JPH03249172A - アルミニウム蒸発用るつぼ - Google Patents
アルミニウム蒸発用るつぼInfo
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- JPH03249172A JPH03249172A JP4445090A JP4445090A JPH03249172A JP H03249172 A JPH03249172 A JP H03249172A JP 4445090 A JP4445090 A JP 4445090A JP 4445090 A JP4445090 A JP 4445090A JP H03249172 A JPH03249172 A JP H03249172A
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はアルミニウム蒸発用るつぼに関し、さらに詳し
くは食料品梱包用プラスチック製フィルム、建材、家電
用薄鋼板等の表面にアルミニウムの薄膜を形成する真空
蒸着におけるアルミニウムを収容して蒸発させる黒鉛る
つぼに関する。
くは食料品梱包用プラスチック製フィルム、建材、家電
用薄鋼板等の表面にアルミニウムの薄膜を形成する真空
蒸着におけるアルミニウムを収容して蒸発させる黒鉛る
つぼに関する。
従来より、食料品梱包用プラスチック製フィルム、建材
、家電用薄鋼板の表面にアルミニウムの薄膜を形成する
には真空蒸着法が採用されている。このアルミニウム真
空蒸着は一般に黒鉛製るつぼを用い、このるつぼの中に
＾ｌを収容し、真空度１０−”−１０−’Ｔｏｒｒ、蒸
発温度１４００〜１５００℃の条件下で溶融蒸発させる
ことにより行われている。
、家電用薄鋼板の表面にアルミニウムの薄膜を形成する
には真空蒸着法が採用されている。このアルミニウム真
空蒸着は一般に黒鉛製るつぼを用い、このるつぼの中に
＾ｌを収容し、真空度１０−”−１０−’Ｔｏｒｒ、蒸
発温度１４００〜１５００℃の条件下で溶融蒸発させる
ことにより行われている。
このような条件下ではるつぼ内のアルミニウムは溶融状
態にあり、特に、アルミニウム特有の極めて大きな流動
性により、特に溶融アルミニウムが黒鉛るつぼに無数に
存在している微細な気孔や隙間中に浸透流入してるつぼ
を破壊し、その寿命が大きく低下している。
態にあり、特に、アルミニウム特有の極めて大きな流動
性により、特に溶融アルミニウムが黒鉛るつぼに無数に
存在している微細な気孔や隙間中に浸透流入してるつぼ
を破壊し、その寿命が大きく低下している。
そこで、第３図に示す黒鉛るつぼの長寿命化を図るもの
として、黒鉛に存在する無数の微細気孔や隙間にアルミ
ナおよび炭素を充填処理した改良黒鉛るつぼが提案され
ている（特開昭６１−７６６６３号公報）なお、第３図
において、１は黒鉛るつぼ本体、５はアルミナ粉子炭素
質の含浸層である。
として、黒鉛に存在する無数の微細気孔や隙間にアルミ
ナおよび炭素を充填処理した改良黒鉛るつぼが提案され
ている（特開昭６１−７６６６３号公報）なお、第３図
において、１は黒鉛るつぼ本体、５はアルミナ粉子炭素
質の含浸層である。
しかしながら、前述した改良黒鉛るつぼは、アルミニウ
ムの浸透による破壊は無処理の黒鉛るつぼより少なくな
り、その寿命は相当延びるが、含浸アルミナや炭素の封
孔が不完全であり、まだ多くの微細な隙間が存在してお
りこの隙間からアルミニウムが浸透してるつぼを破壊し
ており、真空蒸着装置の大形化や生産性向上のためには
るつぼにか−る費用が多大になり、大規模生産用真空蒸
着装置においては、問題がある。
ムの浸透による破壊は無処理の黒鉛るつぼより少なくな
り、その寿命は相当延びるが、含浸アルミナや炭素の封
孔が不完全であり、まだ多くの微細な隙間が存在してお
りこの隙間からアルミニウムが浸透してるつぼを破壊し
ており、真空蒸着装置の大形化や生産性向上のためには
るつぼにか−る費用が多大になり、大規模生産用真空蒸
