JPS6158435B2 - - Google Patents

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JPS6158435B2
JPS6158435B2 JP57163288A JP16328882A JPS6158435B2 JP S6158435 B2 JPS6158435 B2 JP S6158435B2 JP 57163288 A JP57163288 A JP 57163288A JP 16328882 A JP16328882 A JP 16328882A JP S6158435 B2 JPS6158435 B2 JP S6158435B2
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JP
Japan
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substrate
pbn
volume
reaction chamber
boron halide
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JP57163288A
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Suteiibun Shinko Juriasu
Kuraido Kiizu Tomasu
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Union Carbide Corp
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Union Carbide Corp
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Publication date
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/01—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes on temporary substrates, e.g. substrates subsequently removed by etching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
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    • C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/0022—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof obtained by a chemical conversion or reaction other than those relating to the setting or hardening of cement-like material or to the formation of a sol or a gel, e.g. by carbonising or pyrolysing preformed cellular materials based on polymers, organo-metallic or organo-silicon precursors
    • C04B38/0025—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof obtained by a chemical conversion or reaction other than those relating to the setting or hardening of cement-like material or to the formation of a sol or a gel, e.g. by carbonising or pyrolysing preformed cellular materials based on polymers, organo-metallic or organo-silicon precursors starting from inorganic materials only, e.g. metal foam; Lanxide type products
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    • C04B38/0029—Porous deposits from the gas phase, e.g. on a temporary support

