CN107557736B - 一种AlCrSiVN纳米复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种AlCrSiVN纳米复合涂层的制备方法，包括以下步骤：a)在基体表面使用阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层；b)使用高功率脉冲磁控电源溅射V靶，使用直流电弧电源阴极蒸发AlCrSi靶，共沉积AlCrSiVN纳米复合涂层。与现有技术相比，本发明通过拟耦合使用电弧离子镀膜技术及高功率脉冲磁控溅射技术制备得到了AlCrSiVN纳米复合涂层，利用纳米复合结构阻止V元素高温下的快速外扩散行为、增强涂层高温力学性能及抗高温抗氧化能力、抑制高温下钛与涂层之间的扩散反应，并且通过纳米复合结构与掺杂V元素的协同作用，使AlCrSiVN纳米复合涂层表面兼具抗高温氧化、致密性、自润性以及高耐磨特性，从而最终获得具有纳米复合结构、结合力优良且高温下耐磨减摩的AlCrSiVN纳米复合涂层。
Description
技术领域
本发明涉及氮化物涂层技术领域，更具体地说，是涉及一种AlCrSiVN纳米复合涂层及其制备方法。
背景技术
刀具在高速切削过程中承受很高的温升，优异的高温性能是涂层刀具高速切削钛合金的关键。TiC、HfC和TiN、CrN、TiCN等传统碳/氮化物涂层高温氧化起始温度在600℃以下，而AlCrN涂层耐热温度也只能达到900～950℃。研究报道表明，添加Y、Hf等活性元素元素可以显著地提高AlCrN涂层的高温抗氧化及力学性能。在Rovere等研究中(F.Rovere,P.Mayrhofer,et al.,Surface and Coatings Technology,202(2008)5870)，经过1000℃氧化，添加1at.％Y的Al0.54Cr0.46N涂层其抗高温氧化能力最为优异，而添加2～4at.％Y的AlCrN涂层几乎完全被氧化。在Meister等研究中(S.Domínguez-Meister,S.El Mrabet,etal.,Applied Surface Science,353(2015)504)，添加0.4at.％Y可有效增强AlCrN涂层的抗氧化能力。然而，上述仅通过活性元素掺杂的多元AlCrXN涂层在1000℃以上环境温度下仍存在高温氧化与硬度下降的问题。此外，制备纳米多层涂层如AlCrN/TiAlN、AlCrN/TiSiN等，通过纳米多层调制结构的强化作用可提升增强AlCrN涂层的力学性能及摩擦学性能，但控制工艺的复杂性限制了纳米多层涂层刀具在实际工业生产中的应用。于AlCrN基硬质涂层中添加Si或O元素制备AlCrSiN或AlCrON纳米复合结构涂层，是大幅增强AlCrN基涂层高温力学及高温抗氧化性能的有效手段(T.Polcar,A.Cavaleiro,Materials Chemistry andPhysics,129(2011)195、C.Tritremmel,R.Daniel,et al.,Thin solid films,534(2013)403)。与氮化物涂层相比，氧氮化物涂层热化学稳定性更好，AlCrON涂层耐热性可到1100～1200℃以上，但氧氮化物涂层韧性差、硬度低(低于20GPa)，在切削钛合金时力学性能不足，涂层刀具失效快。
在实际切削加工中，除了抗氧化性能以及高温力学性能外，涂层的摩擦磨损性能是影响涂层刀具高速干式切削性能的另一个重要因素。Sánchez-López等(J.Sánchez-López,A.Contreras,et al.,Thin Solid Films,550(2014)413)研究结果显示，尽管AlCrYN硬质涂层的磨损率相比AlCrN涂层有所降低，但摩擦系数却高达0.7。在高温摩擦磨损过程中，AlCrN涂层表面生成的氧化产物Al2O3及Cr2O3因其具有较高的离子电势而难以发生剪切，导致AlCrN及AlCrYN涂层呈现出较大的摩擦系数，制约了其在高速干式切削加工上的应用。优化设计硬质涂层元素组成，使其表面在高温环境下生成具有高离子电势的Magnéli相固体氧化物(MenO2n-1、MenO3n-1、MenO3n-2，其中Me为V、W、Mo等)，利用该类型氧化物的高温自润滑特性，从而降低涂层高温下的摩擦系数，成为当前耐磨减摩硬质涂层研究领域的热点。