着装置においては、問題がある。
本発明はこのような事情に鑑み、黒鉛るつぼの高寿命化
が図られ、大規模生産に対応できる黒鉛るつぼを提供し
ようとするものである。
が図られ、大規模生産に対応できる黒鉛るつぼを提供し
ようとするものである。
本発明は
（１） 黒鉛るつぼ表面にイオンプレーテイング法に
よりＴｉ又はＺｒを蒸着し、次いで熱拡散を行ってなる
アルミニウム蒸発用るつぼ （２）上記（１）のアルミニウム蒸着用るつぼ表面に、
下層と同一の金属の炭化物を蒸着してなるアルミニウム
蒸発用るつぼ （３） 黒鉛るつぼ表面にイオンプレーテイング法に
よりＴｉ又はＺｒを蒸着した後、更に下層と同一の金属
の炭化物を蒸着し、次いで熱拡散処理を行ってなるアル
ミニウム蒸発用るつぼ（４）黒鉛るつぼ表面に熱ＣＶＤ
法により１０００〜１４００℃に加熱しつゝＴｉＣ層又
はＺｒＣ層を形成させてなるアルミニウム蒸発用るつぼ
である。
よりＴｉ又はＺｒを蒸着し、次いで熱拡散を行ってなる
アルミニウム蒸発用るつぼ （２）上記（１）のアルミニウム蒸着用るつぼ表面に、
下層と同一の金属の炭化物を蒸着してなるアルミニウム
蒸発用るつぼ （３） 黒鉛るつぼ表面にイオンプレーテイング法に
よりＴｉ又はＺｒを蒸着した後、更に下層と同一の金属
の炭化物を蒸着し、次いで熱拡散処理を行ってなるアル
ミニウム蒸発用るつぼ（４）黒鉛るつぼ表面に熱ＣＶＤ
法により１０００〜１４００℃に加熱しつゝＴｉＣ層又
はＺｒＣ層を形成させてなるアルミニウム蒸発用るつぼ
である。
すなわち、本発明のアルミニウム蒸発用るつぼは、黒鉛
るつぼの表面にアルミニウムとの間で反応し難いＴｉＣ
層又はＺｒＣ層を形成してなるものである。
るつぼの表面にアルミニウムとの間で反応し難いＴｉＣ
層又はＺｒＣ層を形成してなるものである。
本発明では
■前記イオンプレーテイングにおいて、各層の構成材料
である７ｉ、 Ｚｒ、 Ｃはイオン状態でしかも大きな
運動エネルギーを保有して黒鉛るつぼに蒸着され、るつ
ぼ表面に存在する微細気孔の内面にも一様にコーティン
グ層が形成される。
である７ｉ、 Ｚｒ、 Ｃはイオン状態でしかも大きな
運動エネルギーを保有して黒鉛るつぼに蒸着され、るつ
ぼ表面に存在する微細気孔の内面にも一様にコーティン
グ層が形成される。
従ってるつぼ表面には全面に隙間なくコーティング層が
形成されている。このコーティング層は熱拡散処理で、
るつぼの黒鉛と反応して、緻密なＴｉＣ層ならびにＺｒ
Ｃ層となり、アルミニウムの浸透を防止し、さらにはア
ルミニウムと反応し難いため黒鉛るつぼの長寿命化が図
られる。
形成されている。このコーティング層は熱拡散処理で、
るつぼの黒鉛と反応して、緻密なＴｉＣ層ならびにＺｒ
Ｃ層となり、アルミニウムの浸透を防止し、さらにはア
ルミニウムと反応し難いため黒鉛るつぼの長寿命化が図
られる。
■前記熱ＣＶＤ法の処理工程において黒鉛るつぼを１０
００〜１４００℃に加熱保持し、塩化チタン、水素、ア
ルゴン等のガスを供給してＴｉ層を黒鉛るつぼ表面に形
成するか、あるいは塩化ジルコニウム、水素、アルゴン
等のガスを供給してＺｒ層を黒鉛るつぼ表面に形成させ
ると１０００〜１４００℃の黒鉛るつぼ表面では層の形
成が進むと同時に形成したＴｉやＺｒが黒鉛と反応して
緻密なＴｉＣ，ＺｒＣの形成も進む熱拡散現象により、
黒鉛るつぼに存在する微細気孔や隙間をＴｉＣ又はＺｒ
Ｃが密封する。従って、アルミニウムの浸透や浸食にお
かされ龍いコーティング層が黒鉛るつぼ表面に形成され
る。このような現象は常圧の熱ＣＶＤ法特有の作用によ
るもので低温のプラズマＣＶＤ法や減圧のＣＶＤ法では
生じ難いものである。
００〜１４００℃に加熱保持し、塩化チタン、水素、ア
ルゴン等のガスを供給してＴｉ層を黒鉛るつぼ表面に形
成するか、あるいは塩化ジルコニウム、水素、アルゴン
等のガスを供給してＺｒ層を黒鉛るつぼ表面に形成させ
ると１０００〜１４００℃の黒鉛るつぼ表面では層の形
