CN112853281B - 碳基多层薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

碳基多层薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳基多层薄膜，其特征在于，包括基体、过渡层和ta‑C层，所述过渡层包括金属Ta层、金属Ti层和TiC层，所述金属Ta层、金属Ti层、TiC层和ta‑C层依次层叠设置在所述基体上。本发明利用电弧结合偏压产生高能碳离子束轰击金属Ti表层，通过在Ti表面植入碳离子形成TiC层，使金属Ti层与ta‑C层具有很强的界面结合，能显著提高薄膜使用性能和寿命。

Description

碳基多层薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及表面工程技术领域，特别是一种碳基多层薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
四面体非晶碳(tetrahedral amorphous carbon,ta-C)C-C sp3含量超80％，结构和性能非常接近金刚石(sp3键含量100％)，具有低摩擦、自润滑、热稳定性好、低温沉积、以及极高的硬度和耐磨性等优点，在电子制造(微钻)、精密模具等领域具有广泛的应用。然而，ta-C薄膜高内应力和低膜/基结合力等因素极大地限制了其使用寿命和性能。
在ta-C涂层与基体之间加入过渡层是目前提高ta-C涂层膜/基结合力的主要手段，但是利用真空技术沉积金属层往往存在很多缺陷，如针孔、晶界等。而基体元素(如硬质合金中的Co)可以通过缺陷通道扩散到ta-C薄膜中，Co对C-C sp3起催化作用，使其向石墨sp2转变，降低了ta-C薄膜硬度和界面结合力。此外，过渡金属层对基体(如硬质合金基体)和ta-C薄膜结合强弱不同，导致一般过渡金属层很难在基体和金属层、以及金属层和ta-C层之间同时具有很高的界面结合力，导致膜/基结合力变差。
因此，开发一种具有强界面结合力，能有效提高使用性能和寿命的碳基多层薄膜具有重大意义。
发明内容
基于此，本发明提供了一种碳基多层薄膜及其制备方法，该碳基多层薄膜具有很强的膜/基结合力，有效阻挡基体元素扩散，显著提高薄膜使用性能和寿命。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下。
本发明提供了一种碳基多层薄膜，包括基体、过渡层和ta-C层，所述过渡层包括金属Ta层、金属Ti层和TiC层，所述金属Ta层、所述金属Ti层、所述TiC层和所述ta-C层依次层叠设置在所述基体上。
在其中一些实施例中，所述的碳基多层薄膜中，所述金属Ta层的厚度为50nm～100nm，所述金属Ti层的厚度为50nm～100nm，所述TiC层的厚度为10nm～20nm，所述ta-C层的厚度为300nm～600nm。
在其中一些实施例中，所述的碳基多层薄膜中，所述基体选自硅片和合金中的一种。
本发明还提供了碳基多层薄膜的制备方法，包括以下步骤：
在所述基体上依次层叠设置金属Ta层、金属Ti层、TiC层以及ta-C层，所述TiC层是通过电弧结合偏压在Ti金属表面植入碳离子的方式生成。
在其中一些实施例中，所述的碳基多层薄膜的制备方法中，所述金属Ta层是通过如下步骤沉积得到：
开启装有Ta靶的磁控溅射源，向真空室通入氩气150sccm～200sccm，控制真空室气压为0.4Pa～0.6Pa；将基体的偏压设置为-100V～-200V，溅射电源设置在3kW～4kW，沉积时间为5min～10min。
在其中一些实施例中，所述的碳基多层薄膜的制备方法中，所述金属Ti层是通过如下步骤沉积得到：
开启装有Ti靶的磁控溅射源，向真空室通入氩气150sccm～200sccm，控制真空室气压为0.4Pa～0.6Pa；将基体的偏压设置为-100V～-200V，溅射电源设置在3kW～4kW，沉积时间为5min～10min
在其中一些实施例中，所述的碳基多层薄膜的制备方法中，所述TiC层是通过如下步骤制备得到：