针对AlCrVN等涂层的高温摩擦磨损行为及磨损机制已有报道(K.Bobzin,N.Bagcivan,etal.,Tribology in industry,1(2012)101)，组元V在高温下可迅速外扩散至涂层表面氧化生成V2O5，从而达到耐磨减摩的效果。但V元素的快速外扩散行为导致AlCrVN涂层的氧化起始温度急剧降低，加之生成的氧化产物因结构疏松、力学性能差而易于磨损，从而导致AlCrVN涂层在高温服役环境下表现出低摩擦系数、高磨损率的特性，无法满足面向钛合金高速加工刀具涂层的性能要求(Y.Qin,Micromanufacturing engineering andtechnology,William Andrew,2010)。因此，于AlCrN基硬质涂层中掺杂V或Mo等活性元素，用以增强涂层高温下摩擦学性能的同时，需抑制掺杂组元高温下的快速扩散行为，从而避免对涂层的抗高温氧化性能造成损伤。
综上所述，现有技术中的AlCrN基硬质涂层在高温服役环境下还存在前述高温氧化、结合力差、硬度下降、摩擦系数大等技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种AlCrSiVN纳米复合涂层及其制备方法，本发明提供的AlCrSiVN纳米复合涂层具有优良的结合力，且具有较好的高温耐磨减摩性能。
本发明提供了一种AlCrSiVN纳米复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
a)在基体表面使用阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层；
b)使用高功率脉冲磁控电源溅射V靶，使用直流电弧电源阴极蒸发AlCrSi靶，共沉积AlCrSiVN纳米复合涂层。
优选的，所述步骤a)具体包括以下步骤：
a1)将沉积腔室工作温度加热至300℃～450℃，基体加热至350℃～500℃，并抽取沉积腔室内气体；
a2)当腔室真空度为4.0×10-3Pa～6.0×10-3Pa后，通入气体流量为40sccm～60sccm的Ar气，调节沉积腔室内环境压力为0.5Pa～3.0Pa，将金属Cr靶材电弧电源功率调节为0.5kW～2kW，工作8min～35min；
a3)金属Cr靶经预蒸发处理后，设定腔体温度为350℃～450℃，基体为380℃～480℃，转动样品台，使基体正对金属Cr靶，且与靶材的距离为15cm～20cm，调节沉积腔室N2气压力至0.5Pa～2.0Pa，采用阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层。
优选的，步骤a3)中所述阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层的Cr金属电弧靶功率为1.0kW～3.0kW，沉积时间为3min～15min，基体加载负偏压大小为-75V～-125V。
优选的，所述步骤b)具体包括以下步骤：
b1)在CrN过渡层沉积完成之后，维持腔体温度为350℃～450℃、基体温度为350℃～500℃，转动样品台是基体处于V靶和AlCrSi靶中间位置，且与上述两靶间距均为15cm～20cm，通入N2气，使得Ar气与N2气总流量为60sccm～120sccm，N2气分压比为40％～100％；
b2)调节沉积腔室压力至0.6Pa～2.0Pa，同时开启V磁控靶及AlCrSi电弧靶，使用高功率脉冲磁控电源溅射V靶，使用直流电弧电源阴极蒸发AlCrSi靶，共沉积得到AlCrSiVN纳米复合涂层。
优选的，步骤b2)中所述使用高功率脉冲磁控电源溅射V靶的功率为0kW～2.0kW。
优选的，步骤b2)中所述使用直流电弧电源阴极蒸发AlCrSi靶的功率为1.5kW～2.5kW。
优选的，步骤b2)中所述沉积的过程中基体转架转速为3rpm～5rpm；
所述沉积的时间为1h～3h，基体加载负偏压大小为-75V～-125V。
优选的，步骤a)中所述在基体表面使用阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层前，还包括：
