - Fee Related JPH075310B2 (ja) | 1988-12-08 | 1988-12-08 | チタン酸バリウム薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH075310B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2584519B2 (ja) * | 1989-12-29 | 1997-02-26 | 東洋インキ製造株式会社 | ペロブスカイト型複合酸化物粉末の製造方法 |
| JP2851501B2 (ja) * | 1992-12-25 | 1999-01-27 | シャープ株式会社 | チタン薄膜の形成方法 |
| RU2523000C1 (ru) * | 2013-01-24 | 2014-07-20 | Общество с ограниченной ответственностью "ЭЛЕМЕНТ-22" | Способ изготовления сегнетоэлектрических конденсаторов |
| GB201815842D0 (en) * | 2018-09-28 | 2018-11-14 | Power Roll Ltd | Method of processing substrate for an energy storage device |
-
1988
- 1988-12-08 JP JP63311071A patent/JPH075310B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02157123A (ja) | 1990-06-15 |
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