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、スポンジ様の自立性熱分解ほう素物
品及びその製造法に関する。本発明に係るほう素
物品は、概略的に言えば、不活性ガスで希釈され
たアンモニア及びガス状ハロゲン化ほう素を開放
気胞ガラス質炭素の如き多孔質基材上で真空下に
反応させてその上に熱分解窒化ほう素を付着させ
次いで基材を酸化によるが如くして除去すること
によつて製造される。
非電導性で、機械的に強く、化学的に純粋でし
かも化学的に安定な目の荒いメツシユ構造体に対
して化学、冶金及び医薬分野で多くの用途が存在
している。これらの用途としては、高温又は腐食
環境においてまた極めて純粋な物質を必要とする
プロセスにおいて用いられる過器、ふるい又は
膜が挙げられる。
熱分解窒化ほう素（通常、PBNと称される）
は、上記の望ましい特性の全部を有すると共に
700℃までの温度で熱的に安定である。しかしな
がら、本発明までは、PBNは中実体又は不透過性
被覆としてのみ利用できるに過ぎなかつた。こゝ
に本発明において、PBNの自立性多孔質物品を製
造しこれによつてPBNの望ましい物理的及び化学
的特性の全部を持つ目の荒いメツシユ材料を提供
する実用的な方法が見い出された。かゝる材料
は、例えば、アルミニウム再生セルにおける隔膜
として用いることができよう。
PBNは、工業的には、米国特許第3152006号に
教示されるように化学蒸着法によつて稠密な層状
の異方性中実体として製造される。この方法で
は、アンモニアとガス状ハロゲン化ほう素との蒸
気が1450〜2300℃の温度範囲内で且つ約50トルよ
りも低い圧力で反応される。この方法を用いて
PBNを多孔質表面上に付着させようとすると、多
孔質構造体の透過性がほとんどない稠密な中実の
表面被覆が生成した。
本発明によれば、PBNは、反応蒸気を窒素の如
き多割合の非酸化性希釈剤で希釈することを包含
する既在のPBN付着技術の改良法によつて開放気
胞基材全体に付着させることができることが見い
出された。この希釈は、PBNの付着速度を遅らせ
これによつて反応体ガスの完全透過を可能にす
る。本発明の方法は、PBNの被覆後に容易に酸化
でき又は他の方法で除去することのできる材料の
開放気胞多孔質基材を使用する。PBNが基材の空
隙の壁を被覆した後、その基材は、それを除去し
てPBNの自立性で目の荒いメツシユ構造体を残す
のを容易にするためにガス若しくは粉末に酸化さ
れ又は他の方法で処理される。
本発明の方法のための基材は、PBNの付着後に
その除去を容易にするために容易に酸化され又は
他の方法で反応若しくは処理される物質の開放気
胞スポンジ様の構造体であつてよい。好適な基材
は、約2000℃（酸素の不在下）までの温度で安定
であり、しかもPBNの生成に用いたガスとは反応
しない。本発明での使用に好適な多孔質基材は、
線in当り５〜200の孔数及び1ft3当り700〜4400ft3
の表面積を有する。好ましい多孔質炭素基材は、
ポリウレタン、尿素、フエノール等の如き発泡プ
ラスチツクを炭化することによつて作られたガラ
ス質（vitreous）炭素材料である。
本発明の方法に従えば、適当な多孔質基材が50
トルよりも下の圧力に排気された真空室に入れら
れ、そしてその基材は約1100〜2000℃の温度に
徐々に加熱される。1700〜2000℃の温度が好まし
い。と云うのは、PBNが1700℃よりも低い温度で
付着されると、その被覆は水分の存在下に劣化を
受けやすいからである。約0.4トルの圧力及び約
1875℃の温度が最とも好ましい。所望の温度に達
したときに、非酸化性ガスで希釈したアンモニア
の流れと非酸化性ガスで希釈したガス状ハロゲン
化ほう素の流れとが導入される。窒素が好ましい
希釈剤であるけれども、所望ならばアルゴン又は
水素の如き他の非酸化性ガスを用いることができ
る。好ましいハロゲン化ほう素は三塩化ほう素で
ある。
反応室に注入されるアンモニア対ハロゲン化ほ
う素の比率はハロゲン化ほう素１容量部当りアン
モニア2.0〜3.0容量部であり、そして約2.7部が好
ましい。アンモニアはアンモニア１容量部当り
1.0〜3.0容量部の非酸化性ガスで希釈されそして
約1.85部が好ましく、これに対してハロゲン化ほ
う素ガスはハロゲン化ほう素１容量部当り約10〜
15容量部の非酸化性ガスで希釈されそして約13部
が好ましい。基材において付着反応が起るときの
ガスの流入及び反応室からのガスの除去は、圧力
を0.2〜0.5トルの間好ましくは約0.4トルに維持す
るように制御される。
反応は、基材上に所望量のPBNが形成されるま
で続けられる。所要時間は、用いる希釈剤ガス及
び比率並びに基材の所望の透過度及びPBNの所望
の堆積量に応じて変動する。一般的な規則とし
