CN117467937A - AlCrVTiSiCN涂层及其制备方法和刀具 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂层技术领域，尤其是涉及一种AlCrVTiSiCN涂层及其制备方法和刀具，所述AlCrVTiSiCN涂层包括由内至外依次设置在基体表面的CrN过渡层和AlCrVTiSiCN顶层，所述CrN过渡层与所述基体结合，所述AlCrVTiSiCN顶层与所述CrN过渡层结合，所述AlCrVTiSiCN涂层形成了以非晶相Si3N4包裹着AlN、TiN、CrN、VN、(Al，Cr)CN纳米晶相的纳米复合结构涂层。本发明提供的AlCrVTiSiCN涂层具备较好的硬度及弹性模量，且摩擦系数低，具备优异的润滑性。
Description
技术领域
本发明涉及涂层技术领域，尤其是涉及一种AlCrVTiSiCN涂层及其制备方法和刀具。
背景技术
随着现代工业科技稳步发展，以提升生产效率为方向进行产业升级，使得各个领域对于实现高效精加工及难加工材料的需求逐步提升。由于硬质涂层的发展可以极大改善刀具的耐磨性、红硬性、热稳定性，提升其寿命，而受到广泛关注。
氮化物涂层是国内研究较早、较深，应用领域较为广泛的一类涂层。目前市场较为常见的TiN涂层因其具有耐磨性差，硬度低，高温环境下性能下降较大等问题，限制了TiN涂层在切削刀具领域的发展。在TiN涂层的基础上引入合金元素(Al、Cr)等以此形成多元涂层体系(如AlCrN)，对涂层的硬度、耐磨性、热稳定性等有较好改善。在此基础上涂层领域不断创新，逐步形成了完整的多元涂层(AlCrN、TiAlN等)、复合涂层(TiAlN/CrN、TiN/CrN等)、纳米复合涂层(nc-TiN/c-BN、Zr-Ni-N等)与非晶纳米晶复合涂层(nc-TiN/Si3N4、Me/DLC等)涂层体系。为了提高薄膜与刀具基体的结合强度，增强其耐磨性与抗高温氧化性，以制备性能优异的纳米复合涂层为目标逐渐成为领域研究重点。
纳米复合涂层是以非晶(如α-Si3N4)层包裹着孤立纳米晶(如nc-CrN)组成一种类似于网状的涂层结构。纳米晶硬度较高，非晶相塑性好，两相界面内聚能高，晶体相和非晶相在热力学上呈分离趋势，具有强烈的不互溶性；另外，细小的纳米晶内无法形成位错，晶粒间的薄非晶层能有效阻挡晶界滑移，大量的两相界面增加了微裂纹扩展阻力，极大的提升了涂层的硬度、韧性、耐磨性及高温热稳定性等，能够适用于各类复杂的难加工环境。
因此，开发一种新的纳米复合涂层是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的在于提供了一种AlCrVTiSiCN涂层及其制备方法和刀具，本发明提供的AlCrVTiSiCN涂层具备较好的硬度及弹性模量，且摩擦系数低，具备优异的润滑性。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种AlCrVTiSiCN涂层，所述AlCrVTiSiCN涂层包括由内至外依次设置在基体表面的CrN过渡层和AlCrVTiSiCN顶层，所述CrN过渡层与所述基体结合，所述AlCrVTiSiCN顶层与所述CrN过渡层结合，所述AlCrVTiSiCN涂层形成了以非晶相Si3N4包裹着AlN、TiN、CrN、VN、(Al，Cr)CN纳米晶相的纳米复合结构涂层。
本发明提供的AlCrVTiSiCN涂层具备较好的硬度及弹性模量，且摩擦系数低，具备优异的润滑性。
进一步的，所述CrN过渡层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Cr 45～50at.％，N50～55at.％。
进一步的，所述AlCrVTiSiCN顶层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Al 13～15at.％，Cr 2～4at.％，V 12～15at.％，Ti 13～15at.％，Si 2～4at.％，C 12～14at.％，N 35～45at.％。
进一步的，所述CrN过渡层的厚度为0.5～1μm。
进一步的，所述AlCrVTiSiCN顶层的厚度为2～4μm。
进一步的，所述基体包括高速钢、硬质合金、刚玉中的至少一种。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的AlCrVTiSiCN涂层的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、在所述基体表面气相沉积所述CrN过渡层；
