JPH06122579A - ガラス状炭素被覆物品の製造法 - Google Patents
ガラス状炭素被覆物品の製造法Info
- Publication number
- JPH06122579A JPH06122579A JP4274270A JP27427092A JPH06122579A JP H06122579 A JPH06122579 A JP H06122579A JP 4274270 A JP4274270 A JP 4274270A JP 27427092 A JP27427092 A JP 27427092A JP H06122579 A JPH06122579 A JP H06122579A
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- JP
- Japan
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- glassy carbon
- coated
- graphite substrate
- vacuum
- solution
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5001—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with carbon or carbonisable materials
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ダスト発生の低減効果と耐摩耗性に著しく優
れたガラス状炭素被覆物品を量産性よく製造すること。 【構成】 ガラス状炭素前駆体溶液と真空下に置かれた
黒鉛基体とを接触させて該溶液で黒鉛基体の表面を被覆
すると共にその内部にまで含浸させた後、それを真空中
で焼成することを特徴とするガラス状炭素被覆物品の製
造法。
れたガラス状炭素被覆物品を量産性よく製造すること。 【構成】 ガラス状炭素前駆体溶液と真空下に置かれた
黒鉛基体とを接触させて該溶液で黒鉛基体の表面を被覆
すると共にその内部にまで含浸させた後、それを真空中
で焼成することを特徴とするガラス状炭素被覆物品の製
造法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガラス状炭素被覆物品
の製造法に関する。本発明によって得られたガラス状炭
素被覆物品は、半導体などのハーメチックシール、ロー
付け等を行う際の治具、高温で溶融金属や溶融ガラスを
処理する際のルツボ、ボート、ダイス、鋳型、さらには
プラズマＣＶＤにおけるサセプター等として使用され
る。
の製造法に関する。本発明によって得られたガラス状炭
素被覆物品は、半導体などのハーメチックシール、ロー
付け等を行う際の治具、高温で溶融金属や溶融ガラスを
処理する際のルツボ、ボート、ダイス、鋳型、さらには
プラズマＣＶＤにおけるサセプター等として使用され
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、黒鉛基体にガラス状炭素が被覆さ
れたガラス状炭素被覆物品は、その優れた熱的性質と易
加工性のために上記用途に利用されている。しかしなが
ら、ガラス状炭素被覆物品は、それを被覆しない黒鉛材
料に比べて、黒鉛ダストの低減や、空気中の水分の吸湿
又は吸着ガスの防止に効果はあるが、治具として使用し
た際の激しい温度変化や他の金属材料等との摩擦接触に
より、ガラス状炭素が剥離して黒鉛粉が発生し、治具の
寿命を短くしてしまう問題があった。
れたガラス状炭素被覆物品は、その優れた熱的性質と易
加工性のために上記用途に利用されている。しかしなが
ら、ガラス状炭素被覆物品は、それを被覆しない黒鉛材
料に比べて、黒鉛ダストの低減や、空気中の水分の吸湿
又は吸着ガスの防止に効果はあるが、治具として使用し
た際の激しい温度変化や他の金属材料等との摩擦接触に
より、ガラス状炭素が剥離して黒鉛粉が発生し、治具の
寿命を短くしてしまう問題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、上記問題
を解決するには、黒鉛基体内部に十分深くまでガラス状
炭素を含浸被覆すればよいとの考えのもとに、その量産
性ある製造法について種々検討した結果、本発明を完成
したものである。
を解決するには、黒鉛基体内部に十分深くまでガラス状
炭素を含浸被覆すればよいとの考えのもとに、その量産
性ある製造法について種々検討した結果、本発明を完成
したものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、ガ
ラス状炭素前駆体溶液と真空下に置かれた黒鉛基体とを
接触させて該溶液で黒鉛基体の表面を被覆すると共にそ