て、不活性希釈剤ガスの相対容量が増加するにつ
れて、開放気胞基材への反応体の透過が増大しそ
してPBNの付着速度が低下する。かくして、時間
は所望製品に応じて操作者によつて選定され、そ
して所要の選択は操作者の技術の範囲内である。
付着が完了したときに、ガス流れは停止され、
真空室での基材の加熱は停止されそして室は周囲
温度に冷却される。好ましくは、室の圧力は、
0.01〜0.1トル好ましくは約0.05トルに下げられそ
してこのレベルで維持され、この間に室が周囲温
度に冷却する。次いで、室からPBN被覆基材が取
り出されそしてPBN被覆の一部分がのこ引きによ
るが如くして機械的に除去される。次いで、基材
は酸化の如き適当な手段によつて除去される。基
材が多孔質炭素であるときには、これは、PBN被
覆基材を炉において酸素の存在下に少なくとも
500℃好ましくは約700℃の温度に加熱することに
よつて行なうことができる。これは、基質をガス
として酸化除去してPBNよりなる純粋で硬く多孔
質の物品をもたらす。
添付図面に示した第１〜３図のすべてにおいて
倍率は25倍であるけれども、各材料の孔寸法は同
じではなかつた。第１図に示される炭素フオーム
基材は、プラスチツクフオームの炭化によつて作
られた網状ガラス質炭素である。これは線in当り
孔数45の呼称多孔質を有するが、この多孔率範囲
は線in当り40〜50の孔数である。第２図では、
PBNは、本発明の方法を使用して第１図の種類の
基材に被覆された。被覆された試料は、その内部
を露出させるために切断された。試料の表面は、
反応体蒸気への表面の広い露出から予期されるよ
うに内部空隙の壁よりも幾分厚いPBN被覆を有す
る。第２図における基材の呼称孔数は60でそして
55〜65の範囲内である。第２図に示される態様で
PBNを被覆させた呼称孔数45の基材の試料は基材
表面の露出後に本発明に従つて酸化され、しかし
て炭素が除去されそして第３図に示されるように
PBNよりなる自立性の多孔質物品が残される。こ
の写真は、試料から切断した一部分の表面を示
す。
本発明の実施例を次に示す。
実施例 米国ミシガン州アン・アーボー所在のケモトロ
ニクス・インターナシヨナル・インコーポレーテ
ツドによつて製造販売される網状ガラス質炭素で
ある炭化プラスチツクフオームの直径6inで厚さ
３／8inの円板を基材として用いた。この基材
は、線in当り孔数70〜90の範囲内で線in当り孔数
80の呼称孔数及び1ft3当り1400〜1900ft2の表面積
を有することによつて特徴づけられた。円板を抵
抗加熱真空炉である反応室に室温で入れ、そして
その室を0.5トルの圧力まで排気させた。次い
で、円板を300℃／hrの速度で1875℃のに加熱し
た。
円板が1875℃になつたときに、アンモニア１容
量部当り窒素1.85容量部の比率にあるアンモニア
と窒素との混合物並びに三塩化ほう素１容量部当
り窒素13容量部の比率にあるガス状三塩化ほう素
と窒素との混合物を導入した。反応室にアンモニ
ア及び三塩化ほう素を三塩化ほう素１容量部当り
アンモニア2.7容量部の比率で連続的に注入し
（これらの希釈剤窒素と一緒）、そして室の圧力を
0.4トルに維持した。PBNの付着が進みそして追
加的な反応体含有ガスが室に導入されるときに、
圧力を0.4トルに維持するために必要に応じて使
用済み希釈剤窒素及び未反応の過剰ガスを排出さ
せた。
1875℃の温度及び0.4トルの圧力において10時
間の反応後に、空隙の壁を含めて基材円板の表面
積のすべてがPBNで被覆された。次いで、ガス流
れを停止させ、炉の電力を切り、反応容器を0.05
トルの圧力まで排気させそしてこの圧力で約10時
間維持すると、室は室温に冷却した。次いで、基
材円板からPBN被覆の一部分を除去した。これ
は、のこ引きによつて炭化したプラスチツクフオ
ーム基材を露出させることによつて行われた。次
いで、円板を700℃の温度に維持したマツフル炉
に入れ、そして酸化性雰囲気を維持するためにド
アを僅かに開いた。円板は、基材が完全に酸化除
去されるまで炉に入れられた。得られた生成物
は、本発明に従つたPBNの純粋で硬い多孔質円板
であつた。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明で使用するのに好適な種類の
開放気胞炭素フオーム基質の構造を示す写真であ
る。第２図は、第１図の基質にPBNを被覆した後
の構造を示す写真である。第３図は、第２図の物
質から基質を除去した後に残る多孔質PBN物品の
構造を示す写真である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 熱分解窒化ほう素（PBN）の開放気胞物品を
    製造するに当り、 (a) 開放気胞多孔質基材を前記物品に望まれる形
    状に形成し、 (b) 前記基材を反応室に入れて該反応室を1100〜