开启装有石墨靶材的电弧蒸发源，向真空室通入氩气150sccm～200sccm，控制真空室整体气压0.4Pa～0.6Pa；设置基体偏压为-600V～-800V，将电弧电源电流设置在80A～100A，沉积时间为5min～10min。
在其中一些实施例中，所述的碳基多层薄膜的制备方法中，所述ta-C层是通过如下步骤沉积得到：
开启装有石墨靶材的电弧蒸发源，向真空室通入氩气150sccm～200sccm，控制真空室整体气压0.4Pa～0.6Pa；设置基体偏压为-50V～-80V，将电弧电源电流设置在80A～100A，沉积时间为10min～20min。
在其中一些实施例中，所述的碳基多层薄膜的制备方法中，在沉积金属Ta层之前，还包括清洗基体的步骤：
依次用酒精和水清洗基体，干燥；将基体置于真空室中，在真空度≤1.0×10–4Pa条件下，开启离子源，通入氩气400sccm～600sccm，保持压强1Pa～1.5Pa，设置离子源功率1kW～2kW，设置工件支架偏压-800V～-1000V，工作时间为30min～60min。
本发明还提供了一种碳基多层薄膜在制造电子产品中的应用。
与现有技术相比较，本发明的碳基多层薄膜具有如下有益效果：
本发明采用Ta金属和Ti金属形成双金属过渡层，解决了ta-C薄膜高内应力和低膜/基结合力的问题。其中，金属Ta具有很好的柔韧性和亲和性，能与硬质合金很好地结合，与金属Ti也具有很好的相容性和冶金性。同时，Ta具有很好的抗元素扩散性，能阻挡基体元素扩散。而金属Ti是强碳化物元素，能与C很好地结合，形成Ti-C化合键，提高与ta-C的结合力。此外，本发明采用高能C离子植入Ti层形成TiC层，TiC与Ti为同一整体，故可显著提高Ti与TiC之间的结合强度。
本发明提供的ta-C碳基多层薄膜具有很强的膜/基结合力，能显著提高薄膜使用性能和寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例制备的碳基多层薄膜结构示意图；
图2位本发明制备碳基多层薄膜的方法路线图；
图3为本发明实施例1和对比例1、2制备的碳基多层薄膜的划痕实验图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的碳基多层薄膜及其制备方法作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
本发明提供了一种碳基多层薄膜，包括基体、过渡层和ta-C(四面体非晶碳)层，过渡层包括金属Ta(钽)层、金属Ti(钛)层和TiC层，金属Ta层、金属Ti层、TiC层和ta-C层依次层叠设置在基体上。
在一个具体示例中，提供了一种碳基多层薄膜100，参图1，由基体110、金属Ta层120、金属Ti层130、TiC层140和ta-C层150组成；其中，金属Ta层120、金属Ti层130、TiC层140和ta-C层150依次层叠设置在基体100上。
在其中一些示例中，碳基多层薄膜中，金属Ta层的厚度为50nm～100nm，金属Ti层的厚度为50nm～100nm，TiC层的厚度为10nm～20nm，ta-C层的厚度为300nm～600nm。
在其中一些示例中，碳基多层薄膜中，金属Ta层的厚度为80nm～100nm，金属Ti层的厚度为60nm～90nm，TiC层的厚度为15nm～20nm，ta-C层的厚度为400nm～600nm。
可选地，金属Ta层的厚度为90nm～100nm，金属Ti层的厚度为75nm～85nm，TiC层的厚度为18nm～20nm，ta-C层的厚度为500nm～600nm。
优选地，金属Ta层的厚度为100nm，金属Ti层的厚度为80nm，TiC层的厚度为20nm，ta-C层的厚度为600nm。
可以理解，过渡层厚度需适中，过薄会导致与基体和ta-C层的结合力降低，过厚会导致过渡层变软，涂层硬度下降，不利于涂层耐磨性和使用寿命。
在其中一些示例中，碳基多层薄膜中，基体选自硅片和合金中的一种。
可以理解，合金没有特殊限制，可以为常见合金，如铝合金、铜合金、锌合金、铅锡合金和不锈钢等。