の内部にまで含浸させた後、それを真空中で焼成するこ
とを特徴とするガラス状炭素被覆物品の製造法である。
ラス状炭素前駆体溶液と真空下に置かれた黒鉛基体とを
接触させて該溶液で黒鉛基体の表面を被覆すると共にそ
の内部にまで含浸させた後、それを真空中で焼成するこ
とを特徴とするガラス状炭素被覆物品の製造法である。
【０００５】以下、さらに詳しく本発明について説明す
る。
る。
【０００６】本発明で使用される黒鉛基体については、
特に制限はないが、嵩密度が低すぎるとその内部に含浸
されたガラス状炭素前駆体溶液の溶剤の蒸発速度が早く
なり、一方、嵩密度が高すぎるとガラス状炭素前駆体溶
液の黒鉛基体内部への含浸量が少なくなり、いずれの場
合も所期の目的を十分に達成することができない。好ま
しい黒鉛基体の嵩密度は、１．６〜１．９ｇ／ｃｍ3 で
ある。
特に制限はないが、嵩密度が低すぎるとその内部に含浸
されたガラス状炭素前駆体溶液の溶剤の蒸発速度が早く
なり、一方、嵩密度が高すぎるとガラス状炭素前駆体溶
液の黒鉛基体内部への含浸量が少なくなり、いずれの場
合も所期の目的を十分に達成することができない。好ま
しい黒鉛基体の嵩密度は、１．６〜１．９ｇ／ｃｍ3 で
ある。
【０００７】本発明において、黒鉛基体の表面にガラス
状炭素被覆層と、その内部にガラス状炭素含浸層とを形
成するには、ガラス状炭素の前駆物質である有機重合体
の熱分解物を溶解してコーティングする方法（特公昭５
２−３９６８４号公報）、有機重合体又はその前駆体を
溶融してコ−ティングする方法（特開昭６２−２８３８
０７号公報）等が基本的に採用される。
状炭素被覆層と、その内部にガラス状炭素含浸層とを形
成するには、ガラス状炭素の前駆物質である有機重合体
の熱分解物を溶解してコーティングする方法（特公昭５
２−３９６８４号公報）、有機重合体又はその前駆体を
溶融してコ−ティングする方法（特開昭６２−２８３８
０７号公報）等が基本的に採用される。
【０００８】しかしながら、これらの方法を単に採用し
たのでは、ガラス状炭素前駆体溶液による黒鉛基体の表
面被覆と内部含浸とが同時に進行し、ガラス状炭素被覆
層の厚みとガラス状炭素含浸層の深さには正の関係が生
じて、本発明が目的としているようなガラス状炭素被覆
層が薄く、ガラス状炭素含浸層が著しく深いガラス状炭
素被覆物品を製造することはできない。
たのでは、ガラス状炭素前駆体溶液による黒鉛基体の表
面被覆と内部含浸とが同時に進行し、ガラス状炭素被覆
層の厚みとガラス状炭素含浸層の深さには正の関係が生
じて、本発明が目的としているようなガラス状炭素被覆
層が薄く、ガラス状炭素含浸層が著しく深いガラス状炭
素被覆物品を製造することはできない。
【０００９】そこで、本発明では、ガラス状炭素前駆体
溶液と真空下に置かれた黒鉛基体とを接触させて該溶液
で黒鉛基体の表面を被覆すると共にその内部にまで該溶
液を含浸させる方法を採用するものである。具体的に
は、黒鉛基体をガラス製真空容器に入れ、真空ポンプに
て１〜５０Ｔｏｒｒ程度に排気した後、ガラス状炭素前
駆体溶液を別の注入口から注入することによって行う。
溶液と真空下に置かれた黒鉛基体とを接触させて該溶液
で黒鉛基体の表面を被覆すると共にその内部にまで該溶
液を含浸させる方法を採用するものである。具体的に
は、黒鉛基体をガラス製真空容器に入れ、真空ポンプに
て１〜５０Ｔｏｒｒ程度に排気した後、ガラス状炭素前
駆体溶液を別の注入口から注入することによって行う。
【００１０】含浸深さの調節は、真空度及びガラス状炭
素前駆体溶液との接触時間によって行われるが、それは
黒鉛基体の密度と密接に関係しているのであらかじめそ
れを実験的に定めておくのがよい。また、被覆層の厚み
は、被覆後にガラス状炭素前駆体溶液を一定量除去する
ことによって調節することができる。
素前駆体溶液との接触時間によって行われるが、それは
黒鉛基体の密度と密接に関係しているのであらかじめそ
れを実験的に定めておくのがよい。また、被覆層の厚み
は、被覆後にガラス状炭素前駆体溶液を一定量除去する
ことによって調節することができる。
【００１１】その後、ガラス状炭素前駆体溶液で被覆さ
れた黒鉛基体を炉に入れ、ロータリーポンプ又はメカニ
カルブースターポンプで、１０-2〜１０-3Ｔｏｒｒ程度
の真空度に保ち、１〜５℃／分程度の速度で１１００〜
１３００℃程度まで昇温し、その温度で０．５〜３時間
程度保持した後放冷することによって、本発明のガラス
状炭素被覆物品を製造することができる。
れた黒鉛基体を炉に入れ、ロータリーポンプ又はメカニ
カルブースターポンプで、１０-2〜１０-3Ｔｏｒｒ程度
の真空度に保ち、１〜５℃／分程度の速度で１１００〜
１３００℃程度まで昇温し、その温度で０．５〜３時間
程度保持した後放冷することによって、本発明のガラス