S2、在所述CrN过渡层表面气相沉积所述AlCrVTiSiCN顶层，得到所述AlCrVTiSiCN涂层。
进一步的，步骤S1和步骤S2中的气相沉积方法为电弧离子镀方法。
进一步的，在步骤S1之前，所述制备方法还包括以下步骤：
S0、对所述基体进行清洗，所述清洗依次包括超声清洗、辉光放电清洗和轰击清洗。
进一步的，所述超声清洗包括先将所述基体使用砂纸打磨至镜面状态，后在金刚石粉末的辅助下使用金相抛光机进行二次抛光，直至表面光洁平整无明显缺陷；将打磨好的基体放置于丙酮溶液内进行超声清洗，后在超纯水中进行二次超声清洗5～15min，在无水乙醇溶液中进行第三次超声清洗10～15min。
进一步的，所述辉光放电清洗包括：将所述超声清洗后的基体安置于转架台上，基体正对于靶面，吸尘器清理好炉内碎屑，关闭镀膜室门开启粗抽泵、粗抽阀、精抽泵、精抽阀，将镀膜室内真空抽至3×10-3～4×10-3Pa并加热至480～500℃；向所述镀膜室内通入流量为400～420sccm的氩气，调节节流阀控制沉积压强为2.4～2.6Pa，然后施加-800～-700V直流偏压，频率10～12KHz，脉宽6～8s，计时至20～25min，对所述基体表面进行辉光放电清洗。
进一步的，所述轰击清洗包括：通入流量为200～250sccm的氩气，工作压强为0.5～0.7Pa，Cr靶电流为80～100A，依次在-800V，-600V，-400V，-200V的脉冲偏压下轰击基体2～5min。
进一步的，所述砂纸的目数包括300目、600目、850目、1200目、1500目中的至少一种。
进一步的，在步骤S1中，气相沉积所述CrN过渡层时包括至少以下工艺参数：氩气流量为40～60sccm，氮气流量为250～300sccm，沉积压强为0.8～1Pa，Cr靶电流为80～100A，负偏压为-80～-100V，沉积时间为20～25min。
进一步的，在步骤S2中，气相沉积所述AlCrVTiSiCN顶层时包括至少以下工艺参数：氮气流量为400～500sccm，乙炔流量为80～120sccm，氩气流量为80～120sccm，沉积压强为2.6～2.8Pa，V靶电流为85～100A，AlCrSi靶电流为80～100A，AlTiSi靶电流为80～100A，负偏压为-120～-150V，沉积时间为120～130min。
第三方面，本发明提供了一种刀具，所述刀具包括刀具基体以及设置在所述刀具基体表面的如第一方面所述的AlCrVTiSiCN涂层或由第二方面所述的AlCrVTiSiCN涂层的制备方法制备的AlCrVTiSiCN涂层。
与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括以下一项：
(1)本发明提供的AlCrVTiSiCN涂层具备较好的硬度及弹性模量，且摩擦系数低，具备优异的润滑性。
(2)本发明提供的AlCrVTiSiCN涂层拥有出色的机械性能、高温抗氧化性能和膜基结合力，适用于现代高速干切削加工领域。
(3)AlCrVTiSiCN涂层为纳米复合涂层，涂层中包含的非晶相具备阻挡裂纹产生，抑制位错的移动，极大地提高了涂层的韧性；AlCrVTiSiCN涂层在AlCrTiSiN涂层的基础上引入了C、V两种元素，引入V元素，是由于含钒氮化物具备优异的抗高温摩擦性能，通过V的加入抑制了柱状晶生长，并在摩擦过程中生成了V2O5润滑相降低了磨损率，同时表现出较好的硬度；引入C元素(C2H2)，是由于部分碳原子具备固溶于氮化物晶格的特性，从而起到固溶强化的作用，提升涂层的硬度。
(4)AlCrVTiSiCN涂层工艺重复性高，具备较好的自润滑效果，对保护生态环境有重要作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种实施方式下的AlCrVTiSiCN涂层的结构简图；
图2为本发明实施例1制备的AlCrVTiSiCN涂层的XRD图谱；
图3为本发明实施例1制备的AlCrVTiSiCN涂层的表面形貌图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的工艺参数，通常按照常规条件。
在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本发明中具体公开。
第一方面，本发明提供了一种AlCrVTiSiCN涂层，所述AlCrVTiSiCN涂层包括由内至外依次设置在基体表面的CrN过渡层和AlCrVTiSiCN顶层，所述CrN过渡层与所述基体结合，所述AlCrVTiSiCN顶层与所述CrN过渡层结合，所述AlCrVTiSiCN涂层形成了以非晶相Si3N4包裹着AlN、TiN、CrN、VN、(Al，Cr)CN纳米晶相的纳米复合结构涂层，具体结构如图1所示。