成が進むと同時に形成したＴｉやＺｒが黒鉛と反応して
緻密なＴｉＣ，ＺｒＣの形成も進む熱拡散現象により、
黒鉛るつぼに存在する微細気孔や隙間をＴｉＣ又はＺｒ
Ｃが密封する。従って、アルミニウムの浸透や浸食にお
かされ龍いコーティング層が黒鉛るつぼ表面に形成され
る。このような現象は常圧の熱ＣＶＤ法特有の作用によ
るもので低温のプラズマＣＶＤ法や減圧のＣＶＤ法では
生じ難いものである。
〔実施例１〜４及び比較例〕
以下、本発明のアルミニウム蒸発るつぼを第１図、第２
図によって説明する。第１図は本発明アルミニウム蒸発
用るつぼを示し、１は黒鉛るつぼ、２はＴｉＣ又はＺｒ
Ｃ熱拡散層及びＴｉＣ又はＺｒＣ熱拡散層とＴｉＣ又は
ＺｒＣの蒸着層を示す。
図によって説明する。第１図は本発明アルミニウム蒸発
用るつぼを示し、１は黒鉛るつぼ、２はＴｉＣ又はＺｒ
Ｃ熱拡散層及びＴｉＣ又はＺｒＣ熱拡散層とＴｉＣ又は
ＺｒＣの蒸着層を示す。
また、第２図は本発明のアルミニウム蒸発るつぼの製造
工程を示す図で、第２図（ａ）は熱拡散前の黒鉛るつぼ
本体１にＴｉ又はＺ「の単層コーティング２を施こした
状態、第２図ら）は黒鉛るつぼ本体１にＴ１又はＺ「の
コーティング２を施し、その上にＴｉＣ又はＺｒＣのコ
ーティング層３を施こした状態及び第２図（Ｃ）は第２
図（ａ）、（ｂ）の状態のものを熱拡散しＴｉＣ又はＺ
ｒＣ拡散層４が形成さた本発明アルミニウム蒸発用黒鉛
るつぼの状態を示す。
工程を示す図で、第２図（ａ）は熱拡散前の黒鉛るつぼ
本体１にＴｉ又はＺ「の単層コーティング２を施こした
状態、第２図ら）は黒鉛るつぼ本体１にＴ１又はＺ「の
コーティング２を施し、その上にＴｉＣ又はＺｒＣのコ
ーティング層３を施こした状態及び第２図（Ｃ）は第２
図（ａ）、（ｂ）の状態のものを熱拡散しＴｉＣ又はＺ
ｒＣ拡散層４が形成さた本発明アルミニウム蒸発用黒鉛
るつぼの状態を示す。
黒鉛るつぼの表面にホローカソード方式のイオンプレー
テイング装置でＴｉ又はＺｒの単層（第２図（ａ）参照
）ならびに内層Ｔｉ外層ＴｉＣの積層又は内層Ｚｒ、外
層ＺｒＣの積層（第２図ら）参照）をコーティングし、
その後これらのるつぼを熱拡散処理した（第２図（Ｃ）
参照）。
テイング装置でＴｉ又はＺｒの単層（第２図（ａ）参照
）ならびに内層Ｔｉ外層ＴｉＣの積層又は内層Ｚｒ、外
層ＺｒＣの積層（第２図ら）参照）をコーティングし、
その後これらのるつぼを熱拡散処理した（第２図（Ｃ）
参照）。
これら処理条件とるつぼの評価結果を第１表に示す。
なお、比較例として市販のアルミナと炭素を含浸させた
るつぼの評価結果も同表に併せて示す。
るつぼの評価結果も同表に併せて示す。
るつぼの評価方法はるつぼの中にアルミニウムを収容し
、これを真空度２ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒの雰囲気で１
４５０℃に加熱保持し３０分間アルミニウムを蒸発させ
た。その後常温まで冷却して大気中に取出しるつぼの状
態変化を観察し、良結果のるつぼは蒸発域量分のアルミ
ニウムを添加して再び同条件で蒸発させた。このような
蒸発をくりかえしてるつぼを評価した。
、これを真空度２ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒの雰囲気で１
４５０℃に加熱保持し３０分間アルミニウムを蒸発させ
た。その後常温まで冷却して大気中に取出しるつぼの状
態変化を観察し、良結果のるつぼは蒸発域量分のアルミ
ニウムを添加して再び同条件で蒸発させた。このような
蒸発をくりかえしてるつぼを評価した。
なお、工程的には複雑になるが、黒鉛るつぼ表面にＴｉ
又はＺｒをコーティングした後、熱拡散処理を行い、次
いでその上に同種の金属の炭化物、すなわちＴｉＣ又は
ＺｒＣを蒸着しても、上記実施例と同様な効果が得ら゛
れた。
又はＺｒをコーティングした後、熱拡散処理を行い、次
いでその上に同種の金属の炭化物、すなわちＴｉＣ又は
