JPH0588310B2 - - Google Patents

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JPH0588310B2
JPH0588310B2 JP28973588A JP28973588A JPH0588310B2 JP H0588310 B2 JPH0588310 B2 JP H0588310B2 JP 28973588 A JP28973588 A JP 28973588A JP 28973588 A JP28973588 A JP 28973588A JP H0588310 B2 JPH0588310 B2 JP H0588310B2
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Tokiaki Hayashi
Shuji Hida
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SURFACE HIGH PERFORMANCE RES
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Description

【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野] 本発明は、複合硬質材料及びその製造方法に関
し、特に耐酸化性の優れた複合硬質材料及びその
製造方法に係わる。 [従来の技術及び課題] 耐熱性が高く、硬質であるTiNは、従来より
種々の基材上に被覆してその特長である耐熱性、
耐摩耗性を基材に付与することが行われ、かつ各
方面で実用化されている。特に、高速度鋼、超硬
合金にTiN膜を被覆した複合硬質材料は耐摩耗
部品、切削工具等で長年に亙つて実績を上げてき
ている。しかしながら、工業的利用の面から更に
苛酷な使用条件に耐える複合硬質材料が要望され
ている。 上述した要望から、最近、Ti(C・N)、(Ti,
Hf)N、(Ti,Zr)N等の3元系の複合材料が検
討され、夫々の元素の特長を生かした特性を有す
る材料の開発が行われている。 一方、(Ti,Al)N系の複合材料はAl成分を含
むため、高温での酸化条件下で保護膜である
Al2O3を生成することにより耐酸化性の向上が確
認されており、該複合材料を基材被覆した複合硬
質材料は、従来の複合硬質材料(例えば基材上に
TiNを被覆したもの)に比べてクレータ及びフ
ランク摩耗量が少ないため、有望な切削工具用材
料と考えられている。 しかしながら、(Ti,Al)Nの特定の組成、例
えば(50at%Ti−50at%Al)Nの組成の複合被
膜を所望の基材上に直接被覆すると、基材と複合
被膜との化学組成、結晶構造の相違からそれらの
界面での構成ギヤツプにより密着性が不十分とな
つたり、熱膨張係数のギヤツプにより熱応力下で
界面から複合被膜が剥離する等の問題があつた。 本発明は、上記従来の課題を解決するためにな
されたもので、耐酸化性の優れた(Ti,Al)N
組成を有する複合被膜を基材上にそれら界面での
クラツクや剥離発生等を招くことなく良好に密着
させた複合硬質材料、並びにかかる複合硬質材料
を簡単な工程により製造し得る方法を提供しよう
とするものである。 [課題を解決するための手段] 本発明は、基材上に、該基材側からAl量を段
階的もしくは連続的に増加させた(Ti,Al)N
系の組成構造を有する複合被膜を被覆したことを
特徴とする複合硬質材料である。 上記基材としては、例えば高速度鋼、超硬合
金、サーメツト等からなるものを挙げることがで
きる。 また、本発明方法は基材上にTi及びAlを蒸着
すると同時にイオン源より窒素イオンを照射する
イオンミキシング法により該基材側からAl量を
段階的もしくは連続的に増加させた(Ti,Al)
N系の組成構造を有する複合被膜を形成すること
を特徴とする複合硬質材料の製造方法である。 上記Ti,Alの蒸着手段としては、ターゲツト
を利用したイオンビームスパツタ法と、電子ビー
ムによる真空蒸着を挙げることができる。前者の
方法では、所定の化学組成を有するTi−Al合金
ターゲツトを利用してもよく、或いはTi及びAl
単体の金属ターゲツトに順次スパツタイオンビー
ムを照射して合金膜を基材表面に蒸着してもよ