以CrN涂层作为AlCrVTiSiCN顶层与基体间的过渡层可以有效提高涂层体系的膜基结合强度，CrN过渡层其本身与基体结合良好，且作为氮化物涂层，与AlCrTiSiCN涂层的膜间结合力也较为优异，大大缓解了AlCrTiSiCN涂层与基体本身膜基结合强度较低的问题。
本发明提供的AlCrVTiSiCN涂层具备较好的硬度及弹性模量，且摩擦系数低，具备优异的润滑性。
AlCrVTiSiCN涂层中非晶相包含纳米晶的组织结构极大的提高了涂层的韧性与耐磨性，使得涂层具备优异的硬度、结合力、热稳定性、抗磨擦磨损性能。
AlCrVTiSiCN涂层中V元素的添加使得涂层在摩擦磨损过程中可以与空气中的氧气反应生成V-O相氧化物，此结构存在滑动平面，具备优异的润滑效果。
上述AlCrVTiSiCN涂层中，作为一种可选实施方式，所述CrN过渡层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Cr 45～50at.％，N50～55at.％。
上述AlCrVTiSiCN涂层中，作为一种可选实施方式，所述AlCrVTiSiCN顶层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Al 13～15at.％，Cr 2～4at.％，V 12～15at.％，Ti 13～15at.％，Si 2～4at.％，C 12～14at.％，N 35～45at.％(例如可以为35at.％、40at.％或45at.％)。
上述AlCrVTiSiCN涂层中，作为一种可选实施方式，所述CrN过渡层的厚度为0.5～1μm。
上述AlCrVTiSiCN涂层中，作为一种可选实施方式，所述AlCrVTiSiCN顶层的厚度为2～4μm。
上述AlCrVTiSiCN涂层中，作为一种可选实施方式，所述基体包括高速钢、硬质合金、刚玉中的至少一种。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的AlCrVTiSiCN涂层的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、在所述基体表面气相沉积所述CrN过渡层；
S2、在所述CrN过渡层表面气相沉积所述AlCrVTiSiCN顶层，得到所述AlCrVTiSiCN涂层。
上述AlCrVTiSiCN涂层的制备方法中，作为一种可选实施方式，步骤S1和步骤S2中的气相沉积方法为电弧离子镀方法。选用电弧离子镀膜技术于基体表面沉积AlCrVTiSiCN涂层，涂层表面更为致密平整。
上述AlCrVTiSiCN涂层的制备方法中，作为一种可选实施方式，在步骤S1之前，所述制备方法还包括以下步骤：
S0、对所述基体进行清洗，所述清洗依次包括超声清洗、辉光放电清洗和轰击清洗。
在涂层沉积之前需对基体进行磨抛处理，以确保基体光洁、平整，与涂层结合力良好。上述AlCrVTiSiCN涂层的制备方法中，作为一种可选实施方式，所述超声清洗包括先将所述基体使用砂纸打磨至镜面状态，后在金刚石粉末的辅助下使用金相抛光机进行二次抛光，直至表面光洁平整无明显缺陷；将打磨好的基体放置于丙酮溶液内进行超声清洗以确保表面无油污、黏胶等污渍，后在超纯水中进行二次超声清洗5～15min，在无水乙醇溶液中进行第三次超声清洗10～15min。
上述AlCrVTiSiCN涂层的制备方法中，作为一种可选实施方式，所述砂纸的目数包括300目、600目、850目、1200目、1500目中的至少一种。
为了去除基体表面的杂质与氧化层，上述AlCrVTiSiCN涂层的制备方法中，作为一种可选实施方式，所述辉光放电清洗包括：将所述超声清洗后的基体安置于转架台上，基体正对于靶面，吸尘器清理好炉内碎屑，关闭镀膜室门开启粗抽泵、粗抽阀、精抽泵、精抽阀，将镀膜室内真空抽至3×10-3～4×10-3Pa并加热至480～500℃；向所述镀膜室内通入流量为400～420sccm的氩气，调节节流阀控制沉积压强为2.4～2.6Pa，然后施加-800～-700V(例如可以为-800V、-750V或-700V)直流偏压，频率10～12KHz，脉宽6～8s，计时至20～25min，对所述基体表面进行辉光放电清洗。
为了进一步去除表面残留的杂质，进一步提高涂层与基体之间的结合强度。上述AlCrVTiSiCN涂层的制备方法中，作为一种可选实施方式，所述轰击清洗包括：通入流量为200～250sccm(例如可以为200sccm、220sccm或250sccm)的氩气，工作压强为0.5～0.7Pa，Cr靶电流为80～100A(例如可以为80A、90A或100A)，依次在-800V，-600V，-400V，-200V的脉冲偏压下轰击基体2～5min。本次轰击目的在于清洗，不同的偏压下可使轰击清洁更为全面。