状炭素被覆物品を製造することができる。
【００１２】本発明において、ガラス状炭素被覆層の厚
みは、１〜２μｍが好ましく、また、ガラス状炭素含浸
層は深いほど好ましく、本発明によれば、１０ｍｍ程度
の深さをも達成することができる。
みは、１〜２μｍが好ましく、また、ガラス状炭素含浸
層は深いほど好ましく、本発明によれば、１０ｍｍ程度
の深さをも達成することができる。
【００１３】
【実施例】以下、実施例と比較例をあげてさらに具体的
に本発明を説明する。 実施例１〜４ 黒鉛板（嵩密度１．７５g/cm3 、形状１０×１０×５ｍ
ｍ）を容器にいれ、真空度を種々変えた状態で、塩化ビ
ニル樹脂を窒素雰囲気中、５００℃の温度で熱分解して
得られたタール状の前駆物質をトリクロルエチレンに１
０重量％溶解してなるガラス状炭素前駆体溶液を流し込
み、約１分間保持して黒鉛板の表面をガラス状炭素前駆
体溶液で被覆すると共にその内部にまで含浸させた後、
真空雰囲気下（５×１０-3Ｔｏｒｒ）、温度１２００℃
で１時間焼成しガラス状炭素被覆層とガラス状炭素含浸
層を形成させてなるガラス状炭素被覆物品を製造した。
に本発明を説明する。 実施例１〜４ 黒鉛板（嵩密度１．７５g/cm3 、形状１０×１０×５ｍ
ｍ）を容器にいれ、真空度を種々変えた状態で、塩化ビ
ニル樹脂を窒素雰囲気中、５００℃の温度で熱分解して
得られたタール状の前駆物質をトリクロルエチレンに１
０重量％溶解してなるガラス状炭素前駆体溶液を流し込
み、約１分間保持して黒鉛板の表面をガラス状炭素前駆
体溶液で被覆すると共にその内部にまで含浸させた後、
真空雰囲気下（５×１０-3Ｔｏｒｒ）、温度１２００℃
で１時間焼成しガラス状炭素被覆層とガラス状炭素含浸
層を形成させてなるガラス状炭素被覆物品を製造した。
【００１４】上記とは別に、ガラス状炭素被覆層の厚み
とガラス状炭素含浸層の深さを測定するため、ガラス状
炭素前駆体溶液にトレーサーとしてＳｉオイルを０．５
重量％配合したものを用いたこと以外は同様にして黒鉛
板にガラス状炭素被覆層とガラス状炭素含浸層を形成さ
せ、ＥＰＭＡ装置によりＳｉの分布状態を測定した。
とガラス状炭素含浸層の深さを測定するため、ガラス状
炭素前駆体溶液にトレーサーとしてＳｉオイルを０．５
重量％配合したものを用いたこと以外は同様にして黒鉛
板にガラス状炭素被覆層とガラス状炭素含浸層を形成さ
せ、ＥＰＭＡ装置によりＳｉの分布状態を測定した。
【００１５】上記で得られたガラス状炭素被覆物品の２
枚をガラスセルに入れ、振動器で振幅０．０５ｍｍ、６
０Ｈｚの条件で振動させた際に発生したダスト量のう
ち、直径０．３μｍ以上の粒子についてパーティクルカ
ウンターでその量を測定した。
枚をガラスセルに入れ、振動器で振幅０．０５ｍｍ、６
０Ｈｚの条件で振動させた際に発生したダスト量のう
ち、直径０．３μｍ以上の粒子についてパーティクルカ
ウンターでその量を測定した。
【００１６】また、耐摩耗性試験として、６インチ研磨
布（スコッチブライト）上に、５０ｇの分銅を載せたガ
ラス状炭素被覆物品を置き、研磨布を１２０ｒｐｍで回
転させ、ガラス状炭素被膜の摩耗により黒鉛板が露出し
ないかを観察した。６０分後のガラス状炭素被覆物品の
重量減少量を測定し、耐摩耗性を評価した。それらの結
果を表１に示す。
布（スコッチブライト）上に、５０ｇの分銅を載せたガ
ラス状炭素被覆物品を置き、研磨布を１２０ｒｐｍで回
転させ、ガラス状炭素被膜の摩耗により黒鉛板が露出し
ないかを観察した。６０分後のガラス状炭素被覆物品の
重量減少量を測定し、耐摩耗性を評価した。それらの結
果を表１に示す。
【００１７】比較例１ ガラス状炭素前駆体溶液のコーティングを常圧下で２０
分間行ったこと以外は実施例と同様にしてガラス状炭素
被覆物品を製造し、性能評価を行った。
分間行ったこと以外は実施例と同様にしてガラス状炭素
被覆物品を製造し、性能評価を行った。
【００１８】
【表１】
【００１９】表１から、ダスト発生の低減効果と耐摩耗
性の改善効果は、５０Ｔｏｒｒ程度以下の真空下でガラ
ス状炭素前駆体溶液を黒鉛板にコーティングを行った場
合の方が常圧下で行った場合よりも著しく向上すること
がわかる。
性の改善効果は、５０Ｔｏｒｒ程度以下の真空下でガラ
ス状炭素前駆体溶液を黒鉛板にコーティングを行った場
合の方が常圧下で行った場合よりも著しく向上すること
がわかる。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、ダスト発生の低減効果
と耐摩耗性に著しく優れたガラス状炭素被覆物品を量産
性よく製造することができる。
と耐摩耗性に著しく優れたガラス状炭素被覆物品を量産
性よく製造することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 ガラス状炭素前駆体溶液と真空下に置か