对基体进行预处理，得到预处理后的基体；
所述预处理的过程具体为：
将基体进行机械研磨、抛光处理后，采用溶剂进行清洗处理；之后进行离子源轰击清洗处理，得到预处理后的基体。
优选的，所述采用溶剂进行清洗处理的过程具体为：
先使用异丙醇超声清洗8min～12min，再使用95％～99％酒精溶液超声清洗8min～12min，取出后再用超纯水超声清洗2min～5min；
所述采用离子源轰击清洗处理的过程具体为：
采用Hall离子源进行清洗3min～6min；
所述离子源轰击清洗处理的环境压力为2.0×10-2Pa～2.5×10-2Pa，Ar气流量为40sccm～60sccm，基体偏压为-140V～-160V。
本发明还提供了一种AlCrSiVN纳米复合涂层，由上述技术方案所述的制备方法制备而成。
本发明提供了一种AlCrSiVN纳米复合涂层及其制备方法，所述AlCrSiVN纳米复合涂层的制备方法包括以下步骤：a)在基体表面使用阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层；b)使用高功率脉冲磁控电源溅射V靶，使用直流电弧电源阴极蒸发AlCrSi靶，共沉积AlCrSiVN纳米复合涂层。与现有技术相比，本发明通过拟耦合使用电弧离子镀膜技术及高功率脉冲磁控溅射技术制备得到了AlCrSiVN纳米复合涂层，利用纳米复合结构阻止V元素高温下的快速外扩散行为、增强涂层高温力学性能及抗高温抗氧化能力、抑制高温下钛与涂层之间的扩散反应，并且通过纳米复合结构与掺杂V元素的协同作用，使得AlCrSiVN纳米复合涂层表面兼具抗高温氧化、致密性、自润性以及高耐磨特性，从而最终获得具有纳米复合结构、结合力优良且高温下耐磨减摩的AlCrSiVN纳米复合涂层。
附图说明
图1为本发明实施例1～5提供的AlCrSiVN纳米复合涂层的XRD图谱；
图2为本发明实施例1～5提供的AlCrSiVN纳米复合涂层的SEM形貌图；
图3为本发明实施例1～5提供的AlCrSiVN纳米复合涂层的硬度及弹性模量的对比图；
图4为本发明实施例1～5提供的AlCrSiVN纳米复合涂层的划痕全景成像图的对比图；
图5为本发明实施例1～5提供的AlCrSiVN纳米复合涂层在600℃环境下的摩擦系数的对比图；
图6为本发明实施例1～5提供的AlCrSiVN纳米复合涂层在600℃环境下的磨损率的对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种AlCrSiVN纳米复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
a)在基体表面使用阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层；
b)使用高功率脉冲磁控电源溅射V靶，使用直流电弧电源阴极蒸发AlCrSi靶，共沉积AlCrSiVN纳米复合涂层。
本发明首先在基体表面使用阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层。本发明对所述基体的种类和来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的硬质合金基体即可。在本发明优选的实施例中，所述基体为WC-Co硬质合金基体。
在本发明中，所述在基体表面使用阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层前，优选还包括：
对基体进行预处理，得到预处理后的基体。
在本发明中，所述预处理的过程优选具体为：
将基体进行机械研磨、抛光处理后，采用溶剂进行清洗处理；之后进行离子源轰击清洗处理，得到预处理后的基体。本发明对所述机械研磨和抛光处理没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的用于机械研磨和抛光处理的技术方案即可。
在本发明中，所述采用溶剂进行清洗处理的过程优选具体为：
先使用异丙醇超声清洗8min～12min，再使用95％～99％酒精溶液超声清洗8min～12min，取出后再用超纯水超声清洗2min～5min；更优选为：