上述AlCrVTiSiCN涂层的制备方法中，作为一种可选实施方式，在步骤S1中，气相沉积所述CrN过渡层时包括至少以下工艺参数：氩气流量为40～60sccm(例如可以为40sccm、50sccm或60sccm)，氮气流量为250～300sccm(例如可以为250sccm、270sccm或300sccm)，沉积压强为0.8～1Pa，Cr靶电流为80～100A(例如可以为80A、90A或100A)，负偏压为-80～-100V(例如可以为-80V、-90V或-100V)，沉积时间为20～25min。
上述AlCrVTiSiCN涂层的制备方法中，作为一种可选实施方式，在步骤S2中，气相沉积所述AlCrVTiSiCN顶层时包括至少以下工艺参数：氮气流量为400～500sccm(例如可以为400sccm、450sccm或500sccm，氮气为反应气体，流量过高会引起靶中毒现象)，乙炔(C2H2)流量为80～120sccm(例如可以为80sccm、100sccm或120sccm)，氩气流量为80～120sccm(例如可以为80sccm、100sccm或120sccm)，沉积压强为2.6～2.8Pa，V靶电流为85～100A(例如可以为85A、95A或100A)，AlCrSi靶电流为80～100A(例如可以为80A、90A或100A)，AlTiSi靶电流为80～100A(例如可以为80A、90A或100A)，负偏压为-120～-150V(例如可以为-120V、-130V或-150V)，沉积时间为120～130min。
第三方面，本发明提供了一种刀具，所述刀具包括刀具基体以及设置在所述刀具基体表面的如第一方面所述的AlCrVTiSiCN涂层或由第二方面所述的AlCrVTiSiCN涂层的制备方法制备的AlCrVTiSiCN涂层。
下面结合具体实施例和对比例对本发明作进一步详细地描述。
实施例1
本实施例提供了一种AlCrVTiSiCN涂层，该AlCrVTiSiCN涂层包括由内至外依次设置在硬质合金表面的CrN过渡层和AlCrVTiSiCN顶层，所述CrN过渡层与硬质合金结合，所述AlCrVTiSiCN顶层与所述CrN过渡层结合，所述AlCrVTiSiCN涂层形成了以非晶相Si3N4包裹着AlN、TiN、CrN、VN、(Al，Cr)CN纳米晶相的纳米复合结构涂层，其中，所述CrN过渡层的厚度为0.5μm，包括具有以下原子百分比含量的各元素：Cr 45at.％，N55at.％；所述AlCrVTiSiCN顶层的厚度为3μm，包括具有以下原子百分比含量的各元素：Al 14.05at.％，Cr 2.76at.％，V 13.11at.％，Ti 13.77at.％，Si3.1at.％，C 13.01at.％，N 40.2at.％。
本实施例提供的AlCrVTiSiCN涂层的制备方法包括以下步骤：
S0、对硬质合金进行清洗，所述清洗依次包括超声清洗、辉光放电清洗和轰击清洗。其中，
超声清洗：在硬质合金上沉积涂层前对硬质合金进行磨抛处理，分别使用砂纸(300目、600目、850目、1200目、1500目)打磨至镜面状态，抛光过程中在合金基体表面涂抹金刚石研磨膏辅助研磨，直至表面光滑平整且无凹坑等明显缺陷；为防止表面有油污、黏胶等污渍，将硬质合金放置于丙酮溶液中进行超声清洗5min，超纯水、无水乙醇溶液中进行第二、三次超声清洗各10min；
辉光放电清洗：将超声清洗后的硬质合金固定于转架台，硬质合金固定于与靶材等高位置以确保溅射时靶材材料充分沉积在基体表面，升温时须开启自转与公转；吸尘器清理好炉内碎屑，关闭镀膜室门开启粗抽泵、粗抽阀至3Pa，开启精抽泵、分子泵、精抽阀，将镀膜室内真空抽至3×10-3Pa并加热至480℃；镀膜室内通入气体流量为400sccm的氩气，调整节流阀使沉积压强至2.4pa，施加负偏压-800V，频率10KHz，脉宽6s，计时至20min，进行辉光清洗20min；
轰击清洗：将氩气流量调整为200sccm，调整节流阀以确保镀膜室内沉积压强为0.5Pa，开启Cr靶电流100A，依次设置脉冲偏压为-800V、-600V、-400V、-200V，每段间隔30s，依次在-800V，-600V，-400V，-200V的脉冲偏压下轰击硬质合金2min。
S1、在硬质合金表面气相沉积所述CrN过渡层：通入氩气和氮气，氩气流量为40sccm，氮气流量为250sccm，调整节流阀以确保镀膜室内沉积压强为0.8Pa，设置脉冲偏压为-80V，Cr靶电流为80A，沉积时间为20min。