参图2，本发明还提供了碳基多层薄膜的制备方法，在基体上依次层叠设置金属Ta层、沉积金属Ti层、沉积TiC层以及沉积ta-C层。其中，TiC层是通过电弧结合偏压在Ti金属表面植入碳离子的方式生成，具体包括步骤S10～S40。
步骤S10：沉积金属Ta层。
开启装有Ta靶磁控溅射源，向真空室通入氩气150sccm～200sccm，控制真空室整体气压0.4Pa～0.6Pa；同时将基体的偏压设置为-100V～-200V，溅射电源设置在3kW～4kW，沉积时间为5min～10min。
在其中一些示例中，步骤S10中，向真空室通入氩气150sccm～180sccm。
可以理解，通入氩气流量可以为150sccm、160sccm、170sccm、180sccm。
优选地，步骤S10中，向真空室通入氩气150sccm。
在其中一些示例中，步骤S10中，控制真空室整体气压0.4Pa～0.5Pa。
可选地，步骤S10中，控制真空室整体气压0.5Pa。
在其中一些示例中，步骤S10中，基体的偏压设置为-100V，溅射电源设置在3kW。
步骤S20：沉积金属Ti层。
开启装有Ti靶磁控溅射源，向真空室通入氩气150sccm～200sccm，控制真空室整体气压0.4Pa～0.6Pa；同时将基体的偏压设置为-100V～-200V，溅射电源设置在3kW～4kW，沉积时间为5min～10min。
在其中一些示例中，步骤S20中，向真空室通入氩气150sccm～180sccm。
可以理解，通入氩气流量可以为150sccm、160sccm、170sccm、180sccm。
优选地，步骤S20中，向真空室通入氩气150sccm。
在其中一些示例中，步骤S10中，控制真空室整体气压0.4Pa～0.5Pa。
可选地，步骤S20中，控制真空室整体气压0.5Pa。
在其中一些示例中，步骤S20中，基体的偏压设置为-100V，溅射电源设置在3kW。
步骤S30：生成TiC层。
开启石墨靶材的电弧蒸发源，向真空室通入氩气150sccm～200sccm，控制真空室整体气压0.4Pa～0.6Pa；同时将基体的偏压设置为-600V～-800V，电弧电源电流设置在80A～100A，沉积时间为5min～10min。
可以理解，TiC层是通过在Ti表面植入碳(C)离子形成的，如Ti层原先厚度为100nm，C离子植入Ti层20nm,并与Ti结合形成TiC，得到TiC层20nm时，最终制备得到的碳基多层薄膜中Ti层厚度为80nm。
在其中一些示例中，步骤S30中，向真空室通入氩气150sccm～180sccm。
优选地，步骤S30中，向真空室通入氩气150sccm。
在其中一些示例中，步骤S30中，控制真空室整体气压0.4Pa～0.5Pa。
可选地，步骤S30中，控制真空室整体气压0.5Pa。
在其中一些示例中，步骤S30中，基体的偏压设置为-600V～-700V，电弧电源电流设置在80A～90A。
可选地，步骤S30中，基体的偏压设置为-600V，电弧电源电流设置在80A。
步骤S40：沉积ta-C层。
开启石墨靶材的电弧蒸发源，向真空室通入氩气150sccm～200sccm，控制真空室整体气压0.4Pa～0.6Pa；同时将基体的偏压设置为-50V～-80V，电弧电源电流设置在80A～100A，沉积时间为10min～20min。
在其中一些示例中，步骤S40中，向真空室通入氩气150sccm～180sccm。
优选地，步骤S40中，向真空室通入氩气150sccm。
在其中一些示例中，步骤S40中，控制真空室整体气压0.4Pa～0.5Pa。
可选地，步骤S40中，控制真空室整体气压0.5Pa。
在其中一些示例中，步骤S40中，电弧电源电流设置在80A～90A。
可选地，步骤S40中，基体的偏压设置为-50V，电弧电源电流设置在80A。
在步骤S10～S40中，各步骤中的各参数对沉积厚度均会有影响，而沉积时间是主要的影响因素，即主要是通过沉积时间控制厚度。可以理解，沉积时间可根据所需沉积厚度适当调整。