先使用异丙醇超声清洗10min，再使用98％酒精溶液超声清洗10min，取出后再用超纯水超声清洗3min。
在本发明中，所述采用离子源轰击清洗处理的过程优选具体为：
采用Hall离子源进行清洗3min～6min；更优选为：
采用Hall离子源进行清洗5min。
在本发明中，所述离子源轰击清洗处理的环境压力优选为2.0×10-2Pa～2.5×10-2Pa，更优选为2.2×10-2Pa；所述离子源轰击清洗处理的Ar气流量优选为40sccm～60sccm，更优选为50sccm；所述离子源轰击清洗处理的基体偏压优选为-140V～-160V，更优选为-150V。
得到预处理后的基体后，本发明在得到的预处理后的基体表面使用阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层。在本发明中，所述在得到的预处理后的基体表面使用阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层的过程优选具体包括以下步骤：
a1)将沉积腔室工作温度加热至300℃～450℃，基体加热至350℃～500℃，并抽取沉积腔室内气体；
a2)当腔室真空度为4.0×10-3Pa～6.0×10-3Pa后，通入气体流量为40sccm～60sccm的Ar气，调节沉积腔室内环境压力为0.5Pa～3.0Pa，将金属Cr靶材电弧电源功率调节为0.5kW～2kW，工作8min～35min；
a3)金属Cr靶经预蒸发处理后，设定腔体温度为350℃～450℃，基体为380℃～480℃，转动样品台，使基体正对金属Cr靶，且与靶材的距离为15cm～20cm，调节沉积腔室N2气压力至0.5Pa～2.0Pa，采用阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层；更优选为：
a1)将沉积腔室工作温度加热至350℃～400℃，基体加热至400℃～450℃，并抽取沉积腔室内气体；
a2)当腔室真空达到本底真空度5.0×10-3Pa后，通入气体流量为50sccm的Ar气，调节沉积腔室内环境压力为1.0Pa～2.0Pa，将金属Cr靶材电弧电源功率调节为1kW～1.5kW，工作10min～30min；
a3)金属Cr靶经预蒸发处理后，设定腔体温度为400℃，基体为400℃～450℃，转动样品台，使基体正对金属Cr靶，且与靶材的距离为15cm～20cm，调节沉积腔室N2气压力至0.8Pa～1.5Pa，采用阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层。在本发明中，所述将沉积腔室工作温度加热至300℃～450℃，基体加热至350℃～500℃的过程，能够通过长时间加热烘烤腔体，除去腔体内壁吸附的水汽及氧等污染物。
在本发明中，所述阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层的Cr金属电弧靶功率优选为1.0kW～3.0kW，更优选为1.5kW～2.5kW；所述阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层的沉积时间优选为3min～15min，更优选为5min～10min；所述阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层的基体加载负偏压大小优选为-75V～-125V，更优选为-80V～-120V。
完成CrN过渡层的沉积后，本发明使用高功率脉冲磁控电源溅射V靶，使用直流电弧电源阴极蒸发AlCrSi靶，共沉积AlCrSiVN纳米复合涂层。
在本发明中，所述使用高功率脉冲磁控电源溅射V靶，使用直流电弧电源阴极蒸发AlCrSi靶，共沉积AlCrSiVN纳米复合涂层的过程优选具体包括以下步骤：
b1)在CrN过渡层沉积完成之后，维持腔体温度为350℃～450℃、基体温度为350℃～500℃，转动样品台是基体处于V靶和AlCrSi靶中间位置，且与上述两靶间距均为15cm～20cm，通入N2气，使得Ar气与N2气总流量为60sccm～120sccm，N2气分压比为40％～100％；
