KR101541896B1 - 희토류 환원 장치 및 방법 - Google Patents

Abstract

희토류 환원 방법이 개시된다. 본 발명에 의한 희토류 환원 방법은, 희토류 염화물, LiCl, KCl 을 전해욕에 장입하는 단계; 전기 에너지를 통하여 희토류를 환원 하는 단계; 환원된 희토류 금속을 도가니에 장입하여 진공 정련 하는 단계; 를 포함하며,
상기 전해욕에 장입하는 단계에서 희토류 염화물의 질량은 LiCl 및 KCl 질량의 10~30% 일 수 있다.

Description

희토류 환원 장치 및 방법{APPARATUS AND METHOD FOR REDUCING RARE EARTH RESOURCES}

본 발명은 희토류 환원 장치 및 방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 종래 기술보다 고순도의 희토류를 얻을 수 있는 장치 및 방법에 관한 것이다.

종래에는 고순도의 네오디뮴(Nd) 금속을 얻기 위하여, 네오디뮴(Nd) 산화물을 용융염 전해 방법에 의하여 저순도의 네오디뮴(Nd) 금속을 얻고 저순도의 네오디뮴(Nd) 금속을 진공 중에서 용해하여 금속 중에 함유되는 가스를 제거 하여 고순도의 네오디뮴(Nd) 금속으로 정련 하였다.

그러나 종래의 방법의 경우 산소 등 가스 불순물이 충분히 제거 되지 못하는 문제점이 있었다.

또한, 고온에서 산화 되려는 성질이 큰 희토류 원소를 정제 할 경우 정련용 도가니의 구성물질이 고온의 분위기에서 녹아 나와서 새로운 불순물로 첨가되는 문제점이 있으며, 산화물 계열로 이루어진 도가니의 성분에 의하여 희토류 원소가 산화되는 문제점이 발생하였다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결 하기 위하여, 고순도의 희토류를 획득하는 방법에 대하여 개시한다. 또한, 고순도의 희토류를 획득하기 위한 희토류 금속 진공 정련용 도가니를 제공한다.

본 발명의 일 실시예에 의한 희토류 환원 방법은, 희토류 염화물, LiCl, KCl 을 전해욕에 장입하는 단계; 전기 에너지를 통하여 희토류를 환원 하는 단계; 환원된 희토류 금속을 도가니에 장입하여 진공 정련 하는 단계; 를 포함하며,

상기 전해욕에 장입하는 단계에서 희토류 염화물은 LiCl 및 KCl 질량의 10~30% 로 첨가될 수 있다.

또한, 상기 도가니는 금속 탄화물로 이루어질 수 있다.

또한, 상기 금속 탄화물은 텅스텐 탄화물, 지르코늄 탄화물, 티타늄 탄화물, 하프늄 탄화물에서 선택되는 하나 이상의 물질 일 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 의한 희토류 금속 진공 정련용 도가니는, 저순도 희토류 금속을 진공 정련하는 도가니에 있어서, 상기 도가니는 금속 탄화물로 이루어진다. 또한, 상기 금속 탄화물은 텅스텐 탄화물, 지르코늄 탄화물, 티타늄 탄화물, 하프늄 탄화물에서 선택되는 하나 이상의 물질 일 수 있다.

본 발명에 의하여 환원된 희토류 금속은 용탕 내의 금속 중에 함유되는 산소 등 가스 불순물을 효과적으로 제거하여 종래의 기술보다 고순도의 희토류 금속을 얻을 수 있다.

여기서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다.

여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.

다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다.

보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.

이하에서는 본 발명의 실시예를 상세하게 설명한다. 이러한 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.

본 발명의 일 실시예에 의한 희토류 환원 방법은, 희토류 염화물, LiCl, KCl 을 전해욕에 장입하는 단계; 전기 에너지를 통하여 희토류를 환원 하는 단계; 환원된 희토류 금속을 도가니에 장입하여 진공 정련 하는 단계; 를 포함한다.