S2、在所述CrN过渡层表面气相沉积所述AlCrVTiSiCN顶层：通入氮气，氮气流量为400sccm，乙炔(C2H2)流量为80sccm，氩气流量为80sccm，调整节流阀以确保镀膜室内沉积压强为2.6Pa，设置脉冲偏压为-120V，V靶电流85A，AlCrSi靶(原子百分比含量为：Al:Cr:Si＝60:30:10)电流100A，AlTiSi靶(原子百分比含量为：Al:Ti:Si＝60:30:10)电流80A，沉积时间为120min，待沉积结束，关闭气体通道，关闭靶电流及偏压，关闭升温模块，待镀膜室内温度降至常温取出涂层样片，得到AlCrVTiSiCN涂层。
图2为本实施例制备的AlCrVTiSiCN涂层的XRD图谱，由图可知，该图层呈现为多晶态，多为面心立方结构，物相组成主要为AlN、CrN、TiN、VN、(Al，Cr)CN相以及非晶相Si3N4，图谱中物相均沿(200)晶面择优生长。该涂层为纳米复合结构，纳米晶被非晶包裹，起到了抑制位错运动，阻挡晶粒间晶界滑移，对涂层的硬度、韧性、热稳定性起到了较好的作用，适用于刀具、机械模具及零部件。
图3为本实施例制备的AlCrVTiSiCN涂层的表面形貌图，由图3可知，AlCrVTiSiCN涂层表面较为平整致密，与具备优异的力学性能相吻合。电弧离子镀膜技术制备AlCrVTiSiCN涂层时，涂层表面会出现一定的大颗粒与空洞现象，这是由于沉积过程中，靶材在电弧作用下溅射而出的粒子经过偏压的加速，荷能粒子相互碰撞使得粒子团增大，同时粒子沉积在基体上，传递能量导致基体表面扩散迁移速率增快，发生团聚现象形成大颗粒，能量高的粒子将较低的粒子剥离表面而产生浅坑。
实施例2
本实施例提供了一种AlCrVTiSiCN涂层，该AlCrVTiSiCN涂层包括由内至外依次设置在硬质合金表面的CrN过渡层和AlCrVTiSiCN顶层，所述CrN过渡层与硬质合金结合，所述AlCrVTiSiCN顶层与所述CrN过渡层结合，所述AlCrVTiSiCN涂层形成了以非晶相Si3N4包裹着AlN、TiN、CrN、VN、(Al，Cr)CN纳米晶相的纳米复合结构涂层，其中，所述CrN过渡层的厚度为0.6μm，包括具有以下原子百分比含量的各元素：Cr 47at.％，N53at.％；所述AlCrVTiSiCN顶层的厚度为3.2μm，包括具有以下原子百分比含量的各元素：Al14.55at.％，Cr 3.26at.％，V 14.11at.％，Ti 14.27at.％，Si 3.0at.％，C 13.51at.％，N37.3at.％。
本实施例提供的AlCrVTiSiCN涂层的制备方法包括以下步骤：
S0、对硬质合金进行清洗，所述清洗依次包括超声清洗、辉光放电清洗和轰击清洗。其中，
超声清洗：在硬质合金上沉积涂层前对硬质合金进行磨抛处理，分别使用砂纸(300目、600目、850目、1200目、1500目)打磨至镜面状态，抛光过程中在合金基体表面涂抹金刚石研磨膏辅助研磨，直至表面光滑平整且无凹坑等明显缺陷；为防止表面有油污、黏胶等污渍，将硬质合金放置于丙酮溶液中进行超声清洗8min，超纯水、无水乙醇溶液中进行第二、三次超声清洗各12min；
辉光放电清洗：将超声清洗后的硬质合金固定于转架台，硬质合金固定于与靶材等高位置以确保溅射时靶材材料充分沉积在基体表面，升温时须开启自转与公转；吸尘器清理好炉内碎屑，关闭镀膜室门开启粗抽泵、粗抽阀至3Pa，开启精抽泵、分子泵、精抽阀，将镀膜室内真空抽至4×10-3Pa并加热至490℃；镀膜室内通入气体流量为410sccm的氩气，调整节流阀使沉积压强至2.4pa，施加负偏压-800V，频率10KHz，脉宽6s，计时至20min，进行辉光清洗20min；
轰击清洗：将氩气流量调整为230sccm，调整节流阀以确保镀膜室内沉积压强为0.6Pa，开启Cr靶电流80A，依次设置脉冲偏压为-800V、-600V、-400V、-200V，每段间隔30s，依次在-800V，-600V，-400V，-200V的脉冲偏压下轰击硬质合金2min。
S1、在硬质合金表面气相沉积所述CrN过渡层：通入氩气和氮气，氩气流量为50sccm，氮气流量为250sccm，调整节流阀以确保镀膜室内沉积压强为0.8Pa，设置脉冲偏压为-80V，Cr靶电流为90A，沉积时间为23min。