    2000℃の反応温度及び50トルよりも下の低下さ
    れた反応圧に維持しながら、該反応室に非酸化
    性ガスで希釈したアンモニア蒸気と非酸化性ガ
    スで希釈したガス状ハロゲン化ほう素とを導入
    し、 (c) 前記反応室を前記反応温度及び反応圧に維持
    しながら、所望量のPBNが前記基材に付着され
    るまで、前記の希釈されたアンモニア蒸気と前
    記の希釈されたガス状ハロゲン化ほう素とを導
    入し続け且つ前記反応圧を維持するために使用
    済み希釈剤ガスを排出させ、 (d) 前記反応室に非酸化性雰囲気を維持しながら
    該室を周囲温度に冷却させ、そして (e) 前記基材の表面の一部分からPBN被覆を除去
    して該基材を露出させ次いで該基材を除去して
    所望の多孔質PBN物品を残す、 ことからなる熱分解窒化ほう素の開放気胞物品の
    製造法。 ２ 基材が開放気胞炭素フオームである特許請求
    の範囲第１項記載の方法。 ３ 工程(b)において反応温度が1700〜2000℃であ
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 工程(d)において反応室の圧力が0.01〜0.1ト
    ルの冷却圧に下げられそしてこの圧力が冷却間に
    維持される特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５ 工程(e)において基材が、該基材を酸化させる
    ことによつて除去される特許請求の範囲第１項記
    載の方法。 ６ 基材が開放気胞炭素フオームであり、そして
    工程(e)において基材が、該基材を酸化室において
    酸化雰囲気下に500〜700℃の酸化温度で酸化させ
    ることによつて除去される特許請求の範囲第１項
    記載の方法。 ７ 炭素基材が炭化されたプラスチツクフオーム
    である特許請求の範囲第２、３、４又は６項記載
    の方法。 ８ 炭素基材が網状ガラス質炭素である特許請求
    の範囲第２、３、４又は６項記載の方法。 ９ ハロゲン化ほう素が三塩化ほう素である特許
    請求の範囲第１、２、３、４又は６項記載の方
    法。 １０ 不活性ガスが窒素である特許請求の範囲第
    １、２、３、４又は６項記載の方法。 １１ 不活性ガスが窒素であり、工程(b)における
    反応温度が約1875℃であり、そして工程(b)におけ
    る反応圧が約0.4トルである特許請求の範囲第９
    項記載の方法。 １２ 酸化温度が約700℃である特許請求の範囲
    第６項記載の方法。 １３ 工程(b)におけるアンモニア蒸気がアンモニ
    ア１容量部当り1.0〜3.0容量部の非酸化性ガスで
    希釈される特許請求の範囲第１又は２項記載の方
    法。 １４ 非酸化性ガスが窒素である特許請求の範囲
    第１３項記載の方法。 １５ 非酸化性ガスがアルゴンである特許請求の
    範囲第１３項記載の方法。 １６ 工程(b)におけるアンモニア蒸気がアンモニ
    ア１容量部当り約1.85容量部の非酸化性ガスで希
    釈される特許請求の範囲第１又は２項記載の方
    法。 １７ 工程(b)におけるガス状ハロゲン化ほう素が
    ハロゲン化ほう素１容量部当り10〜15容量部の非
    酸化性ガスで希釈される特許請求の範囲第１又は
    ２項記載の方法。 １８ 非酸化性ガスが窒素である特許請求の範囲
    第１７項記載の方法。 １９ 非酸化性ガスがアルゴンである特許請求の
    範囲第１７項記載の方法。 ２０ ガス状ハロゲン化ほう素がハロゲン化ほう
    素１容量部当り約13容量部の非酸化性ガスで希釈
    される特許請求の範囲第１又は２項記載の方法。 ２１ 工程(b)において反応室に導入されるアンモ
    ニア蒸気対ガス状ハロゲン化ほう素の比率がハロ
    ゲン化ほう素１容量部当りアンモニア2.0〜3.0容
    量部である特許請求の範囲第１又は２項記載の方
    法。 ２２ ハロゲン化ほう素が三塩化ほう素である特
    許請求の範囲第２１項記載の方法。 ２３ 工程(b)において反応室に導入されるアンモ
    ニア蒸気対ガス状ハロゲン化ほう素の比率がハロ
    ゲン化ほう素１容量部当りアンモニア約2.7容量
    部である特許請求の範囲第１又は２項記載の方
    法。 ２４ ハロゲン化ほう素が三塩化ほう素である特
    許請求の範囲第１９項記載の方法。 ２５ (a) 開放気胞多孔質基材を所望の形状に形
    成し、 (b) 前記基材を反応室に入れて該反応室を1100〜
    2000℃の反応温度及び50トルよりも下の低下さ
    れた反応圧に維持しながら、該反応室に非酸化