b2)调节沉积腔室压力至0.6Pa～2.0Pa，同时开启V磁控靶及AlCrSi电弧靶，使用高功率脉冲磁控电源溅射V靶，使用直流电弧电源阴极蒸发AlCrSi靶，共沉积得到AlCrSiVN纳米复合涂层；更优选为：
b1)在CrN过渡层沉积完成之后，维持腔体温度400℃、基体温度为400℃～450℃，转动样品台是基体处于V靶和AlCrSi靶中间位置，且与上述两靶间距均为15cm～20cm，通入N2气，使得Ar气与N2气总流量为80sccm～100sccm，N2气分压比为60％～80％；
b2)调节沉积腔室压力至0.8Pa～1.5Pa，同时开启V磁控靶及AlCrSi电弧靶，使用高功率脉冲磁控电源溅射V靶，使用直流电弧电源阴极蒸发AlCrSi靶，共沉积得到AlCrSiVN纳米复合涂层。
在本发明中，所述使用高功率脉冲磁控电源溅射V靶的功率优选为0kW～2.0kW。
在本发明中，所述使用直流电弧电源阴极蒸发AlCrSi靶的功率优选为1.5kW～2.5kW，更优选为2.0kW。
在本发明中，所述沉积的过程中基体转架转速优选为3rpm～5rpm，更优选为4rpm；所述沉积的时间优选为1h～3h，更优选为2h；所述沉积的基体加载负偏压大小优选为-75V～-125V，更优选为-80V～-120V。
本发明还提供了一种AlCrSiVN纳米复合涂层，由上述技术方案所述的制备方法制备而成。在本发明中，所述AlCrSiVN纳米复合涂层中Al、Cr、Si、V、N元素含量分别为20～25at.％、10～13at.％、5～10at.％、0～15at.％及45～50at.％。本发明通过拟耦合使用电弧离子镀膜技术及高功率脉冲磁控溅射技术制备得到了AlCrSiVN纳米复合涂层，利用纳米复合结构阻止V元素高温下的快速外扩散行为、增强涂层高温力学性能及抗高温抗氧化能力、抑制高温下钛与涂层之间的扩散反应，并且通过纳米复合结构与掺杂V元素的协同作用，使得AlCrSiVN纳米复合涂层表面兼具抗高温氧化、致密性、自润性以及高耐磨特性，从而最终获得具有纳米复合结构、结合力优良且高温下耐磨减摩的AlCrSiVN纳米复合涂层。
本发明提供了一种AlCrSiVN纳米复合涂层及其制备方法，所述AlCrSiVN纳米复合涂层的制备方法包括以下步骤：a)在基体表面使用阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层；b)使用高功率脉冲磁控电源溅射V靶，使用直流电弧电源阴极蒸发AlCrSi靶，共沉积AlCrSiVN纳米复合涂层。与现有技术相比，本发明通过拟耦合使用电弧离子镀膜技术及高功率脉冲磁控溅射技术制备得到了AlCrSiVN纳米复合涂层，利用纳米复合结构阻止V元素高温下的快速外扩散行为、增强涂层高温力学性能及抗高温抗氧化能力、抑制高温下钛与涂层之间的扩散反应，并且通过纳米复合结构与掺杂V元素的协同作用，使得AlCrSiVN纳米复合涂层表面兼具抗高温氧化、致密性、自润性以及高耐磨特性，从而最终获得具有纳米复合结构、结合力优良且高温下耐磨减摩的AlCrSiVN纳米复合涂层。
另外，本发明采用CrN过渡层能够有效缓解基体与涂层热膨胀系数失陪问题并增强膜-基结合强度。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用的基体为WC-Co硬质合金基体。
实施例1
(1)基体预处理：
将基体进行机械研磨、抛光处理后，采用溶剂进行清洗处理；所述溶剂清洗处理的具体过程为：先使用异丙醇超声清洗10min，再使用98％酒精溶液超声清洗10min，取出后再用超纯水超声清洗3min；之后进行离子源轰击清洗处理：采用Hall离子源对基体进行清洗5min，得到预处理后的基体；其中，所述离子源轰击清洗处理的环境压力为2.2×10-2Pa，Ar气流量为50sccm，基体偏压为-150V。
(2)在步骤(1)得到的预处理后的基体表面使用阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层：