먼저, 희토류 염화물(RCl), LiCl, KCl을 전해욕에 장입한다.

이때, 상기 희토류 염화물의 질량은 LiCl 및 KCl 질량의 10~30% 인 것이 바람직하다. 희토류 염화물이 30% 초과시 희토류가 효율적으로 용해 되지 않으며, 10% 미만시 환원 공정의 효율성이 저하된다.

상기 전해욕에 전극을 통하여 전원을 가한다. 이때 흐르는 전기에너지를 통해, KCl-LiCl-RCl의 혼합용액에서 환원 전위가 높은 희토류가 전극에 금속 형태로 환원 된다.

상기 환원이 완료된 희토류 금속은 도가니에 장입하여 진공 분위기 하, 1300~1500℃ 에서 진공 정련을 실시한다.

상기 진공 정련은 1300~1500℃ 로 고온에서 일어나게 되므로, 도가니의 성분이 용탕 내로 녹아 나와서 새로운 불순물을 생성하는 문제점이 있었다.

또한 종래 기술에 의한 도가니의 재질은 금속 산화물로 구성되어 있어 도가니의 산소와 희토류가 반응하여 희토류 산화물을 생성하는 문제점이 있었다.

따라서, 본 발명의 일 실시예에서는 상기 도가니를 금속 탄화물 재질로 도가니를 구성할 수 있다.

상기 금속 탄화물은 녹는점이 2300℃ 이상인 금속 탄화물이 바람직하다.

상기 금속 탄화물은, 텅스텐 탄화물, 지르코늄 탄화물, 티타늄 탄화물, 하프늄 탄화물에서 선택되는 하나 이상의 물질일 수 있다.

상기 금속 탄화물로 도가니를 구성하게 되면, 도가니의 탄소 성분에 의해 용탕 중 존재하는 산소와 반응하여 이산화탄소 형태로 산소를 분리 시킬 수 있으므로 희토류 금속의 순도를 더욱 더 높일 수 있다.

따라서 본 발명에 의하여 환원된 희토류 금속은 산소의 함량이 300ppm 이하로 존재 하도록 할 수 있다.

<실시예>

NdCl_3, LiCl, KCl 을 전해욕에 장입하고 전류를 흐르게 하여 Nd를 환원 하였다. 이렇게 환원된 저순도의 Nd를 표1의 재질로 구성된 도가니에 장입하여 진공 정련을 실시하였다.

도가니의 재질	네오디뮴의 순도(%)	산소농도(ppm)
백금	99.0	500
텅스텐 탄화물	99.2	200
MgO	99.0	1100
SiC	99.1	400

표 1 에서 알 수 있듯 본 발명의 일 실시예인 텅스텐 탄화물 재질로 구성된 도가니를 사용하여 진공정련 하였을 때, 산소 농도가 200 ppm 이하로써 가장 우수하고 네오디뮴의 순도 또한 가장 높은 것을 알 수 있다.

Claims (6)

1. 희토류 염화물, LiCl, KCl 을 전해욕에 장입하는 단계;
   전기 에너지를 통하여 희토류를 환원 하는 단계;
   환원된 희토류 금속을 도가니에 장입하여 진공 정련 하는 단계;
   를 포함하며,
   상기 전해욕에 장입하는 단계에서 희토류 염화물의 질량은 LiCl 및 KCl 질량의 10~30% 이고,
   상기 도가니는 금속 탄화물로 이루어지는 희토류 환원 방법.
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3. 제 1 항에 있어서,
   상기 금속 탄화물은 텅스텐 탄화물, 지르코늄 탄화물, 티타늄 탄화물, 하프늄 탄화물에서 선택되는 하나 이상의 물질인 희토류 환원 방법.
4. 제 3 항에 있어서,
   상기 진공 정련하는 단계는 1300~1500℃에서 이루어 지는 희토류 환원 방법.
   
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