    性ガスで希釈したアンモニア蒸気と非酸化性ガ
    スで希釈したガス状ハロゲン化ほう素とを導入
    し、 (c) 前記反応室を前記反応温度及び反応圧に維持
    しながら、所望量のPBNが前記基材に付着され
    るまで、前記の希釈されたアンモニア蒸気と前
    記の希釈されたガス状ハロゲン化ほう素とを導
    入し続け且つ前記反応圧を維持するために使用
    済み希釈剤ガスを排出させ、 (d) 前記反応室に非酸化性雰囲気を維持しながら
    該室を周囲温度に冷却させ、そして (e) 前記基材の表面の一部分からPBN被覆を除去
    して該基材を露出させ次いで該基材を除去して
    所望の多孔質PBN物品を残す、 ことによつて作られた熱分解窒化ほう素（PBN）
    の自立性開放気胞多孔質物品。 ２６ 基材が開放気胞炭素フオームである特許請
    求の範囲第２５項記載のPBNの自立性多孔質物
    品。 ２７ 工程(b)において反応温度が1700〜2000℃で
    ある特許請求の範囲第２５項記載のPBNの自立性
    多孔質物品。 ２８ 工程(d)において反応室の圧力が0.01〜0.1
    トルの冷却圧に下げられそしてこの圧力が冷却間
    に維持される特許請求の範囲第２５項記載の自立
    性多孔質物品。 ２９ 基材が開放気胞炭素フオームであり、そし
    て工程(e)において基材が、該基材を酸化室におい
    て酸化雰囲気下に500〜700℃の酸化温度で酸化さ
    せることによつて除去される特許請求の範囲第２
    ５項記載のPBNの自立性多孔質物品。 ３０ 炭素基材が炭化されたプラスチツクフオー
    ムである特許請求の範囲第２６、２７、２８又は
    ２９項記載のPBNの自立性多孔質物品。 ３１ ハロゲン化ほう素が三塩化ほう素である特
    許請求の範囲第２５、２６、２７、２８又は２９
    項記載のPBNの自立性多孔質物品。 ３２ 非酸化性ガスが窒素である特許請求の範囲
    第２５、２６、２７、２８又は２９項記載のPBN
    の自立性多孔質物品。 ３３ 非酸化性ガスがアルゴンである特許請求の
    範囲第２５、２６、２７、２８又は２９項記載の
    PBNの自立性多孔質物品。 ３４ 工程(b)において反応室に導入されるアンモ
    ニア蒸気対ガス状ハロゲン化ほう素の比率がハロ
    ゲン化ほう素１容量部当りアンモニア2.0〜3.0容
    量部である特許請求の範囲第２５、２６、２７、
    ２８又は２９項記載のPBNの自立性多孔質物品。 ３５ ハロゲン化ほう素が三塩化ほう素である特
    許請求の範囲第２７項記載のPBNの自立性多孔質
    物品。 ３６ 工程(b)において反応室に導入されるアンモ
    ニア蒸気対ガス状ハロゲン化ほう素の比率がハロ
    ゲン化ほう素１容量部当りアンモニア約2.7容量
    部である特許請求の範囲第２５、２６、２７、２
    ８又は２９項記載のPBNの自立性多孔質物品。 ３７ ハロゲン化ほう素が三塩化ほう素である特
    許請求の範囲第３６項記載のPBNの自立性多孔質
    物品。
JP57163288A 1981-09-28 1982-09-21 多孔質自立性熱分解窒化ほう素物品 Granted JPS5864276A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US306385 1981-09-28
US06/306,385 US4402925A (en) 1981-09-28 1981-09-28 Porous free standing pyrolytic boron nitride articles

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS5864276A JPS5864276A (ja) 1983-04-16
JPS6158435B2 true JPS6158435B2 (ja) 1986-12-11

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ID=23185057

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP57163288A Granted JPS5864276A (ja) 1981-09-28 1982-09-21 多孔質自立性熱分解窒化ほう素物品

Country Status (5)

Country Link
US (1) US4402925A (ja)
EP (1) EP0076731B1 (ja)
JP (1) JPS5864276A (ja)
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