ＺｒＣを蒸着しても、上記実施例と同様な効果が得ら゛
れた。
〔実施例５〜１４及び比較例〕
熱ＣＶＤ装置の反応槽に黒鉛るつぼを収容して真空排気
した後＾ｒを大気圧まで供給し、この状態で黒鉛るつぼ
を１１５０℃まで加熱して保持し、＾ｒの一部を排気除
去した後、ＴｉＣ層を形成する場合は、塩化チタン、水
素、アルゴンを供給しながら排気して保持し成膜した。
した後＾ｒを大気圧まで供給し、この状態で黒鉛るつぼ
を１１５０℃まで加熱して保持し、＾ｒの一部を排気除
去した後、ＴｉＣ層を形成する場合は、塩化チタン、水
素、アルゴンを供給しながら排気して保持し成膜した。
また、ＺｒＣ層を形成する場合は塩化ジルコニウム、水
素、アルゴンを供給しながら排気して保持し成膜した。
素、アルゴンを供給しながら排気して保持し成膜した。
その後、大気圧のアルゴン雰囲気１４００℃で３時間保
持し冷却した。黒鉛るつぼの表面にはＴｉＣ層およびＺ
ｒＣ層が成膜時間により１００〜２００μｍの膜厚を形
成させた。
持し冷却した。黒鉛るつぼの表面にはＴｉＣ層およびＺ
ｒＣ層が成膜時間により１００〜２００μｍの膜厚を形
成させた。
これらの黒鉛るつぼの評価はるつぼ中にアルミニウムを
収容し、これを真空度２Ｘ１０−’Ｔｏｒｒで１４５０
℃に加熱保持し、３０分間アルミニウムを蒸発させた。
収容し、これを真空度２Ｘ１０−’Ｔｏｒｒで１４５０
℃に加熱保持し、３０分間アルミニウムを蒸発させた。
その後冷却して大気中に取出し、るつぼの状態変化を観
察した。異常が認められないるつぼは蒸発域量分のアル
ミニウムを添加して再び同条件で蒸発試験を行った。
察した。異常が認められないるつぼは蒸発域量分のアル
ミニウムを添加して再び同条件で蒸発試験を行った。
このような蒸発試験をくりかえしてるつぼを評価した。
なお比較例として市販のアルミナと炭素を含浸させた前
記特開昭６１−７６６６３号公報の方法で製作されたる
つぼについても同様に評価した。以上の結果を第２表に
示す。
記特開昭６１−７６６６３号公報の方法で製作されたる
つぼについても同様に評価した。以上の結果を第２表に
示す。
本発明によって、表面に緻密なＴｉＣ又はＺｒＣを施さ
れた黒鉛るつぼが提供され、アルミニウム蒸発用として
長寿命化した黒鉛るつぼが得られる。
れた黒鉛るつぼが提供され、アルミニウム蒸発用として
長寿命化した黒鉛るつぼが得られる。
第１図は本発明のアルミニウム蒸発用黒鉛るつぼの断面
図、第２図は本発明のアルミニウム蒸発用、黒鉛るつぼ
の製造工程図、第３図は従来の改良アルミニウム蒸発用
黒鉛るつぼの断面図である。
図、第２図は本発明のアルミニウム蒸発用、黒鉛るつぼ
の製造工程図、第３図は従来の改良アルミニウム蒸発用
黒鉛るつぼの断面図である。
Claims (4)
- （１）黒鉛るつぼ表面にイオンプレーテイング法により
Ｔｉ又はＺｒを蒸着し、次いで熱拡散を行ってなること
を特徴とするアルミニウム蒸発用るつぼ。 - （２）請求項（１）のアルミニウム蒸着用るつぼ表面に
、下層と同一の金属の炭化物を蒸着してなることを特徴
とするアルミニウム蒸発用るつぼ。 - （３）黒鉛るつぼ表面にイオンプレーテイング法により
Ｔｉ又はＺｒを蒸着した後、更に下層と同一の金属の炭
化物を蒸着し、次いで熱拡散処理を行ってなることを特
徴とするアルミニウム蒸発用るつぼ。 - （４）黒鉛るつぼ表面に熱ＣＶＤ法により１０００〜１
４００℃に加熱しつゝＴｉＣ層又はＺｒＣ層を形成させ
てなることを特徴とするアルミニウム蒸着用るつぼ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2044450A JP2755765B2 (ja) | 1990-02-27 | 1990-02-27 | アルミニウム蒸発用るつぼ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2044450A JP2755765B2 (ja) | 1990-02-27 | 1990-02-27 | アルミニウム蒸発用るつぼ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03249172A true JPH03249172A (ja) | 1991-11-07 |