れた黒鉛基体とを接触させて該溶液で黒鉛基体の表面を
被覆すると共にその内部にまで含浸させた後、それを真
空中で焼成することを特徴とするガラス状炭素被覆物品
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4274270A JPH06122579A (ja) | 1992-10-13 | 1992-10-13 | ガラス状炭素被覆物品の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4274270A JPH06122579A (ja) | 1992-10-13 | 1992-10-13 | ガラス状炭素被覆物品の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06122579A true JPH06122579A (ja) | 1994-05-06 |
Family
ID=17539324
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4274270A Pending JPH06122579A (ja) | 1992-10-13 | 1992-10-13 | ガラス状炭素被覆物品の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06122579A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0814174A1 (en) * | 1996-06-20 | 1997-12-29 | Qqc, Inc. | Glassy carbon coatings having water repellant and corrosion-erosion-, and wear-resistant characteristics |
| US5911824A (en) * | 1997-12-16 | 1999-06-15 | Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. | Method for growing crystal |
| WO2020116584A1 (ja) * | 2018-12-07 | 2020-06-11 | ニプロ株式会社 | ガラス部材加工用デバイス |
| JP2021008376A (ja) * | 2019-07-01 | 2021-01-28 | イビデン株式会社 | 黒鉛材料及びその製造方法 |
-
1992
- 1992-10-13 JP JP4274270A patent/JPH06122579A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0814174A1 (en) * | 1996-06-20 | 1997-12-29 | Qqc, Inc. | Glassy carbon coatings having water repellant and corrosion-erosion-, and wear-resistant characteristics |
| US6093245A (en) * | 1996-12-17 | 2000-07-25 | Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. | Method for growing crystal |
| US5911824A (en) * | 1997-12-16 | 1999-06-15 | Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. | Method for growing crystal |
| WO2020116584A1 (ja) * | 2018-12-07 | 2020-06-11 | ニプロ株式会社 | ガラス部材加工用デバイス |
| JPWO2020116584A1 (ja) * | 2018-12-07 | 2021-10-21 | ニプロ株式会社 | ガラス部材加工用デバイス |
| CN113767074A (zh) * | 2018-12-07 | 2021-12-07 | 尼普洛株式会社 | 玻璃构件加工用器件 |
| CN113767074B (zh) * | 2018-12-07 | 2023-11-17 | 尼普洛株式会社 | 玻璃构件加工用器件 |
| JP2021008376A (ja) * | 2019-07-01 | 2021-01-28 | イビデン株式会社 | 黒鉛材料及びその製造方法 |
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