在其中一些示例中，碳基多层薄膜的制备方法中，在步骤S10沉积金属Ta层前，还包括步骤S50。
步骤S50：基体清洗。
依次用酒精和水清洗基体，干燥；将基体置于真空室的工件支架上，在真空度≤1.0×10–4Pa条件下，开启离子源，通入氩气400sccm～600sccm，保持压强1Pa～1.5Pa，设置离子源功率1kW～2kW，设置工件支架偏压-800V～-1000V，工作时间为30min～60min。
在其中一些示例中，碳基多层薄膜的制备方法中，在步骤S40沉积ta-C层后，还包括步骤S60。
步骤S60：关闭电源，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体，在基体表面形成的涂层即为碳基多层薄膜。
上述碳基多层薄膜的制备方法，是采用电弧蒸发复合磁控溅射镀膜机进行的，所述电弧蒸发复合磁控溅射镀膜机由一个真空室、两个磁控溅射源、一个电弧蒸发源和能同时旋转的工件支架组成，工件支架安装在真空室内部。其中，两个磁控源分别装有纯Ta靶和Ti靶，电弧蒸发源装载纯石墨靶材。
本发明还提供了一种碳基多层薄膜在制造电子产品中的应用。
与现有技术相比较，本发明的碳基多层薄膜具有如下有益效果：
本发明采用Ta金属和Ti金属形成双金属过渡层，解决了ta-C薄膜高内应力和低膜/基结合力的问题。其中，金属Ta具有很好的柔韧性和亲和性，能与硬质合金很好地结合，与金属Ti也具有很好的相容性和冶金性。同时，Ta具有很好的抗元素扩散性，能阻挡基体元素扩散。而金属Ti是强碳化物元素，能与C很好地结合，形成Ti-C化合键，提高与ta-C的结合力。
本发明利用电弧结合高偏压产生高能碳离子束轰击金属Ti表层，通过在Ti表面植入碳离子形成TiC层，使金属Ti层与ta-C层具有很强的界面结合。即本发明提供的ta-C多层薄膜具有很强的膜/基结合力，能显著提高薄膜使用性能和寿命。
具体实施例
以下按照本发明的碳基多层薄膜及其制备方法举例，可理解，本发明的碳基多层薄膜及其制备方法并不局限于下述实施例。
实施例1
1)基体清洗：用酒精超声波清洗硅片基体，然后用去离子水漂洗，用干燥压缩空气吹干后，将基体置于真空室的工件支架上，真空室抽真空至真空度1.0×10–4Pa以下。开启离子源，向离子源通入氩气300sccm，保持强压在1Pa，设置离子源功率为1kW，设置工件支架偏压-800V，工作时间为30分钟。
2)沉积金属Ta层：开启装有Ta靶磁控溅射源，向真空室通入氩气150sccm，控制真空室整体气压0.5Pa；同时将基体的偏压设置为-100V，溅射电源设置在3kW，沉积时间为10分钟。
3)沉积金属Ti层：开启装有Ti靶磁控溅射源，向真空室通入氩气150sccm，控制真空室整体气压0.5Pa；同时将基体的偏压设置为-100V，溅射电源设置在3kW，沉积时间为10分钟。
4)生成TiC层：开启电弧蒸发源，向真空室通入氩气150sccm，控制真空室整体气压0.5Pa；同时将基体的偏压设置为-600V，电弧电源电流设置在80A，工作时间为10分钟。
5)沉积ta-C层：开启电弧蒸发源，向真空室通入氩气150sccm，控制真空室整体气压0.5Pa；同时将基体的偏压设置为-50V，电弧电源电流设置在80A，沉积时间为20分钟。
6)关闭电源，待真空室温度降至室温，取出，即得ta-C碳基多层薄膜。
实施例2
1)基体清洗：用酒精超声波清洗硅片基体，然后用去离子水漂洗，用干燥压缩空气吹干后，将基体置于真空室的工件支架上，真空室抽真空至真空度1.0×10–4Pa以下。开启离子源，向离子源通入氩气300sccm，保持强压在1Pa，设置离子源功率为1kW，设置工件支架偏压-800V，工作时间为30分钟。
2)沉积金属Ta层：开启装有Ta靶磁控溅射源，向真空室通入氩气180sccm，控制真空室整体气压0.6Pa；同时将基体的偏压设置为-100V，溅射电源设置在4kW，沉积时间为8分钟。
3)沉积金属Ti层：开启装有Ti靶磁控溅射源，向真空室通入氩气180sccm，控制真空室整体气压0.6Pa；同时将基体的偏压设置为-100V，溅射电源设置在4kW，沉积时间为7分钟。