| JP2755765B2 JP2755765B2 (ja) | 1998-05-25 |
Family
ID=12691828
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2044450A Expired - Lifetime JP2755765B2 (ja) | 1990-02-27 | 1990-02-27 | アルミニウム蒸発用るつぼ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2755765B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109666901A (zh) * | 2019-01-17 | 2019-04-23 | 上海大学 | 用于提高石墨模具表面硬度和脱膜性的近净尺寸复合层的结构及其制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101541896B1 (ko) * | 2013-12-26 | 2015-08-05 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 희토류 환원 장치 및 방법 |
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|---|---|---|---|---|
| JPS5485214A (en) * | 1977-12-21 | 1979-07-06 | Suwa Seikosha Kk | Armor for personal watch |
| JPS54139891A (en) * | 1978-04-24 | 1979-10-30 | Nagaoka Kk | Specific work metal material and its manufacturing method |
| JPS5864372A (ja) * | 1981-10-14 | 1983-04-16 | Inoue Japax Res Inc | 炭化物被覆加工法 |
| JPS62205278A (ja) * | 1986-03-04 | 1987-09-09 | Toyo Carbon Kk | 充填多孔質体の製造方法 |
| JPH01275749A (ja) * | 1988-04-28 | 1989-11-06 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | Ａｌの真空蒸着方法 |
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1990
- 1990-02-27 JP JP2044450A patent/JP2755765B2/ja not_active Expired - Lifetime
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|---|---|---|---|---|
| CN109666901A (zh) * | 2019-01-17 | 2019-04-23 | 上海大学 | 用于提高石墨模具表面硬度和脱膜性的近净尺寸复合层的结构及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2755765B2 (ja) | 1998-05-25 |
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