い。この場合、スパツタイオンビームの加速電
圧、ビーム電流を調節したり、ターゲツトにイオ
ンビームを照射する時間を調節することにより蒸
着組成を制御することが可能となる。また、電子
ビームを用いる真空蒸着法の場合はダブルハース
方式で電子ビームによりTiとAlを蒸着するがTi
とAlとを連続的に蒸着することも可能であり、
適当な時間間隔をおいて蒸着することも可能であ
り、組成制御も可能である。 前記イオン源より照射する窒素イオンは、蒸着
と独立して操作することが可能である。このた
め、蒸着量と窒素イオンの相対的な組成比率は自
由に調節でき、目的とする所定比率の(Ti,Al)
Nの被膜を形成することが可能であり、組成を段
階的もしくは連続的に制御することが可能であ
る。 [作用] 本発明によれば、基材上に、該基材側からAl
量を段階的もしくは連続的に増加させた(Ti,
Al)N系の組成構造を有する複合被膜を被覆す
ることによつて、基材と接する複合被膜の界面で
の極端な組成の落差に起因する複合被膜のクラツ
クや剥離等の発生を防止できると共に基材に対す
る密着性を向上できる。また、複合被膜中のAl
量を基材側から段階的もしくは連続的に増加させ
ることによつて、最上層側の被膜部分中のAlの
Tiリツチ層への拡散を抑制できるため、目的と
した耐酸化性及び切削性能を有する複合被膜を基
材上に被覆した複合硬質材料を得ることができ
る。 更に、本発明によれば組成制御、組成の段階的
もしくは連続的な制御が容易なイオンミキシング
法を採用しているため、既述したような耐酸化性
及び切削性能を有する複合被膜を基材上に対して
クラツク等を発生せずに良好に密着、被覆した複
合硬質材料を簡単に製造することができる。 [実施例] 以下、本発明の実施例を詳細に説明する。 実施例 1 まず、基材としての30×30×2mmの寸法の高速
度鋼板を用意し、この板をイオン照射と蒸着機能
を備えた真空チヤンバ内のホルダに保持した。つ
づいて、このチヤンバ内を5×10-6torrに真空引
きした後、イオン源から加速電圧5kVのArイオ
ンを引き出し、前記板に照射して表面清浄化のた
めの前処理を施した。次いで、Ti及びAlをダブ
ルハース方式の電子ビーム蒸着法で、まず前記高
速度鋼板にTiを3.0Å/secの蒸着速度で蒸着しな
がら、Alを0〜3.0Å/secの蒸着速度で次第に蒸
着速度を増大させて、Ti−Alの組成変化がなさ
れた連続膜を形成すると同時にイオン源から窒素
イオンを加速電圧10kV、イオン電流密度
0.25mA/cm2の条件で引き出し、該連続膜に照射
して複合窒化物膜を形成し、最後に(50at%Ti
−50at%Al)Nの組成となるように条件をコン
トロールして厚さが4μmの複合被膜を形成して複
合硬質材料を製造した。 比較例 1 前記実施例1と同様な前処理を施した高速度鋼
板にダブルハース方式と窒素イオンの照射により
厚さ4μmの(50at%Ti−50at%Al)Nの組成を
持つ複合被膜を直接形成して複合硬質材料を製造
した。なお、TiとAlの蒸着速度は夫々3mA.0
Å/sec、窒素イオンの照射を加速電圧10kV、イ
オン電流密度0.25/cm2の条件で行なつた。 しかして、真空チヤンバから取出した本実施例
1及び比較例1の複合硬質材料を切断し、断面を
SEMで観察した。その結果、比較例1の複合硬
質材料では高速度鋼と複合被膜の界面に僅かであ
るがマイクロクラツクの発生が認められた。これ
に対し、本実施例1の複合硬質材料では高速度鋼
板と複合被膜との界面にも何等の欠陥も観察され
ず良好な被覆構造を有することが確認された。 実施例 2 一般的なCVD法によりTiN膜が被覆された超
硬合金チツプをイオン照射と蒸着機能を備えた真
空チヤンバ内のホルダに保持した。つづいて、こ
のチヤンバ内を5×10-6torrに真空引きした後、
イオン源から加速電圧5kVのArイオンを引き出
し、前記チツプ表面に5分間照射して表面清浄化
のための前処理を施した。ひきつづき、75at%
Ti−25at%Alのターゲツトにスパツタイオン源
より加速電圧3.5kV、イオン電流2.0Aで引出した
Arイオンを照射して前記チツプにスパツタ蒸着
すると同時に他のイオン源から窒素イオンを加速
電圧10kV、イオン電流密度0.25mA/cm2の条件で