4)生成TiC层：开启电弧蒸发源，向真空室通入氩气150sccm，控制真空室整体气压0.5Pa；同时将基体的偏压设置为-600V，电弧电源电流设置在80A，工作时间为10分钟。
5)沉积ta-C层：开启电弧蒸发源，向真空室通入氩气150sccm，控制真空室整体气压0.5Pa；同时将基体的偏压设置为-50V，电弧电源电流设置在80A，沉积时间为20分钟。
6)关闭电源，待真空室温度降至室温，取出，即得ta-C碳基多层薄膜。
实施例3
1)基体清洗：用酒精超声波清洗硅片基体，然后用去离子水漂洗，用干燥压缩空气吹干后，将基体置于真空室的工件支架上，真空室抽真空至真空度1.0×10–4Pa以下。开启离子源，向离子源通入氩气300sccm，保持强压在1Pa，设置离子源功率为1kW，设置工件支架偏压-800V，工作时间为30分钟。
2)沉积金属Ta层：开启装有Ta靶磁控溅射源，向真空室通入氩气150sccm，控制真空室整体气压0.4Pa；同时将基体的偏压设置为-100V，溅射电源设置在3kW，沉积时间为10分钟。
3)沉积金属Ti层：开启装有Ti靶磁控溅射源，向真空室通入氩气150sccm，控制真空室整体气压0.4Pa；同时将基体的偏压设置为-100V，溅射电源设置在3kW，沉积时间为10分钟。
4)生成TiC层：开启电弧蒸发源，向真空室通入氩气200sccm，控制真空室整体气压0.5Pa；同时将基体的偏压设置为-600V，电弧电源电流设置在100A，工作时间为5分钟。
5)沉积ta-C层：开启电弧蒸发源，向真空室通入氩气200sccm，控制真空室整体气压0.5Pa；同时将基体的偏压设置为-50V，电弧电源电流设置在100A，沉积时间为16分钟。
6)关闭电源，待真空室温度降至室温，取出，即得ta-C碳基多层薄膜。
对比例1
与实施例1基本相同，不同点在于，不涉及沉积金属Ti层和沉积TiC层步骤，具体如下：
1)基体清洗：用酒精超声波清洗硅片基体，然后用去离子水漂洗，用干燥压缩空气吹干后，将基体置于真空室的工件支架上，真空室抽真空至真空度1.0×10–4Pa以下。开启离子源，向离子源通入氩气300sccm，保持强压在1Pa，设置离子源功率为1kW，设置工件支架偏压-800V，工作时间为30分钟。
2)沉积金属Ta层：开启装有Ta靶磁控溅射源，向真空室通入氩气150sccm，控制真空室整体气压0.5Pa；同时将基体的偏压设置为-100V，溅射电源设置在3kW，沉积时间为10分钟。
3)沉积ta-C层：开启电弧蒸发源，向真空室通入氩气150sccm，控制真空室整体气压0.5Pa；同时将基体的偏压设置为-50V，电弧电源电流设置在80A，沉积时间为20分钟。
4)关闭电源，待真空室温度降至室温，取出，即得ta-C碳基多层薄膜。
对比例2
与实施例1基本相同，不同点在于，不涉及沉积金属Ta层和沉积TiC层步骤，具体如下：
1)基体清洗：用酒精超声波清洗硅片基体，然后用去离子水漂洗，用干燥压缩空气吹干后，将基体置于真空室的工件支架上，真空室抽真空至真空度1.0×10–4Pa以下。开启离子源，向离子源通入氩气300sccm，保持强压在1Pa，设置离子源功率为1kW，设置工件支架偏压-800V，工作时间为30分钟。
2)沉积金属Ti层：开启装有Ta靶磁控溅射源，向真空室通入氩气150sccm，控制真空室整体气压0.5Pa；同时将基体的偏压设置为-100V，溅射电源设置在3kW，沉积时间为10分钟。
3)沉积ta-C层：开启电弧蒸发源，向真空室通入氩气150sccm，控制真空室整体气压0.5Pa；同时将基体的偏压设置为-50V，电弧电源电流设置在80A，沉积时间为20分钟，
4)关闭电源，待真空室温度降至室温，取出，即得ta-C碳基多层薄膜。
对比例3
与实施例1基本相同，不同点在于，不涉及沉积TiC层。
对比例4
与实施例1基本相同，不同点在于，将沉积金属Ta层步骤替换为沉积金属Cr层。
对比例5
与实施例1基本相同，不同点在于，步骤4)采用溅射技术制备TiC结合层，具体操作如下：