将沉积腔室工作温度加热至350℃～400℃，基体加热至400℃～450℃，并抽取沉积腔室内气体；长时间加热烘烤腔体，除去腔体内壁吸附的水汽及氧等污染物；当腔室真空达到本底真空度5.0×10-3Pa后，通入Ar气，气体流量设定为50sccm，调节沉积腔室内环境压力至1.0Pa～2.0Pa，将金属Cr靶材电弧电源功率调节至1kW～1.5kW，工作10min～30min；金属Cr靶经预蒸发处理后，设定腔体温度为400℃，基体为400℃～450℃，转动样品台，使基体正对金属Cr靶，且与靶材的距离为15cm～20cm，调节沉积腔室N2气压力至0.8Pa～1.5Pa，采用阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层，Cr金属电弧靶功率为1.5kW～2.5kW，沉积时间为5min～10min，沉积过程中基体加载负偏压，大小为-80V～-120V。
(3)使用高功率脉冲磁控电源溅射V靶，使用直流电弧电源阴极蒸发AlCrSi靶，共沉积AlCrSiVN纳米复合涂层：
在CrN过渡层沉积完成之后，维持腔体温度为400℃、基体温度为400℃～450℃，转动样品台是基体处于V靶和AlCrSi靶中间位置，且与上述两靶间距均为15cm～20cm，通入N2气，调节流量，使得Ar气与N2气总流量为80sccm～100sccm，N2气分压比为60％～80％；调节沉积腔室压力至0.8Pa～1.5Pa，同时开启V磁控靶及AlCrSi电弧靶，V靶溅射功率为0kW，AlCrSi电弧靶为2.0kW；沉积过程中基体加载负偏压，大小为-80V～-120V，基体转架转速为4rpm，沉积时间为2h，沉积得到AlCrSiVN纳米复合涂层；其中，所述AlCrSiVN纳米复合涂层的V元素含量为0at.％。
实施例2
(1)基体预处理：
同实施例1。
(2)在步骤(1)得到的预处理后的基体表面使用阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层：
同实施例1。
(3)使用高功率脉冲磁控电源溅射V靶，使用直流电弧电源阴极蒸发AlCrSi靶，共沉积AlCrSiVN纳米复合涂层：
在CrN过渡层沉积完成之后，维持腔体温度为400℃、基体温度为400℃～450℃，转动样品台是基体处于V靶和AlCrSi靶中间位置，且与上述两靶间距均为15cm～20cm，通入N2气，调节流量，使得Ar气与N2气总流量为80sccm～100sccm，N2气分压比为60％～80％；调节沉积腔室压力至0.8Pa～1.5Pa，同时开启V磁控靶及AlCrSi电弧靶，V靶溅射功率为0.5kW，AlCrSi电弧靶为2.0kW；沉积过程中基体加载负偏压，大小为-80V～-120V，基体转架转速为4rpm，沉积时间为2h，沉积得到AlCrSiVN纳米复合涂层；其中，所述AlCrSiVN纳米复合涂层的V元素含量为4.1at.％。
实施例3
(1)基体预处理：
同实施例1。
(2)在步骤(1)得到的预处理后的基体表面使用阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层：
同实施例1。
(3)使用高功率脉冲磁控电源溅射V靶，使用直流电弧电源阴极蒸发AlCrSi靶，共沉积AlCrSiVN纳米复合涂层：
在CrN过渡层沉积完成之后，维持腔体温度为400℃、基体温度为400℃～450℃，转动样品台是基体处于V靶和AlCrSi靶中间位置，且与上述两靶间距均为15cm～20cm，通入N2气，调节流量，使得Ar气与N2气总流量为80sccm～100sccm，N2气分压比为60％～80％；调节沉积腔室压力至0.8Pa～1.5Pa，同时开启V磁控靶及AlCrSi电弧靶，V靶溅射功率为1.0kW，AlCrSi电弧靶为2.0kW；沉积过程中基体加载负偏压，大小为-80V～-120V，基体转架转速为4rpm，沉积时间为2h，沉积得到AlCrSiVN纳米复合涂层；其中，所述AlCrSiVN纳米复合涂层的V元素含量为8.5at.％。
实施例4
(1)基体预处理：
同实施例1。
(2)在步骤(1)得到的预处理后的基体表面使用阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层：
同实施例1。
(3)使用高功率脉冲磁控电源溅射V靶，使用直流电弧电源阴极蒸发AlCrSi靶，共沉积AlCrSiVN纳米复合涂层：