引き出し、該スパツタ蒸着膜に照射して厚さ2μm
の(75at%Ti−25at%Al)N組成を有する複合
窒化物膜を形成した。次いで、この複合窒化物膜
に別の50at%Ti−50at%Alのターゲツトにスパ
ツタイオン源より加速電圧2.5kV、イオン電流
1.5Aで引出したArイオンを照射して前記チツプ
にスパツタ蒸着すると同時に他のイオン源から窒
素イオンを加速電圧10kV、イオン電流密度
0.25mA/cm2の条件で引き出し、該スパツタ蒸着
膜に照射して厚さ約2μmの(50at%Ti−50at%
Al)N組成を有する複合窒化物膜を形成して複
合硬質材料を製造した。 比較例 2 前記実施例2と同様に表面清浄化処理された
TiN膜が被覆された超硬合金チツプにスパツタ
蒸着と窒素イオンの照射により厚さ4μmの(50at
%Ti−50at%Al)N組成を有する複合窒化物膜
のみを形成して複合硬質材料を製造した。 しかして、本実施例2及び比較例2の複合硬質
材料によりH=280のSNCM8鋼をV=180m/
min,f=0.25mm/rev,t=1.5mm(1回の切削
時での切り込み量)の条件で切削した時の耐摩耗
性を調べた。その結果、本実施例2の複合硬質材
料では10分間でV=0.15mmであつたが、比較例
2の複合硬質材料では10分間でV=0.25mmと劣
つており、しかも基材であるTiN被覆超硬合金
チツプと複合窒化物膜との界面で一部クラツクの
発生が認められた。 実施例 3 30×30×2mmのTi板を実施例1と同様な表面
清浄化処理を施し、電子ビームによるダフルハー
ス方式によりTi,Alの電子ビーム蒸着量をコン
トロールしながら、同時に窒素イオンを照射して
多層の複合窒化物膜を形成した複合硬質材料を製
造した。なお、各膜の組成、Ti及びAlの蒸着速
度、窒素イオンの照射時の加速電圧、ビーム電流
密度を下記第1表に示す。
【表】 比較例 3 30×30×2mmのTi板を実施例1と同様な表面
清浄化処理を施した後、該Ti板上に上記第1表
の第3層目の膜形成と同様な方法により厚さ3μm
の(50at%Ti−50at%Al)N組成を有する複合
窒化物膜を直接形成して複合硬質材料を製造し
た。 しかして、本実施例3及び比較例3の複合硬質
材料を夫々空気中で1700℃、300時間の酸化試験
を行ない、酸化増量を調べた。その結果を下記第
2表に示した。
【表】 上記第2表から明らかなように、本実施例3の
複合硬質材料は耐酸化性が極めて優れていること
がわかる。 なお、上記実施例では基材上に該基材側から
Al量を段階的もしくは連続的に増大させた(Ti,
Al)N系の組成構造を有する複合被膜を被覆し
た複合硬質材料について説明したが、基材の種類
や結晶構造等により該基材側からAl量を段階的
もしくは連続的に減少させた(Ti,Al)N系の
組成構造を有する複合被膜を基材上に被覆した
り、Al量を段階的もしくは連続的に増減させた
複合被膜を基材上に被覆してもよい。 [発明の効果] 以上詳述した如く、本発明によれば耐酸化性の
優れた(Ti,Al)N組成を有する複合被膜を基
材上にそれら界面でのクラツクや剥離発生等を招
くことなく良好に密着させた耐摩耗部品や切削工
具等に好適な複合硬質材料、並びにかかる複合硬
質材料を簡単な工程により製造し得る方法を提供
できる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 基材上に、該基材側からAl量を段階的もし
    くは連続的に増加させた(Ti,Al)N系の組成
    構造を有する複合被膜を被覆したことを特徴とす
    る複合硬質材料。 2 基材上にTi及びAlを蒸着すると同時にイオ
    ン源より窒素イオンを照射するイオンミキシング
    法により該基材側からAl量を段階的もしくは連
    続的に増加させた(Ti,Al)N系の組成構造を
    有する複合被膜を形成することを特徴とする複合
    硬質材料の製造方法。
JP28973588A 1988-11-16 1988-11-16 複合硬質材料及びその製造方法 Granted JPH02138459A (ja)

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