1)基体清洗：用酒精超声波清洗硅片基体，然后用去离子水漂洗，用干燥压缩空气吹干后，将基体置于真空室的工件支架上，真空室抽真空至真空度1.0×10–4Pa以下。开启离子源，向离子源通入氩气300sccm，保持强压在1Pa，设置离子源功率为1kW，设置工件支架偏压-800V，工作时间为30分钟。
2)沉积金属Ta层：开启装有Ta靶磁控溅射源，向真空室通入氩气150sccm，控制真空室整体气压0.5Pa；同时将基体的偏压设置为-100V，溅射电源设置在3kW，沉积时间为10分钟。
3)沉积金属Ti层：开启装有Ti靶磁控溅射源，向真空室通入氩气150sccm，控制真空室整体气压0.5Pa；同时将基体的偏压设置为-100V，溅射电源设置在3kW，沉积时间为8分钟。
4)沉积TiC层：同时开启装有Ti和石墨靶的磁控溅射，向真空室通入氩气150sccm，控制真空室整体气压0.5Pa；同时将基体的偏压设置为-100V，磁控溅射电源功率设置3kW，工作时间为4分钟。
5)沉积ta-C层：开启电弧蒸发源，向真空室通入氩气150sccm，控制真空室整体气压0.5Pa；同时将基体的偏压设置为-50V，电弧电源电流设置在80A，沉积时间为20分钟。
6)关闭电源，待真空室温度降至室温，取出，即得ta-C碳基多层薄膜。
实施例1步骤4)制备的TiC层与对比例5采用溅射技术制备的TiC层区别在于：实施例1步骤4)制备的TiC层是在Ti层植入碳离子形成，TiC层和Ti层不存在分层的现象；而对比例5采用共溅射Ti和C在Ti层上沉积一层TiC，是分立的两层。
取实施例及对比例制备得到的碳基多层薄膜的横截面，通过扫描电子显微镜观测得各膜层厚度(约数)，见表1。
表1
Figure BDA0002870719030000141
碳基多层薄膜的结合力测试
通过使用具有Rockwell金刚石尖端(
Figure BDA0002870719030000142
200μm)的Anton-Parr Revescratch测试仪在1N～100N载荷下产生的，施加3mm的刮擦长度和6mm/min的刮擦速度，以薄膜连续剥落为临界载荷，薄膜划痕结果如表1和图3所示。
结果显示，相比对比例，实施例制备的碳基多层薄膜具有更强的界面结合力。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种碳基多层薄膜，其特征在于，包括基体、过渡层和ta-C层，所述过渡层包括金属Ta层、金属Ti层和TiC层，所述金属Ta层、所述金属Ti层、所述TiC层和所述ta-C层依次层叠设置在所述基体上；所述TiC层是通过电弧结合偏压在Ti金属表面植入碳离子的方式生成；所述金属Ta层的厚度为50nm～100nm，所述金属Ti层的厚度为50nm～100nm，所述TiC层的厚度为10nm～20nm，所述ta-C层的厚度为300nm～600nm。
2.如权利要求1所述的碳基多层薄膜，其特征在于，所述金属Ta层的厚度为80nm～100nm，所述金属Ti层的厚度为60nm～90nm，所述TiC层的厚度为15nm～20nm，所述ta-C层的厚度为400nm～600nm。
3.如权利要求1所述的碳基多层薄膜，其特征在于，所述基体选自硅片和合金中的一种。
4.如权利要求1～3任一项所述的碳基多层薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在所述基体上依次层叠设置金属Ta层、金属Ti层、TiC层以及ta-C层，所述TiC层是通过电弧结合偏压在Ti金属表面植入碳离子的方式生成。
5.如权利要求4所述的碳基多层薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属Ta层是通过如下步骤沉积得到：
开启装有Ta靶的磁控溅射源，向真空室通入氩气150sccm～200sccm，控制真空室气压为0.4Pa～0.6Pa；将基体的偏压设置为-100V～-200V，溅射电源设置在3kW～4kW，沉积时间为5min～10min。