S2、在所述CrN过渡层表面气相沉积所述AlCrVTiSiCN顶层：通入氮气，氮气流量为450sccm，乙炔(C2H2)流量为90sccm，氩气流量为100sccm，调整节流阀以确保镀膜室内沉积压强为2.6Pa，设置脉冲偏压为-120V，V靶电流90A，AlCrSi靶(原子百分比含量为：Al:Cr:Si＝60:30:10)电流100A，AlTiSi靶(原子百分比含量为：Al:Ti:Si＝60:30:10)电流80A，沉积时间为125min，待沉积结束，关闭气体通道，关闭靶电流及偏压，关闭升温模块，待镀膜室内温度降至常温取出涂层样片，得到AlCrVTiSiCN涂层。
实施例3
本实施例提供了一种AlCrVTiSiCN涂层，该AlCrVTiSiCN涂层包括由内至外依次设置在硬质合金表面的CrN过渡层和AlCrVTiSiCN顶层，所述CrN过渡层与硬质合金结合，所述AlCrVTiSiCN顶层与所述CrN过渡层结合，所述AlCrVTiSiCN涂层形成了以非晶相Si3N4包裹着AlN、TiN、CrN、VN、(Al，Cr)CN纳米晶相的纳米复合结构涂层，其中，所述CrN过渡层的厚度为0.7μm，包括具有以下原子百分比含量的各元素：Cr 49at.％，N51at.％；所述AlCrVTiSiCN顶层的厚度为3.5μm，包括具有以下原子百分比含量的各元素：Al14.15at.％，Cr 3.31at.％，V 13.89at.％，Ti 14.61at.％，Si 3.5at.％，C 13.38at.％，N37.16at.％。
本实施例提供的AlCrVTiSiCN涂层的制备方法包括以下步骤：
S0、对硬质合金进行清洗，所述清洗依次包括超声清洗、辉光放电清洗和轰击清洗。其中，
超声清洗：在硬质合金上沉积涂层前对硬质合金进行磨抛处理，分别使用砂纸(300目、600目、850目、1200目、1500目)打磨至镜面状态，抛光过程中在合金基体表面涂抹金刚石研磨膏辅助研磨，直至表面光滑平整且无凹坑等明显缺陷；为防止表面有油污、黏胶等污渍，将硬质合金放置于丙酮溶液中进行超声清洗10min，超纯水、无水乙醇溶液中进行第二、三次超声清洗各15min；
辉光放电清洗：将超声清洗后的硬质合金固定于转架台，硬质合金固定于与靶材等高位置以确保溅射时靶材材料充分沉积在基体表面，升温时须开启自转与公转；吸尘器清理好炉内碎屑，关闭镀膜室门开启粗抽泵、粗抽阀至3Pa，开启精抽泵、分子泵、精抽阀，将镀膜室内真空抽至4×10-3Pa并加热至500℃；镀膜室内通入气体流量为420sccm的氩气，调整节流阀使沉积压强至2.6pa，施加负偏压-700V，频率12KHz，脉宽6s，计时至20min，进行辉光清洗20min；
轰击清洗：将氩气流量调整为250sccm，调整节流阀以确保镀膜室内沉积压强为0.6Pa，开启Cr靶电流80A，依次设置脉冲偏压为-800V、-600V、-400V、-200V，每段间隔30s，依次在-800V，-600V，-400V，-200V的脉冲偏压下轰击硬质合金2min。
S1、在硬质合金表面气相沉积所述CrN过渡层：通入氩气和氮气，氩气流量为60sccm，氮气流量为300sccm，调整节流阀以确保镀膜室内沉积压强为0.8Pa，设置脉冲偏压为-100V，Cr靶电流为100A，沉积时间为25min。
S2、在所述CrN过渡层表面气相沉积所述AlCrVTiSiCN顶层：通入氮气，氮气流量为500sccm，乙炔(C2H2)流量为110sccm，氩气流量为100sccm，调整节流阀以确保镀膜室内沉积压强为2.6Pa，设置脉冲偏压为-140V，V靶电流100A，AlCrSi靶(原子百分比含量为：Al:Cr:Si＝60:30:10)电流90A，AlTiSi靶(原子百分比含量为：Al:Ti:Si＝60:30:10)电流80A，沉积时间为130min，待沉积结束，关闭气体通道，关闭靶电流及偏压，关闭升温模块，待镀膜室内温度降至常温取出涂层样片，得到AlCrVTiSiCN涂层。
对比例1
本对比例提供了一种AlCrTiSiN涂层，该AlCrTiSiN涂层包括由内至外依次设置在硬质合金表面的CrN过渡层和AlCrTiSiN顶层，所述CrN过渡层与硬质合金结合，所述AlCrTiSiN顶层与所述CrN过渡层结合，其中，所述CrN过渡层的厚度为0.5μm，包括具有以下原子百分比含量的各元素：Cr 45at.％，N 55at.％；所述AlCrTiSiN顶层的厚度为3μm，包括具有以下原子百分比含量的各元素：5.78％Cr、17.05％Al、20.77％Ti、5.1％Si和51.3％N。
本对比例提供的AlCrTiSiN涂层的制备方法包括以下步骤：
S0、对硬质合金进行清洗，所述清洗依次包括超声清洗、辉光放电清洗和轰击清洗。其中，