在CrN过渡层沉积完成之后，维持腔体温度为400℃、基体温度为400℃～450℃，转动样品台是基体处于V靶和AlCrSi靶中间位置，且与上述两靶间距均为15cm～20cm，通入N2气，调节流量，使得Ar气与N2气总流量为80sccm～100sccm，N2气分压比为60％～80％；调节沉积腔室压力至0.8Pa～1.5Pa，同时开启V磁控靶及AlCrSi电弧靶，V靶溅射功率为1.5kW，AlCrSi电弧靶为2.0kW；沉积过程中基体加载负偏压，大小为-80V～-120V，基体转架转速为4rpm，沉积时间为2h，沉积得到AlCrSiVN纳米复合涂层；其中，所述AlCrSiVN纳米复合涂层的V元素含量为11.8at.％。
实施例5
(1)基体预处理：
同实施例1。
(2)在步骤(1)得到的预处理后的基体表面使用阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层：
同实施例1。
(3)使用高功率脉冲磁控电源溅射V靶，使用直流电弧电源阴极蒸发AlCrSi靶，共沉积AlCrSiVN纳米复合涂层：
在CrN过渡层沉积完成之后，维持腔体温度为400℃、基体温度为400℃～450℃，转动样品台是基体处于V靶和AlCrSi靶中间位置，且与上述两靶间距均为15cm～20cm，通入N2气，调节流量，使得Ar气与N2气总流量为80sccm～100sccm，N2气分压比为60％～80％；调节沉积腔室压力至0.8Pa～1.5Pa，同时开启V磁控靶及AlCrSi电弧靶，V靶溅射功率为2.0kW，AlCrSi电弧靶为2.0kW；沉积过程中基体加载负偏压，大小为-80V～-120V，基体转架转速为4rpm，沉积时间为2h，沉积得到AlCrSiVN纳米复合涂层；其中，所述AlCrSiVN纳米复合涂层的V元素含量为15.0at.％。
对本发明实施例1～5提供的AlCrSiVN纳米复合涂层分别进行XRD及SEM分析，结果如图1～2所示。其中，图1为本发明实施例1～5提供的AlCrSiVN纳米复合涂层的XRD图谱；图2为本发明实施例1～5提供的AlCrSiVN纳米复合涂层的SEM形貌图，其中，a和a1为V元素含量为0at.％的AlCrSiVN纳米复合涂层的SEM形貌图，b和b1为V元素含量为4.1at.％的AlCrSiVN纳米复合涂层的SEM形貌图，c和c1为V元素含量为8.5at.％的AlCrSiVN纳米复合涂层的SEM形貌图，d和d1为V元素含量为11.8at.％的AlCrSiVN纳米复合涂层的SEM形貌图，e和e1为V元素含量为15.0at.％的AlCrSiVN纳米复合涂层的SEM形貌图。
通过XRD研究涂层相结构及SEM观察涂层形貌结构可知，本发明实施例1～5提供的制备方法制备得到了具有纳米复合结构的AlCrSiVN涂层，即AlCrSiVN纳米复合涂层。
分别对本发明实施例1～5提供的AlCrSiVN纳米复合涂层的各项性能进行测试；其中，采用纳米压痕仪测试涂层的硬度及弹性模量，采用划痕仪测试涂层的膜-基结合力，采用高温摩擦磨损实验机研究涂层在高温环境下的摩擦学性能，测试结果参见图3～6所示。其中，图3为本发明实施例1～5提供的AlCrSiVN纳米复合涂层的硬度及弹性模量的对比图；图4为本发明实施例1～5提供的AlCrSiVN纳米复合涂层的划痕全景成像图的对比图，其中，a为V元素含量为0at.％的AlCrSiVN纳米复合涂层的的划痕全景成像图，b为V元素含量为4.1at.％的AlCrSiVN纳米复合涂层的的划痕全景成像图，c为V元素含量为8.5at.％的AlCrSiVN纳米复合涂层的的划痕全景成像图，d为V元素含量为11.8at.％的AlCrSiVN纳米复合涂层的的划痕全景成像图，e为V元素含量为15.0at.％的AlCrSiVN纳米复合涂层的的划痕全景成像图；图5为本发明实施例1～5提供的AlCrSiVN纳米复合涂层在800℃环境下的摩擦系数的对比图；图6为本发明实施例1～5提供的AlCrSiVN纳米复合涂层在800℃环境下的磨损率的对比图。
由图3～6可知，本发明实施例1～5提供的AlCrSiVN纳米复合涂层具有优良的结合力，且具有较好的高温耐磨减摩性能。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种AlCrSiVN纳米复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