6.如权利要求4所述的碳基多层薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属Ti层是通过如下步骤沉积得到：
开启装有Ti靶的磁控溅射源，向真空室通入氩气150sccm～200sccm，控制真空室气压为0.4Pa～0.6Pa；将基体的偏压设置为-100V～-200V，溅射电源设置在3kW～4kW，沉积时间为5min～10min。
7.如权利要求4所述的碳基多层薄膜的制备方法，其特征在于，所述TiC层是通过如下步骤制备得到：
开启装有石墨靶材的电弧蒸发源，向真空室通入氩气150sccm～200sccm，控制真空室整体气压0.4Pa～0.6Pa；设置基体偏压为-600V～-800V，将电弧电源电流设置在80A～100A，沉积时间为5min～10min。
8.如权利要求4所述的碳基多层薄膜的制备方法，其特征在于，所述ta-C层是通过如下步骤沉积得到：
开启装有石墨靶材的电弧蒸发源，向真空室通入氩气150sccm～200sccm，控制真空室整体气压0.4Pa～0.6Pa；设置基体偏压为-50V～-80V，将电弧电源电流设置在80A～100A，沉积时间为10min～20min。
9.如权利要求4所述的碳基多层薄膜的制备方法，其特征在于，在沉积金属Ta层之前，还包括清洗基体的步骤：
依次用酒精和水清洗基体，干燥；将基体置于真空室中，在真空度≤1.0×10–4Pa条件下，开启离子源，通入氩气400sccm～600sccm，保持压强1Pa～1.5Pa，设置离子源功率1kW～2kW，设置工件支架偏压-800V～-1000V，工作时间为30min～60min。
10.如权利要求1～3任一项所述的碳基多层薄膜在制造电子产品中的应用。
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CN113957402A (zh) * 2021-09-28 2022-01-21 西安交通大学 提高压缩机滑片、缝纫机针筒等运动部件使用寿命的方法
CN114597436B (zh) * 2022-03-28 2023-06-16 中国科学院兰州化学物理研究所 一种用于金属双极板的防护涂层及其制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102225640B (zh) * 2011-04-07 2013-12-25 宁波甬微集团有限公司 一种提高压缩机滑片耐磨损性的薄膜及其制备方法
US9617654B2 (en) * 2012-12-21 2017-04-11 Exxonmobil Research And Engineering Company Low friction coatings with improved abrasion and wear properties and methods of making
CN106893987B (zh) * 2017-04-20 2023-09-05 上海应用技术大学 一种物理气相沉积Ta-C涂层的制备方法及Ta-C涂层
CN107022761B (zh) * 2017-04-28 2023-11-03 星弧涂层新材料科技（苏州）股份有限公司 基于类金刚石薄膜的复合厚膜及其镀膜方法
CN108642450A (zh) * 2018-05-29 2018-10-12 佛山科学技术学院 一种多层镀金薄膜结构及其在金属表面真空镀金的方法
CN111304602B (zh) * 2018-12-11 2023-07-21 深圳先进技术研究院 超疏水类金刚石复合层结构及其制备方法
CN110423989B (zh) * 2019-08-27 2021-04-27 重庆文理学院 一种低残余应力的硬质类金刚石薄膜的制备方法
CN111945119B (zh) * 2020-09-10 2022-05-06 东莞市华升真空镀膜科技有限公司 碳基薄膜、碳基薄膜的制备方法、刀具及应用

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