超声清洗：将硬质合金表面依次使用砂纸(300目、600目、850目、1200目、1500目)打磨至镜面状态，抛光过程中在合金基体表面涂抹金刚石研磨膏辅助研磨，直至表面光滑平整且无凹坑等明显缺陷；为防止表面有油污、黏胶等污渍，将硬质合金放置于丙酮溶液中进行超声清洗5min，超纯水、无水乙醇溶液中进行第二、三次超声清洗各10min；
辉光放电清洗：将超声清洗后的硬质合金固定于转架台，硬质合金固定于与靶材等高位置以确保溅射时靶材材料充分沉积在基体表面，升温时须开启自转与公转；吸尘器清理好炉内碎屑，关闭镀膜室门开启粗抽泵、粗抽阀至3Pa，开启精抽泵、分子泵、精抽阀，将镀膜室内真空抽至3×10-3Pa并加热至480℃；镀膜室内通入气体流量为400sccm的氩气，调整节流阀使沉积压强至2.4pa，施加负偏压-800V，频率10KHz，脉宽6s，计时至20min，进行辉光清洗20min；
轰击清洗：将氩气流量调整为200sccm，调整节流阀以确保镀膜室内沉积压强为0.5Pa，开启Cr靶电流100A，依次设置脉冲偏压为-800V、-600V、-400V、-200V，每段间隔30s，依次在-800V，-600V，-400V，-200V的脉冲偏压下轰击硬质合金2min。
S1、在硬质合金表面气相沉积所述CrN过渡层：通入氩气和氮气，氩气流量为40sccm，氮气流量为250sccm，调整节流阀以确保镀膜室内沉积压强为0.8Pa，设置脉冲偏压为-80V，Cr靶电流为80A，沉积时间为20min。
S2、在所述CrN过渡层表面气相沉积所述AlCrTiSiN顶层：通入氮气流量为400sccm，氩气流量为80sccm，调整节流阀以确保镀膜室内沉积压强为2.6Pa，设置脉冲偏压为-120V，AlCrSi靶电流100A，AlTiSi靶电流100A，沉积时间为120min，待沉积结束，关闭气体通道，关闭靶电流及偏压，关闭升温模块，待镀膜室内温度降至常温取出涂层样片，得到AlCrTiSiN涂层。
对比例2
本对比例提供的涂层与实施例1基本相同，不同之处在于涂层的成分不含C。
参照实施例1提供的AlCrVTiSiCN涂层的制备方法制备AlCrVTiSiN涂层，在步骤S2中，不通入乙炔(C2H2)。
对比例3
本对比例提供的涂层与实施例1基本相同，不同之处在于涂层的成分不含V。
参照实施例1提供的AlCrVTiSiCN涂层的制备方法制备AlCrTiSiCN涂层，在步骤S2中，关闭V靶电流。
对比例4
本对比例提供的涂层与实施例1基本相同，不同之处在于不包括CrN过渡层，AlCrVTiSiCN顶层的厚度为3.5μm。
参照实施例1提供的AlCrVTiSiCN涂层的制备方法制备AlCrVTiSiCN涂层，不包括步骤S1。
为了比较上述实施例和对比例的技术效果，对本发明各实施例和对比例提供的涂层的硬度、弹性模量和平均摩擦系数进行检测，硬度和弹性模量采用纳米压痕仪检测，平均摩擦系数采用高温摩擦磨损试验机检测，具体结果参见表1。
表1
| 实验组别 | 硬度(GPa) | 弹性模量(GPa) | 平均摩擦系数 |
| 实施例1 | 35.3 | 451 | 0.53 |
| 实施例2 | 36.2 | 433 | 0.54 |
| 实施例3 | 35.5 | 427 | 0.52 |
| 对比例1 | 30.8 | 314 | 0.63 |
| 对比例2 | 29.7 | 322 | 0.61 |
| 对比例3 | 31.2 | 308 | 0.62 |
| 对比例4 | 32.1 | 322 | 0.60 |
由表1至少可以看出以下几点：
(1)实施例1-3提供的涂层的硬度和弹性模量均优于对比例1，表明加入V、C元素后，涂层体系的晶粒尺寸更小，涂层的韧性与弹性应变能力更强，硬度与弹性模量都有所增长。
(2)实施例1-3提供的涂层的硬度和弹性模量均优于对比例4，表明设置CrN过渡层可以提高涂层的硬度和弹性模量。
(3)在摩擦磨损实验过程中，涂层在摩擦磨损初期会有一段磨合期，磨合期内涂层受表面粗糙度的影响导致磨损加快，因此本次摩擦系数取稳态期的平均摩擦系数。实施例1-3提供的涂层的平均摩擦系数均低于对比例1，原因可能在于，摩擦期间涂层表面生成润滑相，导致平均摩擦系数降低。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种AlCrVTiSiCN涂层，其特征在于，所述AlCrVTiSiCN涂层包括由内至外依次设置在基体表面的CrN过渡层和AlCrVTiSiCN顶层，所述CrN过渡层与所述基体结合，所述AlCrVTiSiCN顶层与所述CrN过渡层结合，所述AlCrVTiSiCN涂层形成了以非晶相Si3N4包裹着AlN、TiN、CrN、VN、(Al，Cr)CN纳米晶相的纳米复合结构涂层。