a)在基体表面使用阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层；
b)使用高功率脉冲磁控电源溅射V靶，使用直流电弧电源阴极蒸发AlCrSi靶，共沉积AlCrSiVN纳米复合涂层；
所述步骤b)具体包括以下步骤：
b1)在CrN过渡层沉积完成之后，维持腔体温度为350℃～450℃、基体温度为350℃～500℃，转动样品台使基体处于V靶和AlCrSi靶中间位置，且与上述两靶间距均为15cm～20cm，通入N2气，使得Ar气与N2气总流量为60sccm～120sccm，N2气分压比为40％～100％；
b2)调节沉积腔室压力至0.6Pa～2.0Pa，同时开启V磁控靶及AlCrSi电弧靶，使用高功率脉冲磁控电源溅射V靶，使用直流电弧电源阴极蒸发AlCrSi靶，共沉积得到AlCrSiVN纳米复合涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)具体包括以下步骤：
a1)将沉积腔室工作温度加热至300℃～450℃，基体加热至350℃～500℃，并抽取沉积腔室内气体；
a2)当腔室真空度为4.0×10-3Pa～6.0×10-3Pa后，通入气体流量为40sccm～60sccm的Ar气，调节沉积腔室内环境压力为0.5Pa～3.0Pa，将金属Cr靶材电弧电源功率调节为0.5kW～2kW，工作8min～35min；
a3)金属Cr靶经预蒸发处理后，设定腔体温度为350℃～450℃，基体为380℃～480℃，转动样品台，使基体正对金属Cr靶，且与靶材的距离为15cm～20cm，调节沉积腔室N2气压力至0.5Pa～2.0Pa，采用阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤a3)中所述阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层的Cr金属电弧靶功率为1.0kW～3.0kW，沉积时间为3min～15min，基体加载负偏压大小为-75V～-125V。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b2)中所述使用高功率脉冲磁控电源溅射V靶的功率为0kW～2.0kW。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b2)中所述使用直流电弧电源阴极蒸发AlCrSi靶的功率为1.5kW～2.5kW。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b2)中所述沉积的过程中基体转架转速为3rpm～5rpm；
所述沉积的时间为1h～3h，基体加载负偏压大小为-75V～-125V。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述在基体表面使用阴极电弧蒸发沉积CrN过渡层前，还包括：
对基体进行预处理，得到预处理后的基体；
所述预处理的过程具体为：
将基体进行机械研磨、抛光处理后，采用溶剂进行清洗处理；之后进行离子源轰击清洗处理，得到预处理后的基体。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述采用溶剂进行清洗处理的过程具体为：
先使用异丙醇超声清洗8min～12min，再使用95％～99％酒精溶液超声清洗8min～12min，取出后再用超纯水超声清洗2min～5min；
所述采用离子源轰击清洗处理的过程具体为：
采用Hall离子源进行清洗3min～6min；
所述离子源轰击清洗处理的环境压力为2.0×10-2Pa～2.5×10-2Pa，Ar气流量为40sccm～60sccm，基体偏压为-140V～-160V。
9.一种AlCrSiVN纳米复合涂层，由权利要求1～8任一项所述的制备方法制备而成。
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