2.根据权利要求1所述的AlCrVTiSiCN涂层，其特征在于，所述CrN过渡层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Cr 45～50at.％，N50～55at.％；
和/或，所述AlCrVTiSiCN顶层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Al 13～15at.％，Cr 2～4at.％，V 12～15at.％，Ti 13～15at.％，Si 2～4at.％，C12～14at.％，N35～45at.％。
3.根据权利要求1所述的AlCrVTiSiCN涂层，其特征在于，所述CrN过渡层的厚度为0.5～1μm；
和/或，所述AlCrVTiSiCN顶层的厚度为2～4μm；
和/或，所述基体包括高速钢、硬质合金、刚玉中的至少一种。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述的AlCrVTiSiCN涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、在所述基体表面气相沉积所述CrN过渡层；
S2、在所述CrN过渡层表面气相沉积所述AlCrVTiSiCN顶层，得到所述AlCrVTiSiCN涂层。
5.根据权利要求4所述的AlCrVTiSiCN涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1和步骤S2中的气相沉积方法为电弧离子镀方法；
和/或，在步骤S1之前，所述制备方法还包括以下步骤：
S0、对所述基体进行清洗，所述清洗依次包括超声清洗、辉光放电清洗和轰击清洗。
6.根据权利要求5所述的AlCrVTiSiCN涂层的制备方法，其特征在于，所述超声清洗包括先将所述基体使用砂纸打磨至镜面状态，后在金刚石粉末的辅助下使用金相抛光机进行二次抛光，直至表面光洁平整无明显缺陷；将打磨好的基体放置于丙酮溶液内进行超声清洗，后在超纯水中进行二次超声清洗5～15min，在无水乙醇溶液中进行第三次超声清洗10～15min；
和/或，所述辉光放电清洗包括：将所述超声清洗后的基体安置于转架台上，基体正对于靶面，吸尘器清理好炉内碎屑，关闭镀膜室门开启粗抽泵、粗抽阀、精抽泵、精抽阀，将镀膜室内真空抽至3×10-3～4×10-3Pa并加热至480～500℃；向所述镀膜室内通入流量为400～420sccm的氩气，调节节流阀控制沉积压强为2.4～2.6Pa，然后施加-800～-700V直流偏压，频率10～12KHz，脉宽6～8s，计时至20～25min，对所述基体表面进行辉光放电清洗；
和/或，所述轰击清洗包括：通入流量为200～250sccm的氩气，工作压强为0.5～0.7Pa，Cr靶电流为80～100A，依次在-800V，-600V，-400V，-200V的脉冲偏压下轰击基体2～5min。
7.根据权利要求6所述的AlCrVTiSiCN涂层的制备方法，其特征在于，所述砂纸的目数包括300目、600目、850目、1200目、1500目中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的AlCrVTiSiCN涂层的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，气相沉积所述CrN过渡层时包括至少以下工艺参数：氩气流量为40～60sccm，氮气流量为250～300sccm，沉积压强为0.8～1Pa，Cr靶电流为80～100A，负偏压为-80～-100V，沉积时间为20～25min。
9.根据权利要求4所述的AlCrVTiSiCN涂层的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，气相沉积所述AlCrVTiSiCN顶层时包括至少以下工艺参数：氮气流量为400～500sccm，乙炔流量为80～120sccm，氩气流量为80～120sccm，沉积压强为2.6～2.8Pa，V靶电流为85～100A，AlCrSi靶电流为80～100A，AlTiSi靶电流为80～100A，负偏压为-120～-150V，沉积时间为120～130min。
10.一种刀具，其特征在于，所述刀具包括刀具基体以及设置在所述刀具基体表面的如权利要求1-3中任一项所述的AlCrVTiSiCN涂层或由权利要求4-9中任一项所述的AlCrVTiSiCN涂层的制备方法制备的AlCrVTiSiCN涂层。
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